无汞定铁法测量不确定度的评定
测量不确定度的评定与表示
不确定度的发展(续)
1981年10月国际计量委员会提出了建议书（CI-1981），同 意INC-1。 1986年组成国际不确定度工作组，负责制定用于计量、生产、 科学研究中的不确定度指南。 1993年出版了《测量不确定度表示指南》，简称GUM。 1999年国家质量技术监督局批准发布了JJF 1059-1999 《 测量不确定度评定与表示》,这规范原则上等同采用了GUM的 基本内容。 1999年中国人民解放军总装备部批准发布了GJB 3756-99 《测量不确定度的表示及评定》。
不确定度的应用领域(续) （3）基础科学和应用科学领域中的研究、开发 和试验，以及实验室认可活动；
（4）科学研究与工程领域内的测量，以及与贸 易结算、医疗卫生、安全防护、环境与资源监 测等有关的其他测量活动；
（5）用于对可以用单值和非单值表征被测量的 测量结果的评定，以及对测量和测量器具的设 计和合格评定。
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测量不确定度的来源
5. 对模拟式仪表的读数存在人为的偏移 【示例】 模拟式仪表在读取其示值时，一般可估读到最小分度值的1/10，在条 件较差时，可能只能估读到最小分度值的1/2或更低。 另外，由于观察者的读数习惯和位置的不同，也会引入与观察者有关 的不确定度分量。
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测量不确定度的来源
6. 测量仪器的计量性能本身的局限性 【示例】
若测量仪器的分辨力为δ ，则由测量仪器所得到的读数将会受到仪器
有限分辨力的影响，从而引入数值为u = 0.29δ 的不确定度分量。
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测量不确定度的来源
7. 赋予计量标准的值或标准物质的值不准确 【示例】 通常的测量都是将被测量与计量标准或标准物质所提供的标准量值进 行比较而实现的。因此，计量标准或标准物质所提供标准量值的不确 定度将直接引入测量结果。例如，用天平测量时，测得质量的不确定
测量不确定度评定程序
文件制修订记录对公司在体系中的测量设备的计量确认过程和测量过程控制的测量不确定度进行评定，使之符合预期的不确定度要求，确保测量结果的正确。
2.0适用范围本程序适用于在进行计量确认过程和测量过程策划或实施测量过程，及在使用测量结果时对测量不确定度进行分析。
有关人员在选用测量设备和测量方法时也可参照本程序。
3.0定义3.1测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性。
3.2标准不确定度：以标准差表示的测量不确定度。
3.3 A类标准不确定度：用对观测列进行统计分析的方法来评定不确定度。
3.4 B类标准不确定度：用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度。
4.0职责4.1各单位负责本单位实施的测量过程的测量不确定度评定；4.2质检部负责监督、考核各单位测量不确定度的评定工作。
5.0工作流程5.1测量不确定度评定过程5.1.1过程识别：测量不确定度评定过程的输入是国家法规、规范、统计数据、测量设备的证书(或报告)、测量方法、测量环境条件、测量人员素质等；输出是测量不确定度报告；其活动是对测量不确定度分量的分析、合成及扩展不确定度计算。
5.1.2测量管理体系覆盖的计量确认过程、关键测量过程的测量不确定度评定，在测量管理体系的运行过程中应不断完善。
5.1.3各部门应记录测量不确定度的评价。
确定测量不确定度的记录时，可对类似形式的测量设备给予一个通用的陈述，并同时对每个独立的测量过程所特有的变化给出说明。
5.1.4测量不确定度分析应在测量设备和测量过程的确认有效前完成。
5.1.5根据测量过程的重要程度的不同，测量不确定度的评定可以采用不同的方法进行评定。
对于使用要求较低的测量设备，其测量结果的不确定度可采用简化方法进行评定。
5.1.6测量不确定度评定的基本方法执行《测量不确定度评定与表示》的有效版本。
5.1.6.1确定不确定度的来源，一般从五个方面来分析：➢试验人员的因素；➢测量仪器的因素；➢环境条件的因素；➢试验方法的因素；➢被测量本身的因素。
测量不确定度的评定与表示
测量不确定度评定与表示JJF1059.1--20122015.12.29南京JJF1059.1测量不确定度的评定与表示一、（测量）不确定度概念1.不确定度概念绝对测量 x y =直接测量相对测量 0x x y -= 0y U y Y ⊃±=间接测量 ),(21N x x x f y ⋅⋅⋅=定义：测量不确定度是与测量结果相联系的参数，合理地赋予被测量结果的分散性。
新定义：根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。
