灰分试验马弗炉

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食品中灰分的测定

实验2 食品中灰分的测定

一、实验原理

对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。

总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。

二、试剂和器材

高温电炉（马弗炉）

坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。

三、实验步骤

1、总灰分的测定

（1）样品预处理

1）样品称量以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。

2）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。

灰分的测定-3

结果表示：以样品干基重量的百分比表示，灰分含量为：
m0: 试料重量，g； m1: 灰化后剩余物重量，g； H: 试样的水分，重量百分比表示。结果表示精确至质量分数为 0.01%。
精密度重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果之差的绝对值： a)当灰分含量不大于1 %时，应不超过平均结果的0.02% ； b)当灰分含量大于1 %时，应不超过平均结果的2% 。如果差值超过所示重复性值，舍弃这两个结果，重新进行两次测定。
称量剩余物当灰化完全，剩余物颜色恒定后，把灰化皿从马弗炉中取出，放在耐热盘中冷却1 min，然后转入干燥器中冷却。由于灰分的吸湿性，当温度降到室温时，迅速称量，准确至0.1mg。从总重量中减去干净的空灰化皿重量，得到剩余物重量。
注：在一系列测试时，每次放入干燥器的灰化皿不得超过四个。
灰分的测定
Hale Waihona Puke Baidu 电热套
电热套
多孔电热套
电热板
（一）原理
样品经灼烧后所残留的剩余物质称为灰分。
以样品中剩余物的质量对样品原质量或样品干基质量的百分比表示。
（二）主要仪器
坩埚马弗炉干燥器分析天平电热板
（二）操作步骤
灰化灰化前，用1 ml或２ml乙醇（95%）润湿试料以提高灰化均匀性。打开马弗炉门，把灰化皿放在炉门口，待样品燃烧完全后，将灰化皿置入高温炉内，关上炉门，保证足够通风，但要防止试样从灰化皿中吹出。进行灰化，直至试样包括剩余物中炭粒完全灰化。灰化完全时冷却后的剩余物为白色或接近白色，一般须要2 h。

煤的灰分测定

一、实验目的

煤的灰分测定是煤的重要物理指标之一，测定灰分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。

二、实验原理

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（850±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。

三、实验药品及仪器

（1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（850±10）℃。炉后膛的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

（2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。

（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（4）分析天平：感量0.1mg。

（5）耐热瓷板或石棉板。

四、实验装置图

主要实验装置如下图所示。

图1 马弗炉图2 灰皿

图3干燥器图4 分析天平

五、实验步骤

（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀平摊在称量瓶中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。

（2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿煤样灰化，待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生燃爆，试验作废）。

（3）关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

（4）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

灰分测试

一、仪器相关

马弗炉（上海一恒，型号：SX2-4-10N；测试最高温度：1000℃；炉膛尺寸：20*12*8cm，额定功率4kW—大功率插线板，额定电压220V）；

真空干燥器（尺寸：240mm）；

陶瓷坩埚（尺寸：40ml）；

坩埚夹（尺寸：14寸）；

干燥剂（变色硅胶，500g/瓶）；

隔热手套；

密度天平（精度0.0001g）；

二、灰分

1、定义

一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2、样品在灰化时发生了一系列的变化

A.水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、S 等以含氧酸的形式挥发

散失使无机成分减少；

B.某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无

机成分增多。

3、灰分分类

A.水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca；

B.水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐；

C.酸不溶性灰分：泥砂，SiO2；

注：水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量；水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量；酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

三、测试准备

1、灰化容器：陶瓷坩埚

1.1 选择方式

灰化容器的大小应根据样品的性状来选择，液态样品、加热易膨胀的含糖样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用较大的坩埚，但灰化容器过大会使称量误差增大。

马弗炉灰分实验操作步骤

马弗炉测量灰分的操作方法与实验步骤，马弗炉慢灰实验操作步骤、马弗炉快灰实验操作步骤。

1马弗炉仪器首页界面说明

如图1 是该仪器的显示首界面，“桌面”首界面上包括：“开始实验”、“屏幕保护”、“系统工具”、“国家标准”和“计算器”五个图标，其中双击“开始实验”图标进入实验操作界面；双击“屏幕保护”图标进入屏保界面；双击“系统工具”图标进入实验辅助功能界面，含有科学计算器和单位换算等等；双击“国家标准”图标进入文档阅读界面，可以查看煤质化验国标等文件；双击“计算器”图标进入计算器界面。

