UPLCMS_MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法.样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解.用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定.本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离.标准曲线线性范围0.05～0.8 mg/L,线性相关系数r=0.987 5～0.999 1,回收率为61%～104%,相对标准偏差(RSD)为4.75%～6.12%(n=5),检出限为10～50 μg/kg.
作者：李佐卿倪梅林俞雪钧章再婷谢东华殷居易湛嘉 LI Zuo-qing NI Mei-lin YU Xue-jun ZHANG Zai-ting XIE Dong-hua YIN Ju-yi ZHAN Jia 作者单位：宁波出入境检验检疫局,浙江,宁波,315012 刊名：分析测试学报 ISTIC PKU 英文刊名： JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年，卷(期)： 2007 26(4) 分类号：O657.63 R978.2 关键词：液相色谱-串联质谱水产品磺胺类喹诺酮类残留。
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【摘要】A method was developed for the determination of 19 quinolone antibacterials residues in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) with PRiME HLB purification technique.In this research,the parameters such as purification,concentration,liquid phase separation and mass spectrometry were optimized.The samples were extracted with 80％ acetonitrile-water mixed solution,purified with a PRiME HLB column,and quantified by UPLC-MS/MS in MRM mode after gradient elution on an ACQUITY BEH C18 column(1.7μm,2.1 mm × 100 mm) with methanol and 5 mmol/L ammonium acetate solution containing 0.1％ formic acid as mobile phase.The results showed that there existed good linear relationships for the components in their respective concentration ranges.The average recoveries were in the range of 72.1％-119.9％ with the relative standard deviations of 2.4％-15.6％,the detection limits of 0.5 μg/kg and the quantitation limits of 1.5 μg/kg.With the advantages of good accuracy,simplicity and high sensitivity,this method is suitable for the determination of quinolone antibacterials in aquatic products,and it provides a new way for the determination of quinolone antibacterials residues in aquatic products.%应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法.对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化.样品经80％乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析.结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1％～119.9％,相对标准偏差为2.4％～ 15.6％,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5 μg/kg.该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】7页(P224-230)【关键词】水产品;喹诺酮;PRiME HLB;超高效液相色谱-串联质谱【作者】梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O657.7喹诺酮类药物是一种具有4-喹诺酮共同基本母核的人工合成抗菌药，可通过直接作用于细菌的核，抑制其DNA旋转酶，破坏其代谢和繁殖，从而迅速杀灭细菌，具有抗菌谱广、抗菌力强等优点，被广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗[1]。
高效液相色谱法检测海水中磺胺类药物残留
高效液相色谱法检测海水中磺胺类药物残留周明莹;马健;高湘萍;陈碧鹃;乔向英;谭志军;郭萌萌【期刊名称】《渔业科学进展》【年(卷),期】2011(32)2【摘要】研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法.样品经Oasis HLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测.以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测.结果表明,5种药物在0.05～5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%～92%,相对标准偏差皆小于10%.该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20 ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20 ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20 ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30 ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L.