原子荧光分析记录表(水质)
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。
1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。
1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。
1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。
量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
001 水质理化检验原始记录(全项水)
□硒
（氢化物原子荧光法）
硒标准溶液使用液：ρ(Se)=0.10µg/ mL
标准系列（µg/L）：1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
吸光度（A）：
样品a吸光度：样品a管中硒含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中硒含量µg/L
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品中a中so42-含量m：mg计算公式：
样品b吸光度：样品中b中so42-含量m：mg
结果：mg/L (最低检出限：5mg/L，保留小数点后一位)
□硝酸盐氮
（紫外
分光光度法）
水样量Va：50.0 mL Vb：50.0 mL紫外可见分光光度计比色杯：L:1cm
硝酸盐氮标准溶液浓度：10μg/mL配制时间：
游离余氯=
总余氯=
化合余氯=
□铝(铬天青S分光光度法)
水样量V：25.0mL λ:620nm L:2cm ρ(Al)= 1.0μg/mL配制时间：
标准系列（µg/L）：0 10 20 30 40 50
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品a管中铝含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中铝含量µg/L
结果：µg/L (最低检出限：0.008mg/L，保留二位有效数字)
标准系列（mg/L）：0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00
吸光值（A nm）：
样品a吸光度：样品a中硝酸盐含量m：mg □计算公式：
样品b吸光度：样品b中硝酸盐含量m：mg □由标准曲线查得结果：
结果：mg/L (最低检出限：0.12mg/L，保留小数点后一位)
□氟化物（离子选择电极法）
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) HJ341--2007
ⅲ
ＨＪ ／ Ｔ ３４１
２００７
前
言
为规范 《 地表水环境质量标准》（ ＧＢ ３８３８ — ２００２）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的冷原子荧光测定方法。 本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。 本标准为首次制定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局 ２００７ 年 ３ 月 １０ 日批准。 本标准自 ２００７ 年 ５ 月 １ 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
中华人民共和国环境保护行业标准
ＨＪ ／ Ｔ ３４１ ２００７
水质 汞的测定 冷原子荧光法（ 试行）
Ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｒｃｕｒｙｃｏｌｄ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
２００７
０３
１０
发布
２００７
０５
０１
实施
国 家环境保护总局
３
发布
ＨＪ ／ Ｔ ３４１
—２００７
中华人民共和国环境保护 行 业 标 准 水质 汞的测定 冷原子荧光法（ 试行） ＨＪ ／ Ｔ ３４１ — ２００７
中国环境科学出版社出版发行 （ １０００６２ 北京崇文区广渠门内大街 １６ 号） 网址：ｈｔｔｐ： ／ ／ ｗｗｗ ｃｅｓｐ ｃｎ 电子信箱：ｂｉａｎｊｉ４ ＠ ｃｅｓｐ ｃｎ 电话：０１０ － ６７１１２７３８ 印刷厂印刷 版权专有 违者必究
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２
ＨＪ ／ Ｔ ３４１
２００７
以相应标准试样溶液汞质量浓度为横坐标，绘制测定值 － 浓度校准曲线。 ９ 结果的计算 汞的质量浓度按下式计算： ｍ Ｈｇ） ＝ ρ（ Ｖ 式中： — — —汞的质量浓度，μｇ ／ Ｌ； Ｈｇ） ρ（ — —根据校准曲线计算出的水样中汞量，ｎｇ； ｍ— — —取样体积，ｍｌ。 Ｖ— １０ 精密度和准确度 １０ １ 精密度 对汞质量浓度为 １０ ～ １００ ｎｇ ／ Ｌ 的地表水和地下水样品进行 １１ 次测定，其相对标准偏差小于 ３ ％ 。 １０ ２ 准确度 向水样加入汞标准量，最终质量浓度为 ２０ ～ １００ ｎｇ ／ Ｌ，回收率在 ９０ ％ ～ １１０ ％ 。
原子荧光测定水中的砷、汞、硒
1 引言在水质检测中,测定砷、汞和硒的方法有很多,但是普遍存在灵敏度低,干扰性大,操作复杂等问题,而用原子荧光法测定测定水中的砷和硒具有谱线简单,灵敏度高,检出限低的优点,并且适用于多种元素的同时分析。
2 测定原理及实验步骤2.1测定原理在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,使三价砷,四价硒分别形成砷化氢,硒化氢气体,使二价汞还原成元素汞,用氩气做载气导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子应该的相对强度,利用原子荧光强度与溶液中的砷、硒、汞的含量成正比的关系,计算样品溶液中相对应的成分的含量。
2.2试剂本方法所用的试剂纯度均为优级纯,测定用水为去离子水或者是同等纯度的表1表2表3表5原子荧光测定水中的砷、汞、硒刘坤 王如洁(广州市环境保护科学研究院 广州 510620)摘 要:原子荧光法测定测定水中的汞、砷和硒灵敏度高,精度高,抗干扰强等优点,并且操作简单,快捷。
利用本方法测量水中汞、砷、硒的结果令人满意。
关键词:原子荧光 测定水中汞、砷、硒中图分类号:T U 991文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)03(a)-0081-02水。
