液相色谱-质谱联用仪校准规范[1]
高性能液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
高性能液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述高性能液相色谱质谱联用仪（以下简称联用仪）是一种先进的分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度和高准确度等特点。
本说明书将详细介绍联用仪的使用方法，包括仪器准备、样品处理、参数设置、分析步骤和数据分析等内容，以帮助用户快速熟悉并正确操作联用仪。
二、仪器准备1. 安装：将联用仪按照操作手册中的要求进行正确的安装和连接，确保仪器稳固可靠。
2. 供电和开机：接通电源，按照提示将联用仪开启，待仪器完全启动后，可以进行后续操作。
三、样品处理1. 样品准备：根据需要进行样品的采集和准备，确保样品真实、可靠。
2. 样品预处理：根据样品特性选择适当的预处理方法，如固相萃取、液液萃取等，以提高分析的准确性和灵敏度。
四、参数设置联用仪的分析效果与参数设置密切相关，正确的参数设置可以提高仪器性能，确保分析结果的准确性。
以下是常用的参数设置步骤：1. 流动相选择：根据样品的特性选择合适的流动相，包括无机溶剂和有机溶剂的配比和pH值等。
2. 柱温设置：根据分析要求设置合适的柱温，以提高分离效果和保持柱的稳定性。
3. 检测器选择：根据分析要求选择合适的检测器，常用的有紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
五、分析步骤1. 样品进样：将预处理好的样品通过进样器导入联用仪系统，确保进样量的准确性和稳定性。
2. 色谱分离：设置合适的流动相流速和梯度濃度，进行样品的色谱分离。
3. 检测和记录：根据分析要求选择合适的检测器进行检测，记录相关信号并保存数据。
六、数据分析联用仪可以生成大量的数据，正确地进行数据分析可以帮助用户获得准确的结果。
以下是一些常用的数据分析方法：1. 质谱数据解释：根据质谱数据进行质谱图的解释和峰的识别，以获得化合物的信息。
2. 色谱图解析：根据色谱图的峰形和保留时间，判断化合物的分离程度和纯度。
3. 数据处理：使用相应的数据处理软件对生成的数据进行处理和分析，如进行峰面积计算、质量定量等。
LC-MS自校准方法
Bruker Esquire HCT PLUS 大容量离子阱LC/MSn液相色谱－质谱联用仪自校准方法本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建设和国际文件起草与表述规程、JJG1002-1998国家计量检定规程编写和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
1．范围本规程适用于新安装、使用中和调试后的液相色谱-质谱联用仪的自校准方法。
2．计量单位本规程中的计量单位一律采用国家颁布的法定计量单位及其符号。
3．计量要求质谱：质量范围50~3000m/z质量稳定性：标样的离子，在仪器工作4h后，其漂移应在±0.5u以下分辨本领：R=m/Δm灵敏度：MS灵敏度：把溶在溶剂中的标样，用注射器进样，标样的目标离子信噪比大于10：1；MS/MS灵敏度：标样的目标二级离子信噪比大于10：1液相色谱：可按要求做各种配比的流动相变化流动相：甲醇、乙腈、水均应为色谱级，使用前应需过滤、脱气。
5．技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、生产日期及仪器编号等；仪器主机、色谱仪、计算机、检测器、真空部件等各部件必须完好无损；仪器各参数选择和按键形状、标记应清晰无误，并易于操作，仪器启动后应无异常噪声在。
5.2 安装条件仪器及所有紧固良好，连接线应连接良好，活动部件应平稳适宜，气路系统应可靠密封，不泄漏，仪器的各旋钮及功能应能正常工作。
5.3 环境室内环境：应清洁无尘，无易燃、易爆、腐蚀性气体，室内排风良好，不应放置与测定无关的其它杂物。
温度：10~30℃，相对湿度：≤85%电源：电压220±10v 频率50HZ6. 校准项目和方法6.1项目本仪器应对以下项目进行检定：质量范围、分辨本领、灵敏度6.2 方法对仪器的外观及联接等检查无误后，将离子阱温度调到300±2℃，使用标准溶液，直接进样4μl/min，调节仪器满足目标物的离子峰。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项
流量。
高流速需进行分流
需要提高毛细管温度
第一章 LC-MS技术简 介
电喷雾电离源(ESI)
第一章 LC-MS技术简 介
电喷雾电离源(ESI)
第一章 LC-MS技术简 介
大气压化学电离源(APCI)
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
• ESI
• 离子在液态产生 • 有益于热不稳定化合物的分
ionization，APCI）
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
正离子模式：ESI(+)或APCI(+)
适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲氨 或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。
负离子模式：ESI(-)或APCI(-)
适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。样品中含有较 多的强负电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模 式。
大气
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
• 离子源的作用
去溶剂 离子化 液相色谱与质谱的接口
真空过渡
去除干扰
• 大气压电离源（Atmosphere pressure ionization，API）
电喷雾电离源（Electrospray ionization，ESI） 大气压化学电离源（Atmosphere pressure chemicel
