红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定
红外光度法测定水中石油类的不确定度分析
红外光度法测定水中石油类的不确定度分析摘要：本文通过对红外光度法测定水中石油类的测定原理、方法的的讨论，建立数学模式，找出测量不确定度的来源，从而计算其测量不确定度。
关键词：石油类，相对不确定度，合成不确定度1. 目的对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。
2. 适用范围本文件适用于依据GB/T16488-1996对水质石油类和动植物油进行测定的不确定度分析。
3. 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
4．测量方法简述（见流程图）取500ml水样，用四氯化碳萃取后定容到25ml后测量。
5. 石油类测定的数学模型（1）式中：C1——滤出液石油类的浓度V1——萃取溶剂（四氯化碳）定容体积V0——水样体积6. 石油类测量不确定度计算公式。
按不确定度传播定律，从（1）式导出：（2）式中：u r（石油类），u r(c1), ur(v1), ur(v0)分别是水样石油类，萃取液石油类，萃取液体积和水样体积的相对不确定度。
7. 不确定度因果图因果图1：石油类的测定8. ur(c1), ur(v1), ur(v0)的计算以读数C1=214mg/l为例，V1=25ml，V0=500ml石油类=214×25/500=10.7mg/L9.1 ur(v1)萃取液用四氯化碳定容到25ml（25mlA级容量瓶）不确定度主要包括3个部分：第一，移液管体积的不确定度，按照制造商给定容器容量最大允许误差为±0.04mL，按照三角分布换算成标准偏差为0.016ml；第二，充液误差，估计为±0.005V1，转化成标准偏差，按均匀分布计算为ml；第三，量取时由于温度不同引起的体积不确定度，假设差为5℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积的变化区间为±25×5×2.1×10-4/=0.015ml9.2 ur(v0)用500mlA级量筒移取500ml水样MPE±2.5ml，同上分3部分合成得u(v0)=2.1ml, ur(v0)=0.42%8.2 ur(c1)红外测油仪的允差MPE=±4mg/l，（C1=214mg/l）则u r(c1)=4/214=1.9%9. 重复性测量的不确定度重复测量的RSD可用贝塞尔公式计算：（2）式中：RSD（C0）—测量结果平均值的相对标准差，%S（C0）—测量结果平均值的标准差，mg/lC0—测量结果平均值，mg/lCi0—每次测量值，mg/lm—测量次数（n=6）石油类6次测量结果为10.3，11.0，11.2，10.7，10.8，10.2mg/lC0=10.7 mg/lRSD（C0）=1.5%10. 石油类的合成相对不确定度12. 扩展不确定度分析Ur=2 ur（石油类）=4%U=10.7×4%=0.4mg/L13. 不确定度报告若水中石油类样品浓度为10.7mg/L,不确定度为0.4mg/L（置信概率95%）。
水中石油类物质测定的红外分光光度法
中 图分 类 号 ： ｘ ８ ３ ２
文献标识码 ： Ａ
文 章编 号 ： １ ６ ７ ２ — ３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ （ ｂ ） 一 ０ １ ７ ５ — ０ １
剂， 而 测定结 果上 的准确 将会受 到影 响 ， 需要 对 其进行 纯化 处理 。 常用 活性炭 吸附 法 、 水 浴 蒸 馏 法等 方法 进 行处 理 。 而 水 浴蒸 馏法 的 效 果最 好 ， 但 温度 要控制在 ７ ６ ． ８℃ ～７ ７． ５℃ 。 ４． ３ 待测样 品石 油 的制备 首选 方 法 是直 接 使 用 国 家标 准 物 质 中 心 的标 准 储 备 液 配 制 ， 否 则按照苯 ： 异 辛 烷： 十 六 烷 体 积 配 比 为 ２： ５： Ｉ ３ ， 组成 待测标 准石油样 品 。 其 基 本 步 骤 为： 待 测 标 准 油 品称 量 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ ， 纯 化 四氯 化碳 称 取 ｌ Ｏ ０ ｍＬ， 在混 合 配 置成 标 准 油 溶 液１ ． Ｏ ０ ｍｇ ／ ｍＬ。 往１ ０ ｍＬ 容 量瓶 中加入 适量 标准油品 ， 在 用 四氯 化 碳 稀 释 到 标 线 ， 制成 标 准 油贮 备 溶液 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／Ｌ。 ４． ４萃取 将酸 化水 样５ ０ ０ ｍＬ移至 分液 漏斗 中， 加 入 酸 化 水 样 总 量 中 的 氯 化 钠 ８％ ， 再 用 ２ ５ ｍＬ四 氯 化 碳 来 萃 取 ， 液 体 震 荡 混 合 约 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ， 将 四 氯化 碳移 到 ｌ ０ ０ ０ ｍＬ的锥 形瓶 中， 再 次 用２ ５ ｍＬ纯化 四氯 化碳 来 进 行水 样 萃取， 萃 取 液 体 在 转移 到 锥 形 瓶 ， 再 将 足 量 的无水硫酸钠 放到锥形瓶 内 ， 利 用 该 物 质 的吸 水性 来 吸取 水 样 的水分 ， 经过 ３ Ｏ ａｉ ｒ ｎ 取 出５ ０ ｍＬ的萃 取 液 ， 放 到 容量 瓶 用 四氯 化 碳 定容 ， 再 用纯 化 的 四氯 化 碳 进 行 调零 ， 在 放 进 ＯＩ Ｌ ４ ８ ０ 或 ０Ｉ Ｌ ４ ６ ０ 红 外 分 光 测 油 仪 中 测 定 样 品 中 的石 油 类物 质 含 量 。 ４． ５ 绘制标 准 工作 曲线 取１ Ｏ ０ ｍＬ 的容 量瓶 ５ 只， 将３ ０ ｍＬ 纯 化四 氯 化 碳分 别 加 入其 中 ， 之 后 再 分 别 加 入 １ ０ ０ ０ ｍｇ／ Ｌ的标 准 油 贮 备 溶 液 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ６ ｍＬ， 再 将 纯 化 四氯 化 碳 分 别加 入 并稀 释 到刻度上 。 而 容 量 瓶 中 的 四 氯 化 碳 浓 度 从 低 到 高排 列分 别为 １ ０、 ２ ０、 ３ ０、 ６ ０ ｍｇ／ Ｌ， 用 ４ ｃ ｍ带盖 石 英 比 色皿 ， 进 行 空 白调 零 ， 测 定 标准样品（ 与石英比色皿上的一致性） 中 石 油类的含量 ， 最 后 按 照测 定 结 果 绘 制 标 准 工 作 曲线 。 应用这 种红 外分光测 油仪 ， 来 测 定 水 中 石 油 物 质 的 含 量 是 一 件 技 术 很 强 的 工 作， 本仪器适用于地面水 、 地 下水、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中石 油 类 物 质 的测 定 。 作 为 合格 的 技 术 人 员 ， 就 要 按 照 操 作规 程 进 行 ， 这 样 得 到 的 测 定 结 果 才 是 最 为 准 确 可 靠 的， 完成 测 量 才 能 给 环 境 监 测 上 提 供 更 为 准确的数据 ， 为环保工作提 供依据。
浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施
浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施红外分光光度法是一种常用的测定水中石油类的方法。
但是在实际应用中，往往会受到一些因素的影响而降低精确度。
本文将从样品处理、仪器设备和操作操作三个方面浅析影响红外分光光度法测定水中石油类的精度因素，并提出改善措施。
首先，样品处理是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的重要因素之一、样品处理不当会导致杂质的进一步污染样品，从而影响测定结果的准确性。
为了避免这种情况发生，可以采取以下几种措施：1.严格控制样品中石油类的浓度，以减少溶剂的使用。
如果浓度过高，可以通过稀释样品来降低浓度，以提高测定的准确性。
2.使用纯净溶剂处理样品。
溶剂的纯度对测定结果的准确性有很大影响。
比如，可以使用无机纯水或去离子水代替自来水，以避免水中的有机物污染样品。
其次，仪器设备的选择和使用也会对红外分光光度法的测定精度产生重要影响。
以下是一些改善措施：1.选择合适的红外分光仪器。
不同仪器具有不同的特性和技术参数，如分光区域、光源类型、检测器灵敏度等。
选择适合的仪器可以提高测定的准确性。
2.使用储备充足、经过校准的仪器。
仪器的精确性和稳定性对测定结果的准确性非常重要，因此需要定期校准仪器，并确保仪器处于良好状态。
最后，操作操作的正确性也是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的关键。
以下是一些改善措施：1.标准品的配制和保存。
标准品的配制需要按照标准操作程序进行，并采用准确的称量和溶解工艺。
标准品的保存也要注意避光、密封和低温保存，以防止标准品的降解和变质。
2.样品的处理和操作。
在样品处理过程中，需要遵守相应的样品处理程序，并严格控制操作时间和温度。
同时，要避免样品接触到空气，以防止挥发性物质的损失。
综上所述，影响红外分光光度法测定水中石油类精度的因素包括样品处理、仪器设备和操作操作三个方面。
只有在正确处理这些因素的情况下，才能提高测定的准确性。
因此，我们需要注重实验操作的规范性和细节，并合理选择仪器设备。
红外测油仪示值误差的测量不确定度评定
准状态 下 的压缩 系数 。
２ ． ４ Ｐ Ｖ Ｔ ｔ 气 体流量 标 准装置控 制 系统 该 装 置 以工 业 控制 计 算 机 （ 以下 简称 ‘ 工控机 ’ ） 为 核心完 成 系统控 制任 务 ， 其 主 要是 完 成 流 程控 制 设 备 的 开关 ， 信 号 采集 、 数据 处 理 、 打 印仪 表 检 定 报告 及 检 定 证 书等 。控 制系统 工作 原理如 图 １ 所示 ：
出其合成相对标 准不确定度 以及扩展不确定度。 关键词 ： 红外测油仪 ； 示值误差 ； 不确定度 中图分类号 ： Ｔ Ｎ ２ １ ５ 文献标识码 ： Ａ 国家标准学科分类代码 ： ４ ６ ０ ． ４ ０ ３ ０