2.不确定来源表现为：（1）对被测量的定义不完整或不完善 （2）复现被测量定义的方法不理想 （3）测量所取样本的代表性不够（4）对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善（5）对模拟式仪器的读数存在人为偏差（6）仪器计量性能上的局限性（7）赋予测量标准和标准物质的标准值的不准确 （8）引用常数或其它参量的不准确（9）与测量原理、测量方法和测量程序有关的的近似性或假定性 （10）在相同的测量条件下，被测量重复观测值的随机变化 （11）对一定系统误差的修正不完善 （12）测量列中的粗大误差因不明显而未剔除（13）在有的情况下，需要对某种测量条件变化，或者是在一个较长的规定时间内，对测量结果的变化作出评定。
应把该相应变化所赋予测量值的分散性大小，作为该测量结果的不确定度。
3.测量不确定度分类与字母表示 3.1绝对量表达A 类标准不确定度（用统计方法得到）：A u 一般可统一表示 标准不确定度B 类标准不确定度（用其他方法得到）：B u 为：)(x u 或i u 测量不 合成标准不确定度C u 或)(y u C 确定度扩展不确定度 U 或)(y U ： C ku U = （k 为包含因子）3.2相对量表达A 类标准不确定度（用统计方法得到）：rel A u . 一般可表示 相对标准不确定度B 类标准不确定度（用其他方法得到）：rel B u . 为：)(x u rel 或rel i u . 相对测量 合成标准不确定度relC u . 或 )(y u rel C 不确定度相对扩展不确定度 rel U 或 )(y U rel ： rel C rel ku U .= （k 为包含因子）二、测量不确定度评定与表示1.A 类标准不确定度计算A 类标准不确定度是指测量随机效应引入的标准不确定度,用A 类评定。
测量不确定度的评定方法
测量不确定度的评定方法鉴于测量不确定度在检测，校准和合格评定中的重要性和影响，考虑到试验机行业应用测量不确定度时间不长,现就有关测量不确定度概念、测量不确定度的评定和表示方法，谈谈学习体会。
奉献给同行业人员。
由于本人学识浅薄，力不从心，有不妥或错误处，期望批评指正。
（一）测量不确定度的概念《测量不确定度表示指南》(GUM)，即国际指南，给出的测量不确定度的定义是：与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。
其中，测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值。
被测量之值，则是指被测量的真值，是为回避真值而采取的。
我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中，亦推荐这一用法(见该规范2.3注4)。
须知，真值对测量是一个理想的概念，如何去估计它的分散性？实际上，国际指南(GUM)所评定的并非被测量真值的分散性，也不是其约定真值的分散性，而是被测量最佳估计值的分散性。
关于测量不确定度的定义，过去曾用过：① 由测量结果给出的被测量估计的可能误差的度量；② 表征被测量的真值所处范围的评定。
第①种提法，概念清楚，只是其中有“误差”一词，后来才改为第②种提法。
现行定义与第②种提法一致，只是用被测量之值取代了真值，评定方法相同、表达式也一样，并不矛盾。
至于参数，可以是标准差或其倍数，也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。
用标准差表示测量不确定度称为测量标准不确定度。
在实际应用中如不加以说明，一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度，甚至简称不确定度。
用标准差值表示的测量不确定度，一般包括若干分量。
其中，一些分量系用测量列结果的统计分布评定，并用标准差表示：而另外一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定，也以标准差值表示。
可见，后者有主观鉴别的成分，这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。
为了和传统的测量误差相区别，测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的字头)来表示，而不用s。
测量不确定度基本评定方法
(5) 测量不确定度分析 ①数学模型 直接测量 y = R ②测量不确定度来源 • 数字多用表不准 • 由于各种随机因素使读数不重复 ③标准不确定度评定 • 读数重复性引入的标准不确定度
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用A类评定 S = √∑(R i –R)2 /10-1 =0.261kΩ u1 = S /√10 = 0.261/√10 =0.082 kΩ • 由多用表不准引入的标准不确定度 u2 用B类评定 由最大允许误差区间的半宽 a为 a =（0.005%R+3×0.01 kΩ = 0.0796 kΩ u2=a/1.73 =0.046 kΩ(认为服从均匀分布)
测量次数较少时,应采用极差法计算,因贝 塞尔公式计算的自由度偏大.
