实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

合集下载

气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸

（ＳｕｉｎｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｓｕｉｎｉｎｇ６２９０００，Ｃｈｉｎａ）
ｏｆ０．０－０．５ｍｇ／ｍＬ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｆｃｉｅｎｔ＝Ｏ．９９９５．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８７．９％ｔｏ９４．４％．ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅ
ｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｗａｓ２．５％ｒ１２）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｄｅｈｙｄｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ
８７．９％－９４．４％之间，测定结果的相对标准偏差为２５％（ｎ＝１２ｏ该方法样品处理简单，适合月饼中脱氢乙酸的定量
分析检测。
关键词
脱氢乙酸；月饼；气相色谱法；毛细管柱文献标识码：Ａ文章编号：１００８－６１４５（２０１３）０３－００６０ — ０３
（遂宁市产品质量监督检验所，四川遂宁６２９０００）

毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8 种防腐剂

毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8种防腐剂鲍忠定3　许佳飞　许荣年　顾秀英(浙江省轻工业研究所质量检验中心,杭州310009)2002211218收稿;2003203217接受1　引言食品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作用而被广泛应用在各类食品、饮料中。

在食品中添加适量的防腐剂虽然可防止变质,延长食品的保质期,但过量食用对人体有一定毒性。

利用气相色谱法测定食品中脱氢乙酸、丙酸、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯)已有报道,但方法大多采用水蒸气蒸馏或低沸点溶剂提取,外标法定量其中的单一组分,并且操作繁琐费时费溶剂。

目前尚未见到一次性同时简便、快速、准确测定食品中8种防腐剂的文献报道。

本实验探讨了用毛细管气相色谱内标法一次性同时测定8种防腐剂的可行性,结果令人满意。

2　实验部分2.1　仪器与试剂　Agilent 6890Plus 气相色谱仪;7683自动进样器,HP ChemS tation 化学工作站(美国安捷伦公司)。

正十一烷酸(Fluka 试剂),苯甲酸、山梨酸(国家标准物质研究中心提供),脱氢乙酸(S igma 试剂),丙酸为色谱纯(上海试剂一厂),对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯均为化学纯(汕头市光华化学厂)。

8种食品防腐剂标准工作液:1.0g/L ,用丙酮配制;正十一烷酸内标使用溶液:3.0g/L ,用丙酮配制。

2.2　色谱条件　色谱柱:HP 2innowax 毛细管柱(30m ×0.32mm i.d.);柱温:130℃,以10℃/min 230℃(15min );进样口和FI D 检测器温度均为250℃;载气:高纯氮;柱流速:2.0m L/min (恒流);分流比30∶1;进样量1μL 。

2.3　样品处理　称取5.00g 样品于250m L 分液漏斗中,加10m L 饱和氯化钠溶液,1m L 正十一烷酸内标使用液,1m L 盐酸溶液(1∶1)酸化,用50m L 乙醚提取2次,每次振摇2min ,把乙醚提取液合并。

毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量

440 μg / ml分别进 2 μl，每个浓度进 3 次，得到平均峰面积为： 40. 97、59. 91、67. 57、87. 73、120. 78、 292. 84。标准曲线：y = 1. 08 + 0. 66x，r = 0. 9999。
图 1 脱氢乙酸标准色谱图
2 结果 2. 1 标准曲线的制作
Method After samples being acidified，dehydroacetic acid was extracted with ether and detected by gas chromatography with HP-5 capillary column. Results The relative standard deviations （ RSD） were 3. 13% － 4. 73% ，the recovery rates were 85. 3% － 99. 8% ，and the correlation coefficient was 0. 9999. Conclusion The method is simple，rapid and accurate for the detection of dehydroacetic acid in moon cake.
（ Kunming Center for Disease Control and Prevention，Yunnan Kunming 650228，China）
Abstract： Objective To establish a gas chromatographic method for detecting dehydroacetic acid in moon cake.

