(仪器分析)17.2核磁共振谱仪
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开始时，大电流一次性励磁后， 闭合线圈，产生稳定的磁场，长年 保持不变；温度升高，“失超”； 重新励磁。 超导核磁共振波谱仪：
200～400MHz，600～800MHz。
2020/10/22
2020/10/22
内容选择：
17.1 核磁共振原理 17.2 核磁共振波谱仪 17.3 1H核磁共振波谱 17.4 13C核磁共振波谱 17.5 二维核磁共振波谱
2020/10/22
结束
第十七章 核磁共振波谱
分析法
Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR
第二节 核磁共振波谱仪
Nuclear magnetic resonance spectrometer
17.2.1 仪器发展历程 17.2.2 核磁共振谱仪 17.2.3 样品制备 17.2.4 傅里叶变换核 磁共振波谱仪 17.2.5 超导核磁共振 波谱仪
2020/10/22
17.2.2 核磁共振波谱仪
2020/10/22
3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与 辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应 线圈中产生毫伏级信号。
吸收前，在Y轴 上的矢量和为零,无 信号；吸收后，产 生信号。
2020/10/22
4．样品管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场 作用均匀。
2020/10/22
17.2.3 样品的制备
试样浓度：5%～10%；需要纯样品15～30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。
标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。
2020/10/22
17.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪
不是通过扫场或扫频 产生共振；
恒定磁场，施加全频 脉冲，产生共振，采集 产生的感应电流信号， 经过傅里叶变换获得一 般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪）
2020/10/22
17.2.5 超导核磁共振波谱仪
永久磁铁和电磁铁：磁场强度<2.5 T
超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导 材料制备的超导线圈；在低温4K， 处于超导状态；磁场强度>10T
2ห้องสมุดไป่ตู้20/10/22
17.2.1 仪器发展过程
（1）二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。 （2）二十世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振 波谱仪。 （3）二十世纪80年代末600MHz的超导谱仪 。 （4） 现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也 已经商品化。 （5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR） 方法的发展。用于解决复杂结构问题。
200～400MHz，600～800MHz。
2020/10/22
2020/10/22
内容选择：
17.1 核磁共振原理 17.2 核磁共振波谱仪 17.3 1H核磁共振波谱 17.4 13C核磁共振波谱 17.5 二维核磁共振波谱
2020/10/22
结束
第十七章 核磁共振波谱
分析法
Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR
第二节 核磁共振波谱仪
Nuclear magnetic resonance spectrometer
17.2.1 仪器发展历程 17.2.2 核磁共振谱仪 17.2.3 样品制备 17.2.4 傅里叶变换核 磁共振波谱仪 17.2.5 超导核磁共振 波谱仪
2020/10/22
17.2.2 核磁共振波谱仪
2020/10/22
3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与 辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应 线圈中产生毫伏级信号。
吸收前，在Y轴 上的矢量和为零,无 信号；吸收后，产 生信号。
2020/10/22
4．样品管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场 作用均匀。
2020/10/22
17.2.3 样品的制备
试样浓度：5%～10%；需要纯样品15～30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。
标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。
2020/10/22
17.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪
不是通过扫场或扫频 产生共振；
恒定磁场，施加全频 脉冲，产生共振，采集 产生的感应电流信号， 经过傅里叶变换获得一 般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪）
2020/10/22
17.2.5 超导核磁共振波谱仪
永久磁铁和电磁铁：磁场强度<2.5 T
超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导 材料制备的超导线圈；在低温4K， 处于超导状态；磁场强度>10T
2ห้องสมุดไป่ตู้20/10/22
17.2.1 仪器发展过程
（1）二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。 （2）二十世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振 波谱仪。 （3）二十世纪80年代末600MHz的超导谱仪 。 （4） 现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也 已经商品化。 （5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR） 方法的发展。用于解决复杂结构问题。