碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末及其机理分析
原位合成TiB2-SiC基复相陶瓷高温磨损断裂力学特性的研究
ＴＢ 一ｉ ｉ ＳＣ磨损 中存在断裂力学上的 （Ｉ＋Ｉ）型和 （Ｉ＋１ ）复合裂纹非平面扩展 ，以及裂纹 尖端微小塑性屈服 区的 Ｉ １ Ｉ
存在 ，使得 裂 纹 扩展 门槛 值 在 “ 限 上值 ” 和 “ 限 下值 ” 间 随 着 裂 纹 扩 展 实 际 有 效 长度 的变 化 而 动态 变化 ，导 致 材 极 极
料 延 迟 断裂 。
关键 词 ：ＴＢ 一ｉ 复相 陶瓷 ；原位 合 成 ；磨 损 断裂 力 学 ；裂纹 扩 展偏 转 ；非平 面扩 展 ｉ：Ｓ Ｃ基
中 图分 类 号 ：Ｔ Ｉ７ １ 文 献标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：０５ ０ ５ （０ ７ Ｈ １． ２４— １０ ２ ０ ）７— ５ ７ ０９—
摘要：在 ＳＣ基体中，用 ＴＣ和 Ｂ ｃ为原料采用 固相反应原理原位合成 了高温 自润滑 ＴＢ 一ｉ ｉ ｉ ｉ ＳＣ基复相陶瓷 ，提高 了
ＳＣ陶瓷 高 温摩 擦学 性 能 ；高 温摩 擦 氧化 是 ＴＢ一ｉ／ ｉ ＳＣ高 温 自润 滑 的 主要 机 制 。试 样 磨 损 断 面氧 化 层 和 过 渡 层 接 ｉ ｉ：ＳＣ ＴＢ一ｉ
周松青 肖汉宁 李贵毓。
（ ．佛 山 科学 技术 学 院化 学 化 工 系 １ 广 东 佛 山 ５８ ０ ；２ ２０ ０ ．湖南 大 学 材 料 科 学 与 工 程学 院 湖南 长 沙 ４ ０ ８ ； １０ ２ ３ ．中 国科 学 院 兰州 物 理 化 学 研 究 所 固体 与 润 滑 （ Ｓ ） 国 家重 点 实 验 室 ＬＬ 甘 肃 兰 州 ７ ００ ） ３ ０ ０
原位合成TiB2-SiC基复相陶瓷及其高温摩擦学性能的研究
关于 ＳＣ陶瓷摩擦学性能 的研究 ，人们把 目光转 向了原 ｉ 位合成 Ｔ Ｂ 增强增韧 ＳＣ基复相 陶瓷的摩擦 学性能 。ＴＢ ｉ ｉ ｉｒ
ＳＣ基复相 陶瓷 具有很好 的成 分均匀性 、 的显微结 构 ； ｉ 微细 该 工艺简单 、 能降低原材料 成本 ， 能实现特殊显微结 构设计和 获 得特殊材料性能 ，还可 以避免用其他工 艺制 备材 料时可能 出
维普资讯
中 国 陶瓷 工 业
Ｃ ＮＡ ＲＡＭＩ ＮＤＵＳ ＲＹ ＨＪ ＣＥ ＣＩ Ｔ
Ｆ ｂ ２ ０ Ｖｏ ．３ Ｎ ． ｅ ．０ ６ １ ， ｏ １ １
２０ ０ ６年 ２月 第 １ 卷第 １ ３ 期
文章编号 ：０６ ２７ （０ ６ ｏ — ０ １ （ １０ — ８ ４ ２０ ）１ ０ ０ 一） ８
原位合成 ＴＢ一ＳＣ基复相 陶瓷及 其高温摩擦学性ห้องสมุดไป่ตู้的研究 ｉ２ ｉ
周 松青 肖汉 宁 李贵毓 ｚ
（ ． 南大学材料 科 学与 工程 学 院 ， 沙：１０ ２ １湖 长 ４０８ ）
（． ２ 中国科 学院 兰州物 理化 学研 究所 固体 与润 滑（ Ｓ ） Ｌ Ｌ 国家重 点 实验 室 ， 兰州：３ ０ ０ ７００ ）
本研究 以 ＳＣ为基体 ， ＴＣ和 Ｂ 为原料 ， ｉ 用 ｉ 采用新的反
２２ 材料设计 ， 图 １试 验技术路线图
Ｆｇ１ ｉ． Ｔｈ ｏ ｃ ａ ｏ ｈ ｔ ｄ ｅ ｆ ｗ ｈ ｆ ｆ ｒｔｅ ｓｕ ｙ ｌ
Ｔ Ｂ 具 有 较 高熔 点 （ ７ ０ ） ｉ ２９ ℃ ，较 小 的密 度 （ ， ４３～４
收稿 日 ：０５０— １ 期 ２０—９ １ 通讯联系人 ： 肖汉宁 ， ， 男 教授
TiB2复合材料的研究
TiB2复合材料的研究硼化物陶瓷是一类具有特殊物理性能与化学性能的陶瓷。
由于它具有极高的熔点、高的化学稳定性、高的硬度和优异的耐磨性而被作为硬质工具材料、磨料、合金添加剂及耐磨部件等，由此得到广泛应用。
同时这类材料又具有优良的电性能，可作为惰性电极材料及高温电工材料而引人注目。
近几十年来，世界各国都在加紧研究开发硼化物陶瓷及其复合材料，在硼化物陶瓷材料中，TiB2具有许多优良性能，如熔点高、硬度高、化学稳定性好、抗腐蚀性能好，可广泛应用在耐高温件、耐磨件、耐腐蚀件以及其它特殊要求零件上。
相对其它陶瓷材料而言，TiB2具有优良的导电性，易于加工，性能特别优异而被作为最有希望得到广泛应用的硼化物陶瓷。
1，1 TiB2的结构特点TiB2是具有六方晶系C32型结构的准金属化合物，其完整晶体的结构参数为a=3.028U，c＝3.228U。
晶体结构中的硼原子面和钛原子面交替出现构成二维网状结构，其中B－外层有四个电子，每个B—与另外三个B—以共价键相结合，多余的一个电子形成离域大丌键。
这种类似于石墨的硼原子层状结构和和Ti外层电子构造决定了TiB2具有良好的导电性和金属光泽，因而可以采取电加工的方法对其进行成型；而硼原子面和钛原子面之间的Ti—B离子键决定了这种材料具有较高的熔点、高硬度、优良的化学稳定性。
但在TiB2晶体中，这种a、b轴为共价键，c轴为离子键的特性也导致了其性能的各向异性。
在TiB2材料的制备过程中，这种各向异性会导致晶体生长出现择优取向，从而随着晶粒的长大，材料中的残余应力加大，导致大量的微裂纹产生，使材料的机械性能下降。
同时在离子键与口键的共同作用下，Ti+与B-在烧结过程中均难发生迁移，因此TiB2的原子自扩散系数很低，烧结性很差。
1．2 TiB2的导电性TiB2最突出的优点是具有良好的导电性，具有像金属一样的电子导电性以及正的电阻率温度系数，而且优于金属Ti的导电性。
常温下，它的电阻几乎可以与Cu相比，这使它能够弥补大部分陶瓷材料的不足，是一种重要的电子陶瓷材料。
碳热还原法制备SiC的动力学分析
