等离子体发射光谱法同时测定污废水中10种元素
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究
分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄 浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关 512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关 512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31； 修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1 试验部分1.1 仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2 试验方法1.2.1 工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2 试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3 仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2 结果与讨论2.1 稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2 内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2 Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3 含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3 Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4 检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4 Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5 方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5 Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6 Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413 结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. 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电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素.doc
实验指导书电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素一、实验目的进一步巩固电感耦合等离子体发射光谱仪的基本原理及定量分析过程；了解电感耦合等离子体发射光谱仪对样品的要求；掌握水样预处理的常用方法；综合环境监测、分析化学、仪器分析、光谱分析等知识学习从样品制备、仪器使用、方法建立、样品多元素分析及数据处理、误差分析的样品分析全过程。
二、仪器结构与实验原理光学传递等离子炬光谱仪系统检测器高频发生器等离子炬管雾化器样品喷射管雾化室微处理器和电子控制系统氩气废液口数据系统样品蠕动泵样品预处理电感耦合等离子体发射光谱仪结构示意图电感耦合等离子发射光谱仪大多采用蠕动泵进样方式，样品须为液态，且是均匀的不含颗粒物和有机物的样品，以避免管路堵塞、等离子体火焰失稳，同时尽可能地实现和标样的基体匹配。
因此，绝大部分水样在上机分析前要进行预处理。
水样预处理目的主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
消解是最常用的预处理方法。
消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态。
水样预处理通常采用湿式消解法，湿式消解法则是依靠氧化剂的强酸性和强氧化能力及辅助加热等条件来分解样品中的杂质。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
湿式消解法常用的氧化剂有HNO3、H2O2、H2SO4、HF等。
消解后的水样应均匀、清澈、透明、无沉淀。
消解过程使用试剂给样品结果带来的正误差可以采用扣除试剂空白的方法消除，可采用加标回收及平行分析的方法确定分析结果的准确度和精密度。
电感耦合等离子体发射光谱的原理及仪器结构参考实验“电感耦合等离子体发射光谱仪分析饮用水中常量金属元素的含量”。
三、实验条件1．仪器设备电感耦合等离子发射光谱仪（美国Agilent ，720ES）、循环冷却水仪、氩气钢瓶（氩气纯度>99.995%）、抽湿设备（森永）、通风设备、电热板（labtech ）、10mL瓶口分液器、消解罐若干、消解液定容用25mL容量瓶、上机用15mL聚丙烯塑料离心管等。
高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法
高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定电感耦合等
离子体发射光谱法
1. 实验原理
电感耦合等离子体发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES）是一种高灵敏度、高分辨率、多元素分析的方法，可以用于测定高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉元素的含量。
ICP-AES仪器的主要组成部分包括电感耦合等离子体发生器、光谱仪和样品输送系统。
在I型发生器中，异氰酸铵（NH4SCN）被用作放电气体，并通过高频电场电离，生成环形的等离子体。
在这个过程中，样品通过喷雾器喷入等离子体中，元素被电离和激发，并放射出能量特征的光谱线。
这些光谱线被分离并检测，并通过光谱仪转化为元素含量。
2. 实验步骤
（1）将样品溶解并稀释至适当浓度，使其符合ICP-AES测定要求。