1.0%硼氢化钾溶液:先称取2.5克KOH 放入离子水中,待完全溶解后再加入5克KBH 4,溶解后摇匀,临用现配。
载流(5%的盐酸溶液):吸取25mL浓盐酸,用纯水稀释至500mL。
10%硫脲溶液:称取10克硫脲,微热溶于100mL去离子水中。
砷、汞、硒标准储备液均有国家标准物质研究中心提供。
2.3样品的前处理方法清洁的地表水和地下水可以直接取样进行测定。
污水按下述步骤进行预处理。
取50m L 污水样于100m L 锥形瓶中,加入新配制的H N O 3-H C L O 4(1+1)5m L ,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加入5m L (1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50m L 容量瓶中,定容,摇匀。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。
原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。
关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。
因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。
原子荧光法测定原始记录表
读数时间（s） /延时时间（s）
定容 体积 (ml)
序号
样品编号
取样 体积 (ml）
定容 体积 (ml)
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
取样 体积 （ml）
定容 体积 （ml）
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表（续 1）
元素 序号 空白
检
标准溶液浓度
查
（）
加标量（
）
加标样测定值 （）
样品测定值（
）
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率（%） 是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人： 年月日
复核人：
审核人：
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期 环境湿度
（%）
元素
分析方法 名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压 （V）
灯电流 （mA）
分析项目
环境温度（℃）
仪器溯源有效期
载气流量 （ml/min）
μg/ ml ）
a.标准储备液：
mg/L
b.标准中间液：准确移取 a 标准溶液 配制过程 500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
c.标准使用液：准确移取 b
500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
a.标准储备液：
mg/L
ml 于 b.标准中间液： 准确移取 a
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
水质检测---原子荧光光谱仪光谱分析
水质检测---原子荧光光谱仪光谱分析原子荧光光谱仪光谱分析设备原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
特点根据波长可以进行定性分析用途地质、石油、农业、生物医学等基本介绍利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。
原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。
当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。
原子荧光可分为3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。
只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。
非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。
非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。
直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。
直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。
反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。
敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。
在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。
据此可以进行定量分析。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。
两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。
辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。
原子荧光法测定水中的砷
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
氢化物原子荧光法测定水中的砷
氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。
一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。
标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。
在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析目的：探讨原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的优劣。
方法：选取浓度一样的水质汞标准样品，采取原子荧光法、冷原子吸收法对其内含量进行测量，分析其差异、精密度以及检出限。