%An analytical method was established for the determination of residues of five sulfonamides in sea water by high performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detector.The five drugs showed good linear relationship in the range of 0. 05～5.00mg/L. The average recovery was 75％～92％ at two concentration levels. The relative standard deviation was less than 10％.The minimum detection concentrations were as follows: sulfadiazine, 20 ng/L; sulfamerazine, 20 ng/L; sulfamethazine, 20ng/L; sulfamethoxazole, 30ng/L; sulfaquinoxaline, 40 ng/L. The results indicate that this HPLC assay is specific, accurate and reproducible.【总页数】4页(P102-105)【作者】周明莹;马健;高湘萍;陈碧鹃;乔向英;谭志军;郭萌萌【作者单位】农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室山东省渔业资源与生态环境重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071;青岛国家海洋科学研究中心,266071;青岛海洋地质研究所,266071;农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室山东省渔业资源与生态环境重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071;农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室山东省渔业资源与生态环境重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071;农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室山东省渔业资源与生态环境重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071;农业部海洋渔业资源可持续利用重点开放实验室山东省渔业资源与生态环境重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛266071【正文语种】中文【中图分类】S931【相关文献】1.高效液相色谱法检测水产品中磺胺类和乙胺嘧啶药物残留 [J], 李佐卿;倪梅林;章再婷;谢东华;俞雪钧;湛嘉;殷居易2.动物源食品中同时检测磺胺类、沙星类药物残留量的方法--高效液相色谱法的研究 [J], 江诗韵3.猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 [J], 胡海燕;徐倩;孙雷;胡昊;李丹;朱馨乐;王树槐;袁汉成4.动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法--高效液相色谱法 [J], 农业部畜牧兽医局5.QuEChERS-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量 [J], 董静;宫小明;张立;孙军;王洪涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
UPLC-ESI-MS-MS同时检测水产品中的激素残留
UPLC-ESI-MS-MS同时检测水产品中的激素残留Ying Jiang XU;Xiu Hui TIAN;Xiu Zhen ZHANG;Xiang Hong GONG;Shi Juan ZHANG;Hui Hui LIU;Li Min ZHANG【摘要】本文建立了一种UPLC-ESI-MS-MS联用的分析方法来同时检测水产品中的24种激素.该方法鉴定和定量水产品中激素的检出限可达μg/kg级水平.与传统的液相色谱相比,UPLC运行时间短,每个样品分析只需要12 min,从而使得这种方法对激素分析更具吸引力.这种方法证明具有很好的灵敏度、线性、精密度和准确性,这些特点对于水产样品中的激素检测非常有利.【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2010(008)004【总页数】5页(P19-23)【作者】Ying Jiang XU;Xiu Hui TIAN;Xiu Zhen ZHANG;Xiang Hong GONG;Shi Juan ZHANG;Hui Hui LIU;Li Min ZHANG【作者单位】Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PRChina;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PRChina;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PRChina;Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, No. 216, Changjiang River Rd., Yantai City,Shandong Province 264006, PR China【正文语种】中文激素，诸如雄激素(AS)、雌激素(ES)和孕激素(PS)等，在生命体中扮演了非常重要的角色。
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留作者：邱慧珍黄凤妹何孝金江建丽来源：《食品安全导刊·中旬刊》2021年第10期摘要：目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中磺胺类药物残留。
方法：用含0.1%甲酸乙腈提取，均质离心，上清液减压蒸干，2.0 mL的20%甲醇水溶解，2.0 mL正己烷除酯，流动相0.1%甲酸水（含6%乙腈）-甲醇进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。
空白基质加标准物质配制工作曲线，外标法定量。
结果：20种化合物在2.0～40 ng/mL线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个加标水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg和10.0 μg/kg上，平均回收率在70.4%～118.1%，相对标准偏差在1.5%～10.0%，定量限为2.0 μg/kg。
