灰分试验马弗炉

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灰分检测标准国标

灰分检测标准国标一、灰分定义灰分是指物质经过高温燃烧后，其中的矿物质经过氧化还原反应后，留下的不燃烧成分，它主要包括矿物质、无机盐、金属氧化物等。

灰分是评价物质质量的重要指标之一，对于产品的质量和使用性能有着重要的影响。

二、灰分检测方法灰分检测方法主要有两种：干法和湿法。

1. 干法：将样品放入高温炉中，经过一定时间的灼烧，使样品中的有机物和水分完全分解，然后测定残留物的质量，即得到样品的灰分。

干法具有操作简便、精度高等优点，但需要使用高温炉，不适用于所有样品。

2. 湿法：将样品用适量的酸或碱进行处理，使其中的有机物和矿物质分离，然后烘干残留物并测定其质量，即得到样品的灰分。

湿法具有操作简便、适用于各种样品等优点，但精度较低。

三、灰分检测仪器灰分检测需要使用以下仪器：1. 高温炉：用于干法检测灰分，一般采用电炉或燃气炉。

2. 马弗炉：用于湿法检测灰分，具有自动控温、计时等功能。

3. 天平：用于测量样品的质量。

4. 干燥器：用于干燥样品和残留物。

5. 三角瓶、烧杯等容器：用于盛放样品和化学试剂。

6. 烘箱：用于烘干样品和残留物。

7. 坩埚、坩埚钳等工具：用于取样和转移样品。

四、灰分检测流程1. 采样：按照相关规定选取具有代表性的样品，并进行编号和记录。

2. 样品处理：根据样品性质和检测方法选择合适的处理方式，如粉碎、干燥等。

3. 称量：将处理后的样品进行称量，并记录质量。

4. 灰化：根据检测方法选择合适的灰化方式（干法或湿法），将样品中的有机物和水分完全分解。

5. 冷却：将灰化后的样品取出并冷却至室温。

6. 称量：将冷却后的样品进行称量，并记录质量。

7. 数据分析：根据测量结果计算样品的灰分含量，并进行数据处理和分析。

8. 报告撰写：撰写检测报告，包括样品信息、测量结果、数据处理和分析等内容。

9. 结果审核：由相关人员对测量结果和报告内容进行审核，确保数据的准确性和可靠性。

10. 报告发放：将审核通过的报告发放给相关人员或客户。

马弗炉使用操作规范

注：本设备工作电压220V，功率4KW，最高工作温度1000℃，设备必须接有地线。

一、升温
马弗炉升温过程必须注意按照逐步提升原则，打开电源，先设定温度到200℃，待其升到200℃后，再按50℃递度提升，即升到200℃稳定后，设到250℃，稳定后再设到300℃，依次提升到需要的温度。

二、灰份测试方法
1.将坩埚清洁干净，用电子称称出各个坩埚的重量W1，记录在本子上。

2.称取试样（5~10g），记下重量W2，依次放入坩埚中，用本子记下各号坩埚对应的试料。

3.将坩埚放入马弗炉中，灼烧，到时间后取出。

4.待其自然冷却后，将烧好的各号坩埚连同残留物一起称出重量，记下各号重量W3。

三、灰份的计算方法：
试样的灰份=（W3-W1）/W2*100%
W1：纯坩埚重量 W2：试样的重量 W3：残留物加上坩埚的重量
四、灼烧时间规定
注：
1.注意对应样品，做好记录，避免测试结果对错样品。