推荐使用水、甲醇、乙腈、异丙醇 不能使用四氢呋喃、二氯甲烷、正己烷、氯仿
酸
不能使用无机酸(可能会导致腐蚀) 推荐使用醋酸和甲酸
三氟乙酸（TFA）会产生离子抑制作用
液相色谱-质谱联用仪校准规范
福建省地方计量技术规范JJF（闽）1032－2010液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography —MassSpectrometers2010－03－01发布2010－03－10实施福建省质量技术监督局发布JJF （闽）1032－20101液相色谱-质谱联用 仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass spectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并自2010年03月10日起施行。
归 口 单 位：福建省质量技术监督局 起 草 单 位：福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释JJF （闽）1032－2010JJF（闽）1032－2010本规范主要起草人：许航（福建省计量科学技术研究所）参加起草人：杨乙强（泉州市产品质量检验所）林峰（福建省计量科学技术研究所）陈小燕（福建省计量科学技术研究所）蔡泽兵（漳州市计量所）罗峰（福建省计量科学技术研究所）2JJF（闽）1032－2010目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API） (1)3.2质荷比；m/z (1)3.3质量范围（mass range） (1)3.4原子质量单位u（atomic mass unit） (1)3.5 分辨力（resolution） (1)3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (2)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2校准设备及标准物质 (3)7 校准项目和校准方法 (3)7.1分辨力 (3)7.2质量准确性 (3)7.3质量范围 (3)7.4信噪比 (3)7.4.1 ESI正离子 (4)7.4.2 ESI负离子 (4)7.4.3 APCI正离子 (4)7.5整机定量及定性重复性 (4)8 校准结果的处理 (4)9 复校时间间隔 (5)IJJF（闽）1032－2010附录A 校准证书内页格式（供参考） (6)附录B 校准记录格式 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页） (8)附录C 不确定度评定 (9)附录D 碘化铯钠（NaCSI）离子质量（m/z） (10)IIJJF （闽）1032－20101液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱（QIT ）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography — Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers ，简称LC-APIMS ）的校准。
lcms检定规程
lcms检定规程LC-MS（液相色谱-质谱联用）的检定规程主要包括以下步骤：1. 环境条件：仪器室内不得有明显的机械振动、电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
温度应在15°C〜30°C之间，相对湿度应不大于80%。
电源电压应为(220 + 22)V，频率应为(50±)Hz。
2. 标准物质和校准设备：标准物质应使用国家有证标准物质，校准设备需经计量检定合格。
常用的标准物质包括利血平溶液，其相对扩展不确定度优于5%（k=2）。
此外，还需要移液器或移液管（量程范围100μL或200μL，B级及以上）和容量瓶（10mL或25mL，B级及以上）。
3. 校准项目和校准方法：外观检查：仪器铭牌上应标示仪器的名称、型号、制造厂名、产品序列号、出厂日期等内容。
分辨力：将扫描范围设为m/z=606〜612，直接注入或经色谱柱注入离子源的方式，观察质谱图并记录m/z609质谱峰，计算其50%峰高处的峰宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
信噪比：设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰峰高作为HS。
同时记录信号峰后1min-3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
质量准确性：根据LC-MS质量数应用范围，选用相应的标准物质或试剂，将扫描范围设为特征离子理论值±5的范围。
直接注入相应量的标准物质或试剂。
观察质谱图并记录特征离子的实测质量数（有效数字取小数点后两位）。
根据公式（2）计算ΔM，以ΔM的最大值作为质量准确性的结果。
峰面积重复性与保留时间重复性：将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰的峰面积和保留时间。
连续测量6次。
VARIAN 液相色谱色谱-质谱联用仪操作规程
VARIAN 液相色谱色谱-质谱联用仪操作规程
一、仪器准备
1.打开氮气确证压力为0.7MPa；打开氩气减压阀确证压力0.05MPa；
2. 打开液相色谱各个模块电源，打开电脑，双击桌面上的
Workstation Toolbar 图标，激活工作站工具栏；双击system
control进入仪器控制界面，等待联机和自检。
3. 开启真空泵，察看真空度，确保真空度达到1×10-6以上。
二、设定色相色谱、质谱条件
点击WorkStation 工具栏上View/Edit Methods 图标，编辑或激活一个采集方法，包括HPLC 参数和MS 相关参数，不同样品，该参数各不相同，具体包括：色谱柱(2.1×150mm,3μm，柱温，流速，进样量，流动相；离子源，扫描方式，喷雾针电压，筛板电压，雾化气温度及压力，干燥气温度及压力，碰撞气压力，检测电压，扫描范围。