（2）调节ICP-AES仪器的工作参数，包括电感耦合器的功率、气体流量、切割器的频率、样品进样速率等。
（3）进行扫描，记录样品中铜、镍、铅、锌、镉元素的发射光谱线。
检测每个
元素至少选择两种发射线，分别测定。
（4）以适当的浓度进行外标校准，计算样品中元素含量。
3. 实验注意事项
（1）溶解时应注意不超出ICP-AES仪器规定的最高浓度和最小流量范围，可根据实际情况进行适当调整。
（2）注意操作时的安全性，ICP-AES仪器中会产生高热和高压，操作人员应注意防护措施。
（3）根据实验要求选择合适的元素发射线，确保测定精度。
同时，要进行足够的重复测定和质控。
电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定新锆合金(锆-锡-铁-铬-铌)中10种微量杂质元素
长、 背景 校正 位置 见表 １ 。
① 联 系人 ・ 电话 ：０ ８ ８ ９ ４ ３ （ ； ０ ８ ８ ９ ８０ （ ）Ｅ ｍ ｉＩ ｏ ０ （ ｉ ．ｏ （２ ）５ ０ ４ ８ 办） （ ２ ） ５０ ０ ７宅 ｔ — ａ ： ｈ ｕ ５ ｎ ｃｒ ｌｑ ￣ｓ ａ ｎ
光谱 分析 其 杂质 元素造 成 较大 困难 ， 以往锆 及锆合 金 中微量 杂质元 素采 用原子 发 射光 谱 法 ， 般采 一
用 氯化 银 为载体 的 单一 载体 蒸馏 法 ［ ， １ 也有 采 用氯 化银一 ］ 碳粉一 氯化钡 ， 一定 比 例配 制 的混 合载 体 按 蒸馏 法 ］ 。这 些 方 法在一 定程 度 上降 低 了锆 对 分析 元素 的 光谱 和 非光谱 干 扰 ， 缺 点是 操作 周 期 但 长 ， 续 繁琐 ， 密度差 。 手 精 应 用 Ｉ — Ｓ对锆 合 金 中微 量杂 质元素 测定 的工 作参数 ， 、 、 、 ＣＰ ＡＥ 锆 铁 锡 铌和 铬 的干 扰 ， 剂的 酸 溶 度 干扰 ， 气流 量 的选择 等情 况进行 了试验 和 优选 。 定了理 想 的分析条 件 。 足 了新锆 合金 中 １ 载 确 满 ０ 种微量 杂质 元素 测定 含量 及精 密度 等的要 求 。
３７ ０
表 １ 元 素 的 分析 线
元素
Ａｌ
分析线 （ｍ） ｉ ｒ
３ ４ ４ ９ ． ０
背景校正①
Ｂ
光谱级
ｌ
元素
Ｎｉ
分析线 （ｍ） ｉ ｒ
２ ． Ｏ ３１ ６
电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中16种金属元素
７ ． １ 测定元 素总量
量取 ２ ５ ｍ ｌ 混合均 匀的水样 于微 波消解罐 中 ， 加入
１ ． Ｏ ｍ ｌ 过氧 化氢 （ ４ ． ７ ） ， 加入 ５ ． Ｏ ｍ ｌ 浓 硝酸 （ ４ ． ５ ） ， 观察 溶液 ， 如 有大 量气泡 产生 ， 置于通 风橱 中静 置 ， 待 反应
本标准适用 于 地表 水 和污 水 中铝 、 砷、 钡、 铍、 镉、 钴、 铬、 铜、 铁、 锰、 镍、 铅、 锶、 钛、 钒 和锌 】 ６种元素 总量
克 公司
用实验用水代 替样 品 ， 按 与试 样 制备 相 同的 步骤 （ ７ ． １ ） 进行 空白试样 的制备。
８ 分析步骤
８ ． １ 仪器参考测试条件 ， 见表 ２ 。
２ ０ １ ７年 ６月 表 ２ 仪 器 参 考 测 试 条 件
７ ９
８ ． ３ 样 品测定
观察方式 射频 功率 等 离子体流量 辅助气流量 雾化器流量 ８ ． ２ 校准 曲线 的绘制
的的测定 。
３ 方 法 原 理
平稳后加 紧旋 紧。放 入微 波消 解仪 中 ， 按表 １ 微 波 消
解程序消解 。 表 １ 微 波 消解 程 序
经过滤 或消解的水样注人 电感耦合 等离子 体发 射
光谱仪后 ， 目标 元 素在 等离 子体 火炬 中被 气化 、 电离 、
激发并辐射 出特征谱线 ， 在 一定 浓度范 围内 ， 其 特征 谱 线 的强度 与元 素的浓度成正 比。
尔默股份有 限公司 。
程 序运行 完毕后 ， 取 出消解 罐置 于通 风橱 内冷 却 ， 待罐 内温度 与室 温平衡后 ， 放气 ， 开盖 ， 移 出罐 内消解 液， 用 实验 用水荡 洗消解 罐 内壁 两次 ， 收集所 有溶 液 ， 转移 到 ５ ０ ｍｌ 容量瓶 中， 加水 至标线 ， 待测。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素
第２ ４卷 第 ４期
岳 太 星 等 ． 波 消解 一电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 同 时 测 定 废 水 中 ２ 微 ０种 元 素
２１ ０ ２年 ８月
光光 度法 、 Ａ 法 和 Ａ Ｓ法 只能单 元 素 （ 两个 元 Ａ Ｓ Ｆ 或
素 ） 一 测 定 ， 不 同元 素 的 前 处 理 方 法 各 不 相 逐 且
加 强管理 的 同时 ， 于 环境 中金 属 元 素快 速 、 确 对 准
感 耦合 等离子 体 原 子 发射 光谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ ¨ 。 Ｅ ） 分 光光度 法和火 焰原 子吸 收光谱 法灵 敏度较 低 ； 分
收 稿 日期 ：０ ２— ２—０ ： 订 日期 ：０ ２— ５—０ ２１ ０ ３修 ２１ ０ ９
～
１ ０％ 。 １
关 键 词 ： 素 ； 波 消 解 ； 感 耦 合 等 离 子体 质谱 法 ； 水 元 微 电 废 中 图 分 类 号 ：６ ７ ６ ０ ５．３ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２ １ ）４— ０４— ４ １０ —２０ （ ０２ ０ ０ ４ ０
操 作 简便 ， 分析 快速 、 准确 。
１ 试 验
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
ｔ ｍ； ｒ 重复次 数 ３次 ； 分 时问 ｓ 、 ｄ Ｈ ｕ 积 ｅ Ｃ 、 ｇ为 ２ｓＡ ， ｓ
为 １Ｓ其 他元 素为 ０ ３ｓ ， ． 。
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 消 解 体 系 的 选 择 与 加 标 回 收 试 验 ．
ＹＵＥ Ｔ ｉ ｉｇ ＩＸｉｏｊ ｇ，Ｌ ｎ —ｉ ＨＡＯ Ｙａ — ｎ ａ— ｎ ，Ｌ ａ — ｎ ｘ ｉ ＩＨｏ ｇｌ，Ｚ ｎｆ ｇ ａ
电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中重金属元素