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸脱氢乙酸是一种广泛存在于自然界中的有机酸，在面包糕点和肉制品中也能够被检测到。

脱氢乙酸在面包糕点中通常是由面团自然发酵中自然产生的。

而在肉制品中，脱氢乙酸常常是由细菌和酵母菌分解蛋白质所产生的代谢产物。

因此，对于面包糕点和肉制品中脱氢乙酸的检测是非常重要的。

气相色谱法是一种常用的检测脱氢乙酸的方法，其基本原理是在气相色谱仪中对样品中的脱氢乙酸进行分离和定量。

该方法具有灵敏度高、精度好、重复性好等优点，可以在广泛的样品类型中应用。

1. 样品制备将待测样品中的脱氢乙酸先进行提取，并将所得提取液进行净化。

常用的提取液是甲醇或者乙酸乙酯等极性有机溶剂。

净化的方法可以使用柱层析或者固相萃取。

2. 气相色谱条件设置在气相色谱仪中，需要设置合适的色谱柱、进样器、检测器等条件。

对于脱氢乙酸的分离，常用的色谱柱为高分子量聚硅氧烷（HP-5）或者聚甲基硅氧烷（PMPS）柱。

进样器可以使用自动进样器等自动化设备，以保证样品的精准进样。

检测器多使用火焰光度检测器（FID）进行检测。

3. 分离和检测将提取并净化后的样品注入气相色谱仪的进样器中进行分离和检测。

在合适的流速条件下，样品中的脱氢乙酸会在色谱柱中间的气相中进行分离并被FID检测器检测到。

同时，可以设置质谱检测器等设备对所测得的峰进行鉴定。

4. 数据处理通过对检测仪上所得数据进行处理，包括对峰面积进行积分计算等操作，最终得到样品中的脱氢乙酸浓度值。

总之，通过气相色谱法可以可靠地测定面包糕点和肉制品中脱氢乙酸的含量，从而为保证食品安全提供了重要的支持。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸
脱氢乙酸是一种常见的食品添加剂，用于调味和防腐。