ｃ ｒ ｏ ｈ ｒ ｌｒ ｄ ｃ ｉｎ，ｓｌ ｏ ａ ｂ ｄ ，ｄ ｎ ｍｉｓ ａ ａｙ ｉ ａ ｂ ｎ ｔ ｅ ｍａ ｅ ｕ ｔｏ ｉ ｃ ｎ ｃ ｒ ｉ ｅ ｙ ａ ｃ ｎ ｌ ｓｓ ｉ
０ 引 言
日前 ， Ｔ业生 产 叶 ｉ 主要 合成 方 法 为传 统 碳热 还 原 １ＳＣ的 法 （ ｈ ｓｎ法 ） 该方法 采用 高纯度 石英砂 、 Ａｃ ｅ｛ ， ， 石油 焦炭 和优质 无炯 煤 为原料 ， 入 Ｎａ １ 加 Ｃ 和木 屑作 为添加 剂 ， ２ ０ ℃左 右 在 ５０ 通过 碳热 还原 反应 制得 ＳＣ， 应方 程式 如式 （ ） 示 ： ｉ 反 １所 碳 热还 原 ຫໍສະໝຸດ 制备 ＳＣ的动 力 学分析／ ｉ 郝
斌 等
・ ８ ・ １ ５
碳 热 还 原 法 制 备 ＳＣ 的 动 力 学 分 析 ｉ
郝 斌 刘进 强 ， ， 王 福。
（ 唐山学 院环境与化学 丁程系 ， 山 ０ ３０ ； 中目科学 院唐 山高新 技术研 究与转化中心 ， 山 ０ ３ ０ ） １ 唐 ６００２ 唐 ６ ０ ０ 摘要 主要分析 了碳 热还原 法制备碳化硅 的动力学。通过 动力学分析 ， 算 了 ｓ— 计 ｉ ｃ反 应的动 力学参数 ， 估算
ｄ ｎ ｍｉ ｎ ｌ ｓｓ ｉ ｅ ｉ ａ ａ ｔ ｒ ｆＳ — ｒ ａ ｃ ｌｔ ｄ ｎ ｈ ｅ ｃ ｉ ｎ ｔ ｅ ｕ ｒ ｄ ｔ ａ ｔ ｒ ｌ ｏ ｉ ｅ ｅ ｙ ａ ｃ ａ ａ ｙ ｉ 。ｋ ｎ ｔｃｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓｏ ｉ ａ ｅ ｃ ｌｕ ａ ｅ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｒ ｑ ｉｅ ｈ ｔｍａ ｅ ｉ ｓ ｆｄ ｆ ｒ ｍ Ｃ ｏ ｍｅ ａ ｆ ｄ ａ ｔｒ ｃ ｍｐ ｅ ｅ ｙ ｃ ｎ ｅ ｔ ｄ ｔ ｉ ｔｄ ｆｅ ｅ ｔｔｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｉ ｅ ｔ ｔ ｄ Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｅ ｎ ｔ ａ ｅ ｒ ａ ｔｏ ｉ ｓ ｉｍｅ ｅ ｏ ｌｔ ｌ ｏ ｖ ｒ ｅ ｏ Ｓ Ｃ ａ ｉｆｒ ｎ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｓ ｓ ｉ ｅ ． ｍａ ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｄ ｍｏ ｓ ｒ ｔ ｅ ｃ ｉｎ ｔｍｅ ｉ
C_f_ZrB_2_SiC复合材料的制备及抗热冲击性能_孙新
图 3 复合材料高温比热容
Fig． 3 Heat capacity of the Cf / ZrB2 － SiC composite
根据热导率计算公式，
λ = α × cp × ρ
（ 1）
式中，α 为热扩散系数，ρ 为密度。
图 4 为复合材料的高温热扩散系数，材料的热扩
散系数随 着 温 度 的 升 高 而 降 低，同 样 满 足 抛 物 线 规
时，SiO2 流动性较好，能够将试样表面空隙填充，对基 体进行保护。但不断的循环热震使得表面氧化膜产
生了微裂纹，氧气进入基体内部，使基底不断氧化产
生大量气体，使得气体冲破氧化膜在材料表面形成了
“鼓泡”现象。
对热震后的材料截面进行观察，如图 10 所示。
由图 10（ a） 可以看出，材料氧化膜约 1． 5 mm，但并不
图 1 材料表面 XＲD 图谱 Fig． 1 XＲD pattern of the composite surface
图 2 为复合材料表面形貌，对图中选定区域的能 谱分析表明，材料主要以 Zr、Si 化合物为主。
图 2 复合材料表面微观形貌及能谱分析 Fig． 2 SEM and EDS analysis of the composite surface 宇航材料工艺 http： ∥www． yhclgy． com 2014 年 第 4 期
导率，如图 5 所示。结果表明，材料热导率呈现出明
显的方向性，热导率 xy 向明显高于 z 向，xy 向常温热
导率达到 13． 78 W / （ m·K） ，z 向常温热导率为 9． 13
W / （ m·K） ； 随温度增加而降低，趋势为非线性，逐渐
平坦，到 900℃ ，材料热导率 xy 向仍有 15． 86 W / （ m·
碳热还原法制备碳氮化钛粉末[1](1)
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强度 x值
强度
质量
2 θ/（°） 图 2 在 1 400～1 700 ℃下，碳热氮化还原 2 h 产物的 XRD
T/℃ 图 3 产物中 x 值与反应温度的关系
时 间 /min 图 4 纳米 TiO2 高温碳氮化反应的 TG 曲线
2 θ/（°） 图 5 在 1 600℃下，碳热氮化还原 2～4 h 产物的 XRD
TiO2→Ti(C,N)的 过 程 是 逐 级 进 行 的 ，即 ： TiO2→TinO2n-1 (n ＞10) →TinO2n-1 (10 ≥n ≥4) → Ti3O5→Ti2O3→TiO→TiC→Ti(C,N)[6]。 对于 TiO、TiC、TiN，这三者的晶体结构相同，且
晶格常数非常接近，首先由 C 原子取代了晶格上部
由该关系可以算得， 两种反应机理的各物相转
变的热力学数据是一致的。 在标准状态下，令 ΔGθT＝ 0 时，可分别得到，T2=1 362 K，T3=1 574 K，T4=1 818 K，T5=1 448 K，因此，为了 保证反应能 顺利进行，应
表 1 反应标准自由能变化 ΔGθT/(J·mol-1)
反应机理
x值 图 1 x 值计算拟合直线