结论：该方法高效、快速、灵敏度高，可用于动物源性食品中磺胺类药物残留的日常分析。
关键词：质谱;磺胺;兽药残留;动物源性食品磺胺类药物是二氢叶酸合成酶抑制剂，对氨基苯磺酰胺是此类药物产生药效的基本结构，甲氧苄啶是磺胺类药物的抗菌增效剂，抑制二氢叶酸还原酶，与磺胺类药物合用，对细菌的生长起到双重抑制作用。
磺胺类药物是应用广泛的抗生素之一，被用于治疗动物感染，因为它们价格低廉、毒性低，并且对常见细菌感染具有出色的抗菌活性，这些抗生素若不加控制地使用，以及不遵守停药期指南，会导致抗生素耐药性的发展。
药物的原形及其代谢产物可蓄积于动物的组织器官或可食性产品中（如蛋、奶）中，从而危及人们的健康。
目前兽药残留的检测方法主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法等，其中液相色谱-串联质谱法对复杂样品具有高灵敏度、高分辨率等优点，是兽药残留分析的重要手段[1-2]。
《国家食品安全监督抽检实施细则（2021年版）》中规定磺胺类药物检验的指定方法有《动物源性食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-质谱/质谱法》（GB/T 21316—2007）、农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定液相色谱-串联质谱法》、农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法》，判定依据有农业部公告第235号、GB 31650—2019。
超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留
７ ． ～９ ． 和 ７ ． ～ ９ ． ， 对标 准 偏 差 （ Ｄ） Ｏ４ １４ ３３ ２５ 相 ＲＳ 小于 １ 。结 果表 明， 方 法快 速 、 ０ 该 灵敏 、
高效 ， 用于水产 品 中多种磺 胺类 抗 生素 的 同时测 定 。 适
关键 词
中图分 类号
超 高效 液相 色谱
ＧＵＯ ｅ ｇ ｍｅ ｇ ＬＩＺｈ ｏ ｘｎ Ｍ ｎ— ｎ ａ — ｉ
ＹＡＮＧ ｈ ｕ ｇ ｏ ＇ Ｓ ｏ —ｕ
ＴＡＮ ｉ ｎ ＺＨＡＩＹｕ ｘｕ Ｚｈ—ｕ ｊ — ｉ
ＹＡＯ ｉｎ ｈ ａ ＇ Ｊａ — ｕ
（ Ｙｅｌ ｗ ｅ ｉｈ ｒｅ ｓ ａ ｃ ｎ ｔｔ ｔ ， ｈ ｎ ｓ ａ ｅ ｆＦ ｓ ｅ ｙ Ｓ ｉｎ ｅ ，Ｑｉｇ ａ ６ ０ １ ｌ ｏ Ｓ ａ Ｆ ｓ ｅ ｉ ｓ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｉ ｓ ｉ ｅ Ｃ ｉ ｅ ｅ Ａｃ ｄ ｍｙ ｏ ｉｈ ｒ ｃｅ ｃ ｓ ｕ ｎ ｄｏ２ ６ ７ ） （ Ｓ ａ ｇ ａ Ｏｃ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｈ ｎ ｈ ｉ ｅ ｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｙ，２ １ ０ ） ０ ３６
ｖ ｌ ｐｅ ． ｈｅ Ｓ ｓ ｉ ｈｅ ｓ ｍ ｐ ｅ ｅ ｅ ｆｒ ｔ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｗ ｉｈ ｅ ｈｙ ｃ ｔ ｔ ， ｈ ｎ ｔ ｅ ｅ ｈｙ ｃ ｔ ｔ ｅｏ ｄ Ｔ Ａ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｗ ｒ ｉｓ ｘ ｒ ｃ ｅ ｔ ｔ ｌａ ｅ ａ ｅ ｔ ｅ ｈ ｔ ｌａ ｅ ａ ｅ ｅ ｔ ａ ｔｏ ａ ｕ ｉｉ ｄ ａ ｄ ｃ ｎｃ ｎｔ ａ ｅ ｙ Ｈ ＬＢ ａ ｔ ｉ ｇ ｓ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｗ ｓ ｐ ｒｆｅ ｎ ｏ ｅ ｒ ｔ ｄ ｂ ｃ ｒ ｒｄ ｅ ．Ｔｈｅ ａ ｌ ｓ ｓ ｗ ｅ ｅ ｐ ｒｏ ｍ ｅ ｎ ｎａ ｙ ｅ ｒ ｅ ｆ ｒ ｄ ｏ
液相色谱-串联质谱法测定海产品中21种磺胺类药物残留
液相色谱•串联质谱法测定海产品中21种磺胺类药物残留
孙玉增，徐英江，刘慧慧，张世娟，秦华伟，高继庆
【摘要】研究一种能够同时测定水产品中21种磺胺类药物残留量的检测方法——超高效液相色谱质谱法。
样品经乙酸乙酯提取，经固相萃取小柱净化Z氮气吹干后Z用ImL流动相定容残余物。
采用ACQUlTYTM BEH C18色谱柱, 用甲醇和5mmol∕L乙酸讓溶液(含体积分数0.1%甲酸)作流动相,采用质谱技术分析。
结果表明,检出限为0.01~0.20μg∕kg ,定量限为0.03 ~ 0.67μg∕kg , 平均回收率为68% ~ 82% Z相对标准偏差为4.1%~n.8%°该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。
【期刊名称】食品科学
【年(卷),期】2010(031)002
【总页数】4
【关键词】液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);水产品；磺胺类药物
磺胺类(SUIfOnamideS Z SAS)药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类化学治疗药物，种类多达数千种，常用的有几十种，主要用于预防和治疗细菌感染性疾病。
因其具有抗菌谱广、高效、低毒、价格低廉等特点，在水产养殖中使用广泛。
因该药物在体内的代谢时间较长，当达到一定浓度时就会对人体的机能产生损害,破坏人的造血系统，造成溶血性贫血Z磺胺二甲基嚅卩定等还存在潜在的致癌性［1］。
目前用于检测磺胺药物残留的分析方法有高效液相色谱法［2-4］S气相色谱法［5-6］、气-质联用法［7-8］S免疫测定法［9-10］等。
这些方法大多只能检测几种磺胺类药物,。
UPLC-MSMS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究的开题报告
UPLC-MSMS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究的开题报告一、选题背景磺胺类药物是一类广泛应用于人畜药物领域的重要药物，在畜禽中的应用十分广泛。
然而，目前大多数磺胺类药物在动物体内存在代谢现象，直接检测其含量是一项困难的工作。
因此，开展本研究，建立一种高灵敏度、高选择性和高通量方法用于测定牛肝中七种磺胺类药物的含量，为畜牧业和药品监管提供技术支持和参考。
二、研究目的本研究旨在通过建立一种UPLC-MSMS方法，对牛肝中的七种磺胺类药物进行分析和定量，并评估该方法的准确性和精确度。
三、研究内容本研究将采用UPLC-MSMS技术，对牛肝中的七种磺胺类药物进行定量分析。
具体步骤如下：（1）样品制备：将牛肝样品洗净，切成小块，加入甲醇进行超声提取。
将提取液离心沉淀，过滤后进行蒸干。
最后用甲醇重新溶解样品，准备好待测样品；（2）色谱条件：使用UPLC系统进行分析，色谱柱为BEH C18柱（2.1mm×100mm，1.7μm），移相液为水、乙腈和甲酸的混合物；（3）质谱条件：以ESI离子源质谱仪进行质谱检测，多反应监测（MRM）模式进行定量。