2.测试剩余样品，及时放回原处，或归入相应回收水口中，不能再用的倒入垃圾桶。

3.做完测试，注意做好清洁卫生工作。

4.做完测试后，若当天相隔长时间后再有测试的，应先将炉温降至400℃，用时再升回需要的温度。

版本修改内容修订日期修订者制订吴家琅
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批准。

灰分检测操作规程

11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。

11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。

11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。

11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。

11.1.5 电热板。

11.1.6 水浴锅。

11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。

11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。

11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。

冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。

按式（1）计算。

11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。

试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。

11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。

煤中灰分的测定方法及分析方法

煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。

马弗炉对煤炭灰分测量的影响

马弗炉对煤炭灰分测量的影响煤炭灰分如何测量，马弗炉是首选。

煤的灰分测量中哪些因素会影响灰分测定的结果呢，使用马弗炉该注意哪些事项呢，这些都是近期客户反映比较多的问题。

神华煤炭化验仪器公司技术专员做了汇总，详细说明煤的灰分和马弗炉之间的联系与影响。

一、煤的灰分为什么要测定呢，因为他有以下几点重要性：1.计算煤炭的发热值时需要用到煤的灰分这样指数。

2.灰分是煤炭贸易计价的主要指标。

3.在煤炭洗选工艺中，灰分是评价精煤炭质量和洗选效率的指标。

4.锅炉燃烧中，根据灰分计算锅炉热效率，考虑排渣工作量等。

5.煤炭中固有元素，煤质分析中要反映煤炭质量，必须测定。

二、为什么要用马弗炉来测定煤的灰分：马弗炉的就是为煤炭灰分测定而生的。

马弗炉与温控仪的完美配合，快速一体化测量煤炭灰分，供煤炭烧结、加热、热分析及热处理等。

新型的JNXL-600型高效智能一体马弗炉，更加高效、快速、节能！三、煤炭灰分测定误差的影响因素及如何减少试验误差：1.灰中固定的硫的多少，以及碳酸盐(主要是方解石)分解程度。

采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成;2.煤样的称量。

称量样品时应做到准确、快捷、称样量应符合规范，不应过少或过多。

称样量过少会使其样品代表性变差，过多又会是灰皿底部平摊的煤样过厚，不易烧透，灰分测值偏高。

3.马弗炉升温速度及温度停留时间的控制。

初期升温时间（体现为升温速率）对灰分测定的准确度影响较大，升温时间越短（速率快），测得的灰分越高；时间越长，测得的灰分月接近标准值。

因此实验前，应使黄铁矿氧化完全，碳酸盐分解完全。

4.煤样在马弗炉灰化后残渣的吸水性。

灰渣在空气中放置时间越长，煤灰吸收空气中的水分就越多，结果就会偏高，导致准确度降低。

因此实验前应保证环境稳定达标，煤灰取出后，不应在外界放置过长时间。

5.炉温校对。

炉内的工作温度和仪表显示温度并不完全一直，常有差异，有时相差甚大，因此需要对炉内工作温度及恒温区进行专门校准。

马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤

马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤
马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤
马弗炉是化验室常用的分析仪器。

在煤质化验室利用马弗炉做快灰试验的操作步骤方法如下
快灰试验步骤
1 打开马弗炉控制器开关，点击“快灰”——点击“启动”——当温度升到850度，报警提示，这是进程为1。

保持850度等待试验。

2 打开炉门把灰皿架方法炉门口，让煤样在空气下燃烧灰化，依每分钟2厘米往里推进。

当所有煤样不再冒烟，发亮时，关上炉门，留15毫米缝隙，再次点击“启动”。

这时进程变成了2.
3 当马弗炉恢复到815度时，报警提示，进程自动增至到3。

这时控制器从新计时，保持815度40分钟。

4 在815度下保持40分钟时，报警提示，这时取出灰皿架，再空气中冷却5分钟，移入干燥器。

5 在干燥器中冷却至室温，根据灰分计算公式计算出空气干燥基灰分百分含量。

灰分=灼烧后剩余物的质量÷原来称取煤样的净重
×100……..（空气干燥基灰分Aad）
Ad=Aad×100÷（100-Mad）………..（干基灰分）
注意：称取的煤样一定要均匀的摊平在灰皿里，不许堆积，必须平均摊平。

否则烧不透，结果不准确。

建议在815度保持40分钟后追加20分钟。

避免检查性试验，和烧不透现象发生。

化验灰分时的注意事项

马弗炉化验灰分时的注意事项
(1)瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大;
(2)灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15下灼烧。

在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废必须重新称样灰化。

(3)温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。

(4)高温炉的控制系统必须指示准确。

高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。

灰分测定仪马弗炉安全操作及保养规程

灰分测定仪马弗炉安全操作及保养规程1. 前言灰分测定仪马弗炉是一种常用的实验设备，其通过高温加热的方式，使样品中的有机物燃烧，从而测定样品中的无机物残渣(灰分)。