所示。 3.3.2 保温时间对产物 x 值的影响
图 4 所示试样在 1 500 ℃下， 样品质量与保温 时间的关系图。 由图可见，在保温 40 min 以前，一直 是失重， 这是因为在流动氮气系统下 ，TiO2 碳热还 原 法 制 备 Ti(C,N)， 其 反 应 顺 序 为 ：TiO2→TinO2n-1(n＞ 10)→TinO2n-1(4≤n≤10)→Ti3O5→Ti(C,N,O)，这一系列 的反应，均为失重过程，直至反应进行完全。 保温 40 min 左右，出现了失重后又增重的现象，是因为由 于 N 比 C 更容易与 Ti 结合，随着保温时间的延长，N 原子逐渐替代 C 原子，产物向 TiN 方向转变，试样逐 渐增重，同时产物中游离碳含量也会随之增大。
自蔓延高温还原合成法制备TiB_2陶瓷粉末
自蔓延高温还原合成法制备TiB_2陶瓷粉末
王为民;傅正义;金明姬;袁润章
【期刊名称】《硅酸盐学报》
【年(卷),期】1996(24)1
【摘要】采用自蔓延高温合成法（ＳＨＳ）以Ｂ_２Ｏ_３，ＴｉＯ_２，Ｍｇ为原料，制备ＴｉＢ_２陶瓷粉料。
研究了Ｂ_２Ｏ３－ＴｉＯ_２－Ｍｇ（摩尔为１：１：５）合成系统在加热过程中的物理化学变化规律和ＴｉＢ_２粉末的显微结构特征。
结果表明：加热过程中合成系统有预反应，它是由于少量Ｂ_２Ｏ_３还原造成的；掺加稀释剂对合成材料的显微结构有较大的影响并进而影响ＭｇＯ的化学清洗。
微观分析表明：与元素合成的ＴｉＢ_２相比，ＳＨＳ还原合成的ＴｉＢ_２具有颗粒细小，分布均匀，无团聚的特点。
【总页数】5页(P53-57)
【关键词】高温合成;陶瓷粉末;二硼化钛
【作者】王为民;傅正义;金明姬;袁润章
【作者单位】武汉工业大学中俄自蔓延高温合成联合研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
【相关文献】
1.Zr-B_2O_3-Mg体系自蔓延高温合成ZrB_2陶瓷粉末 [J], 方舟;王皓;傅正义
2.自蔓延高温合成/准热等静压法制备Ti_3AlC_2陶瓷的高温氧化行为研究 [J], 李
翀;赫晓东;李庆芬
3.自蔓延高温合成制备TiB_2 [J], 赵昆渝;朱心昆;苏云生;张家棋
4.Zr-B体系自蔓延高温合成ZrB_2陶瓷粉末 [J], 方舟;王皓;傅正义
5.自蔓延高温合成TiB_2粉末 [J], 李明怡;康志君;张宝生
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碳热还原碳化硅粉
碳热还原法是一种制备高纯度纳米碳化硅粉末的常用方法。
以下是其制备过程：
1. 准备原料：选用高纯度的硅粉和碳源作为原料，硅粉颗粒大小为纳米级别，碳源可以选择甲烷、甲醇等有机物。
2. 混合原料：将硅粉和碳源按一定比例混合均匀，可以通过机械混合或溶胶-凝胶法进行。
3. 高温热处理：将混合物置于高温炉中进行热处理，温度通常在1300～1600摄氏度之间，时间根据需要进行调整。
碳热还原法的应用也广泛存在于以SiO2为硅源、炭黑为碳源、Fe2O3为催化剂，在氩气保护下制备SiC微粉的实验中。
在原料中添加Fe2O3粉，1350℃保温3h就能产生SiC微粉；由X射线衍射分析显示，在1450℃下保温3h基本上全部转化为晶粒尺寸在50nm左右SiC微粉；在相同温度下，随着Fe2O3用量的增加，SiC产率增加。
此外，还需要注意的是，选用合适碳热还原反应制备出的SiC具有很广泛的用途。
其良好的化学稳定性、低的热膨胀系数、高热导率等优点使其成为理想的高温抗氧化涂层材料和高温结构材料，应用领域十分广泛。
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TiB_2增强SiC基复合材料的研究进展
TiB_2增强SiC基复合材料的研究进展
胡继林;胡传跃;刘鑫;郭文明
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2013(42)11
【摘要】SiC陶瓷由于具有高温强度高、抗氧化性能好、热导率高、化学稳定性好等优异的综合性能,已成为极有吸引力的磨损和高温结构材料,但较低的室温强度和断裂韧性以及对缺陷的高度敏感性限制了其应用范围。
在SiC基体中添加过渡金属硼化物或碳化物是解决这些问题的有效方法之一。
本文综述了国内外在TiB2增强SiC基复合材料方面的研究进展,并展望了该体系复合材料今后研究的重点方向。
【总页数】5页(P2471-2475)
【关键词】TiB2;SiC;复合材料;进展
【作者】胡继林;胡传跃;刘鑫;郭文明
【作者单位】湖南人文科技学院化学与材料科学系;湖南大学材料科学与工程学院【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
【相关文献】
1.SiC颗粒增强铝基复合材料的摩擦磨损研究进展 [J], 卢棋;何国球;杨洋;佘萌;刘晓山;刘颺
2.SiC颗粒增强铝基复合材料连接研究进展 [J], 刘浩博;杨尚磊;谢超杰;张琪;曹亚
明
3.纳米SiC微粒增强镍基复合材料的研究进展 [J], 王创业;刘维桥;刘丽琴;雷卫宁;唐从顺
4.SiC颗粒增强铝基复合材料钎焊技术的研究进展 [J], 田金峰;徐冬霞;王东斌;牛济泰;薛行雁;孙华为
5.TiB_2颗粒增强铝基复合材料的研究进展 [J], 薛菁;王俊;孙宝德
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碳热还原法制备碳氮化钛粉末[1](1)
1.1 原料 试验所用原料为 TiO2 粉末(物相为锐钛矿)和纳
米 碳 黑 。 TiO2 粉 末 平 均 粒 径 为 0.39 μm，w(TiO2)≥ 98. 5%。 碳黑纯度大于 99.5%，粒度小于 100 nm。 使 用高纯 N2 作为氮源，N2 纯度 w(N2)＞99. 999%。