四、研究意义本研究将建立一种高灵敏度、高选择性和高通量的测定牛肝中七种磺胺类药物含量的方法，对于畜牧业和药品监管提供重要的技术支持和参考。
同时，该方法具有操作简便、重现性好、准确性高等特点，在应用于实际生产中有着广阔的应用前景。
五、研究步骤和进度安排1）文献调研和制定实验方案；2）样品制备及UPLC-MSMS方法优化；3）分析样品并建立定量模型；4）评估方法的准确性和精确度；5）撰写毕业论文和参加答辩。
研究总计时长为六个月，其中前三个月为实验和数据整理，后三个月为论文撰写和答辩准备。
超高效液相色谱-串联质谱法检测东寨港海水中磺胺类药物残留
积 ５６ ｋｍꎬ近岸水域生长有大面积的红树林ꎬ其境内的红树林国家级自然保护区是中国连片面积最大的红
树林群落 [１５] ꎮ 过去东寨港周围分布有一些水产养殖场ꎬ大量使用磺胺类药物防治水产病害而部分养殖废
水直接排入到周围水域中ꎬ对周围环境造成污染ꎮ 近年来ꎬ随着政府加大环境治理的力度ꎬ东寨港周围水
甲氧嘧啶(ＳＭＥ)和磺胺氯达嗪(ＳＣＰ)这两种在其他报道中不作为检测对象的磺胺类药物在东寨港地区有较
高的检出率( 都为 ７０％ ) ꎬ另外检出的两种为磺胺甲嘧啶( ＳＭＡ) 和磺胺嘧啶( ＳＤＺ) ꎮ ５ 种药物的检出质量浓
度为 ｎｄ ~ ３. ３５ ｎｇＬ － １ ꎬ与国内其他水域相比ꎬ海南省东寨港水体中磺胺类药物的检出浓度处于较低水平ꎮ
岸的胶州湾、烟台湾海域污染的情况ꎻ文献[１２] 报道了南海周围的北部湾海域污染的情况ꎻ文献[１３] 报道
了渤海与黄海近海海域污染的情况ꎮ 但上述报道大部分只检测了 ３ ~ ４ 种常用的磺胺类药物ꎬ而世界各
地区普遍使用的磺胺类药物有 ２０ 多种 [１４] ꎬ为此笔者认为ꎬ有必要建立可同时检测海水中多种磺胺类药物
部到外部沿海海域ꎮ 具体采样点布设情况见图 １ 及表 １ꎮ
图 １ 东寨港海水采样点
Ｆｉｇ. １ Ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｓｉｔｅｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｄｏｎｇｚｈａｉ Ｈａｒｂｏｕｒ
表 １ 东寨港采样点信息
Ｔａｂ. １ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｄｏｎｇｚｈａｉ Ｈａｒｂｏｕｒ
收稿日期: ２０１９ － ０１ － ２５ 修回日期:２０１９ － ０３ － ０２
固相萃取-UPLC-MSMS法测定水产品中15种磺胺类药物残留
用含有磺胺类药物的禽畜产品会对人体造成潜在的危 害，有潜在的致癌性 [2-4]。
目前，国家标准和行业标准中检测磺胺类药物的 方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、高效毛 细管电泳法、酶联免疫分析法、生物传感器免疫分析法、 高效液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法、超临界 流体色谱法和微生物法等 [5]。其中，高效液相色谱串
化合物，易造成基质效应，影响分离效果，因此需对 提取样品进行纯化，减少样品干扰。由于国家相关标 准检测磺胺类药物的前处理方法步骤繁琐，小柱在使 用之前要活化、平衡，需要一定时间，浪费溶剂，不 利于快速批量检测。本次实验采用 Captiva EMR-Lipid 固相萃取柱净化，改进了前处理方法，优化了仪器检 测条件，该方法操作简便，其基质干扰小、分析速度快， 能有效地提高检测时间，且节省试剂消耗，可以作为 快速筛查方法。
磺 胺 类 药 物（Sulfonamides） 是 含 有 对 氨 基 苯 磺 酰胺结构的一类人工合成的广谱抗菌药物，该类药物 种类繁多，应用广泛 [1]。磺胺类药物能抑制大多数革 兰氏阳性菌和阴性菌，性质稳定且成本低。随着我国 水 产 养 殖 业 的 快 速 发 展， 为 降 低 水 产 品 的 发 病 率， 提高水产品的质量方面有较明显的效果，但磺胺类药பைடு நூலகம்物在动物体内代谢时间较长，易造成蓄积和残留，食
作者简介：彭芸（1982—），女，本科，工程师；研究方向为食品安全。 168 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
Analysis and Testing 分析检测
联质谱法具有灵敏度高、选择性强、重现性好等优势。 水产品中还有大量蛋白质、磷脂、脂溶性色素等
SPE-UPLC-MSMS同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物_NormalPdf
第 51 卷
from 82. 13% to 99. 96%; and the intra- and inter-day precisions were less than 9. 43%. The method is accurate,
reliable and reproducible, and is suitable for the quantitative determination of illicit drugs and their metabolites in wastewater and can provide an analytical method for real-time monitoring of drug abuse. Key words illicit drugs; wastewater; solid phase extraction (SPE); ultra performance liquid chromatography-
（1中国药科大学药物分析系，南京 210009；2国家禁毒委员会办公室中国药科大学禁毒关键技术联合实验室，南京 210009； 3公安部禁毒情报技术中心，北京 100714）
摘 要 建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物 的定量分析方法。样品在 pH 2 条件下过滤后加入内标，利用 Oasis Prime MCX 固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂 4 mL、5% 氨水-乙 腈洗脱溶剂 4 mL 和 0. 1% 甲酸水溶液复溶溶剂进行固相萃取，采用色谱柱 ZORBAX Eclipse Plus C18 进行色谱分析，流动相 0. 1% 甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱；采用 ESI 离子源正离子方式，多反应监测模式（MRM）进行定量分析。所有待测物在 各自的标准曲线范围内线性关系良好（r≥0. 993 2），定量限为 1 ng/L（除苯丙胺为 2. 5 ng/L），提取回收率范围为 82. 13%～ 99. 96%，日内与日间精密度均小于 9. 43%。该方法准确可靠、重复性好，适用于污水中多种滥用药物及其代谢物的定量检 测，为实时监测药品滥用提供了分析手段。 关键词 滥用药物；污水；固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱；含量测定 中图分类号 R917；D631. 4 文献标志码 A 文章编号 1000 -5048（2020）03 -0305 -08