工艺与设备化 工 设 计 通 讯Technology and EquipmentChemical Engineering Design Communications·84·第45卷第6期2019年6月随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋严重，甚至威胁人类的健康和安全，其中尤为严重的是重金属污染。
工业废水中最常见的重金属离子有Cd 、Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 等，其含量高对环境污染和人体危害极大[1]。
因此必须对排放废水中这些金属元素的含量进行有效控制。
目前测定水中Cd 、Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 的方法较多[2]，较普遍的有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
虽然检出限都能达到要求，但是电感耦合等离子体发射光谱法能同时快速准确的检测出结果。
本文主要采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测废水中重金属。
1 实验部分1.1 仪器与试剂德国SPECTRO 公司SPECTRO BLUE 等离子体发射光谱仪；硝酸（优级纯）；氩气（99.999%）；Cd 、Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 标准储备液（1mg/mL ）；去离子水。
1.2 仪器条件设置在ICP 光谱分析中，分析线强度和光谱背景发射是受多个因素影响。
为了得到最佳分析性能，需要对各个主要参数进行优化[3]。
分析条件的优化要考虑分析样品的要求和特点，对废水样品分析的优化条件如下：射频功率为1 430W ；冷却气体流量为13.50L/min ；辅助气体流量为0.80L/min ；雾化器流量为0.69L/min ；蠕动泵转速为30r/min ；单次进样时间为45s 。
1.3 实验方法标准曲线定量分析法：当样品溶液浓度不高时，自吸系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系[4]，可配制多个浓度标准样品系列，在合适的分析条件下激发样品，在线性坐标中绘制标准曲线。
利用待测样品的谱线强度由标准曲线上求出试样含量。
等离子体发射光谱仪的检测元素
等离子体发射光谱仪的检测元素
等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种常用的元素分析仪器，它利用等离子体作为激发源，可对多种元素进行检测。
该仪器通常可以检测周期表中的大部分元素，包括金属元素、非金属元素以及部分有机元素。
常见的检测元素包括：
1. 金属元素：如铝（Al）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、钾（K）、钠（Na）等。
2. 非金属元素：如磷（P）、硫（S）、硅（Si）、氯（Cl）等。
3. 有机元素：虽然有机元素在自然界中含量较少，但ICP-OES也可以检测一些特定的有机元素，如碳（C）、氮（N）、氧（O）等。
需要注意的是，等离子体发射光谱仪的检测元素还与其型号、工作原理等因素有关，具体的检测范围和精度还需参考相关的技术规格和操作手册。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅_镉_铬和砷
Determin ed ρ/ ( mg ·L - 1)
回收率 Recovery
/%
1
Pb
0. 250
0. 258
103. 2
2
0. 500
0. 490
98. 0
1
Cd
0. 250
0. 246
98. 4
2
0. 500
0. 486
97. 2
1
Cr
0. 250
0. 248
99. 2
2
0. 500
0. 523
鲁 丹等 :电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅 、镉 、铬和砷
用前用硝酸 (1 + 99) 逐级稀释 。水为超纯水 。 1. 2 分析条件
射频发射功率 1. 20 kW ;等离子气流量 15. 0 L ·min - 1 ,辅助气流量 1. 50 L ·min - 1 ,雾化气流量 0. 72 L ·min - 1 ,蠕动泵转速 15 r ·min - 1 ;清洗时间 10 s ,积分时间 6 s ,读数次数 3 次 ; Fitted 拟合方式 扣 除 背 景 ; 分 析 线 : 铅 为 220. 353 nm , 镉 为 326. 105 nm ,铬为 267. 716 nm ,砷为 188. 980 nm 。 1. 3 试验方法
water. Wo rking conditio ns of t he inst rument and choice of analytical spect ral lines for t he element s were tested and optimized. Values of detection limit were fo und to be 0. 008 , 0. 002 , 0. 007 , 0. 015 mg ·L - 1 fo r Pb , Cd , Cr and As respectively. Precision of t he met hod were tested at t he concent ration levels of 0. 489 mg ·L - 1 ( fo r Pb ) , 0. 086 6 mg ·L - 1 (fo r Cd) , 0. 231 mg ·L - 1 (fo r Cr) and 0. 395 mg ·L - 1 (fo r As) for 8 determinatio ns , and values of RSD′s obtained were 1. 71 % , 1. 22 % , 0. 95 % and 1. 40 % respectively. Test s fo r recovery were made by t he standard additio n met hod on t he base of 2 waste water samples , values of recovery found were in t he range f ro m 95. 4 % to 104. 6 %.