三、样品测定
在主控界面下点击Acquisition，在进入数据收集窗口。
点击Active a Method，激活分析方法。
点击File-New Sample List，新建样品分析列表。
待System Control 界面出现Waiting 后，按Begin 键，开始自动采集数据。
四、关机及注意事项
关闭液相色谱所有模块电源；关闭氮气和氩气减压阀及钢瓶阀门
流动相2-3天更换一次；测试样品必须用流动相溶样；用
0.22μm样品过滤膜过滤。
液相色谱与质谱联用操作规程
液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。
如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。
液相色谱质谱联用仪的操作流程
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。
1. 仪器准备在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。
首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。
检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。
接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。
2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。
确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。
如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。
3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。
根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。
确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。
在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。
4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。
校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。
质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。
5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。
通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。
根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。
6. 分析运行根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。
需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。
同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。
7. 数据处理实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。
通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。
可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。
液相色谱质谱联用仪校准规范(参考Word)
福建省地方计量技术规范JJF（闽）1032－2010液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography —MassSpectrometers2010－03－01发布2010－03－10实施福建省质量技术监督局发布液相色谱-质谱联用仪校准规范JJF（闽）1032－2010 Calibration Specification for LiquidChromatography —Mass spectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并自2010年03月10日起施行。
归口单位：福建省质量技术监督局起草单位：福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释本规范主要起草人：许航（福建省计量科学技术研究所）参加起草人：杨乙强（泉州市产品质量检验所）林峰（福建省计量科学技术研究所）陈小燕（福建省计量科学技术研究所）蔡泽兵（漳州市计量所）罗峰（福建省计量科学技术研究所）目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API） (1)3.2质荷比；m/z (1)3.3质量范围（mass range） (1)3.4原子质量单位u（atomic mass unit） (1)3.5 分辨力（resolution） (1)3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (2)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2校准设备及标准物质 (3)7 校准项目和校准方法 (3)7.1分辨力 (3)7.2质量准确性 (3)7.3质量范围 (3)7.4信噪比 (3)7.4.1 ESI正离子 (4)7.4.2 ESI负离子 (4)7.4.3 APCI正离子 (4)7.5整机定量及定性重复性 (4)8 校准结果的处理 (4)9 复校时间间隔 (5)附录 A 校准证书内页格式（供参考） (6)附录B 校准记录格式 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页） (8)附录C 不确定度评定 (9)附录D 碘化铯钠（NaCSI）离子质量（m/z） (10)液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。