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４—６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ ． ０ ３ ８
为土 ０ ． １ ５ ｍＬ ， 服从 均匀 分布 ， 则 包含 因子 ｜ ｉ ｝ ＝ ， 因此 ：
： ：
Ｋ～ 标准 溶液 标准 值 ， ｍｇ ／ Ｌ 。 ２ ． ２ 不确 定度 评定
２ ． １ 测量 重复 性 引入 的不确定 度
０． ０ ００ ４３
２ ０ ０× ４ ３
ｐ 、 Ｚ ｅ 一 检 定前标 准 容器 内气 体平 均热 力学 温度 、
绝 对压 力 、 压缩 系数 。
、
Ｐ ， 、 ｚ 厂 检 定 结 束 标 准 容器 内气 体 平 均 热 力 学 温 ｐ Ⅳ 、 ｚ 一 标准 容 热 力 学 温度 、 标 准绝 对 压 力 和 标
度、 绝 对压 力 、 压 缩 系数 。
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｒ Ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ Ｏｉ ｌ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ
石油类不确定度
红外分光光度法测定水中石油类的不确定度计算1 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物等极性物质后，由在波数为2930cm -1、2960cm -1和3030cm -1谱带处的吸光度A 2930、A 2960和A 3030测出石油类的含量。
2 操作规程将一定体积的水样从射流瓶瓶口慢慢倒入，用50ml 四氯化碳洗涤采样瓶后移入射流瓶中，萃取三次，静置分层后，拧开排液阀，将萃取液放出，假若放出了水样，返回射流瓶静置，再次放出萃取液。
萃取液经装有无水硫酸钠的脱水柱过滤后，分为两份，一份直接用于测定总油，另一份经装有硅酸镁的脱水柱过滤后用于测定石油类。
3 测量问题用JLBG-125红外分光测油仪测定水中石油类含量，取样体积为500ml ，使用4cm 的石英比色皿。
4 建立数学模式 水中石油类浓度计算公式：wV V C C 01⨯= 式中：C —水中石油类浓度，mg/L ；C 1—萃取液中石油类的浓度，mg/L ；V 0—萃取溶剂定容体积，ml ；V w —水样体积，ml 。
()()()()2200211⎭⎬⎫⎩⎨⎧+⎭⎬⎫⎩⎨⎧+⎭⎬⎫⎩⎨⎧=w w V V u V V u C C u C C u 式中：u(C)—C 的合成标准不确定度；u(C 1)—C 1的标准不确定度；u(V 0)—V 0的标准不确定度；u(V w )—V w 的标准不确定度。
5 标准不确定度分量5.1 测量C 1的标准不确定度分量测量C 1的标准不确定度分量由两部分组成，一是水样萃取、吸附等处理过程中产生的不确定度，记为u 1(C 1)；二是由红外分光测油仪测定过程中产生的不确定度，记为u 2(C 1)。
5.1.1 u 1(C 1)的计算根据经验，样品在萃取和吸附等前处理过程中产生的误差为±5%的测定值，按均匀分布计算，则()()3/05.0111C C u ⨯=，()029.03/05.0/111==C C u 。
红外分光测油仪测定水中油的不确定度评定
Ｏ０ ５ ｌ ／ ＝ ．９ Ｌ ． Ｖ 、 丁 Ｏ２ ｍ ０ 采用 １０ ｍ ／ ０ ０ ｇＬ矿物油标准溶液准确配置 ５ｍｇＬ标准溶 液为例 ， ０ ／ 进 ３ 溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度 ， ） 温度变化 ２ 四氯 ℃， 行评定示值相对误差测量不确定度 。 配置其他浓度的标准溶液可参照进 化碳体积膨胀系数为 １ ４ ｉ４％， ｌＯ ． ｘ ０ ／ 则 Ｏ ｍＬ容量瓶 的体积变化 区间为： ２ 行 。由此可见采用红外分光测 油仪测定水样 中的油 ， 测定结果 的不确定 ±１ ｏ ．４ ０ ２ ００ ４ ｍＬ ０ ｘ１２ ｘ】 ＝ ．２ ８ 度主要来 自标准溶液引入的不确定度 ； 配置标准溶 液引入 的不确定度 ； 按均匀分布 ， 标准不确定度为： 样品重复测定产生的不确定 度， 根据 不确定度 的传递规律 ， 其不确定度 ００２ ８ ＝０Ｏ１ ｍＬ ． ４ ／ ． ４ 可由下式计算 ： 将 以上三项合成得 出 １０ Ｌ容量瓶引入的相对标准不确定度： ０ｍ
：
式中 ：
一
００ ３ ０ ０ 一‘
：
、 ／ ［
］￣０２０ ＝０ ／０＋ ３ ０４ ＝—３— ０ ．５ ０ ３． ２０ ． ０ ０
．
一
一
＝
ｕ ｍ） （
：
ｍ Ｌ
ｍ
ｔ