灰分测定仪马弗炉使用时需要注意安全操作及设备的保养，以确保实验工作的安全和设备的稳定性及使用寿命。

2. 安全操作规程2.1 设备准备在使用灰分测定仪马弗炉前，需认真检查设备的运行状态，确保设备及配件均正常无损伤。

在启动设备前，必须将地线接地，以确保设备符合安全规范。

同时还需注意以下其它事项：•检查功率线，确保线路安全可靠；•检查电器插头及电气装置位置，松动时需要重新拧紧；•制样时要谨小慎微，遵循相关制样规范。

2.2 启动设备灰分测定仪马弗炉启动前，需先检查窑膜、燃烧器、排烟系统及控制仪表等相关部件是否完好无损伤，并按照以下步骤操作：1.打开电源开关，将温控表、输出插座等连接上电源；2.按启动键，将毛细管点燃起来，同时打开点火开关，点火；3.开始加热，温度需要缓慢升温，需根据实验需要进行温度调节。

2.3 关闭设备使用完毕后，需要按照以下步骤关闭设备：1.关闭气源开关，使点火熄灭；2.清理残渣，避免造成二次污染；3.关闭电源开关，将温控表等设备断电。

2.4 注意事项在使用过程中，需要注意一下事项，以确保实验操作和设备安全。

•经常检查设备电器接线是否松动；•在高压电源下，不得使用不能抗压的软电线；•禁止在灰分测定仪马弗炉周围堆放杂物，防止堵塞排烟孔；•小心操作，避免发生事故。

3. 设备保养规程3.1 日常清洁灰分测定仪马弗炉使用后，需进行清洁和维护工作。

具体操作如下：1.关闭电源，断开温度控制仪表等各种电器连接；2.拆卸各部件，用干净的布清洁设备及零部件；3.拆除排烟口、排烟管道，清除积灰，保持其通畅。

3.2 设备维修如设备出现异常情况，应及时联系专业维修人员进行维修。

对于初步诊断的情况，可以按以下方法进行修理：1.找到故障现象，如检测不到温度、热量不足等；2.检查设备相关部位，重新连接、调整；3.如无法解决问题，需要联系专业技术人员进行修理。

11 灰分检查法标准操作规程

灰分检查法标准操作规程第1页共1页
起草人：起草日期：年月日
文件编号：OP-ZG-011-A 审核人：审核日期：年月日
批准人：批准日期：年月日生效日期：年月日目的：建立灰分渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。

范围：本标准适用于灰分的检查。

1.仪器与用具：
马弗炉石英坩埚或瓷坩埚天平（精度0.01g）水浴锅干燥器加热板
2.总灰分测定法
2.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒重。

2.2坩埚加入2g-3g固体试样或5g-10g液体试样后，准确称量。

2.3液体试样应先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的试样，应先以小火加热使试样充分碳化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4小时。

冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30分钟，在称量前如果灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，整出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

3.结果计算
m 1-m
2
X =-----×100%
m
3-m
2
式中：
X--- 试样中灰分的含量，单位为克每百克；
m
1
---坩埚和灰分的质量，单位为克；
m
2
---坩埚的质量，单位为克；
m
3
---坩埚和试样的质量，单位为克。

计算结果保留三位有效数字。

4.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

煤灰分产率的测定

实验三煤灰分产率的测定国家标准GB/T212—2001规定，煤的灰分测定包括缓慢灰化法和快速灰化法两种方法。

其中缓慢灰化法为仲裁法，快速灰化法为例行分析法。

一、实验目的1.学习和掌握灰分产率的测定原理和测定方法。

2.了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。

二、实验原理称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

三、实验仪器、设备1.SX-2.5-10箱式电阻炉和WSWK-2微电脑时温程控仪。

2.灰皿瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。

3.干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.分析天平感量0.0001g。

耐热瓷板或石棉板四、实验步骤1.称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.0002g），均匀地摊平在灰皿中。

2. 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至 500 ℃（使煤样逐渐灰化，防止爆燃），并在此温度下保持30min，（保证有机硫和硫化铁充分氧化并排出）。