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4 输入量标准不确定度的B类评定 B类评定的信息来源： 校准证书、检定证书；技术使用说 明书；技术标准、规程；手册、图 表；以前测量数据；掌握测量仪器 特性的知识和经验等（没有测量例）
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某输入量 x ，B类评定为： u（x）= a / k • a---输入量 x 的不确定度（或误差） 区间 的一半宽度，即“半宽”。 • k--- x 在其不确定度 区间内 的分布， 根据不同的分布，可以得到相应 k值
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• •
• •
不确定度的相对表示 标准不确定度u(x),uc(y) ------ 绝对表示 相对标准不确定度 urel (x) = u(x) / x uc rel (y) = uc(y) / y -------相对表示 绝对与相对表示按需要随时可转换 当数学模型为 y=f(x--) = c x1p¹x2p²---xNpи uc rel (y) = uc(y) / y=√∑[pi u ( xi ) /xi]2
• 报告不带概率扩展不确定度, 一般只需报告k.
测量不确定度的评定步骤
测量不确定度的评定步骤
不确定度评定在原理上很简单。
为了获取测量结果不确定度估计值所要进行的工作，简要地说，包括下列步骤：
1.第一步规定被测量
清楚地写明需要测量什么，包括被测量和被测量所依赖输入量（例如被测数量、常数、校准标准值等）的关系。
只要可能，还应该包括对已知系统影响量的修正。
该技术规定资料应在有关的标准操作程序或其他方法描述中给出（即给出测量依据）。
2.第二步识别不确定度的来源
列出不确定度的可能来源的数学模型。
包括第一步所规定的关系式中所含参数的不确定度来源，但是也可以有其他的来源。
还应包括那些由化学假设所产生的不确定度来源。
不确定度来源应借助于使用结构图（又称鱼骨图）可能有助于因果关系的分析。
3.第三步不确定度分量的量化
测量或估计与所识别的每一个潜在的不确定度来源相关的不确定度分量的大小。
通常可能评估或确定与大量独立来源有关的不确定度的单个分量。
还有一点很重要的是要考虑数据是否足以反映所有的不确定度来源，计划其他的试验和研究来保证所有的不确定度来源都得到充分的考虑。
4.第四步计算合成不确定度
在第三步中得到的信息，是合成不确定度的一些量化分量，它们可能与单个来源有关，也可能与几个不确定度来源的共同影响有关。
这些
分量必须以标准差的形式表示，并根据有关规则进行合成，以得到合成标准不确定度。
应使用适当的包含因子来给出开展不确定度。
不确定度评定步骤图。
CNAS-TRL-001：2012《医学实验室__测量不确定度的评定与表达》
CNAS-TRL-001:2012
第 1 页 共 65 页
CNAS技术报告
医学实验室—测量不确定度的评定与表达
中国合格评定国家 月 08 日
第一次修订：2015 年 06 月 01 日
CNAS-TRL-001:2012
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序
完整的测量结果应包括表征结果分散性的信息，即不确定度，已经成为共识，医 学检验结果也不例外。 对测量结果及不确定度的了解，可帮助使用者在诊断和治疗疾 病时，更恰当地解释测量数值。 由于医学检验的特殊性，目前国际公布的一些指导不确定度评定的指南文件如 “测量不确定度评定指南（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, GUM）”等直接用于医学实验室尚缺乏实用性。本文件描述了如何利用自上而下 （top-down） 的方法评定与测量过程相关的医学检验结果的不确定度，而未涉及到生 物学变异、测量前和测量后过程对结果分散性的影响。而这并不意味它们不重要，可 以探讨通过其它方法评定。 