图1 桌面

双击图1“开始实验”图标进入智能一体马弗炉的实验首界面。（如图2）

此界面包括“灰份”、“粘结”、“挥发”、“自选”、“测量”、“数据”、“×”7个图标按钮。每一个实验图标对应一个完整的实验程序。用户使用

手写笔或鼠标单击任意一个图标后，进入相应的实验界面。点击“×”键则退出实验界面回到桌面。

图2 实验首界面

2实验操作步骤详解

2.1 灰分实验

单击图2中“灰份”图标，进入如图3所示的灰份选择界面，包括“慢灰”、“快灰”“返回”3个图标。

图3

马弗炉慢灰实验

a：单击图3中“慢灰”图标按钮，进入图4所示的界面。图4和图5两个界面依次显示出慢灰实验的两个关键进程，其中进程1表

示从较低温度升温到500℃后恒温30分钟的阶段；进程2表示升温到815℃后恒温60分钟的阶段。两个进度条的依次显示，描绘出慢灰实验的全过程（其他实验所描绘的现象类似本实验）。

图4

b: 双击【开始】按钮，标题显示“慢灰实验进行中”实验开始，马弗炉开始加热，温度进度条开始缓慢前进，从较低的温度开始升温，将装有煤样的灰皿（分析煤样重量：1±0.1g）送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。此时显示升温时间和当前温度，温度到达500℃后自动进入进程2，无提示。

面粉中灰分的测定

一、实验原理：把一定的样品经过炭化之后放入马弗炉灼烧，事由

及物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水的形式逸出，

剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量既得总会分的含量。

二、实验仪器及试剂：

仪器：电子天平（d=0.1mg）、马弗炉、电炉、坩埚、干燥器。

试剂：1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合物。

三、实验步骤：

瓷坩埚的准备：

将坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2h，洗净晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写编号，置于500-550摄氏度马弗炉重灼烧1h，于干燥器中冷却至室温，称重。反复上述过程直至两次恒重之差小于0.5mg，记录质量m1。

2、准确称取2-3g样品与坩埚内，并记录m2、

3、炭化：将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

4、灰化：将炭化好的坩埚慢慢移入马弗炉500-600摄氏度，斜盖倚在坩埚上，灼烧2-5h，直至残留物呈灰白色为止。冷却至200摄氏度以下时，再放入干燥器冷却，称重。反复灼烧冷却称重，直至恒温（两次称量之差小于0.5mg），记录质量m3.

四．数据记录和处理

表1 食品中灰分含量的测定实验记录

计算公式：X=（m3-m1/m2-m1）*100%

马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤

马弗炉是化验室常用的分析仪器。在煤质化验室利用马弗炉做快灰试验的操作步骤方法如下

快灰试验步骤

1 打开马弗炉控制器开关，点击“快灰”——点击“启动”——当温度升到850度，报警提示，这是进程为1。保持850度等待试验。

2 打开炉门把灰皿架方法炉门口，让煤样在空气下燃烧灰化，依每分钟2厘米往里推进。当所有煤样不再冒烟，发亮时，关上炉门，留15毫米缝隙，再次点击“启动”。这时进程变成了2.

3 当马弗炉恢复到815度时，报警提示，进程自动增至到3。这时控制器从新计时，保持815度40分钟。

4 在815度下保持40分钟时，报警提示，这时取出灰皿架，再空气中冷却5分钟，移入干燥器。

5 在干燥器中冷却至室温，根据灰分计算公式计算出空气干燥基灰分百分含量。

灰分=灼烧后剩余物的质量÷原来称取煤样的净重

×100……..（空气干燥基灰分Aad）

Ad=Aad×100÷（100-Mad）………..（干基灰分）

注意：称取的煤样一定要均匀的摊平在灰皿里，不许堆积，必须平均摊平。否则烧不透，结果不准确。建议在815度保持40分钟后追加20分钟。避免检查性试验，和烧不透现象发生

灰分测定操作规程(格式规范)

灰分测定操作规程

1.将擦干净的坩埚放入马弗炉内（775+25℃）中煅烧30min, 取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器45--60min，称量精确至0.0001g。