3. 继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h（使碳酸钙分解完全及二氧化碳完全驱出）。

取出灰皿，在空气冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

4. 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止（灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧）。

五、实验记录和结果计算1.实验记录表1.结果计算空气干燥煤样的灰分的质量分数按下式计算Aad =mm1×100％式中 Aad──空气干燥煤样的灰分的质量分数，%；1m──称取的空气干燥煤样的质量，g；m──灼烧后残留物的质量，g。

六、测定精密度煤中灰分测定精密度见第三章第四节表3-20之规定。

灰分及全水分的测定方法

灰分及全水分的测定方法灰分的测定GB/T212-2008慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815 ±0C, 灰化并灼烧到质量很定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1 g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

1.3.2将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500E ,并在此温度下保持30分钟。

继续升温至（815 ±0C，并在此温度下灼烧1h。

1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温（越20min后称重。

1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815 ±0C,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 ±0C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。

2.1仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±.1g,称准至0.0002g均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。

2.2.2将马弗炉加热到850E ,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。

煤炭塑料灰分马弗炉安全操作及保养规程

煤炭塑料灰分马弗炉安全操作及保养规程1. 前言煤炭塑料灰分马弗炉是一种常见的炉具，广泛应用于工业生产和实验室实验中。

为了保障使用者的安全以及延长设备的使用寿命，有必要制定并遵守相应的操作规程和保养要求。

本文档将介绍煤炭塑料灰分马弗炉的安全操作和保养规程。

2. 安全操作规程2.1. 设备检查在使用煤炭塑料灰分马弗炉之前，应对设备进行全面检查，确保其处于正常工作状态。

检查事项包括但不限于： - 密封性能：检查炉门、观察孔和排气孔的密封情况，确保没有渗漏。

- 电气系统：检查电源线、控制盒和加热元件的连接是否牢固，确保电路正常。

- 温度控制：检查温度控制装置的工作情况，确保温度控制准确。

2.2. 操作流程在进行实验或生产操作时，需要按照以下流程进行操作： 1. 打开电源开关，并将温度控制仪设定到所需温度。

2. 打开炉门，将待处理样品放入炉腔内，并关上炉门。

3. 根据实验或生产需要，选择适当的加热时间和加热温度。

4. 在加热过程中，定期观察炉内情况，确保炉腔内没有异常情况。

5. 加热完成后，关闭电源开关，并等待炉体冷却到安全温度后方可打开炉门，取出样品。

2.3. 安全注意事项在操作煤炭塑料灰分马弗炉时，需要注意以下事项以确保人身和设备安全： - 在炉体加热过程中，不可放置易燃物品或不适宜加热的物质附近，以防发生火灾。

- 在打开炉门之前，需确保炉体温度已降至安全值，以免烧伤。

- 不得随意更改温度设定值，应根据实际需求进行合理设定。

- 操作结束后，应及时清理炉腔内部并关好炉门，以防污物的积累和设备的损坏。

3. 保养规程3.1. 清洁与维护为了保证煤炭塑料灰分马弗炉的正常工作和延长使用寿命，需要进行定期的清洁和维护工作。

具体措施包括但不限于： - 清理：定期清理炉腔内外的积尘和污物，保持设备的整洁。

- 维护：定期检查电气连接和加热元件的情况，如发现损坏或老化应及时更换。

- 润滑：定期对移动部件进行润滑，保证其灵活运转。

灰分测试作业指导书

文献制/修订履历表1.目旳本试验措施规定试样进行灰分测试试验旳操作；2.合用范围本作业指导书合用于灰分测试试验旳评估。

3.术语和定义马弗炉:是一种通用旳加热设备, 根据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。

4.职责授权操作人员负责该项测试旳有关操作及数据记录。

5.工作程序5.1使用仪器设备SX2-2.5-12N型号马弗炉厂家: 上海一恒仪器有限企业技术参数:1)最高温度: 1200℃2)分度号: K3)炉膛尺寸: W×P×H(mm)120×200×804)容积: 2L5)电源: 220/50HZ6)输入功率: 2.5KW7)加热元件: 铁烙铝GR-200型号分析天平厂家: A&DCompany,limited技术参数:1)称重范围: 210g2)读数精度: 0.1mg3)最小单位重量: 0.1mg5.2测试样品5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》原则测试样品5.2.1.1至少需要三个样品5.2.1.2样品质量大概为5g, 最大尺寸为2.5×2.5cm旳厚度5.2.2 GB/T 9341.1-2023《塑料灰分通用测定措施》原则测试样品所获得试样量要足够产生5mg至50mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。