结果：原子荧光法当浓度介于0.1μg/L和1.0μg/L 之间时，相关系数0.9995，检出限是0.0079μg/L，精密度是1.93%；冷原子吸收法当浓度介于0.50μg/L和 2.5μg/L之间时，相关系数是0.9997，检出限是0.081μg/L，精密度是2.37%。
结论：原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的结果差异不明显，其中，原子荧光法因具有准确性好、检出限低、灵敏度高、线性范围较宽等特点，更合适分析水质汞的痕量。
标签：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞汞及其化合物都是剧毒物质，在天然水中含量甚微，在水质检验中属于常规检测项目，是一项十分关键的毒理指标。
当人体内汞的含量超标时将会损害人体的神经系统，并对肾脏功能、肝脏功能造成不利影响。
目前对水质汞的测定方法主要有原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、电感耦合高骈等离子体等。
本文对原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞进行对比分析，具体报道如下。
1材料与方法1.1仪器与工作参数①原子荧光法，仪器：北京海光仪器公司AFS-2202E行双道原子荧光光度计。
负高压：260V；灯电流：20mA；原子化器高度：10mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：900ml/min；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。
②冷原子吸收法，仪器：杭州大成光电仪器有限公司生产的ZYC-II智能冷原子荧光测汞仪；负高压：380V；载气流量：60ml/min，测定方法：工作曲线定量。
1.2试剂硝酸、盐酸是优级纯，其他的试剂是分析纯，使用18.2Ω·cm去离子水作为试验用水，实验用器皿要经过1+1硝酸浸泡过夜之后洗干净再使用。
硼氢化钾（20g/L）-氢氧化钠（2g/L），盐酸[5%（v/v）]，氯化亚锡（100g/L），盐酸羟胺（100g/L），溴酸钾-溴化钾溶液（把溴化钾2.784g和溴化钾10g在纯水中溶和，并把其稀释到1000ml），重铬酸钾（0.05%）-硝酸溶液（5%），国家标准物质中心提供的1000μg/ml汞标准贮备液。
HJ 1268水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法
水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法警告：实验中使用的标准溶液和有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，样品前处理应在通风橱内操作，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。
取样体积为1L，反萃取液体积为3.0ml，进样体积为100μl时，方法检出限为0.08ng/L～0.1ng/L，测定下限为0.32ng/L～0.4ng/L。
详见附录A。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3方法原理样品中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞与L-半胱氨酸的络合物经液相色谱分离后，在紫外线的照射下，两种络合物被氧化剂氧化，将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
根据保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。
4.1盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml，优级纯。
4.2乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.05g/ml。
4.3氯化钠（NaCl）：优级纯。
4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.5L-半胱氨酸（C3H7NO2S）：纯度≥99%。
4.6乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。
4.7硼氢化钾（KBH4）。
HJ 695-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（6.2），混匀。 6.21.2 汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/L
购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用 少量汞标准固定液（6.21.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（6.21.1）稀释至 标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.21.3 汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00 mg/L
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中汞、砷、硒、锑和铋的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、无锡市环境监测中心站、 常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 3 月 13 日批准。 本标准自 2014 年 7 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 干扰与消除
5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗 血酸溶液（6.20）可以基本消除干扰。 5.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液（6.20）， 可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+（对硒是 5 mg/L）和 150 mg/L 以下的 Mn2+（对硒是 2 mg/L）不影响测定。 5.3 常见阴离子不干扰测定。 5.4 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层 隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