液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE××220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 范围适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。
4 核查依据JJF1317-2011，仪器操作使用说明书5 核查方法5.1 信噪比根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。
同时记录信号峰后 1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。
根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。
S/N=Hs/Hn （1）式中： Hs——提取离子（ m/z）的色谱峰峰高；Hn——基线噪声值。
表1 信噪比测试条件5.2 面积重复性将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。
连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。
%100116）(—6—2⨯⨯--=∑=in ii X X X RSD式中： X i ——第 i 次测量的峰面积； ⎺X ——次测量的平均值； i ——测量序号表2面积重复性测量条件5.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。
表3 液相色谱串联色谱仪性能指标6 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写《仪器设备期间核查记录》，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项
m/z 271
66.71
69.88 NL: 8.56E5 TNILC: 5F.:6+4Ec 6ESI Full pTrIC27F1: .+00c0ESI Full [p1r0208.070.000-10000.000] [M10S0.000-1000.000] 1M11S229GZY-LJJ3-4 111229GZY-LJJ3-4
– 四极杆分析器（Quadrupole）
灵敏度
– 离子阱分析器（Ion trap）
– 扇形磁分析器
在全扫描模式下仍然具有较高灵
– 飞行时间分析器（TOF)
敏度；可实现多级质谱(MSn)的
– 傅里叶离子回旋共振变换分析器
功能
单级质谱和串联质谱
第一章 LC-MS技术简 介
单级质谱：LC-MS, LC-TOF 串联质谱
检测器检测
色谱-质谱联用技术
第一章 LC-MS技术简 介
体现了色谱和质谱优势的互补，它将色谱对复杂样品的高分离 能力与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构 信息的优点结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
• 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) • 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)
200
368.94 400
653.08
993.61
结构。
750.50
975.69
1179.86 1293.87 1499.66 1650.79 1840.49
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
m /z
质谱扫描类型
第一章 LC-MS技术简 介
RT: 0.00 - 50.00 SM: 7B 100
液相色谱质谱连用仪操作规程
液相色谱质谱连用仪操作规程
（WATERS-LCZ/2690XE1996）
1．开机：
（1）依次打开主机及液相色谱仪、电脑，打开Masslynx工作站。
连通循环水，之后开启真空泵。
（2）真空度稳定后，开通氮气，升温电离源。
2．设定质谱参数：
选择电离源模式；
设置数据采集的范围及条件；
设置液相色谱分析条件。
3．运行样品：
（1）设定存储文件名称，定位样品瓶，平衡色谱柱。
（2）进样，开始采集数据。
4．关机：
电离源降温，依次关闭氮气、真空、循环水、计算机和主机。
荧光分光光度计操作规程
（HITACHI-650-60）
1．依次打开稳压电源、Xe灯、主机，以上三步骤各间隔20秒。
2．设置合适的参数，调节零点。
3．样品放入池座，推入光闸，用“start/stop”键开始扫描，或用“DATA”
键记录荧光强度。
4．结束前先关主机，再关稳压电源，取出比色皿。
5．记录使用情况。
jjf1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范
jjf1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范
以下是jjf1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范的相关参考内容：
1. 校准前准备工作
在进行校准前，需检查并确认以下项目：
- 仪器的运行状态是否正常。
- 样品是否充足，并且质量稳定。
- 校准溶液是否符合规定规格和准确度。
- 校准前对仪器进行必要的清洗和维护。
2. 校准方法
校准过程应该按照如下步骤进行：
- 使用符合规定的校准气体和高纯度的校准溶液。
- 根据所选校准物质的特征峰进行样品校准。
- 根据校准曲线计算待测物质的浓度。
3. 校准检测
校准检测应该满足以下要求：
- 维护样品的质量控制文件。