推荐试样量如下:5.2.3 ISO 3451-1:2023 《塑料灰分旳测定第一部分通用措施》原则测试样品,所获得试样量要足够产生5mg至500mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。

推荐试样量如下:5.2.4 DIN EN ISO 3451-1: 2023《塑料灰分旳测定第一部分: 一般措施》原则测试样品,所获得试样量要足够产生5mg至200mg旳灰分, 如预先未知灰分旳近似含量, 则要进行一次预测定。

推荐试样量如下:5.3测试环境规定5.3.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》对测试环境旳规定: 空气温度﹕(23±2)℃, 相对湿度: （50%±10%）, 在意见分歧旳状况下, 容许偏差为±1℃和±10%旳相对湿度；5.3.2 ISO, DIN, GB对于测试环境无尤其规定5.4 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后旳含量原则测试措施》测试环节测试试片前处理: 将原则试片置于温度为23±2℃,相对温度50±10%旳环境下调整40小时以上5.4.2测试环节: 加热坩埚在500℃至600℃下10分钟或以上。

灰分测定操作规程

灰分测定操作规程
灰分（缓慢灰化）测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程；掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。

2、按规定穿戴好劳保用品。

3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。

无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。

4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况，并核对煤样标签，确认无误，方可进行操作。

5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确到0.0002g，均匀摊平。

6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。

然后继续升温至（815±10）℃，关严炉门，并在此温度下灼烧1h。

7、取出灰皿，放在耐热磁板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温，称量。

8、若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g，用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。

9、做好各种原始化验记录，将化验结果及时报送有关部门及人员，按有关规定保存备查煤样。

马弗炉灰分实验操作步骤

马弗炉测量灰分的操作方法与实验步骤，马弗炉慢灰实验操作步骤、马弗炉快灰实验操作步骤。

1马弗炉仪器首页界面说明如图1 是该仪器的显示首界面，“桌面”首界面上包括：“开始实验”、“屏幕保护”、“系统工具”、“国家标准”和“计算器”五个图标，其中双击“开始实验”图标进入实验操作界面；双击“屏幕保护”图标进入屏保界面；双击“系统工具”图标进入实验辅助功能界面，含有科学计算器和单位换算等等；双击“国家标准”图标进入文档阅读界面，可以查看煤质化验国标等文件；双击“计算器”图标进入计算器界面。

图1 桌面双击图1“开始实验”图标进入智能一体马弗炉的实验首界面。

（如图2）此界面包括“灰份”、“粘结”、“挥发”、“自选”、“测量”、“数据”、“×”7个图标按钮。

每一个实验图标对应一个完整的实验程序。

用户使用手写笔或鼠标单击任意一个图标后，进入相应的实验界面。

点击“×”键则退出实验界面回到桌面。

图2 实验首界面2实验操作步骤详解2.1 灰分实验单击图2中“灰份”图标，进入如图3所示的灰份选择界面，包括“慢灰”、“快灰”“返回”3个图标。

图3马弗炉慢灰实验a：单击图3中“慢灰”图标按钮，进入图4所示的界面。

图4和图5两个界面依次显示出慢灰实验的两个关键进程，其中进程1表示从较低温度升温到500℃后恒温30分钟的阶段；进程2表示升温到815℃后恒温60分钟的阶段。

两个进度条的依次显示，描绘出慢灰实验的全过程（其他实验所描绘的现象类似本实验）。

图4b: 双击【开始】按钮，标题显示“慢灰实验进行中”实验开始，马弗炉开始加热，温度进度条开始缓慢前进，从较低的温度开始升温，将装有煤样的灰皿（分析煤样重量：1±0.1g）送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