UPLC法测定水产品中磺胺类药物改进
谱 ～质 谱法 等
， 应 用 最 广 泛 的主 要 为 液 相 色
各磺 胺标 准 储 备 液 浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ。避 光 ４ ℃冷 藏保 存 ， 保 存期 为 １ 个月。 混合 标准 中间液 ： 适 量 移取 各标 准储 备液 ， 用
甲醇 稀 释 并 定 容至 １ ０ ｍＬ， 在 室 温下 混 匀 。其 中
足检 测 需 求 。
磺胺 嘧 啶 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ、 磺 胺噻 唑 １ ０ ｍｇ ／ Ｉ 、 磺胺 甲基 嘧啶 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ、 磺 胺二 甲基 嘧 啶 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ、 磺 胺 甲
基 异嗯 唑 ２ ０ ｍｇ ／ Ｌ、 磺 胺 多辛 ２ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ、 磺胺 异嗯
１ ． ２ 实 验 方 法
仪 器设 备 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ＵＰ Ｌ Ｃ超 高效 液相 色谱 ， 二极管阵 列检测 器 ， Ｅ ｍｐ ｏ ｗｅ ｒ ２色 谱 工 作 站 （ 购
白 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 科 技 有 限公 司） ； ＭＩ Ｌ Ｉ Ｐ Ｏ ＲＥ超 纯 水 器； ＭＥ Ｔ ＴＩ Ｅ Ｒ ＸＰ ２ ０ ５电子 天平 （ 梅 特 勒 一托 利
《 河北 渔 业 ￣ ２ ０ １ ４年 第 ２期 （ 总第 ２ ４ ２期 ）
ｏ检 验与 检 测
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ —６ ７ ５ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ． ０ ０ ８
Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ法 测定 水 产 品 中磺 胺 类药 物 改进
ｌ 实 验 部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
唑２ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、 磺 胺 喹 嗯啉 ２ ０ ｍｇ ／ Ｌ。避 光 ４℃冷 藏保存 ， 保 存期 为 １周 。 混合标准 使用液 ： 取 混 合 标 准 中间 液 １ ． ２ ５ ｍＩ ， 用 流动相 稀 释并定 容 至 １ ０ ０ ｍＬ。现配现 用 。
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留作者：吴雯娟刘国华陈俊萍徐少华谭磊来源：《国外畜牧学·猪与禽》2019年第08期摘要：本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。
15种磺胺类药物残留在线性范围2.00 μg/L～500.00 μg/L内的r值在0.999 6以上，方法检出限均在0.333 μg/L以下，2.00 μg/L、6.00 μg/L、100.0 μg/L 3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间，相对标准偏差在1.1%～10.6%之间，具有较好的精密度和准确度，满足检测要求。
方法简单、快速、准确，可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。
关键词：磺胺;残留;猪尿;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号：S859.84 文献标志码：A 文章编号：1001-0769（2019）08-0069-05磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是现代医学中常用的一类抗菌药物，具有广谱、稳定、经济、易用等特点，可用于预防和治疗细菌感染性疾病，常配合抗菌增效剂以作为饲料添加剂，来预防疾病的发生和促进动物生长[1]。
臨床研究表明，磺胺类药物在体内的代谢时间较长，长期使用可能在人体中蓄积，导致人体机能损害，诱使病原体产生抗药性[2]。
另外，磺胺类药物半衰期较短，但由于频繁地被使用并进入环境，形成环境中抗生素的“假持续”现象，对人体安全及整个生态系统构成了长期的潜在风险[3]。
《中华人民共和国农业部公告》第235号公告（2002）规定了磺胺类总量在所有动物的肌肉、脂肪、肝、肾和奶中最高残留限量为100 μg/kg，磺胺二甲嘧啶在牛奶中的最高残留限量为25 μg/kg[4]。
2017年，农业部印发了《全国遏制动物源细菌耐药行动计划（2017—2020年）》，针对促生长用抗菌药物，将积极稳妥地推动实施“退出行动”。
UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留
UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留杨璐齐;李蓉;高永清;张朋杰;张鹏云【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2017(033)008【摘要】建立了水产品中21种磺胺类(SAs)和12种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)多残留检测方法.样品经过乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,内标法定量.结果表明,33种目标化合物在质量浓度为0.1～100 ng/mL时线性关系良好,r2≥0.996 0,定量限(LQD)为2μg/kg.平均加标回收率为54.3％～120.4％,相对标准偏差(RSDs)为1.7％～11.9％.该方法操作简便、灵敏度高、特异性强,可以满足日常检测要求.【总页数】6页(P38-43)【作者】杨璐齐;李蓉;高永清;张朋杰;张鹏云【作者单位】广东药科大学,广东中山 528458;中山出入境检验检疫局,广东中山528400;中山出入境检验检疫局,广东中山 528400;广东药科大学,广东中山528458;中山出入境检验检疫局,广东中山 528400;广东药科大学,广东中山528458;中山出入境检验检疫局,广东中山 528400【正文语种】中文【相关文献】1.高效毛细管电泳法同时检测鸡肝中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留 [J], 汪雪雁;檀华蓉;薛秀恒;祁克宗2.液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量 [J], 李婵君;李柱梅;秦喜玲;董素静;王彦超3.QuEChERS/UPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留 [J], 李蓉;杨璐齐;罗阳丹;张朋杰;高永清4.液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 [J], 李佐卿;倪梅林;俞雪钧;章再婷;谢东华;殷居易;湛嘉5.一种同时检测水产品中喹诺酮类和磺胺类残留量的技术研究 [J], 刘峰;梁剑;朱品玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