中国合格评定国家认可委员会 （CNAS）一贯重视合格评定与认可基础理论和应用 技术的研究，并将其作为实现合格评定认可工作可持续发展的一项重要措施。CNAS 通过设立科技研究项目， 组织相关机构和专家共同对医学实验室如何评定与表达不确 定度进行了系统研究，本文件即是基于研究成果（项目编号：2010- CNAS -05）而制 定的。 CNAS技术报告的主要目的是通过合作研发， 对有关认可规范和相关标准与合格评 定机构形成一致性理解和认识。 这些技术报告并不打算作为对有关认可规范及相关标 准要求的释义， 它们仅从操作层面上就实施方法给出指导性建议，所提供的方法和示 例并非是唯一可选的。 这些技术报告是经过同行专家评审的文件，代表了该领域的技 术水平，可为合格评定机构借鉴，也可为认可机构的评审提供参考。 本技术报告的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本技术报告由中国合格评定国家认可委员会提出并归口。 本技术报告主要起草单位： 中国合格评定国家认可委员会、 卫生部临床检验中心、 北京航天总医院、南通大学附属医院、广东省中医院。 本技术报告主要起草人：杨振华、吕京、陈宝荣、陈文祥、周琦、王惠民、黄宪 章、丁家华、史光华、胡冬梅、彭明婷、谭爱国、李小鹏、李军燕、贾汝静、李慎安。
测量不确定度的评估指南
对不确定度的来源进行分析过程中，建议以因果图为依据，并对照测试流程，确保各过 程中引入的波动均纳入到了评估过程之中。一般而言，不确定度的来源有： 1. 被测量技术定义的不完整或不完善 例如，在使用经验方法时尤其应注意此点，明确对结果有影响的各因素的条件。 2. 环境条件的波动 例如，容量器具及所盛溶液由于温度的变化而引起的体积变化。 3. 样品的抽取、储存和处理 例如：总体不均匀，取样代表性不足，加之制样、样品储存过程中样品发生的可容忍变 化。 4. 测量器具本身存在的法定允差 例如：分析过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存 在误差，一般符合标准规定的法定允差。 5. 测量器具示值或读数偏差 模拟式仪器读数存在的人为偏差，例如针对滴定管、移液管、模拟式分光光度计刻度重 复读数的不一致；数字式仪表由于分辨力引入的指示偏差，例如，输入信号在一个已知区间 内变动，却给出同一示值。 6. 标准物质的不确定度、基准试剂的纯度 标准物质的证书值一般具有一定的不确定度； 基准物质的浓度一般规定了浓度的分布区 间。例如在证书中： “金属铬的纯度为 7. 引用数据以及数据处理 原子量、 理想气体常数、 校正系数、 换算系数等均具有一定的不确定度。 例如根据 IUPAC 文件，K 的原子量为 39.0983，其扩展不确定度为 0.0001。 此外， 对获取数据的处理也会带来一定的不确定度， 常见的数据处理如工作曲线法和修 约等。 8. 测量方法、测量过程对理想状态的模拟不佳 例如，标准物质、工作曲线基体与样品组成不匹配等。样品中物质与加入物质的回收率 不一致等。 （二）利用因果图分析不确定度来源 因果图是分析不确定度来源的重要工具， 使用时一般根据数学关系式进行构建。 简略步 骤如下： 1. 画一条水平主线代表被测量，在主线上画出主要分支代表数学模型中的各个分量。 进一步分析各个主要分支的影响因素，在分支上增加影响因素的次分支，得到因果图。 2. 按照合并规则，将相同因素分别组合在一起。 3. 按照“精简（抵偿）原则”进行精简。
测量不确定度的评定程序
测量不确定度的评定程序
1、目的
评估测量不确定度，可以说明检验检测结果的水平是否符合要求，同时为提高检验检测工作的质量提供依据。
2、适用范围
适用于本所全部检验检测业务
3、职责
技术负责人负责测量不确定度评估结果的执行，各部门负责人负责测量不确定度结果的实施。
4、管理要求
4.1仪器设备的测量不确定度。
锅检所设备的校准检验，均要校准或检定的单位部门，
在校准或检定报告中给出其测量不确定度或精确度。
4.2 AA按标准不确定度的A类评定
对X1独立测量n次的x i1，x i2，………x in