- 按照规定进行仪器的性能检测和校准检测。
- 在使用仪器前应对校准结果进行确认。
4. 校准结果分析与记录
- 根据实验结果分析仪器存在的问题。
- 确定需要对仪器进行改进和维护的地方。
- 记录校准结果和问题，并对结果进行归档。
5. 校准周期和要求
校准周期应根据实验室的具体情况来定，具体要求包括：
- 定期校准，以确保仪器的准确性和可靠性。
- 校准周期应明确，并在校准计划中详细记录。
- 对于交叉检验需要满足统一的检验标准。
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书一、介绍液相色谱质谱联用仪器是一种高效、精确的分析仪器，结合了液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的技术优势，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱联用仪器的使用方法，帮助用户正确操作和充分发挥仪器的性能。
二、仪器组成液相色谱质谱联用仪器包括色谱部分和质谱部分。
色谱部分主要由进样器、柱温箱、高压泵和检测器组成。
质谱部分则包括质谱检测器、离子源和质谱转移接口等组件。
三、仪器准备1. 确保仪器通电并连接到电源稳定；2. 检查进样器、柱温箱、高压泵和检测器是否正常工作；3. 检查质谱部分的质谱检测器、离子源和质谱转移接口是否工作正常。
四、进样1. 准备样品溶液，并通过微量注射器将其注入进样器中；2. 设置进样容量和进样方式，如全量进样或部分进样；3. 启动进样器，确保样品能够顺利进入柱温箱。
五、柱温箱设置1. 根据分析需求选择合适的柱子，并放置于柱温箱中；2. 设置柱温箱的温度，保证样品在一定温度下进行分离。
六、色谱方法1. 根据分析目标，选择合适的色谱方法，包括流动相选择、流速控制、柱温控制等；2. 设置色谱条件，如柱温、梯度洗脱程序、检测器波长等；3. 运行色谱仪器，确保色谱分离的有效进行。
七、质谱条件1. 设置质谱检测器的参数，包括电压、电流等；2. 选择离子源类型和工作模式，如正离子模式或负离子模式；3. 调节质谱转移接口的温度，确保质谱分析的稳定进行。
八、数据处理1. 选择适当的质谱数据采集软件，并连接到液相色谱质谱联用仪器；2. 运行数据采集软件，对质谱数据进行采集和保存；3. 使用相关的数据处理软件进行数据分析和解释。
九、注意事项1. 使用仪器前，请先阅读仪器的安全操作指南，并按照要求进行操作；2. 定期检查和维护仪器的各个部件，保持其正常工作状态；3. 注意样品的储存和处理，避免污染和损失。
以上是液相色谱质谱联用仪器的使用方法说明书，希望对用户有所帮助。
液相色谱-质谱联用仪校准方法研究
液相色谱-质谱联用仪校准方法研究摘要随着液质联用技术的不断发展，液相色谱—质谱联用仪广泛应用于食品安全、药品检测和开发，农药残留、水质分析和蛋白质生物标志物的发现和验证等工作。
本文通过对液相色谱-质谱联用仪的校准，可以很好的控制在实验分析过程中因使用的液相色谱-质谱联用仪的精度误差而带来的分析误差。
本文结合平时的工作积累，就液相色谱-质谱联用仪计量特性校准方法进行讨论。
关键词液相色谱－质谱联用仪；计量；校准；方法0 引言液质联用技术是20世纪90年代发展起来的一门综合性技术，液相色谱仪的高分离效能与质谱仪的高灵敏度、高选择性使之成为科学研究与检测领域强有力分析工具。
液相色谱—质谱联用仪广泛应用于食品安全、药品检测和开发，农药残留、水质分析和蛋白质生物标志物的发现和验证等工作。
而液相色谱—质谱联用仪的准确可靠是利用仪器进行科学试验的前提；判断仪器是否准确可靠就需要建立一套科学有效并且可行的校准方法。
目前，实验室用液相色谱—质谱联用仪主要由液相色谱和质谱仪两部分组分；与液相色谱连接质谱计有单极，多极两种。
其中，液相色谱的作用是将分析样品通过色谱柱进行分离；质谱仪的作用是将分离出的样品转化为运动的带电气态离子碎片，引入磁场并按质荷比（m/z）大小分离并记录，其过程为可简单描述为：其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，V为电子运动速度。
质谱仪一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。
1 计量特性液相色谱—质谱联用仪各项技术指标见表1：2 校准条件2.1 实验室环境1）仪器室内无强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂；2）实验室温度：15℃~27℃；3）实验室湿度：≦75%RH。
2.2 标准物质和试剂1）利血平（reserpine）：标准物质；2）氯霉素（chloramphenicol）：标准物质；3）乙腈（acetonitrile）：液相色谱级或同级别；4）甲醇（methol）：液相色谱级或同级别；5）聚乙二醇（polyehtylene glycols，缩写为PEG）：色谱级或同级别；6）乙酸铵（ammolun acetate）：色谱级或同级别。
液相色谱-质谱联用仪自检 核查规程 电子版
液相色谱—质谱联用仪自检/核查规程1 说明1.1工作原理液相色谱—质谱联用仪为配备质谱类型检测器的液相色谱仪，包括单四级杆、三重四级杆、离子阱和四级杆飞行时间质谱检测器。
1.2适用范围本规程仅适用于液相色谱—质谱联用仪中质谱检测器部分的自检定校准。
液相色谱—质谱联用仪中配备紫外或二极管阵列检测器液相色谱仪部分，其自检定参照“高效液相色谱仪检定规程”。
1.3制定依据本规程参照福建省质量技术监督局JJF（闽）1032—2010:“液相色谱—质谱联用仪校准规范”制定。
2 项目及技术要求2.1质量精度：2.1.1 单四极杆、三重四级杆、离子阱质谱检测器，±0.4amu。
2.1.2 四级杆飞行时间质谱检测器，≤5ppm（8小时内变化小于2ppm）。
2.2 质量范围：50～2000amu。
2.3 灵敏度：2.3.1单四极杆质谱100pg利血平，SN≥3；2.3.2 串联质谱50pg利血平，SN≥3。
2.4 分辨率：四级杆飞行时间质谱检测器，R≥10,000。
2.5 整机定性及定量重复性：2.5.1 质量色谱图保留时间相对标准偏差，RSD ≤2%。