MS分析方法研究的开题报告
水产品中三类药物多残留的HPLC和UPLC-MS/MS
分析方法研究的开题报告
1. 研究背景：
水产养殖业发展迅速，水产品成为人们日常饮食中不可或缺的一部分。
但是，随着水污染的加剧和人们对水产品安全意识的提高，水产品中药物残留问题日益受到关注。
水产品药物残留对人类健康会造成潜在威胁，因此研究水产品中药物残留的分析方法具有重要的现实意义。
2. 研究目的：
本研究旨在建立适用于水产品中三类药物（抗生素、麻醉剂和非甲基化合物）残留的高效液相色谱（HPLC）和超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS/MS）分析方法，以准确检测和定量这些药物在水产品中的含量，为水产品质量和安全监管提供技术支撑。
3. 研究内容：
（1）收集和整理三类药物在水产品中的质谱数据和文献资料，确定药物的结构和特性。
（2）对不同种类的水产品进行样品处理，包括样品加工、提取和净化等步骤，以获得高纯度的三类药物。
（3）运用HPLC和UPLC-MS/MS技术对提取物进行分析，比较两种方法的优缺点，并进行数据分析和处理。
（4）通过优化分析方法的参数（如柱温、流速、柱系等），建立三类药物在水产品中的定量分析方法。
（5）对所建立的方法进行验证和应用，分析实际样品，并与常规方法进行对比。
4. 研究意义：
（1）建立适用于水产品中三类药物残留的HPLC和UPLC-MS/MS分析方法，为水产品质量安全的监管提供准确可靠的技术支持。
（2）通过对两种分析方法进行比较，为选择合适的分析方法提供科学依据。
（3）通过分析样品中三类药物的残留情况，可以对水产品中药物的使用情况进行监测和评价，为水产养殖业的可持续发展提供参考。
MS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究的开题报告
UPLC-MS/MS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究的开题报告一、研究背景磺胺类药物是一类广泛用于畜牧业中的抗生素，其具有广谱、效果好等优点，广泛应用于养殖中，以防止和治疗牛群感染病的发生和传播，但是这些药物残留在牛肉及其制品中会对人体健康造成一定的危害，包括过敏反应、免疫功能抑制以及水杨酸血症等。
因此，建立一种快速、准确、稳定的测定牛肝中磺胺类药物的方法，对于保障人类食品安全、提高养殖业的可持续发展意义重大。
二、研究目的和内容本课题旨在建立一种快速、准确、稳定的UPLC-MS/MS方法，用于同时测定牛肝中七种磺胺类药物含量，以此为基础建立磺胺类药物在畜产品中的残留标准。
本课题研究内容包括：1、选择合适的萃取方法，提取不同加标浓度下的磺胺类药物的样品，并确定提取物中的药物浓度。
2、通过优化UPLC-MS/MS条件，建立可靠的磺胺类药物的定量方法，并进行方法学验证。
3、利用该方法分析实际样品，验证方法的可靠性和稳定性，并得出牛肝中各种磺胺类药物的含量。
4、分析牛肝中各种磺胺类药物的残留情况，为制定合理的兽药残留监管政策提供数据支持。
三、研究方法1、样品准备：采用乙腈-水（1：1）混合溶液对样品进行超声波提取，去除转移液中的腥味和杂味后，用氯仿进行萃取，去除干扰物质。
2、UPLC-MS/MS条件优化：首先，选用ACQUITY UPLC BEH C18 （2.1×50mm，1.7µm）为色谱柱，毛细管电泳负离子（ESI）源进行药理定量分析。
其次，考虑到产生离子对的荷质比对药物分析的影响因素较多，因此需要优化质谱参数，包括离子源温度、离子源电压等等。
3、方法学验证：方法学验证主要包括定量线性、检出限、定量限、稳定性、重复性和准确性等指标的验证。
四、研究意义1、本研究对于加强牛肉类产品的安全控制，提高人们对于畜产品的信任度，增强了消费者对肉类产品的信心。
2、为牛群禁止磺胺类药物的使用提供实际的数据参考，促进养殖业可持续发展。
超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留
超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留郭萌萌;李兆新;谭志军;翟毓秀;杨守国;姚建华【期刊名称】《渔业科学进展》【年(卷),期】2010(31)5【摘要】采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术.样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测.17种磺胺在8 min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5 μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2 μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998).方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0 μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%.结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定.【总页数】8页(P97-104)【作者】郭萌萌;李兆新;谭志军;翟毓秀;杨守国;姚建华【作者单位】中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛,266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛,266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛,266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛,266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛,266071;上海海洋大学,201306;中国水产科学研究院黄海水产研究所,青岛,266071;上海海洋大学,201306【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定 [J], 刘正才;杨方;李耀平;余孔捷;王武军;叶松生2.UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留 [J], 张燕;赵海霞;田甜;国振;李秀琴;张庆合3.固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水产品中15种磺胺类药物残留 [J], 彭芸4.固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水产品中15种磺胺类药物残留 [J], 彭芸5.分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量 [J], 余丽梅;张聪;宋超;裘丽萍;张石云;陈家长因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量