则x i=1
n
x ik n
k=1
得x i 的标准不确定度U（xi）
U（xi）=
n（n−1）
−x i n
k=1
4.3标准不确定度的B类评定
4.3.1已知展伸不确定度U（xi）和包含因子k，则其标准不确定度u xi=U xi
k
4.3.2未知伸展不确定度首先估计xi的变换范围。
TEMUNGB化学分析中不确定度评定与表示方法规程
TEMUNGB化学分析中不确定度评定与表示方法规程一、应用范围和领域1.1 本规程给出了定量化学分析中评估和表述不确定度的详细指导。
也适应于仪器校准中不确定度的评定，它是基于“ISO测量不确定度表述指南”〔H.2〕中所采用的方法，适用于各种准确度和所有领域—从日常分析到基础研究、经验方法和合理方法。
需要化学测量和仪器校准并可以使用本规程原理的一些常见领域有：（1）制造业中的质量控制和质量保证；（2）判定是否符合法定要求的测试；（3）使用公认方法的测试；（4）标准和设备的校准；（5）与标准物质研制和认证有关的测量活动；（6）研究和开发活动。
1.2 本规程未包括化学分析样品的取样和制样操作中不确定度评估。
1.3 本规程说明了应该如何使用从下列过程获得的数据进行测量不确定度评估：（1）实验室作为规定测量程序〔B.8〕使用某种方法，对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响的评价；（2）实验室中规定的内部质量控制程序的结果；（3）为了确认分析方法而在一些有能力的实验室间进行的协同试验的结果；（4）用于评价实验室分析能力的水平测试项目的结果；（5）本系统内部比对样品的定值；（6）标准和设备的校准结果。
二、引用标准2.1JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》2.2《化学分析中不确定度的评估指南》――中国实验室国家认可委员会三、术语和定义3.1不确定度(uncertainty)3.1.1 [测量]不确定度定义表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
注：1此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度。
2测量不确定度由多个分量组成。
其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算，也可用标准差表征。
称为A类评定。
另一些分量，则可用基于经验或其他信息的假定概率分布计算。
也可用标准差表征，称为B类评定。
3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计，全部不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的（如，与修正值和参考测量标准有关的）分量。
无汞盐重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定
无汞盐重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定罗大芳;叶元顺;陈军
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2017(000)007
【摘要】通过无汞盐重铬酸钾容量测定铁矿石中铁不确定度探讨,通过建立数学模型,合成标准不确定度,在测定过程中,分析不确定来源,同时乘以95％概率下的扩展因子2,以获取测量结果的不确定度.
【总页数】2页(P108-109)
【作者】罗大芳;叶元顺;陈军
【作者单位】中国冶金地质总局昆明地质勘查院,云南昆明650203;中国冶金地质总局昆明地质勘查院,云南昆明650203;中国冶金地质总局昆明地质勘查院,云南昆明650203
【正文语种】中文
【中图分类】P575
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测量不确定度的评定.