2.5.2 质量色谱图峰面积相对标准偏差，RSD ≤5%（仅适用于SIM 模式的单四极杆质谱检测器和MRM 模式的三重四级杆质谱检测器）。
3 检测条件3.1 环境温度为18～25℃,8小时内温度波动不超过±2℃，相对湿度低于65%。
3.2 电源电压220±11V ，电源频率50±0.5Hz 。
3.3 检测设备 电子天平、容量瓶、微量注射器、移液器、C18色谱柱（柱长小于5cm ，2mm 内径，填料尺寸小于5μm ）3.4 标准物质和试剂3.4.1 标准物质 盐酸苯乙双胍、枸橼酸西地那非、利血平、胸腺五肽；3.4.2 试剂 甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、超纯水（18.2MΩ.cm ）、市售纯净水、甲酸铵（分析纯）。
4 检测方法4.1 质量精度（ESI+）：采用浓度为5μg/ml 、0.5μg/ml 、0.05μg/ml 的盐酸苯乙双胍+枸橼酸西地那非+胸腺五肽混合校正液，甲醇-水（50/50）为溶剂，进样方式为柱塞泵连续进样，质谱一级全扫描模式，记录50～2000质量范围，相关分子离子峰（M+1）为：206.1（苯乙双胍）、475.2（西地那非）、680.4（胸腺五肽）、1359.7（胸腺五肽二聚体）。
液相色谱质谱联用仪校准作业指导书
液相色谱-质谱联用仪校准作业指导书1 范围本作业指导书适用于新安装、使用中和修理后的离子阱和四极杆（包括三重四级）两种类型LC-MS的校准，四极杆—飞行时间串联等其它类型台式LC-MS的校准可参照此作业指导书进行。
2 引用文献下列文献所包含的条文，通过在本指导书中的引用而构成本指导书的条文。
本指导书发布时，所示版本均为有效。
所有标准、规范或规程都会被修订，使用本指导书的各方应探讨使用下列文献最新版本的可能性。
JJF1001-1998《通用计量术语及定义》JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》3 概述液相色谱－质谱联用仪是以液相色谱为进样分离系统并通过一定的接口与质谱仪耦合到仪器的分析仪器。
样品经过色谱分离后经离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，采用不同的质量分析器把电离子按质荷比（m/z）分开,得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。
液相色谱－质谱联用仪主要由液相色谱、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机等几部分组成。
4 计量特性LC-MS各项技术指标见表1表1 LC-MS主要技术指标5 校准/测试条件5.1 实验室环境要求5.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
5.1.2 实验室温度：20℃～30℃。
5.1.3 相对湿度：≤70％。
5.2 标准物质与试剂5.2.1 利血平-50%乙腈水溶液：100.0 pg/μL；5.2.2 利血平-50%乙腈水溶液：10.0 pg/μL；5.2.3 氯霉素-50%乙腈水溶液：200.0 pg/μL；5.2.4 氯霉素-50%乙腈水溶液：20.0 pg/μL；5.2.5 碘化铯钠-异丙醇水溶液：2 μg/μL碘化钠，50 ng/μL碘化铯溶于50%异丙醇水溶液；5.3 标准设备5.3.1 微量注射器：10 μL6 校准/测试项目与校准/测试方法6.1外观检查6.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名(或公司名)、出厂编号，并附使用说明书。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项
液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项⾼洁⽣物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备确认氮⽓畅通，液氮罐GAS出⼝压⼒表指针在0.7~0.8MPa之间。
压⼒不够时，将其对⾯的增压阀拧⼤，使压⼒达到要求，若压⼒还不够，说明需要更换液氮。
确认流动相溶剂瓶内液体够⽤（流动相A-娃哈哈⼩瓶装纯净⽔，B为⼄腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟⼄酸），液⾯要没过吸滤头。
打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后打开分析程序。
将MS配置到程序中。
⽅法如下：Main→System Configuration→LCMS→上⽅蓝箭头→OK听到“滴”⼀声后，页⾯显⽰液相与质谱绿⾊ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备浓度：0.1 mg/ml 左右溶剂：流动相（⼄腈⽔甲醇），若以上均不溶，⽤少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中过滤膜！！样品瓶要确保⽆尘2.2仪器准备打开之前设定好的Method File→Download（⽬的是将仪器参数从程序配置到仪器） ?如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。
打开顺序为：1234567（7打开后8和9⾃动打开）1）如果⽅法中的分⼦量扫描范围不是你需要的，重新设置：在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离⼦扫描设置。
扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右⽐较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。
扫描范围为m/z 50-2000，⼀般设置100以上起始，因为溶剂中100以下⼩分⼦杂质较多，终⽌分⼦量⼀般为⽬标分⼦量的⼆倍稍⾼。
2）LC洗脱程序设置，设置⽅法与HPLC相似。
JJF 1317-2011 液相色谱仪-质谱联用仪校准员试卷
《液相色谱-质谱联用仪》校准员试卷一、填空题，每题4分，共20分。
