循环水中锌离子的测定

循环水中锌离子的测定

1.范围

本标准适用于循环冷却水中锌离子的含量的测定，测定范围为0.05mg/L~40mg/L。

2.方法概要

在PH=8.0~9.5的硼酸盐介质中，锌试剂与锌（Ⅱ）生成稳定的蓝色络合物，该络合物在波长605nm~620nm处有最大吸收，克分子吸收系数2.3×104，锌（Ⅱ）在

1μg / 25mL~20μg / 25mL范围内符合吸收定律。

3.仪器

3.1分光光度计

3.2电炉2KW

4.试剂

4.1 硼酸盐缓冲溶液（PH=8.8~9.0）：称取37.3克分析纯氯化钾，31克分析纯

硼酸及8.3克分析纯氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中（可加热至60℃左右），冷却后用蒸馏水稀释至1L。

4.2 锌试剂溶液（0.1％）：用分析天平称取0.2克锌试剂溶于2mL 1M氢氧化钠

溶液中，用乙醇（分析纯）稀释至200mL转入棕色瓶中备用。

4.3 氢氧化钠：分析纯，配成1M水溶液。

4.4 盐酸：分析纯，配成1+1水溶液。

4.5 硫酸：分析纯，配成1M水溶液。

4.6 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。

4.7 甲基橙：配成0.02％水溶液。

4.8 锌标准溶液（1mL含Zn2+0.1mg的标准溶液）：见GB 602.

用移液管移取20mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含Zn2+4.0μg。

5.分析步骤

5.1标准曲线的绘制

5.1.1分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 4.0μg/mL的锌标准溶液

（即加入Zn2+分别为0、4、8、12、16、20μg）于6个25mL容量瓶中，

分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。

5.1.2分别加入3mL硼酸盐缓冲溶液和1mL 0.1％锌试剂，用蒸馏水稀释

至刻度，摇匀，放置10分钟。

5.1.3将溶液转入2cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液，

于波长612nm处测量消光值E，以消光值对Zn2+含量（μg）绘制标准曲线。

5.2 样品分析

5.2.1移取0.5mL~20mL过滤后的水样（含Zn2+1μg~20μg）于25mL容

量瓶中，加入蒸馏水至约20mL。

5.2.2以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.3，测得消光值E，从标准曲

线上查出相应Zn2+的微克数。

6. 结果计算

水样的Zn2+含量以mg/L计，按式(1)计算：

Zn2+=W / V =( K× E ) / V ( mg/L) (1)

式中:

W——标准曲线查得Zn2+的含量（μg）

V——取样体积（mL）

K——标准曲线的斜率（Zn2+——E曲线）

E——测得的消光值

7.重复性

平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。

8.注意事项

8.1≤1000倍的K+、Na+、Ca2、PO43-、SO42-、NO3-、NO2-、HCO3-、Cl-；≤

500倍的Mg2+、SiO2；≤100倍的六偏磷酸钠以及≤2.5倍的Fe3+对Zn2+的

测定无干扰。

8.2溶解锌的测定：将水样过滤后取样分析，按样品分析测定。

8.3总锌的测定：用量筒量取50mL摇匀的水样于150mL锥形瓶中，加入2~3

滴1+1盐酸溶解沉淀（使溶液的PH ≤2），加入1滴0.02％甲基橙指示剂，再用1M氢氧化钠调至溶液刚变成黄色，以下按样品分析测定。

8.4有机磷酸盐水样中的锌的测定：移取0.5~10mL水样（含Zn2+1μg~20μg）

于25mL容量瓶中，加入10滴1M硫酸及1mL 0.4％过硫酸铵溶液，加入

蒸馏水至约10mL，在沸水浴上煮沸10分钟，取下冷却至室温，加入1滴

0.02％甲基橙指示剂，再用1M氢氧化钠调至溶液刚变成黄色，加入蒸馏水

至约20mL，摇匀。以下按标准曲线的绘制5.1.2~5.1.3测定。(羟基乙叉二

磷酸HEDP对Zn2+的测定影响不大，10倍量仍无干扰，可按不含有机磷酸

的试样进行测定。