测量不确定度的评定.第一章入门1、测量1.1 什么是测量？测量告知我们关于某物的属性。
物体有多重，或有多热，或有多长。
测量赋予这种属性一个数。
测量总是用某种仪器来实现。
测量结果由部分组成：数，测量单位。
1.2什么不是测量有些过程看起来像是测量，然而并不是。
两根绳子作比较，不是测量。
计数通常也不认为是测量。
对于只回答“是或非”的答案，或者“合格或不合格”的结果的检测（test）往往不是测量。
2、测量不确定度1.1 什么是测量不确定度？测量不确定度是对任何测量的结果存有怀疑。
对每一次测量，即使是最仔细的，总是会有怀疑的余量。
可以表述为“出入”，例如一根绳子可能2米长，有1厘米“出入”。
２.２测量不确定度表述回答“余量有多大？”和“怀疑有多差？”定量给出不确定度，需要两个数。
余量（或称区间的宽度；置信概率，说明“真值”在该余量范围内有多大把握。
比如：棍子的长度测定为２０厘米加或减１厘米，有９５％置信概率。
写成：２０cm±1cm，置信概率为９５％。
表明棍子长度在１９厘米到２１厘米之间有９５％的把握。
２.3 测量不确定度度重要性考虑测量不确定度更特殊的理由；校准——在证书上报告测量不确定度。
检测——不确定度来确定合格与否。
允差——不确定是否符合允差以前，你需要知道不确定度。
３、关于数字集合的基本统计学３.１操作误差“测量再而三，只为一剪子”，两、三次核对测量，减少出错的风险。
任何测量至少进行三次，防止出操作误差。
３.２基本统计计算两项最主要的统计计算，一组数值的平均值或算术平均值，以及它们的标准偏差。
３.３获得最佳估计值——取多次读数的平均值重复测量出不同结果的原因:进行的测量有自然变化;测量的器具没有工作在完全稳定状态;重复读数时读数有变化,最好多次读数并取平均值.平均值是“真值”的估计值。
3.4多少次读数求平均10次是普遍选择的.根据经验通常取4至10次读数就够了。
3.5分散范围—标准偏差重复测量给出不同结果时,要了解读数分散范围有多宽.量值的分散范围告诉测量不确定度的情况.对分散范围定量的常见形式是标准偏差。
测量不确定度评定步骤
）个残差中推出，所以
，其物理
意义是，被测量只有一个，只需一次测量，为了提高可靠度，多测
n −1 了
次，多测的次数可酌情规定，所以称为自由度。如被
t n ν = n − t 测量是 个，测量次数仍为 ，则
。如另有
( ) r ν 个限制条件，则 = n − t − r 。 S x 和
S (x) ν n −1 n 的 均为
式中d lG 和d lW 分别为测量点偏离量块中心和干涉仪波前畸变 对测量结果的影响，并且它们的数学期望<d lG> = 0，<d lW> = 0。
例 2 在开阔场对辐射发射进行测量。 根据测量原理，可以导出待测装置的辐射发射计算公式为：
Em= Er × Af × Cl
式中， Er ⎯⎯ 测量用接收机读数； Af ⎯⎯ 天线校准因子；
；
p = 0.9973, kp = 3
严谨的描述应为：
x x 当有多个独立量影响 i ，且影响大小相近时，则 i 服从正态
x U ( x ) i 分布。此时，给出的 的扩展不确定度
i 所对应的置信
u( x ) U ( x ) 水准为 0.95,0.99,0.997 时，则
i 等于
i 除以
1.96，2.58，3
n 定 中 ， 用 贝 塞 尔 公 式 估 计 的 标 准 偏 差 是 被 测 量 个 残 差
(x − x ) ik
i
平方的统计平均值
n
∑(x − x ) n 2
ik
i 和中的项数为 ，限制条件数为 1。
i =1
n 因此， 较大时，残差的和为 0 ，即残差中任何一个可以从另外
n −1 ν = n −1 （
无汞定铁法测量不确定度的评定
无汞定铁法测量不确定度的评定
吕朝霞;王庆辉;张金英;王晓燕;刘淑萍
【期刊名称】《化学工程师》