４２ 配置标准溶液引入 的标准不确定度 ｜ 配置过程 ： 用刻度 吸管准确地 吸取 １０ ｍ ０ ０ ￣Ｌ矿物油标准溶 液 ５ ， ｍＬ 则合成标准不确定度为： 置于 １０ ０ ｍＬ容量瓶 中， 四氯化碳定容至刻度 ， 用 配置成 ５ ｍｇ ０ ／ Ｌ的标准 ＿ ｕ ×ｉ ０ ： ｕⅢ ＝ ０１ ｘ４ ５ ： ７ ｍｇＬ ６ ９．３ ０．９ ， ｍ 一 溶液。 ６ 扩展 不 确 定 度 的评 定 ． ４２１ ５ ．． ｍＬ无 刻 度移 液 管 引入 的不 确 定度 分 量 ＩＶ ） １ ／ （ Ｖ 取包含因子 ｋ ２ ９ ％置信水平 ）则扩展不确定度为 ： ＝（５ ， ５ ｍＬ无刻度移液管引入 的不确定度分量包括三个部分： Ｕ＝ ｕ ＝ ￣ ． ９ ． ８ ／ ｋ ｍ ２ ０ ７ ＝１５ ｍｇ Ｌ １移液管体积刻度引入的不确定度 ： ） 通 过 查 阅常 用 玻璃 量 器 检 定 规 程 （Ｊ Ｇ ９ — ０ ６）５ Ｊ １６ ２ ０ ，ｍＬ移 液 管 的容 ７ 结 论 红外分光测油仪测定水 中油的测量结果 为 ４ ．３ ｇＬ ９５ ｍ ／ ，扩展不确定 量允差为± ．１ｍＬ 按均匀分布 ， ００ ５ ， 标准不确定度为 ：
红外分光测油仪的不确定度评定
内 蒙 古 科 技 与 经 济
Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｍａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ｌ ３ Ｎｏ． ５ Ｆ ｏ ｔ ａ ］Ｎｏ． ２ ７ ９
物质 ， 其扩展 不确 定度 为 ３ ％（ ｋ＝２ ） 。
对 ５ ａｇ ｒ ／ Ｌ标 样 进 行 ｌ Ｏ次 连 续 测 量 后 ， 得 到 测
量 列 如 Ｆ（ ｍｇ ／ Ｌ） ：
５．２３ ， ５．３６ ， ５． ０９ ， ５． ０３ ， ４．９２ ， ４．８２ ， ４． ９８， ４．９０ ，
５．１ ３ ， ５． ２０ 。
３ ． ２ 溶液 制备过 程 中引入 的不确 定度 ｕ （ ｃ ） ３ ． ２ ． １ 稀 释标 准溶液 到 ５ ｍｇ ／Ｉ ． 、 １ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ、 ４ ０ ｍｇ ／ Ｌ
：
／ 厂 — （ — Ｃ — — — 二 — — ＝ ＿
一
…ห้องสมุดไป่ตู้
Ｉ
ｃ ）
Ｍ （ ｃ ）＝ Ｓ ＝
√ ｎ
二 三［二
０．０６％
３ ． １ 示 值 测 量 重 复 性 引起 的 标 准 不 确 定 度 ｕ （ Ｃ ． ）
：
按 Ａ 类评 定
、 ／ １ ０
过程 巾定量 移液 器引入 的不确 定度 ｕ （ ｃ ・ ） 定 量移 液器 ｌ 卡 日 对 允 许 误 差 ±１ ． ０ ％ ， 似定为－ － 三 角
分布 ， 此项 相 对 标 准 不 确 定 度 ｕ （ ｃ ）＝１ ． ０ ％／
＝
平均 值 ： Ｃ ＝
红外法测定水样中石油类及不确定度分析
对 于 一 个 混 合 的石 油 类 样 品 ， 令
ＣＣ８ １ 急） ￣＝ ｉ ‰ｍ 鞠 Ｌ ｆ４ （ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 一
则公式（ 可写 为 ： ： ｈ ． １ ） Ｃ Ｃ ｃ （） ３
４ 不确 定 度来 源分 析 图
通过 下 面 的 因 果 分 析 图 （ ２ ， 不 确 定 度 的 来 源 进 行 图 ）对
表 ３ ０ｍ ／ ４ ０ ｇＬ的苯 ｃ ） ３ 《 在 波长下的吸光度 Ｔ
ｃ・删ｙ 蒯＋（蜘 ） （ ＝ ・ ．Ａ 一 ２ Ａ ＋Ａ ｚ ）
作者简介： 陈捷 音 （９㈣ ， ， 程 师 ， 事 环境 工程 监 测 工 作 。 １７ 女 工 从
２ＺＯ． ０Ｎ３ ０ ．ｏ
维普资讯
关键词 石 油 类 标 准 曲线 不确 定 度
中图分类号 ：８ ２ Ｘ ３
文献标识码： Ａ
文章编号：６ ２ ９６ （０ ７ ３ ０ ９ — ３ １７ — ０ ４２ ０ ） — ０ ９ ０ ０
这 样我们可 以通过 公式（） 定校正系数 。 四氯化碳 为 ２测 以 溶剂， 分别 配制 １０ ／ ０ ｍｇ Ｌ的十六 烷 、 辛烷 和 ４ ０ ｇ 的苯 异 ０ｍ ￣ 溶 液 。四氯化 碳作 参 比溶 液 ， 使用 ４ ｍ 的比色池 ， 别测量 ｃ 分
滤后萃 取液 的吸光度 ； 一 萃取 液定 容体积／ ｉ 一 ｍ ｄ） 萃取 液稀 释倍 数； 水样 体积／ ； 测定校 正系数 时所使用 的 比色皿 ｍＬ／ 一
的光 程／ｍ； 测定 水样 时所 使 用 的 比色皿 的光 程ｌｍ；、 、 ｃ Ｌ一 ｃ ｘ ｙ Ｚ、 一 正系数。 Ｆ校 要求 得水 中石油类 的含 量 ， 必须 首先 求 出式 （ ） １ 中的校 正 系数 、 、 Ｆ 。而标准方法 中说明十六烷 、 ｙ Ｚ、 异辛 烷 、 苯在 ３ 波长处 的吸光值 服从 于下面 的通 式 ：
石油类不确定度
5 标准不确定度分量 5.1 测量 C1 的标准不确定度分量
测量 C1 的标准不确定度分量由两部分组成，一是水样萃取、吸附等处理过 程中产生的不确定度，记为 u1(C1)；二是由红外分光测油仪测定过程中产生的不 确定度，记为 u2(C1)。 5.1.1 u1(C1)的计算 根据经验，样品在萃取和吸附等前处理过程中产生的误差为±5%的测定值， 按均匀分布计算，则 u1 C1 0.05 C1 / 3 ， u1 C1 / C1 0.05 / 3 0.029 。 5.1.2 u2(C1)的计算 从仪器的校准证书可查得， u 2 C1 / C1 0.031 。 水样萃取、吸附等处理过程中产生的不确定度与红外分光测油仪在测定过程 中产生的不确定度为不相关输入量，则：