等离子体发射光谱法测定城市污泥中重金属
污 水处理 厂污泥 和 给水厂污 泥是城 市水 处理 过
氩气 ： 纯度 为 ９ ． ９ ％ ； ９９ ９
实验用 水为 双蒸馏 水 。
１ ２ 仪 器 工 作 条 件 ．
程 中 的必 然产 物 。随着城 市建设 和现代 工业 生产 的 迅 猛发 展 ， 大量 新 的污 水 处理 厂 和 给 水 厂相 继 落 成 并投 入使 用 ， 此 同时也产 生 了大量 的污泥 ， 重 污 与 严 染 了 自然 环境 ， 其 是重 金属 的污染 更 直 接 或 间 接 尤 地危 害着人 们 的健 康 。笔 者 建立 了一 种 能及 时 、 准 确地 检测 城市 污泥 中重 金 属 元 素含 量 的方法 ， 为合 理处 理城 市污泥 、 减少 环境 污染提 供 了可 靠 的依据 。 电感 耦合 等 离 子 体 原 子 发射 光 谱 仪 具 有 检 测 速 度 快 、 出限低 、 敏度高 、 检 灵 线性 范 围宽 、 同时测 定多 能
１３ 样 品 采 集 和 制 备 ．
者尝试 微波 消解 法处 理 污 泥样 品 ， 离 子 体发 射 光 等 谱 法 同时测定 污泥 中多种 元素 。
１ 实验部分
１ １ 主要 仪 器 与 试 剂 ．
１３ １ 样 品采集 ． ．
采集 污水 处理 厂污泥 或 给水厂最 具代表 性 的污 泥样 品 １０ ｇ将 湿 污 泥样 品平 铺 于瓷 托 盘 中 ， ０ ， 用玻
两种观 测方式 ， 国珀金埃 尔默 有 限公 司 ； 美 压力 自控 微 波溶 样 系 统 ： Ｋ 一１型 ， 带 可 调 Ｍ 附 式恒 温 电热板 ，０ｍＬ单体 高 压消 解罐 ， 海新 科 微 ３ 上 波 溶样测 试技 术研究 所 ； 所 有玻璃 器 皿 均用 硝 酸 溶液 （ － ） 泡 ２ １４１ 浸 ４ｈ
基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素
Vol. 11, No. 371〜74第11卷第3期2 0 21年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 014基体分离-电感耦合等离子体原子发射 光谱(ICP-AES)法测定精钮中10种杂质元素孔会民董更福王景凤岳萍(西部矿业科技发展有限公司，西宁81 00 0 0 )摘要采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法测定精钮中Cd 、Co 、Cu 、Fe 、Mg 、Mn 、Ni 、Pb 、Ti 、Zn 等十种杂质元素，样品用优级纯硝酸溶解，往6 0 f 左右的溶液中，滴加氨水(1 + 1),控制pH 值在3. 0〜4. 0。
考察了温度、酸度、沉降时间对钮的去除率和对检测结果的影响。
根据分析线的选择原则，结合待测元素的检测范围，选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线(Cd 22& 80 2 nm 、 Co 237. 862 nm 、Cu 324. 754 nm 、Fe 259. 94 0 nm 、Mg 279. 553 nm 、Mn 257. 61 0 nm 、Ni 231. 6 0 4 nm 、 Pb 182. 205 nm 、Ti 323. 452 nm 、Zn 213. 856 nm )各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性，校准工作曲线的线性相关系数均大于0. 999 7,各元素检出限为0. 002〜0. 253 $g/g 。
按照实验方法测定精钮实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n =9)为2. 5%〜9. 8%,加标回收率为95.1%〜102%,满足检测要求。
关键词 基体分离；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES );镉；钻；铜；铁;镁;P ;铅;钛；锌中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A文章编号：2 0 951 0 35(2 021)03-0 0 71-04Determination of Ten Impurity Elements in RefinedBismuth by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Separating MatrixKONG Huimin,DONG Gengfu,WANG Jingfeng,YUE Ping(Technology Development of Western Mining Group Co. , Ltd. , Xining , Qinghai 810000 , China )Abstract Ten impurity elements (Cd,Co,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Pb,Ti,Zn ) in fine bismuth were determinedby inductively coupled plasma emission spectrometry. The sample was dissolved in pure high-grade nitric acid. Ammonia water (1 + 1) was added to the solution at about 6 0 f and the pH value was controlled at 3. 0 〜4. .Thee f ectsoftemperature !acidityandse t lingtimeontheremovalrateandthetestresults wereinvestigated.Accordingtotheselectionprincipleoftheanalysislineandthedetectionrangeoftheelement tobetested thespectralline withnointerference !symmetricalpeaRshapeand moderatesensitivity wasselected as the analysis 1ine(Cd 228. 8 02 nm,Co 237. 862 nm,Cu 324. 754 nm,Fe 259. 940 nm,Mg 279. 553 nm , Mn 257. 61 0 nm , Ni 231. 6 0 4 nm , Pb 182. 2 0 5 nm , Ti 323. 452 nm and Zn 213. 856 nm ) The mass收稿日期！0 20-0 9-15修回日期！0 2011-29基金项目：青海省重大科技专项(0 18-GX-A7)作者简介：孔会民，女，高级工程师，主要从事化学分析研究。
ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素
ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素马伟;陈珂【摘要】文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45 μm滤膜过滤比对测定等试验内容.其金属元素在0 ～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003～0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3％～1.3％,实际水样加标回收率为92.3％～ 102％.【期刊名称】《青海环境》【年(卷),期】2014(024)004【总页数】4页(P183-185,193)【关键词】地表水;电感耦合等离子体质谱法;金属元素【作者】马伟;陈珂【作者单位】青海省环境监测中心站,青海西宁810007;青海省环境监测中心站,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】X830.2《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的80项集中式生活饮用水地表水源地特定项目中，包括钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊 10种金属元素，其测定方法多为分光光度法、原子吸收法和原子荧光法等［1］，这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂，对环境不友好［2］;化学法、AAS法和 AFS法只能单元素逐个测定，分析速度慢;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)适合于地表水中大多数元素的同时测定，在环境样品金属元素分析中应用广泛，但其谱线干扰多，灵敏度较低，难以满足痕量分析的要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度高、检出限低、精密度好、抗干扰能力强、动态线性范围宽，适合于多种元素同时快速分析。
本文以操作性强、实用性可靠的EPA200.8《水和废水中金属及微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》［3，4］为方法来源，对湟水河流域三个断面地表水中10种金属元素进行了分析，方法快速、简便、灵敏度高、准确度好，满足上述10种元素同时分析测定及环境质量标准的要求。
等离子体发射光谱法同时测定废水中多种痕量重金属元素
作者简介：张良璞（1965-），男，1985年毕业于安徽大学生物系生物学专业，1985年7月至今在合肥市环境监测中心站从事实验室分析工作，现任合肥市环境监测中心站仪器生物分析室主任，工程师。
收稿日期：2007-03-09等离子体发射光谱法同时测定废水中多种痕量重金属元素张良璞 何前锋（合肥市环境监测中心站，安徽合肥 230031）摘 要：使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP -AES ）同时检测废水中Cu 、Fe 、Zn 、Pb 、As 等7种微量重金属元素。
这种方法下7种元素的相对标准偏差（RSDs ）均小于5%，回收率在89.9%-102.5%之间，最低检出限能满足废水检测的要求。
该方法对工业废水中的重金属元素进行及时、准确的监测和控制有重要意义。
关键词：等离子体发射光谱；工业废水；重金属元素中图分类号 X832 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2007）07-26-01Simultaneous Determination of Multi -trace heavy metal elements in Industrial Wastewater by ICP-AESZhang Liangpu He (ianfeng （EnvironmentaI Monitoring Center Station of HeFei ，HeFei AnHui 230031）Abstract ：In this paper ，a method of determining seven trace heavy metaI eIements （incIuding Cu ，Fe ，Zn ，Pb ，As ect.）inindustriaI wastewater by ICP -AES was studied.Under this method ，the reIative standard deviations（RSDs ）of seven eIe-ments are Iess than 5%，and their recovery ratios are between 89.9%and 102.5%.The minimum detection Iimits （DL ）of this method are suitabIe for wastewater detection.This approach is proved to be significant for monitoring and controIIing trace heavy metaI eIements in industriaI wastewater rapidIy and accurateIy.Key words ：ICP -AES ；IndustriaI Wastewater ；Heavy metaI eIements众所周知，重金属元素进入生态系统，会对整个生态系统造成严重的影响，严重伤害人类的身体健康。
污水中重金属含量测定
污水中重金属含量测定简介本文档旨在介绍污水中重金属含量的测定方法。
通过准确测定重金属的含量，我们能够评估污水中的污染程度，并保护环境与健康。