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【摘要】无汞定铁法是钢铁行业中的一种新方法.本文依据GB/T223.60-1999检测方法所规定的测量程序,分析了此方法的不确定度来源,讨论了影响铁含量的各种因素,结果得出测量的重复性实验是主要影响因素.计算出合成不确定度、扩展不确定度和测定结果报告.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】吕朝霞;王庆辉;张金英;王晓燕;刘淑萍
【作者单位】河北理工大学,河北,唐山,063009;河北理工大学,河北,唐山,063009;河北理工大学,河北,唐山,063009;河北理工大学,河北,唐山,063009;河北理工大学,河北,唐山,063009
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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摘
要： 无汞定铁法是钢铁行业 中的一种新方法。本文依据 Ｇ ／２ ３６ — ９ ９检测方法所规定的 测量程 ＢＴ ２ ． １ ９ ０
序， 分析了此方法的不确定度来源 ， 讨论 了影响铁含量 的各 种因素 ， 结果 得出测量的重复性实验是 主要 影响 因素 。计算出合成不确定度 、 展不确定度和测定结果报告 。 扩
ＫＣ２ 准 溶 液 （ ．ｌ０ ｍ ｌＬ ： 计 算 量 ｒ 标 ０ ＯＯＯ ０ ｏ・『）按
称取在 １０ １ ０Ｃ 干的基准重铬酸钾 固体 ， 于水 ， ５ ～ ８ ￣烘 溶 然后移人 １ ０ ｍ ００ Ｌ的容量瓶 中， 用水稀 释至刻度 ， 摇匀。 从上 面的测 定 过程 分 析 ， 量 不 确定 度 主要 来 测 源 有称样 、 标定 、 准溶 液配制及测量过 程的重复性 。 标
Ｌ ｈ ｏｘａ ＷＡ Ｇ Ｑｎ — ｕ，Ｈ Ｎ ｎ ｙ ｇＷＡ Ｇ Ｘａ－ ａ ，Ｉ ｈ — ｉ ＶＺ ａ— ｉ， Ｎ ｉｇｈ ｉＺ Ａ Ｇ Ｊ － ｉ ， Ｎ ｉ ｙｎ ＬＵ Ｓ ｕ ｐｎ ｉ ｎ ｏ ｇ
（ ｅ ｅ Ｐ ｌ ｅｈｉ ｎｖｒｉ Ｔ ｎｓａ ６ ０ ９，ｈｎ ） Ｈ ｂ ｉ ｏｙ ｃ ｎｃＵ ｉ ｓｙ，ａｇｈｎ０ ３０ Ｃ ｉａ ｔ ｅ ｔ
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｉａ ｎｉｅｒ ｈ ｍｃｌ Ｅ ｇｎ ｅ 文章 编号 ：０ ２ １２ （０ ０１４ ０ ３－ ２ １０ — ４ ２ １ — ０ ０ ０ １ ０
２１ ０ ０年第 ４期
： 分 析 化 学
无 汞 定铁 法测 量 不 确 定 度 的评 定
吕朝 霞 ， 庆辉 ， 王 张金 英 ， 王晓 燕 ， 刘淑 萍
关键词 ： 汞定铁法 ； 确定度 ； 无 不 评定 ； 响 因 素 影 中图 分 类 号 ： ６ ５ ２ ０ ５ ． 文 献标 识码 ： Ａ
Ｅ￣ｉ ａ ｉ ｎ ｆｕ ｅ ｔ ｎｔ ｏｒ Ｆｅ ａ ｌ ｓｓ ｂ ｕ ｉ ｎｏ ｈｙ ａ ｇ ｕｍ ｔｍ ｔｏ ｏ ｎｃ ｒａｉ ｙ ｆ ｎａ ｙ ｉ ｙ ｓｎｇ ｄｒ ｒ ｙｒ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ：Ｆｅ ａ ａｙｓｓ ｂ ｓｎ ｙ ａｇ ｒ ； ｃ ｒａｎ ｙ； ｓｉ ｔ ｄｓ ｎ ｌ ｉ ｙ ｕ ｉｇ ｎｏ ｈ ｄｒｒ ｙ ｕｍ ｕｎ ｅ ｔ ｉｔ ｅ ｔｍａｉ ｉ ｆ ｃｉｎ ｆｃ ｏｓ ｏｎ；ｎ ｅ ｔｏ ａ ｔｒ
测量 不确 定 度是 评 定测 量水 平 的指标 ， 判 定 是