此时显示升温时间和当前温度，温度到达500℃后自动进入进程2，无提示。

图5c: 在500℃恒温30min，时间到后自动进入进程 3，无提示。

灰分测定方法

灰分测定方法
乳化液灰分测定方法
1.步骤
1.1在一干净坩埚中加入3粒沸石，放在马弗炉中，800C下煅烧1小时 1.2取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，在分析天平上称量，精确到0.0001g(W1)
1.3在坩埚中加入约25ml乳化液并称重，精确到0.0001g(W2) 1.4将坩埚放在加热板上加热到微沸，取一张定量滤纸小心盖在坩埚上，防止乳化液测出，让乳化液中的水分全部蒸干。

1.5等水分全部蒸干后，将加热板功率调节到最高，把滤纸放入坩埚并点燃1.6直到燃烧完全结束并获得干性碳化残渣，将坩埚移入马弗炉中，在800C煅烧1,2小时，使残渣完全转化为灰烬
1.7取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，称重，精确到0.0001g，再移入马弗炉中800C下继续煅烧20,30分钟，重复进行煅烧、冷却及称量，直至两次称量结果差不大于0.0005g为止，记录称量(W3)
2. 计算乳化液中灰分含量按下式计算:
(W3,W1),1000000/(W2-W1) mg/kg
式中，W1――空坩埚重量(g)
W2――坩埚加乳化液重量(g)
W3――坩埚加灰分重量(g)
3.报告
报告乳化液中的灰分含量，精确到0.1 mg/kg。

灰分测试

灰分测试一、仪器相关马弗炉（上海一恒，型号：SX2-4-10N；测试最高温度：1000℃；炉膛尺寸：20*12*8cm，额定功率4kW—大功率插线板，额定电压220V）；真空干燥器（尺寸：240mm）；陶瓷坩埚（尺寸：40ml）；坩埚夹（尺寸：14寸）；干燥剂（变色硅胶，500g/瓶）；隔热手套；密度天平（精度0.0001g）；二、灰分1、定义一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2、样品在灰化时发生了一系列的变化A.水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少；B.某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。

3、灰分分类A.水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca；B.水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐；C.酸不溶性灰分：泥砂，SiO2；注：水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量；水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量；酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

三、测试准备1、灰化容器：陶瓷坩埚1.1 选择方式灰化容器的大小应根据样品的性状来选择，液态样品、加热易膨胀的含糖样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用较大的坩埚，但灰化容器过大会使称量误差增大。

1.2 特点本测试选用的灰化容器为陶瓷坩埚。

陶瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。

根据取样量选择尺寸为40ml陶瓷坩埚。

1.3 使用方法A.种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来选取；B.洗涤：1:4的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干；C.编号：用FeCl3 + 蓝墨水混合物编号(埚外壁及盖子) ；D.灼烧恒重：于规定温度（500~600℃）灼烧至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ) 。

面粉中灰分的测定

面粉中灰分的测定
一、实验原理：把一定的样品经过炭化之后放入马弗炉灼烧，事由及物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水的形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量既得总会分的含量。

二、实验仪器及试剂：
仪器：电子天平（d=0.1mg）、马弗炉、电炉、坩埚、干燥器。

试剂：1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合物。

三、实验步骤：
瓷坩埚的准备：
将坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2h，洗净晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写编号，置于500-550摄氏度马弗炉重灼烧1h，于干燥器中冷却至室温，称重。

反复上述过程直至两次恒重之差小于0.5mg，记录质量m
1。

2、准确称取2-3g样品与坩埚内，并记录m2、
3、炭化：将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

4、灰化：将炭化好的坩埚慢慢移入马弗炉500-600摄氏度，斜盖倚在坩埚上，灼烧2-5h，直至残留物呈灰白色为止。

冷却至200摄氏度以下时，再放入干燥器冷却，称重。

反复灼烧冷却称重，直至恒温（两次称量之差小于
0.5mg），记录质量m3.
四．数据记录和处理
表1食品中灰分含量的测定实验记录
坩埚质量m1 g
坩埚+样品质量m2 g
坩埚+灰分质量m3 g
灰份的含量%
平均灰分的含量%
计算公式：X=（m3-m1/m2-m1）*100%。