测定方法测定污水中重金属含量的常用方法有以下几种：1. 火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）：通过将样品中的重金属原子蒸发成气态，利用原子吸收光谱法进行测定。
该方法快速、准确，适用于大量试样的分析。
2. 电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）：利用电感耦合等离子体将样品中的重金属离子离子化，并通过质谱法进行测定。
该方法具有高灵敏度和高选择性，适用于微量元素的分析。
3. 原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）：通过样品中重金属原子的荧光发射进行测定。
与FAAS相比，AFS在灵敏度和选择性方面具有优势，适用于微量元素的分析。
4. 电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy，ICP-OES）：通过电感耦合等离子体将样品中的重金属原子激发，然后测定其发射光谱来分析元素含量。
该方法适用于大量样品的分析。
结论选择合适的测定方法可以准确测定污水中重金属含量。
根据实际情况和需要，可以选择适用于大样品量的FAAS和ICP-OES，或选择适用于微量元素分析的ICP-MS和AFS。
在进行测定时，请确保采用正确的仪器、操作标准和质控措施，以获得可靠的结果。
我们应当注意，该文档所提供的信息仅供参考，具体的测定方法应根据实际情况和相关法规进行选择和操作。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中锌和镁
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中锌和镁电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively coupledplasma atomic emission spectrometry, ICP-AES）是一种广泛使用的分析技术，可用于测定水样中的锌和镁等元素。
该方法可提供高灵敏度、高精度和多元素分析的优点。
ICP-AES的原理是将样品中的元素原子化，并利用等离子体激发这些原子，使其发射特征光谱。
其基本操作过程如下：1.样品前处理：将水样进行样品前处理，如淬火、酸溶、稀释等，以便提高分析效果。
2.原子化：将样品通过喷雾器雾化成小颗粒，并进入电感耦合等离子体发射器中。
在电感耦合等离子体发射器中，样品中的颗粒会被加热到数千度，使元素被原子化。
3.激发和发射：利用高频电场和射频电感加热等离子体，激发原子产生发射光谱。
每个元素在激发和发射过程中所发射的特征光谱具有独特的波长，因此可以通过光谱分析来确定元素种类和浓度。
4.光谱分析和定量：通过光谱仪将发射光谱进行检测和分析，确定各个元素的存在和浓度。
根据样品中元素的发射光强度，可以与标准曲线进行比较，从而获得元素浓度的定量结果。
使用ICP-AES测定水样中的锌和镁可以获得准确且可靠的结果。
该方法具有以下优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有极高的灵敏度，可达到ppb（10^-9）和ppm（10^-6）级别的浓度分析。
即使在水样中的微量元素也可以准确测定。
2.多元素分析：ICP-AES可以同时测定多个元素，提高分析效率。
对于水样中存在的多种元素来说，这是一种非常有优势的特点。
3.宽线性范围：ICP-AES具有很宽的线性范围，可以处理各种浓度级别的样品。
无论是低浓度还是高浓度，都可以准确测定。
在测定水样中锌和镁时，可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先，准备一系列不同浓度的标准溶液，使用ICP-AES测定每个标准溶液的发射光谱，并绘制标准曲线。
然后，使用同样的方法测定待测水样的发射光谱，并根据标准曲线确定元素浓度。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高性能的光谱仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测等领域。
ICP-OES在废水总磷的测定上具有很高的准确性和灵敏度，成为废水处理领域的重要分析工具。
本文将就ICP-OES测定废水总磷的原理、方法和应用进行论述。
一、ICP-OES测定废水总磷的原理ICP-OES是利用电感耦合等离子体的热激发和原子发射光谱法，利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，并测量其发射的光谱，从而确定样品中各元素的含量。
在废水总磷的测定中，样品首先经过预处理，通常是酸溶解或者氧化消解，将有机物转化为无机盐的形式，然后进行稀释，最终送入ICP-OES进行测定。
ICP-OES测定废水总磷的原理是通过测定磷元素的主要发射线来确定其含量，一般是测定磷元素的213.617nm或178.213nm的发射线强度，通过内标法或标准曲线法来计算样品中总磷的含量。
ICP-OES测定废水总磷的方法主要包括样品的预处理、仪器的操作和数据处理等步骤。
1.样品的预处理：废水样品通常需要经过预处理步骤才能进行ICP-OES的测定，包括酸溶解、氧化消解或者稀释等步骤。
酸溶解是将样品中的有机物转化为无机形式的重要步骤，通常使用的是浓硫酸和过氧化氢。
氧化消解则是将样品中的有机物氧化为无机物的步骤，通常使用过氧化钾或者硝酸钾等氧化剂。
稀释则是将样品中的高浓度磷元素稀释到仪器的检测范围内，通常使用纯水或者稀释液进行适当稀释。
2.仪器的操作：ICP-OES的操作包括仪器的开机预热、调节、进样、测定等步骤。
在ICP-OES的操作中，需要定量送入每个样品和标准品，保证每次测定的样品量和条件相同，以保证测定结果的准确性和可比性。
同时需要根据不同的仪器和样品性质，设置合适的工作条件，包括等离子体的功率、气体流量、观测波长等参数，以保证测定的精度和灵敏度。
3.数据处理：ICP-OES仪器通常配备有专门的软件用于数据的处理和分析。
水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法水质是指水中各种物质的含量和性质。
水质的好坏对人类和生物的生存和健康有重要影响。
因此，检测和监管水质的关键是准确测定其中所含的各种元素。
测定水质中元素的方法有很多种，其中一种常用的方法是电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法。
ICP-OES是通过电感耦合等离子体发射光谱仪器对水样中的元素进行分析和测定的一种技术。