然而，过量摄入脱氢乙酸会对
人体健康产生负面影响。

因此，需要对食品中的脱氢乙酸进行检测。

本文将介绍气相色谱
法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸的方法。

实验仪器与试剂：
气相色谱仪、高纯水、甲醇、醋酸乙酯、乙腈、标准品。

实验步骤：
1.试样制备
将待测样品取适量，置于锡箔纸中，压扁后贴上标签，标注样品名称、编号和日期。

2.样品提取
将样品放入搅拌器中，加入等量的高纯水，在高速搅拌下均匀混合，然后用滤纸将混
合物过滤，收集滤液，再加入等体积的甲醇，搅拌均匀。

3.样品洗脱
将得到的提取液通过氮气吹干，然后加入等量的醋酸乙酯，摇晃混合，离心过滤。

4.样品质量检测
将洗脱后的样品通过气相色谱仪进行检测，确定样品中脱氢乙酸的质量浓度。

5.样品校准
将已知浓度的脱氢乙酸标准品，按一定比例加入到样品中，构建标准曲线，以便对样
品中的脱氢乙酸进行定量检测。

实验注意事项：
1.样品制备、提取和洗脱过程中，应严格控制样品的温度，避免温度变化对样品分析
产生影响。

2.样品应该尽早分析，避免样品中脱氢乙酸的挥发与水分的蒸发。

结论：
本文介绍了气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸的方法。

该方法简便实用，可以对食品中脱氢乙酸进行定量检测，为保障食品安全提供了理论和技术基础。

食品中脱氢乙酸测定方法的优化

食品中脱氢乙酸测定方法的优化摘要：脱氢乙酸是一种重要的有机酸，不仅是食品中常见的添加剂，还是食品中自然存在的成分。

准确测定食品中脱氢乙酸的含量对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。

目前，常见的脱氢乙酸测定方法包括色谱法、高效液相色谱法、电化学方法等，然而这些方法在实际应用中存在一些问题，如操作复杂、灵敏度不够高等。

优化食品中脱氢乙酸测定方法，提高其准确性和灵敏度，对于食品行业具有重要的现实意义。

本文主要介绍了食品中脱氢乙酸测定方法的优化研究进展，以期为相关领域的研究提供参考。

关键词：脱氢乙酸；食品；测定方法；优化引言脱氢乙酸，又称丙二酸，是一种无色透明的液体，具有特有的酸味。

它不仅是食品中的一种常见有机酸，还是食品加工过程中常用的添加剂。

在食品中起到调味、酸化、抑菌等作用。

如果食品中脱氢乙酸的含量过高，就可能对人体健康造成危害，因此需要对食品中脱氢乙酸的含量进行准确测定。

近年来，国内外学者针对食品中脱氢乙酸测定方法进行了大量的研究，并取得了一定的成果。

他们在优化实验条件、改进分析方法、探索新的检测技术等方面取得了一定进展。

下面将从这些方面对食品中脱氢乙酸测定方法的优化研究进行介绍。

一、实验条件的优化在脱氢乙酸的测定过程中，实验条件的设置对于测定结果的准确性和灵敏度起着至关重要的作用。

近年来，一些学者对脱氢乙酸测定方法的实验条件进行了优化，取得了一定的成果。

有研究人员针对高效液相色谱法测定脱氢乙酸的方法进行了优化。

他们发现，在垂直光散射检测器的条件下，采用75mm×7.5mm的色谱柱，流动相为甲醇-0.02mol/L的磷酸溶液（40:60）进行梯度洗脱，检测灵敏度明显提高，测定结果更加准确。

这些优化实验条件的改进，为高效液相色谱法测定脱氢乙酸提供了一种新的思路。

也有学者对电化学方法测定脱氢乙酸的实验条件进行了优化研究。

他们发现，在采用玻碳电极进行测定时，采用交流伏安法结合方波伏安法，可以提高检测灵敏度，缩短实验时间，同时还可以减少电化学检测过程中的干扰因素对测定结果的影响。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸概述脱氢乙酸，也称为丙二酸，是一种常见的有机酸，广泛存在于食品中。

它具有酸味和微妙的果香味道，常被用作食品添加剂和食品防腐剂。

在高浓度下，脱氢乙酸可能会对人体健康造成危害，因此对于食品中脱氢乙酸的测定显得尤为重要。

气相色谱法是一种常用的分析方法，可以有效测定食品中脱氢乙酸的含量。

本文将介绍气相色谱法测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸的原理、方法和注意事项。

原理气相色谱法是一种在气相载气流动条件下，利用色谱柱对混合物中的成分进行分离和检测的方法。

对于脱氢乙酸的分析，通常采用气相色谱法结合质谱法进行定量分析。

首先通过色谱柱将样品中的混合物成分分离，然后通过检测器对各个成分进行检测和定量。

方法1. 样品制备将待测样品（面包、糕点或肉制品）制成适当的浓缩溶液，一般使用乙醚或甲醇作为提取溶剂。

然后对样品进行适当的预处理，如加热、振荡或过滤，以使得样品中脱氢乙酸得以溶解并均匀分布在溶液中。

2. 色谱条件选择合适的色谱柱和载气，常用的色谱柱是聚乙烯醇柱或聚对苯二甲酸乙二醇酯柱，常用的载气是氮气或氦气。

确定合适的色谱条件包括柱温、流速和检测器条件。

3. 样品进样将制备好的样品溶液通过进样器注入色谱柱中进行分离，进样量一般在微升到毫升的范围。

4. 分离和检测样品在色谱柱中进行分离，分离后的成分通过检测器进行检测。

常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器，选择合适的检测器对脱氢乙酸进行检测和定量分析。

注意事项1. 样品处理样品的处理过程需注意避免受到空气和水分等外界条件的影响，以避免脱氢乙酸的损失和蒸发。

2. 装置调试在进行实验前，需要认真调试色谱仪的各项参数，以确保色谱仪的稳定和准确性。

3. 校准和质控在进行样品测定前，需要对色谱仪进行校准，并进行质量控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。

4. 安全操作在进行实验时，需要严格遵守化学品的安全操作规程，避免接触有害化学品和产生事故。

实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸(1)

实验3 毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2~10倍。

我国的食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007中规定脱氢乙酸及其钠盐在酱菜、发酵的豆制品等中最大使用量为0.3 g·kg-1,在糕点、馅料等中最大使用量为0.5 g·kg-1。

我国市场上很多食品中发现有脱氢乙酸,而且有过量使用和超范围使用的现象。

目前我国对脱氢乙酸的标准检测方法为气相色谱法和液相色谱法等。

采用苯甲酸作为分析保护剂,用毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的含量。

加入保护剂提高了方法的灵敏度和重复性。

方法操作简单、检出限低、重复性好,节省有机溶剂,具有良好的应用前景,同时分析保护剂的使用也为极性物质进行气相色谱分析提供了参考。

脱氢乙酸分子能够发生式(1)所示的烯醇式重排而显弱酸性,不加保护剂时,脱氢乙酸很容易在气相色谱系统中被吸附,甚至20 mg·L-1标准溶液也不出峰或严重拖尾。

1试验部分1.1仪器与试剂HP 6890气相色谱仪,配火焰离子化检测器。

脱氢乙酸标准储备溶液:称取脱氢乙酸(纯度不低于98.0%) 0.250 0 g,置于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成质量浓度为25 g·L-1标准储备溶液,4℃下保存。