2.重复进行煅烧，冷却及称量直至称量差数小于0.0005g。

3.将已恒重的坩埚称量记数，去皮，称试样（原油5-6g蜡油10g 左右渣油3-4g）取样前重油需要加热至50--60℃并摇匀

4.将直径90厘米滤纸对叠卷成圆锥形，将尖端至顶部5--10mm处去掉。放入坩埚内，将圆锥状安稳的立插在坩埚油中，将大部分的油盖住。

5.将带有圆锥状（引火心）的坩埚放在电炉上加热，带油样浸透滤纸3/4时点火燃烧，火焰维持在10cm左右，并且油样不从坩埚边缘溢出，带油样烧成碳化残渣为止，移出马弗炉中。

6.在775+25的温度下。直至残渣完全烧成灰烬，（大约1.5--2小时）

7.取出坩埚在空气中放置3min，移入干燥器，坩埚在干燥器中45-60min。重复煅烧，冷却后称量，直至连续称量差数小于0.0005g

8.计算：灰分重量 *100

试样重量

灰分测定仪马弗炉安全操作及保养规程

1. 前言

灰分测定仪马弗炉是一种常用的实验设备，其通过高温加热的方式，使样品中的有机物燃烧，从而测定样品中的无机物残渣(灰分)。灰分

测定仪马弗炉使用时需要注意安全操作及设备的保养，以确保实验工

作的安全和设备的稳定性及使用寿命。

2. 安全操作规程

2.1 设备准备

在使用灰分测定仪马弗炉前，需认真检查设备的运行状态，确保设

备及配件均正常无损伤。在启动设备前，必须将地线接地，以确保设

备符合安全规范。同时还需注意以下其它事项：

•检查功率线，确保线路安全可靠；

•检查电器插头及电气装置位置，松动时需要重新拧紧；

•制样时要谨小慎微，遵循相关制样规范。

2.2 启动设备

灰分测定仪马弗炉启动前，需先检查窑膜、燃烧器、排烟系统及控

制仪表等相关部件是否完好无损伤，并按照以下步骤操作：

1.打开电源开关，将温控表、输出插座等连接上电源；

2.按启动键，将毛细管点燃起来，同时打开点火开关，点火；

3.开始加热，温度需要缓慢升温，需根据实验需要进行温度

调节。

2.3 关闭设备

使用完毕后，需要按照以下步骤关闭设备：

1.关闭气源开关，使点火熄灭；

2.清理残渣，避免造成二次污染；

3.关闭电源开关，将温控表等设备断电。

2.4 注意事项

在使用过程中，需要注意一下事项，以确保实验操作和设备安全。

•经常检查设备电器接线是否松动；

•在高压电源下，不得使用不能抗压的软电线；

•禁止在灰分测定仪马弗炉周围堆放杂物，防止堵塞排烟孔；

•小心操作，避免发生事故。

3. 设备保养规程

3.1 日常清洁

灰分测定仪马弗炉使用后，需进行清洁和维护工作。具体操作如下：

马弗炉灰化法

马弗炉灰化法是一种常用的固体废物处理技术，可以实现废物资源化和无害化处理。本文将详细介绍马弗炉灰化法的原理、应用以及优势。

一、马弗炉灰化法的原理

马弗炉灰化法是利用高温和缺氧条件下的热解反应，将有机废物转化为无机灰分和可利用的燃料气体。其主要原理是在马弗炉中，通过加热和干馏的方式，将有机废物中的可燃物质分解为可燃气体和不可燃灰分。

1. 垃圾处理：马弗炉灰化法可以处理城市生活垃圾，将其转化为无害的灰分和可燃气体，减少垃圾填埋量和环境污染。

2. 污泥处理：污水处理厂产生的污泥可以通过马弗炉灰化法进行处理，将污泥中的有机物质转化为无害的灰分，并回收利用其中的燃料气体。

3. 农业废弃物处理：农业废弃物如秸秆、稻壳等可以通过马弗炉灰化法进行处理，将其转化为灰分和可用的燃料气体，用于供热或发电。

4. 工业废物处理：马弗炉灰化法还可以处理工业废物，如废塑料、废橡胶等，将其转化为灰分和燃料气体，实现废物资源化和无害化处理。

三、马弗炉灰化法的优势

1. 资源化利用：马弗炉灰化法可以将有机废物转化为无害的灰分和可燃气体，实现废物资源化利用。

2. 减少污染：通过马弗炉灰化法处理废物，可以减少废物填埋和焚烧对环境的污染，降低土壤和空气的污染程度。

3. 节能减排：马弗炉灰化法可以回收废物中的燃料气体，用于供热或发电，减少了对传统能源的依赖，降低了温室气体的排放。

4. 灵活性强：马弗炉灰化法可以处理多种不同类型的废物，具有较强的适应性和灵活性。

5. 经济效益：马弗炉灰化法可以实现废物资源化利用和能源回收，具有一定的经济效益。

化验灰分时的注意事项

马弗炉化验灰分时的注意事项

(1)瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大;