它具有灵敏度高、准确度好和多元素同时测定等优点，是目前较为常用的水样分析方法之一该方法的基本原理是将水样中的元素通过适当的方法与等离子体发生反应，使元素转化为能够发射特定波长的红外光。
然后通过光谱仪器测定样品发射的光谱，进而计算出样品中各元素的含量。
该方法的操作过程相对简便，首先将水样经过前处理步骤，如必要时可以进行稀释、过滤和酸溶等处理，然后将处理后的样品注入到ICP-OES仪器中。
仪器会将样品通过射频电场产生气体等离子体，并注入高能量等离子体中，促使样品中元素的激发和跃迁，最后通过光谱仪器测定样品发射的光谱信号。
ICP-OES方法可以用于测定水质中的多种元素，如钠、镁、钙、铜、锌、铁、铝、锰、铅等，这些元素在水样中具有重要的环境和生物学意义。
此外，ICP-OES方法还具有多重分析的优势，可同时测定样品中多种元素的含量，提高了检测效率和准确性。
同时，该方法的灵敏性高，可以在低浓度的情况下进行测定，进一步满足了水质监测和评价的需求。
在实际应用中，ICP-OES方法被广泛应用于环境监测、饮用水源评估、废水处理、农业灌溉水质监测等方面。
它在水质测定领域的应用，为了保护环境和人类健康提供了科学可靠的数据支持。
总之，ICP-OES是一种可靠、准确且高效的电感耦合等离子体发射光谱法，广泛应用于水质中元素的测定。
它通过分析样品中元素的发射光谱，可同时测定多种元素的含量，为水质评估和监测提供重要的科学依据。
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）是一种常用的水质分析方法，可用于测定水样中的多种元素。
下面将详细介绍这种方法的原理、仪器设备以及应用。
一、原理ICP-OES是一种基于光谱分析的方法，其原理是利用电感耦合等离子体（ICP）产生高温等离子体，将样品中的元素原子激发至高能级，然后通过光谱仪器测量元素原子在不同能级之间跃迁所产生的特征光谱，从而定量测定各种元素的含量。
当元素原子从激发态返回到基态时，会发射出一系列特征光谱。
这些光谱可以通过光谱仪器进行测量和分析。
光谱仪器通常包括入射单色器、光电倍增管等组件，可以选择性地测量不同元素的特征光谱。
通过测量光谱的强度，可以计算出样品中各种元素的含量。
二、仪器设备ICP-OES方法需要使用一套专门的仪器设备，包括ICP发射光谱仪、高频电源、样品进样系统等。
ICP发射光谱仪是ICP-OES方法的核心设备，它由光源、光谱分散系统、光电倍增管和检测系统等组件构成。
光源通常使用氩弧灯，可以产生高能量的光源。
光谱分散系统一般采用光栅或干涉仪等装置，可以分散光谱并选择特定波长进行测量。
光电倍增管可以将光信号转化为电信号，并放大至可测量范围。
检测系统可以通过软件进行信号处理和数据分析。
高频电源是ICP-OES方法中另一个重要的设备，它用于产生高频电流以产生高温等离子体。
高频电源可以提供稳定的高频电流，以保持等离子体的稳定和温度的恒定。
样品进样系统用于将处理后的水样导入ICP燃烧室。
进样系统可以采用自动进样器或手动进样器，以确保样品的准确性和重复性。
三、应用ICP-OES方法广泛应用于水质分析领域，可用于测定水样中多种元素的含量。
常见的应用包括环境监测、饮用水质量监测、废水处理等。
在环境监测中，ICP-OES方法可以测定水样中的重金属元素、稀土元素、有机污染物等，以评估水体环境的污染程度。
水和废水金属元素ICP测定方法确认报告
水和废水金属元素电感耦合等离子发射光谱法测定方法确认报告----Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V一、方法依据《水和废水监测分析方法》（第四版国家环保总局2002年）3.4.2.1 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES法）二、方法原理等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使得更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。
等离子火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中，企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各个元素的含量。
三、.仪器电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。
四、.试剂硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、（1+1）硝酸、高纯氩气。
各金属元素标准溶液等五、分析方法步骤1、样品预处理（1）测定溶解态元素：样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，弃去初始50~100ml溶液，收集所需体积的滤液并用1+1硝酸调节至PH<2。
废水试样加入硝酸至含量达到1%。
（2）测定元素总量：取一定体积的均匀样品，加入1+1硝酸若干毫升（一般为100ml 样品加5ml硝酸）置于电热板加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却。
反复这一过程，直到试样颜色变浅或稳定不变。
冷却后加入硝酸若干毫升，再加少量水，置于电热板继续加热使残渣溶解，冷却后用水定容至原取样体积，使得溶液保持5%的硝酸酸度。
（3）取样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。
电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素
电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中32种元素
沙德仁;杨静
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2016(000)006
【摘要】本文根据HJ 776-2015测定工业废水中32种元素总量,测试结果表
明:ICP-OES法检出限低,轴向测量、侧向测量、轴向测量plus、侧向测量plus,4
种测量方式满足4个数量级浓度线性范围要求;线性拟合系数均在R=0.9990～
1.0000;精密度RSD均≤1％;加标回收率以及质控样回收率均在90％-110％,测试结果满意.ICP-OES光学分辨率高,可选用的无干扰分析线多,实现多元素同时无干扰的测量.