脱氢乙酸标准溶液:取标准储备溶液2.0 mL置于50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成1 000 mg·L-1标准溶液。

脱氢乙酸标准工作溶液:使用前用脱氢乙酸标准溶液稀释配制,溶液中含苯甲酸溶液2 g·L-1, 2%(体积分数,下同)乙酸溶液。

苯甲酸溶液:称取苯甲酸0.500 g置于带磨口的10 mL刻度管中,用乙腈定容至10 mL,配成50 g·L-1苯甲酸溶液。

乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。

无水硫酸镁在使用前于550℃烘4 h;试验用水为超纯水。

气相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸

气相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸作者：景赞，刘超来源：《中国果菜》 2016年第2期景赞刘超（乐山市食品药品检验检测中心，四川乐山 614000）摘要：本文优化了现有国标中测定脱氢乙酸的气相色谱法，分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定四个方面验证方法的适用性。

在0~2.5g/kg测定范围内，线性关系良好，加标回收率为91.7~98.4%，精密度为 1.9~3.7%，检出限为 1.5mg/kg。

通过优化样品提取过程，提高了方法的检出限，减少了样品中杂质的干扰，定量更为准确，扩大了标准的适用范围。

关键词：脱氢乙酸；气相色谱法；焙烤食品中图分类号：TS207.3文献标志码：A文章编号：1008-1038(2016)02-0025-03Determination of Dehydroacetic Acid in Bakery Food by Gas ChromatographyJING Zan LIU Chao(Leshan Center for Food and Drug Control, Leshan 614000, China)Abstract: Optimized the determination of dehydroacetic acid in baked food bygas chromatography, investigated the applicability of this method from the recovery, precision, detection limit and actual samples test respectively.This method had a great recovery in the concentration range of 0~2.5g/kg, the standard addition recoveries in bakery food were between 91.7%~98.4%, the relative standarddeviations were in the range of1.9%~3.7%, the detection limit was1.5mg/kg.This method improved the detection limit by optimization of the extraction process, the character of the method was simple, rapid and accurate, expanded the use of the standard range simultaneously.Key words: Dehydroacetic acid; gas chromatography; bakery food近年来，无论是从新闻报道，还是各地食药监部门发布的不合格抽检信息来看，超范围、超限量使用食品添加剂的事件越来越频繁。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸气相色谱法是一种高效分离和分析技术，广泛应用于食品检测领域。

在面包、糕点和肉制品中，脱氢乙酸是一种常见的污染物，其检测对食品质量和食品安全具有重要意义。

本文将介绍气相色谱法在测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸方面的应用。

一、脱氢乙酸简介脱氢乙酸是一种常见的食品添加剂，也是一种常见的食品污染物。

它可以通过微生物发酵、食品加工等途径进入食品中。

在食品中，脱氢乙酸的含量超标会对人体健康造成危害，因此对脱氢乙酸的检测具有重要意义。

二、气相色谱法测定脱氢乙酸气相色谱法是一种高效的分离和分析技术，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点。

在测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸的含量时，可以采用气相色谱法。

其测定步骤如下：1. 样品制备：将待测样品中的脱氢乙酸萃取至有机溶剂中，通过离心或过滤去除固体杂质，得到待测液体样品。

2. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和色谱条件，以实现脱氢乙酸的分离和检测。

通常采用气相色谱仪联用火焰光度检测器（FID）或质谱检测器（MS）进行分析。

3. 样品进样：将待测液体样品通过进样装置注入色谱柱，进行分离和检测。

4. 数据处理：通过色谱仪和数据处理软件获取脱氢乙酸的峰面积，并与标准曲线进行对照，计算脱氢乙酸的含量。

气相色谱法测定脱氢乙酸具有高灵敏度和高准确性，可以准确、快速地检测样品中脱氢乙酸的含量，是食品质量和安全监测的重要手段。

2. 液相色谱法：液相色谱法也是一种常用的方法，它可以对水溶性的成分进行高效分离和分析，适用于一些脱氢乙酸含量较高的样品。

以上方法均可对面包、糕点和肉制品中的脱氢乙酸进行快速、准确的检测，保障食品质量和食品安全。

四、样品前处理的重要性在面包、糕点和肉制品的样品检测中，样品前处理是非常重要的环节。

良好的样品前处理可以避免色谱柱的污染，减小色谱峰的尾部，提高检测的灵敏度和准确性。

在样品前处理中，离心、过滤和固相萃取是常用的方法。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸气相色谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定食品中的各种成分。