1.2 实验过程 将 TiO2 和 C 按 物 质 的 量 比 为 1∶2.3~1∶2.6 称
图 5 为在 1 600℃下不同保温时间 后得到产物 的 XRD 比较图。 可以看到，随着保温时间的增大， Ti(C,N)衍射峰向高角度偏移，也就意味着产物 Ti(C1-x, Nx)的 x 值增大，这与图 4 的 TG 曲线图相符。 所以， 在 Ti(C,N)粉末的实际制备过程中，保温时间不宜选 择过长。 3.3.3 配碳量对产物 x 值的影响
强度 x值
强度
质量
2 θ/（°） 图 2 在 1 400～1 700 ℃下，碳热氮化还原 2 h 产物的 XRD
T/℃ 图 3 产物中 x 值与反应温度的关系
时 间 /min 图 4 纳米 TiO2 高温碳氮化反应的 TG 曲线
2 θ/（°） 图 5 在 1 600℃下，碳热氮化还原 2～4 h 产物的 XRD
C+CO2=2CO
(6) 41 210-42.02T
TiO2+CO=Ti3O5+CO2 (7) 22 020-4.40T
气-固反应 2Ti3O5+CO=3Ti2O3+CO2 (8) 17 400+4.78T
Ti2O3+CO=2TiO+CO2 (9) 47 480-6.76T
TiO+3CO=TiC+2CO2 (10) -28 650+46.92T
碳热还原法合成TiB_2-SiC复合粉末及其机理分析
Ｃｈｍｉ ｒ ｎ ｔｒ ｌ ｉ ｃ，Ｈｕ ｎＩｓｉ ｔ ｆＨｕ ｎｔ ｓ ｃｉｎ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｅ ｓ ｙａ ｄＭ ｅｉ ｓＳ ｅ ｅ ｔ ａ ａ ｃ ｎ ａ ｎ ｎｔ ｕｅｏ ｍａ ｉｅ ，Ｓ ｅｃ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ，Ｌ ｕ ｉ ｔ ｉ ｏ ｄ，Ｈｕ ａ ４ ７ ０ － ｈｎ ） ｎ ｎ １０ ０ Ｃ ｉａ Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｉ 一 Ｃ ｃ ｍ ｐ ｓ ｔ ｐ ｓｒ ｃ ： Ｂ２Ｓｉ ｏ ｏ ｉｅ ｏｗｄｅ ｓ ｒ ｗｅ ｅ ｙｎ ｈｅ ｉｅ ｂ ａ ｂ ｔ ｒ ｌ ｅ ｒ ｓ ｔ ｓｚ ｄ ｙ ｃ ｒ ｏ ｈｅ ｍａ ｒ ｄｕｃ ｉ ｉ ｇ ｓ ｌｃ ｓ ｌ ｔｏｎ ｕｓｎ ｉｉａ ｏ ， ｃ ｒ ｏ ｌｃ ａ ｂ ｎ ｂ ａ ｋ，Ｔｉ ｎ ａ ｈｅ ｒ ｗ ｔ ｒａ ｓ Ｔｈｅ ｅ ｆ ｃ ｓ ｏ ｅ ｃ ｉ ｅ ｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｉａ ｉ Ｏ２ａ ｄ Ｂ４ Ｃ ｓ ｔ ａ ｍａ ｅ ｉ ｌ． ｆｅ ｔ ｆ ｒ ａ ｔｏｎ ｔ ｍ ｅ ａ ｕ ｅ ａ ｄ ｔｔ ｎ ｕｍ ｘｉ ｅ ｏ ｄ ｃ ｏｎｔ ｎ ｎ ｔ ａ ｅ ｃ ｅ ｔ ｏ ｈｅｐｈ ｓ ｏｍｐ ｉｉ ｎ ａ ｏｓｔｏ ｎｄ ｍｏｒ ｏｌ ｙ ｏｆＴｉ － Ｃ ｏｍｐｏ ｉｅｐｏ ｅ ｓｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓ ｉ ｔ ｄ ｐｈ ｏｇ Ｂ￣ Ｓｉ ｃ ｓｔ ｗｄ ｒ ｒ ｎ ｅ ｔｇａ ｅ ．Ｔｈｅ — ｒ ｍ ｏ ｎ ｍｉ ｎ ｙ ｉ ｎｄ ａ ｃ ｌ ｔｏ ｒ ｒｏｒ ｄ ｙ ｔ ｍａ ｉａ ｌ ｄ ｉ ｇ ｈｅ ｒ ａ ｔｏ ｄｙ ａ ｃ ａ ａｌ ｓｓ ａ ｃ ｌ ｕ ａ ｉ ｎ ｗｅ ｅ ｐｅ ｆ ｍｅ ｓ ｓ ｅ ｔｃ ｌｙ ｕｒｎ ｔ ｅ ｃ ｉ ｎ， ａ ｄ ｈ ｏｗｔ ｎ ｔ ｅ ｇｒ ｈ
TiB_2及其复合材料的研究进展
T iB 2及其复合材料的研究进展向 新 秦 岩(武汉工业大学)摘 要本文评述了近十几年来T iB 2陶瓷及其复合材料的研究进展,从原料制备,烧结工艺,显微结构及复合材料的发展方向等方面进行了分析和讨论。
指出了目前限制陶瓷及其复合材料快速发展的主要问题在于:原料价格昂贵,难以烧结致密化,同时材料的性能有待进一步的提高。
最后,本文提出了解决上述问题的可行的办法。
关键词 T iB 2陶瓷,复合材料,研究进展DEVE LOPMENT OF RESEARCH ON TiB 2AN D ITS COMPOSITESX iang X in Qin Y an (Wuhan University of T echnology )AbstractIn this paper ,development of research on T iB 2and its com posites were reviewed.Fabrication processing of T iB 2raw materi 2als ,sintering technology ,microstructure and the development tendency of T iB 2materials include the high price of raw materials ,difficult to density ,at mean time ,the mechanical property of T iB 2materials have to further by im proved ,and in conclusion ,this paper propose the ways to slove those problems.K eyw ords T iB 2and its com posites ,research development ,fabrication and sintering ,mechanical property1 概 述硼化物陶瓷是一类具有特殊物理性能与化学性能的陶瓷。