原子荧光光度法在水质检验中的应用
原子荧光光度法在水质检验中的应用摘要：随着GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的实行，以及水质检验技术的不断发展完善，原子荧光光度法逐渐成为水质检验的必备光谱分析技术。
借助原子荧光光谱技术的优势来解决一些水质检验标值的问题，有效拓展了水质检验的线性范围，并可以同时针对水质中的多元素进行分析，成为了水质检验中几种金属元素项目的主荐分析技术。
关键词：原子荧光光度法；水质检验；应用方法；采用原子荧光光度法可以对水质中的汞、砷、硒等多种元素进行检验。
其检验方法主要是利用氢化物发生技术与原子荧光光谱技术进行结合，对水中金属元素进行检测。
通过这种检验技术，可以针对多种类型的水质开展相应的监测活动。
并能够发挥出其检验技术的便捷性、检测水样量少、检验灵敏度高、自动化等做优化进行大批量水质检验，有效提升了水质检验工作效率与质量。
1原子荧光光度法简述原子荧光光度法主要是通过对待测元素中的原子蒸气进行检测，借助特制空心阴极灯照射，将待测元素有效激发，让元素并生荧光发射，再通过其所产生的荧光强度来分析所检测元素的一种技术。
这种检验技术与传统的分光光度法等检验方法对比，其灵敏度更高，稳定性更好，而且对于检验范围也呈现出更理想的表现，能完全胜任现行生活饮用水卫生标准的最低检出值要求。
采用原子荧光光度法进行水质检验，其待测水样不需要通过分离、富集、显色等复杂操作，通过简便的过程操作就可以完成水质检验。
但此检验方法的应用范围并不够广泛，使用这种技术对于部分金属离子检测存在问题，因为这些金属物质无法形成荧光，需要在检验过程中添加荧光物质来进行分析，但所添加的荧光物质只能对某些金属离子产生反应。
比如：Hg2+、Cu2+、Ag+、Pb2+和Co2+等离子就不能产生固定荧光。
由于受到这个问题的限制，对部分离子的检测并不能起到良好的效果。
但采用原子荧光光度法来对水质中的汞、砷、硒这几种金属元素进行检测，其灵敏度和稳定性是非常高的。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的镉_刘丽萍
[作者简介] 刘丽萍(1965-),女,学士,副主任技师,主要从事理化检验,光谱、质谱研究。
【化学测定方法】原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的镉刘丽萍,张 勐,张妮娜(北京市疾病预防控制中心,北京 10003)[摘要] 目的:建立简便、灵敏、准确的测定生活饮用水及其水源水中镉的测定。
方法:采用原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的镉,采用高浓度的硼氢化钾溶液和加入一定量的焦磷酸钠溶液校正铜、铅带来的干扰。
结果:实验表明,方法的线性范围0～70μg/L,相关系数r=019993,方法的检出限为01005μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于510%,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为8417%～11710%,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GS BZ5009-88,测定值均在标准值范围内。
结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于生活饮用水及其水源水中镉的测定。
[关键词] 原子荧光法;饮用水及其水源水;镉[中图分类号] O657131 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)08-0941-02 镉是一种在自然界广泛存在的重金属污染物,镉能在动植物和水生生物体内积蓄,人体镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄入被镉污染的水、空气及食物而引起的。
镉在人体内有积蓄作用,潜伏期可长达10至30年,早期不易觉察,镉对人体组织和器官的毒害是多方面的,且治疗极为困难。
由于镉的毒性很大,已被WHO确定为优先研究的污染物之一。
镉被列为生活饮用水中的毒理学指标之一。
《生活饮用水卫生规范》(2001)规定,镉的限值为01005mg/L。
目前测定饮用水中镉常用的方法有:火焰原子吸收分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法。
无火焰原子吸收分光光度法成本高,火焰原子吸收分光光度法需萃取,其他两种方法操作复杂,灵敏度低。
原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术,本文采用AFS-830型原子荧光光度计测定饮用水及其水源水中镉,选择了最佳的仪器条件,进行了酸介质、酸度的选择,干扰离子的研究,进行了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：检出限：.
分析方法：仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：环境温度：℃相对湿度：%RH
校
准
曲
线
系
列
标准点数
计算公式：
取样量（）
含量（）
荧光强度值
回归方程
b（斜率）：
a（截距）：
r值：
标准溶液浓度：
样品编号
取样体积
（）
定容体积
（）
查曲线值
（）
稀释倍数
样品浓度
（）
平均值
（）
相对偏差或
回收率%
备注:
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
原子荧光分析记录表（水质）
பைடு நூலகம்（续表）
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：检出限：.
样品编号
取样体积
（）
定容体积
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查曲线值
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稀释倍数
样品浓度
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相对偏差或
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分析/日期：校核/日期：复核/日期：