本文将介绍气相色谱法在面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸的测定方法及重要性。

脱氢乙酸，也称为丙二酸或乙烯二酸，是一种常见的有机酸，广泛存在于自然界和食品中，同时也是一种重要的食品添加剂和防腐剂。

在食品生产中，脱氢乙酸可用于面包、糕点和肉制品等食品的防腐保鲜，对食品的质量和安全起着重要作用。

准确、快速地测定食品中脱氢乙酸的含量对于食品行业具有重要意义。

样品的制备是气相色谱法的关键步骤之一。

对于面包、糕点和肉制品这类食品样品，通常采用以下方法进行制备：首先将样品经过适当加工处理后，取适量样品放入容器中，然后加入适量的溶剂，将样品溶解或者搅拌均匀，得到样品溶液。

接下来，对样品溶液进行适当的处理，如过滤或离心，去除杂质和固体颗粒，得到清澈的样品溶液，用于后续的气相色谱分析。

气相色谱法的样品分析过程中需要借助专用的气相色谱仪。

在进行样品分析前，首先需要对色谱仪进行预热和平衡，以保证仪器的正常运行和结果的准确性。

然后，将样品溶液通过自动进样装置引入色谱仪，经过色谱柱的分离作用，样品中的脱氢乙酸与载气一起进入色谱柱进行分离。

在色谱柱内，脱氢乙酸与其他成分根据其特定的化学性质和亲和性逐步分离，最终在不同时间点出现在色谱图谱上。

根据色谱图谱的特点和峰面积，利用标准曲线法或内标法对脱氢乙酸进行定量。

通过设置不同浓度的标准溶液，测定各自的峰面积并建立标准曲线，从而实现对样品中脱氢乙酸含量的定量分析。

通过上述过程，可以快速、准确地测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸的含量，为食品生产企业提供科学依据，保障食品的质量和安全。

气相色谱法测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸的重要性不言而喻。

食品中脱氢乙酸的含量直接关系到食品的质量和安全，确定食品中脱氢乙酸的含量对于制定生产工艺和保质期具有重要的意义。

通过气相色谱法测定脱氢乙酸含量，可以为食品工业提供重要的科学数据，为食品的生产和质量控制提供可靠的技术支持。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于食品分析的技术手段，它能够对食品中的各种化合物进行定量分析。

脱氢乙酸（Acetic Acid）是一种广泛存在于食品中的有机酸，它在面包、糕点和肉制品中均有一定含量。

利用气相色谱法对面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸进行测定具有重要的意义。

让我们了解一下脱氢乙酸在食品中的作用和来源。

脱氢乙酸是一种食品级有机酸，它具有酸味和增鲜作用。

在面包和糕点中，脱氢乙酸能够发挥调味作用，增加食品的口感和风味；而在肉制品中，脱氢乙酸则常用于腌制和腌渍过程中，用于改善肉制品的口感和延长保存期限。

脱氢乙酸主要来源于食品的原料中，如面粉、糖等原料中均含有少量的脱氢乙酸，同时在食品加工过程中，发酵和其他化学变化也会产生一定量的脱氢乙酸。

由于脱氢乙酸在食品中的重要作用，因此对其含量进行准确测定具有一定的意义。

气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，它能够对脱氢乙酸进行快速、准确的测定。

下面我们将介绍气相色谱法测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸的具体操作步骤。

1. 样品的制备需要对样品进行准备。

对于面包和糕点来说，需要将样品进行研磨，以获得均匀的样品粉末；而对于肉制品来说，需要将样品进行切割、研磨，以获得均匀的肉泥样品。

然后，取适量的样品放入适量的溶剂中进行提取。

常用的溶剂有水、乙醇等，可以根据样品的特点选择合适的提取溶剂。

2. 样品的预处理对于提取得到的样品溶液，需要进行一定的预处理工作。

首先是滤液处理，将样品溶液通过滤纸或微孔滤膜进行过滤，去除样品中的固体颗粒。

其次是样品的酸化处理，因为酸化能够帮助将脱氢乙酸转化为易挥发的酯类化合物，从而提高其在气相色谱柱中的分离和检测效果。

常用的酸化剂有盐酸、硫酸等，需要根据分析的需要选择合适的酸化剂和适量。

3. 气相色谱分析将经过预处理的样品溶液注入气相色谱仪中进行分析。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸气相色谱法是一种常用的分析方法，可用于测定面包、糕点和肉制品中的脱氢乙酸。