碳热还原法合成TiB2的反应传质机理
第 23 卷第 6 期中国有色金属学报 2013 年 6 月 V ol.23 No.6 The Chinese Journal of Nonferrous Metals June 2013 文章编号：10040609(2013)06160506碳热还原法合成 TiB2 的反应传质机理马爱琼，蒋明学，武志红(西安建筑科技大学 材料与矿资学院，西安 710055)摘 要：在 XRD、SEM、能谱分析、TEM、TGDSC 等实验分析的基础上，对以 TiO2、B2O3、C 为原料，通过 碳热还原法合成 TiB2 粉末的反应传质机理进行了研究，阐明碳热还原法合成 TiB2 的反应传质机理，建立碳热还 原法合成 TiB2 的反应传质模型。
研究表明：在碳热还原 TiO2 的过程中，由低温到高温，最稳定的还原产物分别 是 Ti4O7 和 Ti3O5，尤其当温度超过 1300℃以后，Ti3O5 为最稳定的还原产物。
在碳热还原 TiO2 与 B2O3 合成 TiB2 的反应过程中，DDSC 曲线上有几个明显的吸热峰，这分别对应于 TiO2→Ti4O7→Ti3O5→TiB2 的反应阶段。
碳与 氧化物颗粒之间是通过CO/CO2 气体偶实现质量传递的。
在反应体系中， B2O2(g)气相、 Ti3O5(s)固相分别是形成TiB2 的前驱体。
关键词：TiB2；碳热还原；传质机理；传质模型中图分类号：TQ037 文献标志码：AReactionary mass transfer mechanism ofTiB2 synthesized by carbothermal reduction methodMA Aiqiong, JIANG Mingxue, WU Zhihong(College of Materials and Mineral Resources, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China)Abstract: On the basis of experiment analysis such as XRD, SEM, energy spectrum analysis, TEM and TGDSC, the reactionary mass transfer mechanism of synthesizing TiB2 by carbothermal reducing TiO2 and B2O3 was studied. The reactionary mass transfer mechanism of synthesizing TiB2 by carbothermal reduction method was analyzed, and the reactionary mass transfer model of synthesizing TiB2 by carbothermal reduction method was built. The results show that, during carbothermal reduction of TiO2, the most stable reduction products are Ti4O7 and Ti3O5 from low temperature to high temperature, respectively, when the reduction temperature is over 1 300 ℃, Ti3O5 is the most stable reduction product.There are several endothermic peaks on DDSC curve in the process of synthesizing TiB2 by carbothermal reducing TiO2 and B2O3, which correspond to reaction stage of TiO2→Ti4O7→Ti3O5→TiB2, respectively. The mass transfer from carbon to the oxide particle is realized by the CO/CO2 gas couple. In reactionary system, B2O2(g) and Ti3O5(s) are the precursors of formation TiB2 by carbothermal reduction.Key words:TiB2; carbothermal reduction; mass transfer mechanism; mass transfer model硼化钛(TiB2)是 TiB 二元系中唯一稳定的化合 物 [1] ， 属六方晶系， 其晶体结构参数为： a=0.30236nm， c=0.322 04 nm [2] 。
碳热还原法合成tib_2的反应传质机理
碳热还原法合成tib_2的反应传质机理
TIB_2的碳热还原反应是一种势能降低的反应，即TIB_2的氧化物与碳混合物发生反应，从而形成TiB2粉体。
这种反应的反应机理如下：
首先，在溶剂中，TIB_2对氧化剂进行反应，形成一氧化钛（TiO2）与TIB_2的混合物，同时产生氢气和二氧化碳，此时，溶解的TiO2，进行反应：
TiO2 + 2C→ TiC + 2CO
接着，充分的碳气的燃烧会发生，产生二氧化碳，氮气等矿物气体：
其次，二氧化碳和氢气发生反应，形成碳氢气：
然后，水与一氧化钛反应形成一氧化钛：