ｗｔｒ ｎ ｔ ｎ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｓ ｍａｎ ｙ ｄ ｅ ｔ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｒｐ ａａ ｉ ｔ． ａ ｉｃ ｓ ｅ ｎ ｈ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｅ ｔ ｎｙ ｗａ ｉ ｌ ｕ ｏ ｓ ｏ ａ ａ ｕ ｅ ｎ ｅ ｅ ｔｂ ｌ ｙ ｉ Ｔ ｅ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｏ ｏ ｉ ｅ ｔ ｎ ａｄ ｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｅ ｐ ｎ ｅ ｎ ｅ ａｎ ｙ ａ ｄ ｄ ｔｒ ｉ ａｉｎ ｒ ｓ ｌ ｗ ｒ ａｃ ｌｔ ｄ ｈ ｏ ｏ ｅ ｔ ｆｃ ｍｂ ｎ ｄ ｓａ ｄ ｒ ｎ ｅ ｔ ｉ ｔ， ｘ ａ ｄ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉｔ ｎ ｅｅ ｎ ｔ ｅ ｕ ｔ ｅ ｅ ｃ ｌｕ ａｅ ． ｔ ｍ ｏ
ｔ ａ ｒ ｓ ｒｐｔｄ ｏ ｈ ｔｐ ｅ ｃ ｉ ｅ ｆＧＢ／ Ｔ２２ ６ ３．０—１ ９，ｔ ｏ ｃ ｓｏ ｎｃ ｒａ ｎｙ ｗｅ ｅ ａ ｌ ｚ ｄ，ｔ ｅ ｉ ｆｃ ｉｎ ｆｃ ｏ ｓｏ ｏ ｔ ｎ ９９ ｈｅ Ｓ ｕｒ ｅ ｆｕ ｅｔ ｉ ｔ ｒ ｎａｙ ｅ ｈ ｎｅ ｔｏ ａ ｔｒ ｆＦｅ ｃ ｎ ｅ ｔ
度为 ：
２ ＝
溶液 ， 滴加 ＴＣ ｉＩ溶液至 出现蓝色 ， 并过量一 滴 。冷 却
至 室 温 ， 水 稀 释 溶 液 至 １０ ， ０ ％ Ｃ Ｓ 用 ５ ｍＬ 加 ． ４ ｕ Ｏ 溶 液 ２ 待蓝 色褪 尽 １ ２ ｎ后 ， 入 １ ｍ Ｄ， － ｍｉ 加 ０ Ｌ硫 一磷 混 酸， ４ 加 Ｄ二 苯胺 磺酸 钠为 指示剂 ， 即用 Ｋ Ｃ ２７ 立 ｒ ￣ ０
３ 不 确 定 度 各 分 量 的评 定
３１ 天 平称 量 引入 的不 确 定 度 Ｅ ． ， ｌ
电子天平 允许误 差 为 ±０１ ， ． ｍｇ 自由度 为 ∞， 按 矩 形分 布计 算标 准不确 定度 为 ：
Ｕ ＝ ． 、 ＝ ． ７ Ｉ０１ ／ ０ ５７ １ ／ ０
线 性 分量 应 重复计 算 ２次 ， 一次 是 空盘 ， 一 另 次为 毛重 ， 生 的不确 定度 为 。则相 对标 准不 确定 产
测量 结果质 量 的依据 。它 不仅包 含 了统计 学 函数分
布 ， 加 入 了置 信度 的概念 。本 文 以无汞 定铁 法 为 还 实 例 ， 出影 响测 量 结 果 的各 个 分 量 ， 行 测 量 不 找 进 确 定度 的评 定 。
１ 测定 方 法
准 确 称 取 ０１０ｇ样 品 （ｅ０ ） 于 ２０ Ｌ的 ． ０ ７ Ｆ２３置 ５ｍ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｉ ｉ ａ ｎ ｗ ｔ ｏ ｆＦ ｎ ｌｓｓｂ ｓｎ ｏｈ ｄ ａ ｇ ｒ ｍ ｎ ｓｅ １ Ｂ ｓ ｄ ｏ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ｒｎ ｉ ｌ ｓｒ ｃ ： ｔ ｓ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ａｙ ｉ ｙ ｕ ｉｇ ｎ ｙ ｒ ｒ ｙ ｕ ｉ ｔｅ ． ａ ｅ ｎ ｔ ａ ｕ ｅ ｐ ｉ ｃｐ ｅ ｈ
锥 形 瓶 中 ， 少 量水 润 湿 ， 入 浓 ＨＣ ， 后低 温加 用 加 １然 热 至溶 解 完 全 ， 少 量水 冲洗 表 面皿 和 瓶 壁 ， 热 用 加 至 近沸趁热滴加 １ ％Ｓ Ｃ ０ ｎ １溶液 ， 将大部分 Ｆ 还原为 ｅ Ｆ ２ 此时溶液由黄色变为浅黄色 ， ｅ， ＋ 加入 ｌ Ｌ的 Ｎ ２ ｍ ａ ＷＯ