造商给定的为±5ml，按均匀分布换算成标准不确定度为 5 / 3 2.89ml ；第三， 液体刻度的估读误差，通过重复称量进行统计，重复 10 次统计出标准偏差为 1.52ml；第四，量筒和溶液温度与容量瓶体积校准时的温度不同引起的体积不确 定度， 假设温差为 3℃， 对水体积膨胀系数为 2.1*10-1/℃， 则 95%置信水平(k=1.96) 是 体 积 变 化 的 区 间 为 ±(500*3*0.21)=±0.215ml 。 转 换 成 标 准 偏 差 为 0.315/1.96=0.161ml.合成以上四项得到：
u C u C u C1 1 1 2 1 0.042 C1 C1 C1
2 2
5.2 测量 V0 的标准不确定度分量 测量 V0 的标准不确定度分量主要由三个部分组成：第一，容量瓶体积校准 时的不确定度，如制造商给定的容量允差为±0.05ml，按均匀分布换算成标准偏 差为 0.05 / 3 0.029ml ；第二，充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复 重复称量进行统计，例如重复 10 次统计出标准偏差为 0.012ml；第三，容量瓶和 溶液温度与容量瓶体积校准时的温度不同引起的体积不确定度，假设温差为 3℃，对水体积膨胀系数为 2.1*10-1/℃，则 95%置信水平(k=1.96)是体积变化的区 间为±(50*3*0.21)=±0.032ml。转换成标准偏差为 0.032/1.96=0.016ml。合成以上 三项得到：
水质 石油类的测定 红外分光光度法
水质石油类的测定红外分光光度法油类：pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水质石油类质控样：正十六烷、异辛烷和苯混合物。
油类的化学组成：动植物油类化学组成：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯石油类化学组成：表1一、原理：水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
二、测试流程三、注意事项：1.水样采集和保存：采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.水样前处理：动植物油浓度＞130ppm时，需先稀释水样，再萃取。
3.试验条件：①萃取和脱水：萃取静置后的有机层（下层），经铺有棉花和无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，收集于50mL比色管中，合并润洗液，定容。
②净化：吸附柱法（简单）：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④校正系数计算：a.三种标准溶液浓度分别为正十六烷20ppm、异辛烷20ppm、苯100ppm，分别测试每种标液三个波数的吸光度：A2930、A2960和A3030。
红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨
红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨红外分光光度法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于水质分析中，特别是用于测定水中石油类物质的浓度。
在实际应用过程中，会受到各种影响因素的干扰，影响测定的准确性和精密度。
本文就红外分光光度法测定水中石油类影响因素进行探讨，并提出改进方法，以期提高测定的准确性和可靠性。
1. 水样预处理方法的选择水样预处理是红外分光光度法测定水中石油类的关键步骤，直接影响着测定的准确性。
常用的水样预处理方法包括萃取、蒸馏和沉淀等。
不同的方法对石油类物质的浓度测定会产生不同的影响，因此在选择预处理方法时需要考虑水样中石油类物质的性质和目标测定的准确性要求。
2. 条件设置的合理性在使用红外分光光度法进行水样测定时，光路条件的设置是影响测定准确性的关键因素之一。
光路条件设置不合理会导致信噪比降低，影响分析结果的精确性。
需要根据具体的测定要求和仪器性能，合理设置光路条件，以确保测定的准确性和可靠性。
3. 校准曲线的建立校准曲线是红外分光光度法测定水中石油类的重要参考依据，影响着测定结果的准确性。
在建立校准曲线时，需要事先了解水样中石油类物质的种类和浓度范围，选择合适的标准品进行校准，并通过合理的数据处理方法建立准确的校准曲线。
针对不同水样中石油类物质的性质和浓度范围，可以选择合适的水样预处理方法，如改进萃取方法、优化蒸馏条件等，以确保测定的准确性和可靠性。
在使用红外分光光度法测定水中石油类时，需要根据具体的测定要求和仪器性能，合理选择光路条件，如优化光源强度、调整滤光片和选择合适的检测器等，以提高测定的准确性和精密度。
红外分光测油仪示值误差测量不确定度的评定
2014.02【摘要】红外分光测油仪在环保领域应用广泛，常用其检测废水中石油类及动植物油含量。