1.JJF1317《液相色谱-质谱联用仪》校准规范经原国家质量监督检验检疫总局于批准，并自起施行。
2.液相色谱-质谱联用仪的分辨力是指分辨两个相邻质谱峰的能力，以某离子峰峰高处的峰宽度(简称半峰宽)表示，记为，单位为原子质量单位。
3.液相色谱-质谱联用仪的丰度比重复性是指在的待测物在连续重复测量的离子丰度比之间的重复性。
4.液相色谱-质谱联用仪在高电场中对样品溶液进行雾化以辅助实现电离的方式，简称，分为模式和模式。
5.液相色谱-质谱联用仪的大气压化学电离是在大气压下样品通过喷嘴被氮气流雾化，以或进行电离的离子化方式，简称APCI。
二、选择题：（每题4分共40分，单选选错不得分，多选错选、漏选不得分）1.液相色谱-质谱联用仪主要包括液相色谱系统、和数据处理系统等部分。
（）A离子源B质量分析器C检测器D真空系统2.液相色谱-质谱联用仪可分为如下哪些类型？（）A三重四极杆B单四极杆C离子阱D示差检测器3.下列对液相色谱-质谱联用仪校准所需要的标准物质和校准设备描述正确的是：（）A利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度优于5%(k=2)；B八氟萘-异辛烷溶液，浓度标称值：100pg/uL相对扩展不确定度优于3.0%,k=2；C移液器或移液管:量程范围100μL或200μL，B级及以上；D容量瓶:10mL或25mL，B级及以上。
4.对液相色谱-质谱联用仪进行校准的环境要求是：（）A仪器室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
B温度:15℃～30℃；C相对湿度:不大于80%；D电源电压:(220±22)V；频率:(50±0.5)Hz。
5校准三重四极杆液相色谱-质谱联用仪APCI+时，其进样量和特征离子的m/Z分别是多少（）。
A50pg,609；B500pg,609；C500pg,607；D50pg,607。
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福建省地方计量技术规范JJF（闽）1032－2010液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography —MassSpectrometers2010－03－01发布2010－03－10实施福建省质量技术监督局发布JJF （闽）1032－20101液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for LiquidChromatography — Mass spectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准，并自2010年03月10日起施行。
归 口 单 位：福建省质量技术监督局起 草 单 位：福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释JJF （闽）1032－2010JJF（闽）1032－2010本规范主要起草人：许航（福建省计量科学技术研究所）参加起草人：杨乙强（泉州市产品质量检验所）林峰（福建省计量科学技术研究所）陈小燕（福建省计量科学技术研究所）蔡泽兵（漳州市计量所）罗峰（福建省计量科学技术研究所）2JJF（闽）1032－2010目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API） (1)3.2质荷比；m/z (1)3.3质量范围（mass range） (1)3.4原子质量单位u（atomic mass unit） (1)3.5 分辨力（resolution） (1)3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (2)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2校准设备及标准物质 (3)7 校准项目和校准方法 (3)7.1分辨力 (3)7.2质量准确性 (3)7.3质量范围 (3)7.4信噪比 (3)7.4.1 ESI正离子 (4)7.4.2 ESI负离子 (4)7.4.3 APCI正离子 (4)7.5整机定量及定性重复性 (4)8 校准结果的处理 (4)9 复校时间间隔 (5)IJJF（闽）1032－2010附录A校准证书内页格式（供参考） (6)附录B 校准记录格式 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录 (7)液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页） (8)附录C 不确定度评定 (9)附录D 碘化铯钠（NaCSI）离子质量（m/z） (10)IIJJF （闽）1032－20101液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱（QIT ）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography — Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers ，简称LC-APIMS ）的校准。
其他类型液相色谱－质谱联用仪的校准检测可参照此规范进行。
2 引用文献GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》JJG （教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 大气压离子化（atmospheric pressure ionization, API ）指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称，主要包括电喷雾离子化（electrospray ionization ESI ）和大气压化学离子化（atmospheric chemical ionization, APCI ）。
3.2 质荷比；m/z离子的质量数和核电荷数之比。
3.3 质量范围（mass range ）质谱仪能检测的最低和最高质荷比。