高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量黄德凤;戚隽渊;孙建华;黄清发;孙振中【期刊名称】《水产科技情报》【年(卷),期】2012(39)3【摘要】针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).【总页数】4页(P148-151)【作者】黄德凤;戚隽渊;孙建华;黄清发;孙振中【作者单位】上海市水产研究所、上海市水产品质量监督检验站,上海200433;上海市水产研究所、上海市水产品质量监督检验站,上海200433;上海市水产研究所、上海市水产品质量监督检验站,上海200433;上海市水产研究所、上海市水产品质量监督检验站,上海200433;上海市水产研究所、上海市水产品质量监督检验站,上海200433【正文语种】中文【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量 [J], 李婵君;李柱梅;秦喜玲;董素静;王彦超2.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量 [J], 张丹3.猪肉中5种磺胺类药物残留量测定——超高效液相色谱-串联质谱法 [J], 彭椒华;方丽建4.高效液相色谱-串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量 [J], 吴宗贤;沈崇钰;陈惠兰;丁涛;吴斌;徐锦忠;陈正行5.超高效液相色谱-串联质谱法测定海螵蛸中9种磺胺类药物残留量 [J], 许晓辉;徐惠昌;王小乔;张生萍;朱仁愿;李赟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物
超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物熊雯;易路遥;晏亮;陆庆;虞雪军;章红【摘要】采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定.Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物.本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6% 之间.%The accurate mass and retention time were utilized to screen the positive compounds by Chromalynx XS.The suspected sulfonamides were evaluated using artificial comparison of MS2 ions for the futher identifying.The matrix effects in three kinds of typical foods were investigated and the quantification was carried out by matrix-matched with external standard method.The results demonstrated that the linear ranges were from 50μg/kg to 1000μg/kg with good correlation coefficients.The method detection limits were in the range of 2μg/k g to 20μg/kg.The average recoveries at three spiked levels were in the range of 70.0%-124.6% for grass carp,ricefield eel and crab.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】5页(P51-55)【关键词】超高效液相色谱串联飞行时间质谱;QuEChERS净化;磺胺类化合物【作者】熊雯;易路遥;晏亮;陆庆;虞雪军;章红【作者单位】江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心, 南昌 330029【正文语种】中文磺胺类药物(SAs)易造成人体泌尿系统损害、破坏人的造血系统，并具有致癌性及过敏性反应[1,2]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
磺胺类 ( sulfonam ides, SA s) 药物是指具有对 氨基苯磺 酰胺结构的一 类化 学治 疗药 物, 用于 预防 和治 疗细 菌感 染性疾病, 因其具有抗菌谱 广、高 效、低毒、价格低 廉等特 点, 在畜禽及 水 产 养殖 中 应用 非 常广 泛, 并 最 后 排 入海 中, 对海 水造 成污染, 成 为一 种新型 环境 污染 物, 所以开 发海水中磺胺类药物 的监测方法非常必要。
相色谱 串联质谱测 定。
1. 4 液相色谱串联质谱分析
1. 4. 1 色谱条件 色谱柱: ACQU ITYTM BEH C18 ( 1. 7 m, 2. 1 mm .i d.
100 mm ) ; 流动相: 甲醇和含有 0. 1 % 甲酸 的 5 mmo l/L 乙酸铵溶液; 梯度洗脱程序见表 1; 流速: 0. 25 mL /m in; 进
580
海洋环境 科学
第 29卷
嘧啶、磺胺二甲基异恶唑、磺胺苯 吡唑、磺胺 二甲氧 嘧啶、
磺胺喹 噁 啉, 磺 胺硝 苯 标 准 品 ( 德 国 D r. Ehrensto tfer 公
司 )。 甲醇、乙酸乙 酯、甲 酸为色谱纯 , 乙酸 铵为优级 纯, 水
为超纯水。
1. 2 仪器与设备
W a tersQ uattro P rem ier XE超高效液相色谱 串联质谱 仪。超 纯 水 仪 ( M illipore, G radient ), 高 速 离 心 机 ( LG
28
18
147. 0*
28
15
磺胺间甲氧嘧啶
8. 68 281. 2 155. 9*
28
15
184. 1
28
18
磺胺二甲基异恶唑
8. 97 268. 2 113. 0*
25
15
磺胺苯吡唑
155. 9
25
15