本文根据JJG1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，系统分析了红外分光测油仪在其不同测量范围内示值误差测量不确定度的来源，通过分析数学模型，计算合成不确定度及扩展不确定度，为红外分光测油仪示值误差测量结果不确定度评定提供借鉴。
【关键词】红外分光测油仪示值误差不确定度评定计量测试红外分光测油仪示值误差测量不确定度的评定葛慧（大连市计量检定测试所,辽宁大连116034）1概述1.1测量依据JJG 950-2012《水中油分浓度分析仪》检定规程。
1.2环境条件温度为（20±2）℃，相对湿度小于70%，无震动、扬尘、电磁干扰等情况。
1.3被测对象OIL460型红外分光测油仪。
1.4测量过程红外分光测油仪开机预热30min。
用红外油专用四氯化碳调零。
用测油仪溶液标准物质校准仪器。
根据JJG 950-2012《水中油分浓度分析仪》检定规程，在测量范围小于等于10mg/L、测量范围大于10mg/L 分别选取5.0mg/L、40.0mg/L 浓度标准物质，重复测量3次，按检定规程计算绝对误差或相对误差。
1.5不确定度来源从测量过程和数学模型来看，红外分光测油仪示值误差测量不确定度的主要来源为：测量重复性引入的标准不确定度、标准溶液引入的标准不确定度（包括标准物质的定值标准不确定度和标准物质稀释过程中引入的标准不确定度）。
2测量点为5.0mg/L 示值误差测量结果不确定度评定2.1数学模型及灵敏系数（1）数学模型Δρ=ρˉ-ρs（1）式中：Δρ——测量值不大于10mg/L 时的示值误差，mg/L；ρˉ——3次测量值的平均值，mg/L；ρs ——标准物质浓度，mg/L。
（2）灵敏系数u c 2(Δρ)=c 12u 2(ρˉ)+c 22u 2(ρs )（2）式中：c 1=∂Δρ∂ρ=1，c 2=∂Δρ∂ρs=-1以5.0mg/L 标准溶液为测量点，重复测量3次，结果分别为4.856、4.467、4.441（单位：mg/L ），算术平均值为4.588mg/L，则：Δρ=ρˉ-ρs =4.588-5.0=-0.4mg/L。
水质 石油类的测定 红外分光光度法
水质石油类的测定红外分光光度法油类：pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水质石油类质控样：正十六烷、异辛烷和苯混合物。
油类的化学组成：动植物油类化学组成：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯石油类化学组成：表1一、原理：水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
二、测试流程三、注意事项：1.水样采集和保存：采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.水样前处理：动植物油浓度＞130ppm时，需先稀释水样，再萃取。
3.试验条件：①萃取和脱水：萃取静置后的有机层（下层），经铺有棉花和无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，收集于50mL比色管中，合并润洗液，定容。
②净化：吸附柱法（简单）：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④校正系数计算：a.三种标准溶液浓度分别为正十六烷20ppm、异辛烷20ppm、苯100ppm，分别测试每种标液三个波数的吸光度：A2930、A2960和A3030。
红外测油仪测量不确定度的评定
红外测油仪测量不确定度的评定1、 测定方法方法原理：油的浓度与特定波长下的吸光度成正比，即C=bA测定步骤：（1）用50ml 四氯化碳萃取水中的油，萃取液移入50ml 比色管，定容至50ml 。
量取水的体积；（2）测量空白值，用64mg/L 油标准溶液定标，得到校正标准曲线的斜率b ；（3）测量样品的吸光度，根据校正曲线计算样品浓度。
2、 建立数学模型A b C ⋅= 00A C b = V A f V A C C ⋅⋅⋅⋅=0000其中：C o — 标准油溶液的浓度（mg/L ）A — 样品的吸光度 （A ）A 0 — 标准溶液的吸光度（A ）V 0 — 四氯化碳的体积（ml ）V — 水样的体积（ml ）f — 萃取系数3、不确定度的评定3.1标准溶液的不确定度u 0使用10mL A 级移液管（V 0相对误差0.2%），准确移取浓度为1000mg/L （c 相对误差1.0%）的油标准溶液6.4mL ，于100mL A 级容量瓶中（V 相对误差0.1%），定容，得到油标准使用液浓度为64mg/L 。
所以，油标准使用液浓度： C 0 = 21V V c ⋅10mLA 级移液管的相对不确定度： u rel 01 =213%2.0= 0.001155标准溶液的相对不确定度 ： u rel 02 =213%0.1 =0.005774 100mLA 级容量瓶中的相对不确定度 ： u rel 03 =213%1.0=0.0005774 综合以上三项，u rel 0 =203202201rel rel rel u u u ++ = 2220005774.0005774.0001155.0++=0.005917 标准溶液的不确定度：000rel u C u ⋅==64⨯0.005917=0.3787（mg/L ）3.2 吸光度A 的不确定度()A u（1） 吸光度的测量误差引入相对不确定度()1A u该仪器示值误差为5%，所以， ()1A u =3%5=0.029（mg/L ）（2） 测量重复性引入相对不确定度()2A u对同一样品在相同的条件下测定6次，结果见下表。