最后，碳氢化合物与一氧化钛发生反应，生成TIB_2粉体：。
等离子喷涂TiB_(2)-SiC复合涂层及其热稳定性研究
第38卷第2期2021年6月Vol.38No.2Jun*2021苏州科技大学学报(自然科学版)Journal of Suzhou University of Science and Technology(Natural Science Edition)doi:10.12084/j.issn.2096-3289.2021.02.005等离子喷涂TiB2-SiC复合涂层及其热稳定性研究秦艳芳1,张馨1,刘校龙1,卢金斌1,何继宁2(1.苏州科技大学机械工程学院，江苏苏州215009；2.河北工业大学材料科学与工程学院，天津300132)摘要：利用喷雾干燥重构微米级TiB2-SiC喷涂团聚粉，借助等离子喷涂成功制备了TiB2-SiC复合涂层。
结果表明，包覆结构可减缓SiC高温分解，获得TiB2、SiC主相共存的复合涂层。
通过显微硬度测定及Weibull分布发现，当SiC质量分数为5%时，复合涂层的平均显微硬度为1088.8Hvg,分散性系数0为9.2,均高于含20wt%SiC制备的涂层，表明其具有更稳定的性能和结构。
通过900咒和1000咒高温热冲击性及抗氧化性能测定发现,TiB2-5wt% SiC制备的复合涂层具有更为优异的抗热冲击性能和抗高温氧化性能。
关键词：等离子喷涂;TiB2-SiC；高温涂层；Weibull分布;热稳定性中图分类号：TB383；TB33文献标志码：A文章编号：2096-3289(2021)02-0031-07随着科学技术的不断进步，对材料服役条件、使用寿命等要求越来越严苛。
具有高硬度、高强度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、化学稳定及红硬性等性能的表面材料受到科研工作者的广泛重视，特别是国防建设、核能、空间站等迅速发展，对火箭燃烧室内衬、飞机涡轮发动机叶片、核反应堆结构部件、高速气动轴承和机械密封零件等材料的要求越来越高，迫切需要开发各种新型的高性能结构陶瓷材料心］。
二硼化钛(TiB2)作为硼、钛化合物中最稳定的化合物，以共价键结合存在。
TiB2-TiC复合粉的自蔓延高温还原合成
TiB2-TiC复合粉的自蔓延高温还原合成王业亮;傅正义;王皓;张金咏【期刊名称】《复合材料学报》【年(卷),期】2003(020)001【摘要】热分析结果表明,对于B2O3-TiO2-Mg-C体系,可利用SHS还原技术合成出TiB2-TiC陶瓷复合粉.其化学反应机理为:Mg先还原B2O3和TiO2,新生的Ti 与B和C反应生成TiB2和TiC; TiO2的还原经历了TiO2→TiO→Ti的逐步过程.采用一定的酸洗工艺得到了纯净的TiB2-TiC陶瓷复合粉.复合粉中包含六方片状TiB2和圆球状TiC;复合粉中1 μm以下颗粒质量百分数超过45 %,87 %以上的颗粒大小在3 μm以下.在TiB2-TiC中,TiCy以一种贫碳结构存在,物料中Ti被B或C 结合形成TiB2和TiCy,y的值为0.7483.【总页数】6页(P16-21)【作者】王业亮;傅正义;王皓;张金咏【作者单位】武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,武汉,430070;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,武汉,430070;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,武汉,430070;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】TF12【相关文献】1.镁热还原自蔓延高温合成硼化钛微粉的动力学① [J], 张廷安;杨欢;牛丽萍;张国悦;徐淑香;赫冀成2.自蔓延高温合成WSi2-MoSi2复合粉体的制备、组成与形貌分析 [J], 袁浩田;黄文江;周颖;马成良;王帅旗3.铝粉粒度对自蔓延高温合成AlB_2-Al_2O_3复合粉体的影响 [J], 张立;肖国庆;丁冬海;殷汉青;刘科燕4.ZrO_2纤维模板自蔓延高温合成ZrB_2/Al_2O_3复合粉 [J], 李权;肖国庆;丁冬海;张薇5.ZrB_2-Al_2O_3复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征 [J], 于志强;杨振国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
真空碳热还原法制备碳化钛粉末
真空碳热还原法制备碳化钛粉末森维;徐宝强;杨斌;孙红燕;宋建勋;万贺利;戴永年【期刊名称】《中国有色金属学报（英文版）》【年(卷),期】2011(021)001【摘要】细的TiC粉末的通过在真空碳热还原TiO 2的制备用XRD，SEM，XRF 和激光粒度仪分析。
热力学分析表明，它很容易在真空和的产物的形成序列制备的TiC是Ti4O7（马格涅利相），Ti3O5，Ti2O3，TiCxO1-X和TiC与反应温度的升高。
实验结果表明，当系统压力为50Pa时，用1：3.2至1：6的摩尔比以1：3.2至1：6的摩尔比获得单相的TiC粉末，当系统压力为50Pa时，并且当时获得Tic1.0 TiO2至C的摩尔比为1：4和1：5。
另外，当TiO 2至C的摩尔比为1：4时，获得精细TiC1.0粉末（D50等于3.04μm），获得单相和低杂质。
SEM观察表明，在嵌段产品的表面上观察到均匀的形状，低聚和松散的结构。
％In用XRD，SEM，XRF以及以及光粒度分类等分类手段，研真空条件下碳热还原TiO2制备的碳碳钛粉末热力学计算和实验结果明：真空真空下容易获得碳，且随且随温度逐渐高于化，且随且随温度逐渐高于的，TI3O5，TI2O3，TICXO1-X和TIC。