(2)灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废必须重新称样灰化。

(3)温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。

(4)高温炉的控制系统必须指示准确。高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。

【理化】马弗炉的正确使用方法及其在灰分检测中的注意事项

【理化】马弗炉的正确使用方法及其在灰分检测中的注意事项！

马弗炉的分类

马弗炉根据其加热元件、使用温度和控制器的不同有以下几种分类：

1)按加热元件区分有：电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉；

2)按使用温度来区分一般分为：1000度以下箱式马弗炉，1100度~1300度马弗炉(硅碳棒马弗炉)，1600以上用的是硅钼棒马弗炉；

3)按控制器来区分有如下几种：PID调节控制马弗炉(可控硅数显温度控制器)，程序控制马弗炉(电脑时温程控器)；

4)按保温材料来区分有：普通耐火砖马弗炉和陶瓷纤维马弗炉两种。

马弗炉安装注意事项：

打开包装后，检查马弗炉是否完整无损，配件是否齐全。

１、一般的马弗炉不需要特殊安装，只需平放在室内牢靠的水泥台面上或搁架上，周围不应有易燃易爆物质。控制器应避免震动，放置位置与电炉不宜太近，防止因过热而造成内部元件不能正常工作。

2、将热电偶插入炉膛20-50mm，孔与热电偶之间空隙用石棉绳填塞。连接热电偶至控制器最好用补偿导线（或用绝缘钢芯线），注意正负极，不要接反。

3、在电源线引入处需要另外安装电源开关，以便控制总电源。为了保证安全操作，电炉与控制器必须可靠接地。

4、在使用前，将温控器调整到零点，在使用补偿导线及冷端补偿器时，应将机械零点调整至冷端补偿器的基准温度点，不使用补偿导线时，则机械零点调至零刻度位，但所指示的温度为测量点和热电偶冷端的温差。

5、设定温度调整至所需要的工作温度，然后接通电源。打开工作，电炉通电，控制面板上即有输入电流、电压、输出功率显示以及实时温度等显示。随着电炉内部温度的升高，实时温度也会跟着增高，此现象表明系统工作正常。

灰分测定方法

一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

二、仪器：

高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

三、操作方法：

1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min ）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h ，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min 冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min ，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

四、计算：

()()

1232100%m m X m m -=⨯- 式中：X ——样品中灰分的含量,%

1m ——坩埚和灰分的质量,g

2m ——坩埚的质量,g

3m ——坩埚和样品的质量，g

除盐干基计灰分计算公式

X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100% 式中：X ——样品中灰分的含量,%

X1——样品中盐分的含量,%

附：灰分和挥发分的测定方法

附：灰分和挥发分的测定方法（出自GB/T 212-2008）

4 灰分的测定

本章包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。

4.1 缓慢灰化法

4.1.1 方法提要

称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

4.1.2 仪器设备

4.1.2.1 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。路后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

4.1.2.2 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。

单位为毫米

4.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.1.2.4 分析天平：感量0.001g。

4.1.2.5 耐热瓷板或石棉。

4.1.3 试验步骤

4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀的摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃,并在此温度下灼烧1h。

灰分质量分数的测定

按GB/T9345.1—2008方法A执行。

称取2gCPE试样于坩埚中（容积30~50ml），在电炉上加热，使其缓慢燃烧，直到全部试样烧完。把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中,在（950±50℃）温度下煅烧，第一次煅烧时间1h,然后取出坩埚，放入干燥器内冷却1h，称量。在相同条件下，再煅烧30min,直至恒重。两次测量结果之差不大于0.5mg.

注意事项：

1.本试验所用空坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。

2.在马弗炉内连续煅烧试样的时间累计不应超过3h.。

3.试样放在坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，在电炉上加热使试样缓慢燃烧，燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。