3.4 原子质量单位u （atomic mass unit ）以C 12质量的1/12为一个质量单位。
3.5 分辨力（resolution ）分辨两个相邻质谱峰的能力(R)。
以某离子峰高50%处的宽度（简称半峰宽）表示，记为W 1/2，单位u 。
3.6 信噪比（signal-to-noise ratio, N S /）在质量色谱图中，待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为N S /。
JJF （闽）1032－201024 概述液相色谱－大气压离子化质谱联用仪(Liquid chromatography-atmospheric pressure ionization mass spectrometry , LC-APIMS)，主要由高效液相色谱仪，离子源，质量分析器，检测器，数据采集及分析系统组成（如图 1.）。
样品经色谱柱分离，由离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，离子在不同场中的运动行为不同，各种类型的质量分析器利用该原理把电离子按质荷比（m/z ）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。
图1. LC-APIMS 组成框图5 计量性能要求LC-APIMS 各项技术指标见表1表1 LC-APIMS 主要技术指标JJF （闽）1032－201036 校准条件6.1 实验室环境要求6.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
6.1.2 实验室温度：20℃～30℃；相对湿度：≤70％。
6.2 校准设备及标准物质6.2.1 利血平-70%乙腈水溶液：10.0 pg/μL ；6.2.2 氯霉素-70%乙腈水溶液：10.0 pg/μL ；6.2.3 碘化铯钠-异丙醇水溶液：2 μg/μL 碘化钠，50 ng/μL 碘化铯溶于50%异丙醇水溶液；6.2.4 微量注射器：10 μL ，分度为0.1 uL 。
7 校准项目和校准方法仪器稳定后，执行自动调谐，直到自动调谐通过后，开始以下校准。
7.1 分辨力按照调谐的条件，注入调谐液，考察附录D 中3~5个主要离子峰的分辨力，以半峰宽的最大值为仪器的分辨力W 1/2。
7.2 质量准确性仪器调谐过后，按照调谐的条件，注入碘化铯钠调谐液，记录附录D 中的主要离子的实测质荷比，根据公式（1）计算质量准确性。
理论测量i i M M M -=∆ (1)式中测量i M ——第i 个离子三次测量平均值，u ；理论i M ——第i 个离子理论值，u 。
7.3 质量范围将碘化铯钠调谐溶液由质谱进样口注入，并调入该类型的质量校准文件进行调谐和校准。
使用标准荷质比范围（m/z 为50-2200）， 选择SCAN 模式，以碘化铯钠溶液为调谐液进行全范围扫描，考察分辨力和质量准确性均满足技术指标要求的质荷比范围。
7.4 信噪比以自动或手动调谐时确定的最佳值作为校准参数。
采用70：30乙腈水溶液为JJF （闽）1032－20104流动相，使用C 18或相当者为色谱分离柱。
7.4.1 ESI 正离子注入10 pg 的利血平溶液，选择SIM 模式（或MRM 模式），提取609/=z m 特征离子（或m/z609特征离子的m/z195子离子），根据公式（2）计算信噪比。
噪声H H N S =/ (2)式中：609H ——提取离子（609/=z m ）的峰高；噪声H ——基线噪声。
7.4.2 ESI 负离子注入100 pg 的氯霉素溶液，选择SIM 模式（或MRM 模式），提取m/z 321特征离子（或m/z 321特征离子的m/z 152子离子），根据公式（2）计算信噪比。
7.4.3 APCI 正离子注入10 pg 的利血平溶液，选择SIM 模式（或MRM 模式），提取609/=z m 特征离子（或m/z 609特征离子的m/z 195子离子），根据公式（2）计算信噪比。
7.5 整机定量及定性重复性以C 18或相当者为色谱分离柱，采用70：30乙腈水溶液为流动相，参照7.4的条件进行测量，分别记录质量色谱图中相应的峰面积和保留时间，重复测量6次，根据公式（3），以峰面积的相对标准偏差计算定量重复性，以保留时间的相对标准偏差计算定性重复性：式中：RSD ——相对标准偏差，%；i x ——第i 次测量峰面积或保留时间；x ——峰面积或保留时间的算术平均值。
8 校准结果的处理根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。
校准结果的表达按照JJF 1071-2000技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
)3(%100116)(612⨯⨯--=∑=x x xRSD i iJJF（闽）1032－20109 复校时间间隔液相色谱-质谱联用仪的复校时间间隔由客户自定，建议不超过2年，更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
5附录 A校准证书内页格式（供参考）本次校准所使用的主要计量标准器具名称型号规格不确定度/准确度证书编号校准地点及环境条件地点：温度：相对湿度：其它：本次校准所依据的技术规范(代号、名称)：校准数据/结果：电离源：质量分析器类型：1.质量范围2.质量准确性3.分辨力4.信噪比5.定量重复性6.定性重复性附录B校准记录格式液相色谱－质谱联用仪校准记录（共2页第 1 页）液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页）（共2 页第 2 页）附录C不确定度评定液相色谱-质谱联用仪校准的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，不确定度主要来自：1）n 次测量相对标准偏差，A 类，记为：u 1； 2）所采用标准物质的不确定度，B 类，记为：u 2。
因此，得到合成标准不确定度u c ：u c =2221u u +将合成标准不确定度乘以包含因子k (2=k )得到扩展不确定度U 扩展： U 扩展=ku c附录D碘化铯钠（NaC S I）离子质量（m/z）。