本文将介绍气相色谱法的原理、操作步骤以及在面包、糕点和肉制品中测定脱氢乙酸的应用。

气相色谱法是一种将样品中的化合物分离并测定其浓度的分析方法。

它基于化合物在固定相柱上的分配行为，通过控制流动相和温度变化来实现样品中化合物的分离和检测。

面包、糕点和肉制品中的脱氢乙酸是一种重要的指标物质，它能反映食品中是否存在微生物变质。

准确测定脱氢乙酸的浓度对于食品的质量控制和食品安全具有重要意义。

使用气相色谱法测定脱氢乙酸的步骤如下：第一步，准备样品。

将需要测定脱氢乙酸的面包、糕点和肉制品样品称取合适的量，加入适量的溶剂，使用超声波或搅拌器进行均匀混合，使样品充分溶解。

第二步，制备标准曲线。

选取不同浓度的脱氢乙酸标准溶液，分别称取适量的标准溶液，加入适量的溶剂，用以测定脱氢乙酸的浓度。

得到不同浓度的标准溶液的峰面积和浓度的关系，以绘制标准曲线。

第三步，进样和分析。

将样品和标准溶液注入气相色谱仪的样品瓶中，通过进样口引入到固定相柱中。

设置适当的流动相和温度程序，使不同化合物在固定相柱上分离，并通过检测器检测所感兴趣的脱氢乙酸的浓度。

第四步，数据处理。

根据峰面积和标准曲线的关系，计算样品中脱氢乙酸的浓度。

可以用于食品的安全控制。

脱氢乙酸是一种可能具有致癌作用的化合物，因此监测食品中脱氢乙酸的浓度可以评估食品的安全性，保护消费者的健康。

可以用于食品加工过程中的控制。

在面包、糕点和肉制品的加工过程中，脱氢乙酸的产生与微生物的繁殖有关，因此通过测定脱氢乙酸的浓度可以评估加工过程中微生物的活性和控制微生物的繁殖。

气相色谱法是一种在面包、糕点和肉制品中测定脱氢乙酸浓度的有效方法。

它能够提供准确的数据，为食品质量控制和食品安全提供可靠的依据。

在使用气相色谱法时，仍需要注意操作步骤和仪器的维护，以确保数据的准确性和可靠性。

毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定

毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定林泽鹏;林晨;王李平;方丽;张方圆;李雪莹;汤逊尤;潘云山【摘要】以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法.样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析.在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,本方法在10μg/mL～200μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9989～0.9999;加标回收率为91.2％～98.1％;检出限为0.87 mg/kg～3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609％～6.65％.该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】4页(P144-147)【关键词】毛细管柱;气相色谱法;果蔬汁;调味料;脱氢乙酸;对羟基苯甲酸酯【作者】林泽鹏;林晨;王李平;方丽;张方圆;李雪莹;汤逊尤;潘云山【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文食品安全一直是国家关注问题的焦点之一，在一系列的食品当中添加少量的防腐剂可以起到延长食物保质期的作用，而添加过量的防腐剂则会威胁到人类的身体健康。

毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸张敬波;姜俊;佟克兴;李海燕;周丽丽【摘要】应用毛细管柱-气相色谱法测定了食品中脱氢乙酸(DHA)。