红外分光光度法测定水中油类的实践研究
红外分光光度法测定水中油类的实践研究发布时间：2022-11-30T05:28:22.191Z 来源：《科技新时代》2022年第15期第8月作者：李孝青韩雷付胜南秦鹏飞杨学勇[导读] 石油类是上千种烃类和非烃类组成的混合体，李孝青韩雷付胜南秦鹏飞杨学勇通标标准技术服务有限公司东莞分公司广东东莞 523000摘要：石油类是上千种烃类和非烃类组成的混合体，芳烃类物质有很强的毒性与致癌性，海水中的含油类为0.001ppm时候会产生油臭味，部分致癌物质会进入到人体里给人们的身体健康带来危害，所以准确而快速测定石油类含量就成为评价水质及污染状况的重要手段。
目前所使用的检测标准存在缺陷和不足。
本文通过论述加以分析，证明红外光光度法测定在水中油类物质的测定上可行，通过试验证明该方式的可行。
关键词：红外光光度法；油类；国际分析；可行石油作为当前的主要能源和化工原料，这种产品广泛运用在经济生活的多个领域内。
石油以及产品生产都会对环境造成重要的危害。
现代社会不断发展，检测水中油类物质的污染程度，已经成为水环境保护的重要工作。
环境水中的油类物质主要来自工业废水、生活污水，这些物质漂浮在水体的表面，影响到空气和水体界面氧的交换让水质恶化。
当前测定油类物质的方式有重量法、红外分光光度法、非分散红外光度法，在具体的测定中，由于测定方式有差异，加上数据之间的不可比性进而影响到判断油污的准确性的。
1.油类分析存在的问题石油是当前严重的能源材料，广泛运用在生活的各个领域内，在石油以及产品的使用中会不可避免对环境造成危害，如渤海中海油蓬莱油田和绥中油田油污染事故等，对海洋环境造成巨大的破坏，当前水油水质分析国标方法存在适用性和代表性，在环境评价和事故仲裁的时候缺乏可比性。
当前使用的重量法、荧光法、紫外法存在有很强的实用性和代表性的问题，重量法测量的优势是不需要标准油样品直接测量，缺陷是分析时间长，需要消耗大量的溶剂，不适合运用在水中油类的检测评定中。
红外分光光度法测定水中石油类物质实验分析
收稿日期:２０１９ － １１ － ０４ 修订日期:２０１９ － １１ － ２１
作者简介:顾亚中(１９７１—) ꎬ女ꎬ江苏南通人ꎬ工程师ꎬ大专ꎬ研
究方向为水质环境监测ꎮ
２０１９ 年 １２ 月
６３
顾亚中等. 红外分光光度法测定水中石油类物质实验分析
进行 检 测ꎬ 于 石 油 类 物 质 的 含 量 由 波 数 分 别 是
２９３０ 吸光度
２９６０ 吸光度
０ ２４１ ３
０
３０３０ 吸光度
０
２ ９３０ ｃｍ － １ 、２ ９６０ ｃｍ － １ 、３ ０３０ ｃｍ － １ 及测量其吸光
度 Ａ２９３０、Ａ２９６０、Ａ３０３０ 决定ꎬ则了采用 (１) 式测
前言
进行检测与分析ꎮ
石油资源的大量开采与广泛应用ꎬ势必会对生
态环境造成污染ꎬ石油类物质对水体环境形成的污
染已成为全社会关注的重点问题之一ꎮ 加强水体
中石油类物质含量的监测ꎬ是水环境治理方案制定
与措施实施的重要基础ꎮ 此次研究中利用红外分
光光度法测量水中石油类物质ꎬ通过四氯乙烯浸泡
及充分洗涤等方法ꎬ测定空白值ꎮ 实践表明ꎬ该种
ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉｓ ０ ８ ％ ｔｏ ４ ７ ％ ꎬ ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ
ｗａｔｅｒ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: Ｗａｔｅｒ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔꎻ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓꎻ Ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙꎻ Ｐｅｒｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ
红外分光测油仪测量不确定度分析
258作者简介：白旭东（1992— ），男，回族，山东平原人，主要研究方向：环境监测与治理技术。
油类物质进入人类生活中后，改变了人类社会部分的生活形态和模式，为人类带来了便利，完全融入到了人类社会，但也带来了不小的困扰。
对于原油的加工厂就有许多种，产生的污水和烟雾中含油量极高，而动植物加工厂也会排出非常多的油类物质，所以对油类物质排放的检测和治理就显得非常重要，其中红外分光测油仪作为一种重要的测油手段广受欢迎和使用。