9. 31 315. 2 155. 9*
35
20
160. 0
35
25
磺胺二甲氧嘧啶
9. 50 311. 2 156. 0*
2 结果与讨论
2. 1 提取试剂的选择 本实验分别 用二 氯甲 烷、乙酸 乙酯 海 水中 的磺 胺类
药物进行提取, 结果发现, 用二氯 甲烷提取 海水中 磺胺类 药 物, 乳化 现象严 重, 而 且回收 率很 低, 用乙 酸乙酯 提取
表 2 21种磺胺类的 UPLC ESI M S /M S仪 器参数 T ab. 2 U PLC ESI M S /M S pa rame ters fo r 21 su lfonam ides
15
10
107. 7*
15
18
2. 89 251. 1 155. 8*
30
18
107. 9
30
22
磺胺二甲基嘧啶
3. 05 279. 2 155. 9*
28
18
186. 0
28
18
磺胺甲噻唑
3. 32 256. 1 155. 9
25
15
磺胺吡啶
108. 0*
25
23
3. 71 250. 1 155. 9*
28
25
186. 0
28
15
甲氧苄氨嘧啶
6. 23 291. 2 230. 2*
30
25
258. 2
30
22
磺胺甲氧哒嗪
6. 77 281. 2 155. 9*
30
18
107. 7
30
28
磺胺氯哒嗪
7. 62 285. 1 155. 9
30
15
108. 0*
30
22
磺胺甲基异恶唑
8. 51 254. 1 155. 9
摘 要: 研究了一种能够同时测定海水中 21 种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱 串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提 取, 蒸干后, 残余物用 1 mL流动相定容。采用 A CQU ITYTM BEH C18色谱柱, 用甲醇和 5 mmo l/L 乙酸铵溶液 ( 含 0. 1 % 甲酸 ) 作流动相进行分离后, 用质谱进行分析。检出限都低于 0. 5 ng /L, 定量限低于 1. 0 ng /L, 平 均回收率为 70% ~ 95% , 相对标 准偏差为低于 12% 。 关键词: 超高效液相色谱串联质谱; 海水; 磺胺类残留 中图分类号: P734. 4 文献标识码: A 文章编号: 1007 6336 ( 2010 ) 04 0579 03
Simultaneous determ ination of 21 sulfonam ide residues in seawater by UPLC M S /M S
XU Y ing jiang, GONG X iang hong, ZHANG X iu zhen, T IAN X iu hu i ( Shandong Prov incialM arine F isheries R esearch In stitute, Y antai 264006, ch ina)
28
15
184. 1
28
18
磺胺甲基嘧啶
4. 05 265. 1 155. 9
28
18
171. 9*
28
15
磺胺对甲氧嘧啶
5. 19 281. 2 155. 9
30
18
187. 9*
30
16
磺胺甲噻二唑
5. 71 271. 2 155. 9*
25
15
108. 0
25
22
磺胺二甲异嘧啶
5. 99 279. 2 124. 0*
第 29卷 第 4期 2 0 1 0年 8月
海洋环境科学 MAR INE ENV IRONM ENTAL SC IENCE
V o l. 2 9, N o . 4 A ugust . 2 0 1 0
UPLC M S /M S测定海水中 21种磺胺类药物 残留的研究
徐英江, 宫向红, 张秀珍, 田秀慧
( 山东省海洋水产研究所, 山东 烟台 264006 )
化合物 磺胺胍 磺胺
保留时间 / 母离子 / 子离子 / 锥孔
碰撞
m in m ! z1 m ! z 1 电压 /V 能量 /eV
1. 57 215. 1 155. 9
30
15
108. 0*
30
22
பைடு நூலகம்
1. 72 172. 9 156. 0*
30
8
92. 0
30
17
磺胺醋酰 磺胺嘧啶
2. 45 215. 0 155. 8
10A ), 超声波清洗器, 旋转 蒸发仪 (H e ido lph)。 1. 3 样品处理
取 500 mL 经 0. 45 m 滤膜 过滤 的海水 于 1 000 mL 分液漏斗中, 用 50 mL 乙 酸乙 酯分 两次 提取, 静 止分 层,
将乙酸乙酯层合并 于鸡心 瓶中, 减 压浓缩 至干。用 1 mL 流动相溶解。溶液 经 0. 22 m 滤 膜过 滤后, 供 超高 效液
梯度变化 曲线
6 6 6 6 1 1
* 含有 0. 1 % 甲酸 5 mm ol/ L的乙酸铵溶液
1. 4. 2 质谱条件 电离方 式: ESI+ ; 电离 电 压 2. 80 kV; 离子 源 温 度:
110 ; 锥孔反吹气流 量: 50 L /h; 脱 溶剂 气温 度: 350 ; 脱溶剂气流量: 700 L /h; 其他参数见表 2。
A bstract: The U PLC M S /M S m ethod has been developed for the s imu ltaneous d eterm inat ion of 21 sulfonam ide residues in seaw ater. The samp les w ere extracted w ith ethyl acetate, d ried by an evaporator. Th e res idues w ere disso lved into 1 m L mobi le phase. The 21 compound s w ere separated on ACQU ITYTM BEH C18 colum n w ith them ob ile phase con tainingm ethanol and 5 mmo l/L amm on ium ac etate ( 1% form ic acid) , and fin ally determ ined by electrospray ion ization tandem mass spectrom etry ( ES IM S /M S) . The detect ion lim its w ere low er than 0. 5 ng /L, the quan titative lim its w ere low er than 1. 0 ng/ L, the average recoveries w ere 70% ~ 95% , R SD s
目前用于检测磺 胺药物残留 的分析方 法有高 效液相 色谱法 [ 1~ 3] , 气相 色谱 法 [ 4, 5] , 色质 联用 法 [ 6, 7] , 免疫 测定 法 [ 8, 9]等, 基本上都是用于食品中磺 胺类药物残 留的检测 的, 用于海水中磺胺药物的检测方法也有报道 [10], 但是因 为海水中的磺 胺类 药物 都是 超痕 量的, 用 液相 色谱 检测
第 4期
徐英江, 等: U PLC M S /M S测定海水中 21种磺胺类药物残留的研究