当物理为1：3.2-1：6时，在1 550℃保温4h的条件获得单位tic粉末;物质配比为1：4和1：5时，产物粉末赋给化量的tic1.0粉末;物理为1：4时，得到的产物为单位杂质超细碳钛（D50为3.04μm），SEM观察表明在产物中表面ー表面ー存ー存ー存，团聚小，结构疏松的。
【总页数】6页(P185-190)【作者】森维;徐宝强;杨斌;孙红燕;宋建勋;万贺利;戴永年【作者单位】真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093;昆明理工大学材料科学与工程学院,昆明,650093;真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093;真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093;真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093;真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093;真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093;真空冶金国家工程实验室,昆明,650093;云南省有色金属真空冶金重点实验室,昆明,650093【正文语种】中文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
硼热／碳热还原反应合成ZrB2-SiC复合粉体及其抗氧化性能
关键词：硼热/碳热还原；硼化锆；碳化硅；复合粉体；抗氧化性能
中图分类号：TB35 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2015)09–1197–06
网络出版时间：2015–8–19 13:02:00
网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20150819.1302.004.html
ZrSiO4+B2O3+8C=ZrB2+SiC+7CO
(1)
按一定比例称取锆英石、氧化硼和活性炭，在
行星式球磨机中干磨 4 h，混合均匀，以 150 MPa
的压力制成30 mm 的坯体。120 ℃干燥 12 h 后，将
坯 体 埋 在 SiC 粉 中 ， 抽 真 空 后 ， 在 流 通 氩 气
(>99.999%)的气氛炉中，进行硼热/碳热还原合成
第 43 卷第 9 期 2015 年 9 月
硅酸盐学报
JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Vol. 43，No. 9 September，2015
DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2015.09.04
Received date: 2015–02–05. Revised date: 2015–03–05. First author: WANG Junkai(1988–), male, Master candidate. E-mail: 960331748@ Correspondent author: ZHANG Haijun(1970–), male, Ph.D., Professor. E-mail: zhanghaijun@
真空碳热还原法制备高纯TiB_2粉末
真空碳热还原法制备高纯TiB_2粉末
宋文杰;钟晖;袁艳;杨建文;戴艳阳;钟海云
【期刊名称】《稀有金属与硬质合金》
【年(卷),期】2006(34)1
【摘要】在对碳热还原反应TiO2+B2O3+5C→TiB2+5CO↑进行热力学计算的基础上,采用真空碳热还原TiO2和B2O3的方法,制备出了纯度达99.34%的TiB2粉末。
研究结果表明:采用真空碳热还原法制取TiB2粉末可降低实际反应温度200℃左右;真空环境是保证获得高纯TiB2粉末的重要条件;C还原剂的适当过量能显著提高产物TiB2的纯度。
【总页数】6页(P9-13)
【关键词】真空;TiB2粉末;碳热还原;制备
【作者】宋文杰;钟晖;袁艳;杨建文;戴艳阳;钟海云
【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.121
【相关文献】
1.温度与原料组成对硼/碳热还原法制备高纯ZrB2粉体的影响 [J], 冯慧丽;黄启忠;苏哲安
2.钒钛铁精矿盐酸浸出渣碳热还原法制备碳氮化钛复合粉末工艺研究 [J], 吴恩辉;侯静;李军;赖奇;杨绍利;柴航;黄平;徐众
3.真空碳热还原法制备碳化钛粉末 [J], 森维;徐宝强;杨斌;孙红燕;宋建勋;万贺利;戴永年
4.真空碳热还原法制备碳化钛粉末 [J], 森维;徐宝强;杨斌;孙红燕;宋建勋;万贺利;戴永年
5.钒钛铁精矿盐酸浸出渣碳热还原法制备碳氮化钛复合粉末工艺研究 [J], 吴恩辉;侯静;李军;赖奇;杨绍利;柴航;黄平;徐众
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TiB2／SiCw复合材料增韧机理的微观分析
TiB2／SiCw复合材料增韧机理的微观分析
邓建新;艾兴
【期刊名称】《陶瓷学报》
【年(卷),期】1996(017)003
【摘要】在ＴｉＢ２／ＳｉＣｗ基体中加入适量的ＳｉＣｗ可以明显地提高其断
裂韧性ＫＩＣ，其它机械性能也有不同程度的改善。