对含水较少的样品，取5.000 g样品，用含有经乙腈饱和的氯化钠溶液10 mL，氯化钠4～5 g，冰乙酸200μL及乙腈5 mL的溶液提取其中的DHA。

经剧烈振摇及离心分离后，取上层清液2.00 mL，加入50 g·L-1苯甲酸溶液80μL及无水硫酸镁300mg，离心分离。

苯甲酸作为测定物的保护剂加入。

对含水较多的样品，取10.000 g样品，用含有冰乙酸250μL，乙腈10 mL，氯化钠1 g及无水硫酸镁4 g的溶液进行提取并离心分离。

取2.00mL上层清液按上述方法处理，最终所得上层清液用于气相色谱分析。

测定中采用HP-5毛细管柱及火焰离子化检测器，测得DHA的线性范围在2.5～1000 mg·L-1之间，其测定下限(10S/N)为0.005 g·kg-1。

用3种不同的食品样，在4个浓度水平上进行回收及精密度试验，测得回收率在84.3％～107.9％之间，相对标准偏差(n=6)在2.6％～4.5％之间。

%Gas chromatography with capillary column was applied to the determination of dehydroacetic acid (DHA) in food. For samples containing less moisture, DHA was separated from 5. 000 g of sample by extraction from a solution containing 10 mL of sat'd NaCl solution (saturated also with acetonitrile),4-5 g of NaCl, 200 μL of glacial acetic acid and 5 mL of acetonitrile. After vigorous shaking and centrifugation, 2. 00 mL of the supernatant were taken and treated with 80 μL of 50 g ? L-1 benzoic acid solution and 300 mg of anhydrous MgSO4 by centrifugation. Benzoic acid was added as a protectant for the analyte. For wet samples, 10. 000 g of the sample were taken and the extraction was carried out in a solution containing 250 μL ofglacial acetic acid, 10 mL of acetonitrile, 1 g of NaCl and 4 g of anhydrous MgSO4. After shaking and centrifugation, 2. 00 mL of the supernatantwere taken and treated further as described above. The supernatant finally obtained was used for the GC analysis. HP-5 capillary column and flame ionization detector were adopted in the determination. Linearity range for DHA was found between 2. 5-1 000 mg ? L-1 with the lower limit of determination (10S/N) of 0. 005 g ? Kg-1. Recovery and precision were tested on 3 kinds of food at 4 concentration levels, giving results of recovery ranged from 84. 3% to 107. 9% and RSD's (n=6) ranged from 2. 6% to 4. 5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】4页(P533-535,538)【关键词】气相色谱法；脱氢乙酸；苯甲酸；测定物的保护剂；食品【作者】张敬波;姜俊;佟克兴;李海燕;周丽丽【作者单位】大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021;大连市产品质量监督检验所，大连,116021【正文语种】中文【中图分类】OO657.31脱氢乙酸(DHA)是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯甲酸钠的2～10倍。

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量宗万里【摘要】建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。

该法采用WBI 进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。

进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。

方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。

%A method has been established for the determination of dehydroacetic acid in meat products by capillary GC with FID detection.The chromatographic separation was achieved on a capillary GC column DB-5（weak polarity,30 m × 0.53 mm,0.5 μm）.A WBI injection port was used and the temperature was set at 250 ℃.The flow rate of carrier gas was 10 mL/min.The initial temperature was 80 ℃,increased to 200 ℃ at a rate of 10 ℃/min and then hold for 5 min.The detector temperature was set at 250 ℃.Samples were acidified with sulfuric acid and made up to the required volume with absolute ethanol before direct injection for GC analysis.The method was simple,fast and reproducible.The average spike recovery from blank sausage was 97.5% and the relative standard derivation was 1.16%（n =6）.The linear range was 10-200μg/mL.【期刊名称】《肉类研究》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】3页(P39-41)【关键词】毛细管气相色谱法;肉制品;脱氢乙酸【作者】宗万里【作者单位】威海市产品质量监督检验所,山东威海264209【正文语种】中文【中图分类】TS207.3防腐剂脱氢乙酸是国家批准使用的人工合成防腐剂，是一种广谱、抑菌力极强的防霉防腐剂，对霉菌、酵母菌、细菌有较强的抑制能力，作为食品添加剂已经广泛地应用于肉制品中，但是其添加必须在规定范围内按规定限量使用，而且添加之后必须在食品标签上注明。

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸
刘晓燕
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)2
【摘要】建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法。

样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL。

气相检测器为FID,外标法定量。

结果显示,在0.10~10.00 mg·L^(-1),线性方程
y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0%~87.7%,测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.69%~3.93%;检出限为1.15×10^(-5)g·kg^(-1),定量限为2.08×10^(-4)g·kg^(-1)。

此方法具有提取过程简单、操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。

【总页数】4页(P194-196)
【作者】刘晓燕
【作者单位】北京世纪科环生态农业研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸
2.气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的优化研究
3.毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸
4.气
相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸5.气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法优化及评价
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管气相色谱法测定月饼中的山梨酸-苯甲酸和脱氢乙酸

