砷浓度的检测方法

3. 锌-硫酸系统新银盐分光光度法
仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
注意：汞、银、铬、钻等离子可抑制砷化氢的生成， 产生负干扰，锑含量高于0.1mg/L可产生正干扰。但 饮用水及其水源水中这些离子的含量极微或不存在， 不会产生干扰。硫化物的干扰可用乙酸铅棉花除去。
4.砷斑法
原理：锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化
提供了一个典型的“细”光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很高。许
多元素的动态线性范围达4个-6个数量级。
6.电感耦合等离子体发射光谱法
检测范围：
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、超纯水制备仪。 注意：此方法干扰较多，光谱干扰、物理干扰、化学
干扰。
总结
1.除电感耦合等离子体质谱法外，其他各方法过程中均会
图 2 砷化氢发生瓶和测砷管
5.电感耦合等离子体质谱法
原理： ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化 由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为
带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行
分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比。 即样品的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样 品中元素的浓度。 检测范围：本法对砷元素最低检测质量浓度为0.09 μg/L。
亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新
生态氢生成砷化氢气体，通过用乙酸铅棉花去除硫 化氢的干扰，于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比 较砷斑颜色的深浅定量。 检测范围：本法最低检测质量为0. 5μg, 若取50mL水 样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
4.砷斑法
仪器：砷化氢发生瓶、测砷管。 注意：同二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
砷的水样不宜用硝酸保存。
图1 砷化氢发生瓶及吸收管
3. 锌-硫酸系统新银盐分光光度法
原理：水中砷在碘化钾、氯化亚锡、硫酸和锌作用
下还原为砷化氢气体，并与吸收液中银离子反应，
在聚乙烯醇的保护下形成单质胶态银，呈黄色溶液， 可比色定量。
检测范围：本法最低检测质量为0.2μg, 若取50mL水样 测定，则最低检测质量浓度为0.04mg/L。
砷的检出限值为 0.01mg/L=10μg/L
2.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
本法最低检测质量为0.5 μg, 若取50mL水样
测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L 本法最低检测质量为0.2μg, 若取50mL水样 测定，则最低检测质量浓度为0.04mg/L 本法最低检测质量为0.5μg, 若取50mL水样 测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L 本法最低检测质量浓度为0.09μg/L 本法最低检测质量浓度为35μg/L
原理：在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成 砷化氢，由载气 ( 氩气 ) 带入石英原子化器，受热分 解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的照射下，基 态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时发 射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧 光强度与砷含量成正比，最后与标准系列比较定量。
检测范围：本法最低检测质量为0. 5 ng, 若取0. 5 mL
乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，
比色定量。 检测范围：本法最低检测质量为0. 5 μg, 若取50mL水 样测定，则最低检测度法
仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
注意：钴、镍、汞、银、铂、铬和铝可干 扰砷化氢的发生，但饮用水中这些离子通 常存在的量不产生干扰。水中锑的含量超 过 0.1mg/L 时对测定有干扰。用本标准测定
水样测定，则最低检测质量浓度为1.0μg/L。
仪器：原子荧光光度计、砷空心阴极灯。
2.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
原理：锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化 亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷。三价砷与新 生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫 化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二
砷浓度的检测方法
高远 S314020052
现行的35条标准
主要的测定方法
1.氢化物-原子荧光法 2.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 3.锌-硫酸系统新银盐分光光度法 4.砷斑法 5.电感耦合等离子体质谱法
6.电感耦合等离子体发射光谱法
GB5719-2006规定生活饮用水中砷的测定方法
1. 氢化物原子荧光法
3.锌-硫酸系统新银盐分光光度法
4.砷斑法 5.电感耦合等离子体质谱法 6.电感耦合等离子体发射光谱法
实验采用的是基于测定磷酸盐的优化方法，此方法是 Johnson和Pilson在1972年首次提出的测定钼酸盐的方法，后经过 研究者们不断的优化演变成了测量砷浓度的一种方便、敏锐、 精确的方法。 原理：As(V)与磷酸盐形成的络合物以及少量的钼酸盐可以
5.电感耦合等离子体质谱法
仪器：电感耦合等离子体质谱仪、超纯水制备仪。
注意：此方法干扰较多，例如：同量异位素干扰、丰
度较大的同位素对相邻元素的干扰、多原子 ( 分子 ) 离
子干扰、物理干扰、电离干扰。
6.电感耦合等离子体发射光谱法
原理： ICP源是由离子化的氩气流组成，氢气经射频磁场离子化。磁场通 过一个绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持，离子化的气体被定义为等 离子体。样品气溶胶由一个合适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上 的进样管引人等离子体。样品气溶胶直接进入ICP源，由于温度很高，样 品分子几乎完全解离，从而大大降低了化学干扰。此外，等离子体的高温 使原子发射更为有效，原子的高电离度减少了离子发射谱线。可以说ICP
很大程度的吸收红外光，而As(III)却不能。所以实验中对两组试
剂测其吸光度，一组对As(III)预处理，加入磷酸、钼酸且将其氧 化(磷酸和氧化后生成的As(V) 共同产生吸光度)，另一组内不含 As(V)(只有磷酸产生吸光度)，由此对砷浓度进行量化。 优点：这种方法抗干扰性强，无论是对海水还是地下水中 砷浓度的检测都十分精确。
产生砷化氢 (AsH3) 气体，砷化氢 (AsH3) 气体是含砷化合物
中毒性最大的物质，若实验室没有较好的通风条件易发生 中毒，对实验者的身体健康造成极大危害。
2.电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱
法其设备运行成本相对较高。
总结
3.各检测方法检测范围的比较：
检测方法 1.氢化物-原子荧光法 检测范围 本法最低检测质量为0.5 ng,若取0.5 mL水 样测定，则最低检测质量浓度为1.0μg/L