ＳＥＭ、ＴＥＭ微观分析表明：在具有较高ＫＩＣ值的ＴｉＢ２／ＢｉＣｗ陶瓷复合材料中，ＳｉＣｗ与ＴｉＢ２晶粒之间有较适宜的界面结合，两相之间未发现有明显的界面化学反应用，当该复合材料发生断裂时，其内部出现晶须拔出，裂纹桥连，裂纹偏转三种增韧机制。
【总页数】4页(P4-7)
【作者】邓建新;艾兴
【作者单位】山东工业大学;山东工业大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
【相关文献】
1.Al2O3／TiB2／SiCW三元复合材料的力学性能及显微结构 [J], 邓建新;艾兴
2.SiCw/ZrO2陶瓷复合材料晶须增韧机理与效果预测研究 [J], 张明;赵波;刘传绍;
高国富;焦锋
3.TiB2和SiCw对Al2O3陶瓷材料力学性能及微观结构的影响 [J], 邓建新
4.TiB2／SiCw陶瓷复合材料的研究 [J], 邓建新;艾兴
5.晶须的取向对Al2O3／TiB2／SiCW陶瓷复合材料高温耐磨性能的影响 [J], 邓建新;艾兴
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龙源期刊网 碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末及其机理分析
作者：胡继林肖汉宁李青郭文明高朋召施浩良
来源：《湖南大学学报·自然科学版》2012年第02期
摘要：以硅溶胶、炭黑、TiO2和B4C为原料，采用碳热还原法合成了TiB2-SiC复合粉末.研究了反应温度、TiO2添加量对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响；对反应过程进行了热力学分析和计算，并探讨了TiB2-SiC复合粉末的生长机理.结果表明：TiB2-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1600℃保温1h.在反应过程中，TiB2先于SiC生成，TiB2的生成改变了SiC的生长方式.当复合粉末中TiB2的含量为10%左右时，SiC的合成过程由气-固（V-S）反应转变为气-固（V-S）和气-气（V-V）共同反应，复合粉末主要由少量球状颗粒、短棒状颗粒以及大量的晶须组成.随着复合粉末中TiB2含量的增加，SiC晶须的生长受到抑制.当体系中生成的TiB2含量较大时（含量≥20%左右），体系中生成的晶须数量减少，同时球状、片状和短棒状等结构颗粒明显增多，出现结构多样化并存的现象，SiC的生长仍然由V-S 反应和V-V反应共同起作用.
关键词：碳热还原法；TiB2-SiC；复合粉末；合成；生长机理
中图分类号： TQ163文献标识码：A
Synthesis and Mechanism of TiB2-SiC Composite Powders by Carbothermal Reduction Method
HU Ji-lin1,2, XIAO Han-ning1†, LI Qing1, GUO Wen-ming1, GAO Peng-zhao1, SHI Hao-liang1
(1.College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, China；2. Department of Chemistry and Materials Science, Hunan Institute of Humanities, Science and Technology, Loudi, Hunan 417000,China)
Abstract: TiB2-SiC composite powders were synthesized by carbothermal reduction using silica sol, carbon black, TiO2 and B4C as raw materials. The effects of reaction temperature and titanium oxide content on the phase composition and morphology of TiB2-SiC composite powders were investigated. The thermodynamic analysis and calculation were performed systematically during the reaction, and the growth mechanism of TiB2-SiC composite powders was discussed. The results show that the suitable condition for synthesizing TiB2-SiC composite powders is at 1600℃ for 1h. In the reaction process, TiB2 formed ahead SiC, and the formation of TiB2 alters the growth mode of SiC. When TiB2 content is about 10%, the formation of SiC is controlled from vapor-solid reaction to the combination of vapor-solid and vapor-vapor reaction. The composite powders are mainly composed of a small amount of round-like particles, short rod-like particles and lot of whiskers. With the increase。