毛细管气相色谱法测定月饼中的山梨酸\苯甲酸和脱氢乙酸摘要：目的建立一种同时测定月饼中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的毛细管柱气相色谱方法。

方法在碱性条件下, 样品在水溶液中超声、高速匀浆提取、硫酸锌去除基体干扰, 用正己烷洗涤、去除正己烷层，提取液经酸化后用乙酸乙酯提取,离心分离用气相色谱进行分离测定。

结果浓度在0～200μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.9994,山梨酸r=0.9998，脱氢乙酸r=0.9994)，方法的相对标准偏差为4.65%～9.36%,回收率为92.48%～102.05%。

结论该方法提取简便、快速、准确、稳定, 结果令人满意，适用于月饼等高脂肪食品中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的检测。

关键词：毛细管气相色谱；月饼；山梨酸；苯甲酸；脱氢乙酸Abstract: To Create a capillary column gas chromatography method for simultaneous determination of sorbic acid, benzoic acid, and dehydrogenation of moon cake in acetic Sample in an aqueous solution under alkaline conditions, ultrasound, high-speed homogenizer extraction, removal of matrix interference zinc sulfate, to remove the n-hexane layer was washed with n-hexane, the extract was dried after acidification, extracted with ethyl acetate, centrifugal separation by gas chromatographic separation and determination. Result: Concentration in 0 ~ 200μg/ml, each component linear was good(the benzoic acid r = 0.9994, sorbic acid r = 0.9998, the dehydroacetic acid r = 0.9994). The relative standard deviation was 4.65% to 9.36%, and the recovery rate was 92.48% to 102.05%.Conclusion: The method is simple, rapid, accurate, stable, satisfactory results, suitable for high-fat foods such as moon cake sorbic acid, benzoic acid and dehydroacetic acid testing.Keywords: capillary gas chromatography; moon cake; sorbic acid; benzoic acid; dehydroacetic acid山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸是很常用的化学合成防腐剂,能有效抑制细菌、霉菌和酵母菌的繁殖生长,延长食品保存时间并保持食品原有的风味，但过量或超范围使用对人体健康是有危害的，因此,我国食品安全国家标准GB2760对山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的使用量都做了严格的规定[1]。

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸气相色谱法（GC）是一种常用的分析技术，它能够有效地分离和检测各种化合物。

在食品分析中，GC技术被广泛应用于检测食品中的添加剂、污染物和其他有害物质。

本文将介绍气相色谱法在测定面包、糕点和肉制品中脱氢乙酸（常称乙酰乙酸）方面的应用。

脱氢乙酸是一种常见的有机酸，它广泛存在于许多食品中，包括面包、糕点和肉制品。

虽然脱氢乙酸在食品加工过程中通常被当做调味剂使用，但如果超过一定的浓度，就可能对人体健康造成危害。

监测食品中脱氢乙酸的含量对于保障食品安全至关重要。

样品的制备是进行气相色谱法分析的关键步骤之一。

对于面包、糕点和肉制品这类复杂的食品样品，样品制备通常包括物理粉碎和溶剂提取两个步骤。

首先将样品进行粉碎，然后使用适当的溶剂将脱氢乙酸从样品中提取出来。

提取溶液需要经过过滤和浓缩处理，以便将脱氢乙酸纯化并集中到适当的体积范围内，从而方便后续的气相色谱分析。

在样品制备完成后，接下来就是进行气相色谱仪的分析。

气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。

经过适当稀释和准备的样品提取液通过自动进样器注入到色谱柱中，随后通过气相色谱柱的分离作用，样品中的各种化合物被分离出来。

在色谱柱的出口处，检测器会对分离后的化合物进行识别和定量分析，从而得到脱氢乙酸的含量。

通过数据处理系统对检测结果进行处理和分析，得出最终的测定结果。

需要注意的是，在气相色谱法分析脱氢乙酸时，选择适当的色谱柱和检测条件是至关重要的。

色谱柱的选择应考虑到脱氢乙酸和其他可能存在的干扰物质之间的分离效果，以及对脱氢乙酸的分离和保留能力。

而检测条件的确定需要考虑到脱氢乙酸的挥发性和热稳定性，以及色谱柱的工作温度和流动相的选择等因素。

通过合理设计实验方案和优化分析条件，能够提高气相色谱法检测脱氢乙酸的准确性和灵敏度。