【总页数】5页(P120-123,128)
【作者】沙德仁;杨静
【作者单位】德国耶拿分析仪器股份公司;德国耶拿分析仪器股份公司
【正文语种】中文
【中图分类】X703
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等离子体发射光谱法同时测定 污、废水中10种元素
作者 梁伟臻
(国家城市排水监测网·广州市城市排水监测站，广东 广州 510655)
摘 要：探索使用高频电感等离子体发射光谱仪同时检测污、废水中Cu 、Fe 、Mn 、Pb 等10种微量金属元素的方法。
本法的最低检出限能满足污、废水检测要求，并具有较好的稳定性，10种元素的RSD 均小于5%，回收率在93.5~101%之间。
本文对快速、准确地测定污水中的微量元素具有重要意义。
关键词：ICP-AES ； 污水； 废水； 微量元素 Determination of Ten Trace Elements in Wastewater by ICP-AES Chen Lingyun (National Monitoring Net of Municipal Drainage ·Guangzhou Municipal Drainage Monitoring Center, Guangzhou 510655 )
Abstract: In this paper, a method of determining ten trace elements(including Cu 、Fe 、Mn 、
Pb ect.) in wastewater by ICP-AES was studied. The detection limits
of this method are suitable to detect wastewater. Meantime, this method is good at reproducibility. The RSD of ten elements are less than 5%. The recovery rates are between 93.5 and 101%. It is significant to evaluate trace elements in wastewater rapidly and accurately.
Keywords: ICP-AES; Sewage; Wastewater; Trace elements
前言 随着城市建设和现代工业生产的迅猛发展，工业废水和生活污水的排放量逐年增大，严重污染了自然环境，尤其是重金属的污染更直接或间接地危害着人们的健康。
因此，如何对工业废水中的重金属元素进行及时、准确的监测和控制，就显得日益重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有速度快，检测限低，灵敏度高，线形范围宽，能同时测定多种元素等优点，越来越多地被应用于矿业、制药、生物等行业的微量元素的检测。
本文探讨了ICP-AES 法同时测定废水中多种元素的可行性和准确性。
1实验部分
1.1 仪器与试剂 1.1. 1仪器：OPTIMA-4300全谱直读等离子体发射光谱仪。
中阶梯光栅，分
段CCD 检测器，
具有水平和垂直两种观测方式。
其优化工作条件见表1。
所有玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24小时后，用重蒸水冲洗，干燥备用。
2.2方法的精密度和相对标准偏差
取广州某工厂的工业废水平均分成6份进行平行试验，统计所得得平均值，标准偏差和相对标准偏差。
结果从表3可见相对标准偏差可控制在5%以下。
表3 实际样品的标准差和相对标准偏差
2.3基体效应
由于自然界的水体中存在着较多的钙、钠、磷等元素，对所测元素产生一定的集体效应。
基体的抑制作用一方面表现在增大了分析溶液的粘度，降低了传输速度，从而降低了分析信号；另一方面可能是阻挡效应的结果，降低了激发几率，这些干扰因素是同时进行的。
为消除这类干扰，第一，标准和样品溶液需进行基体匹配，然后再进行样品分析。
第二，利用软件自身扣背景功能降低受干扰的程度。
第三，就是对样品进行加标回收。
2.4加标回收试验
在最佳实验条件下，采用国家标准物质中心的基准标样配制标准校正溶液，以广州东濠涌的河涌水为代表作加标回收率试验。
结果从表4可见加标回收率加标回收率在93.5~101%之间，效果良好。
表4 样品的加标回收率
3.小结
本文所采用的ICP-AES法测污、废水中的微量金属元素具有快速、准确、测定误差小等优点，其相对标准偏差可和加标回收率都能取得满意的效果，更重要的是该方法能同时测定多种重金属元素，为及时、有
效地进行环境监测与管理提供了有力的技术保障。
参考文献
[1] MAXFIELD,R. &B.MINDAK,EPA Method Study 27,Method 200.7(Trace Metals by ICP).EPA-600/S4-85/05，USA：National Technical Information Serv.,Springfield,Va，1985
[2]何以侃董慧茹，分析化学手册（第二版）第三分册·光谱分析，北京：化学工业出版社，1998。