一、红外分光测油仪的原理红外分光测油仪是一种专门用来测量测定油类物质的检测装置，它可以快速检测出石油类和动植物油类物质，对于工厂产生的污水废水和居民日常生活中产生的污水都可以实现快速有效检测，显示出水样中所含油类物质的含量，再根据油类标准可以得出水样所受油类物质污染的情况和程度，数据比较精确，所得结果比较具有价值。
红外分光测油仪是通过使用红外分光光度法来实现对油类物质的测定，其可以对居民生活污水、工厂排放的废水以及餐饮业所排放的油烟进行测量。
本单位使用吉林北光生产的JLBG-180A全自动红外分光测油仪，具体操作流程如下：将仪器安装在符合使用条件的实验室中，每次实验前进行设备预热，将需要进行检测的样品加入萃取瓶内，根据样品类型进行参数调节，使用射流萃取器对水样进行萃取，静置等待分层稳定。
萃取液通过无水硫酸钠进行脱水，进入40mm石英比色皿测定吸光度，得出油类浓度。
萃取液在脱水后进入硅酸镁柱进行吸附，进入40mm石英比色皿测定吸光度，得出石油类浓度。
油类与石油类浓度差值即为动植物油类浓度。
每次测定前保证分析用的设备，玻璃器皿清洗干净，可以确保测量的准确性和真实性，使所得数据结果更为可靠、有效，避免出现由于未清理完全，导致不同种水样混合而出现的数据测量误差。
[1]二、红外分光测油仪的误差原因红外分光测油仪运用了四氯乙烯萃取技术，再通过显示屏快速显示得出测量数据和结果，由于设备工具的有效考量，使得其所得的数据结果具有较高的可信性和可靠性，但即便如此，在对水样物质进行检测时，检测过程中会存在各种未知、没有顾虑到的影响因素，从而导致最终的检测数据结果出现偏差，存在不确定性。
水中石油类物质测定的红外分光光度法
175科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 污染及防治吉林省大安市是吉林省石油的主要产地。
在水体受到污染时,其中的一类重要污染物可能是石油类物质;同时,石油类物质也可能污染工业生产循环用水。
水中分散的或在水中悬浮微粒上吸附的或水中以乳化状态存在的石油,当其在微生物的作用下氧化分解时,水中的溶解氧可以被逐渐或大量消耗,造成水质恶化。
因此,必须加强水体中石油类物质的监测工作,以逐步提高水体质量。
水中石油类物质检测时,红外分光光度法是经常采用的方法,在检测仪器中,使用最为广泛的是O I L 480和OIL460红外分光测油仪。
1 石油类物质的定义和测定原理[1]1.1石油类物质的定义《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中对石油类所下的定义为:在本标准规定的条件下,用四氯化碳进行萃取,不收硅酸镁吸附的影响,并在部分或全部谱带处的2930、2960、3030cm -1中具有特征性的吸收物质。
当使用其它溶剂(如三氧三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝、5A分子筛等)时,需进行测定值的校正。
1.2红外光度法的测定原理在GB/T16488-1996中,说明了红外光度法的测定原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm -1(CH 2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm -1(CH 3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm -1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A 2930、A 2960和A 3030进行计算。
2 两种红外分光测油仪的优点2.1自动化程度高红外分光测油仪OIL480和OIL460的自动化程度较高。
能够实现自动控制和处理数据,界面友好,分析参数可以通过计算机界面直接设定,通过屏幕显示检测的整个过程。
红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定
红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定摘要：文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定，建立数学模型，找出测量不确定度的来源，逐一对测量不确定度分量进行详细的评定，从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
关键词：红外分光光度法石油类不确定度测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。
测量水中石油类过程中，存在着很多影响因素，使测量结果产生一定的不确定性。
本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。
1 检测方法1.1 方法依据依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，对水中石油类测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
1.3 主要仪器华夏科创OIL-460红外分光测油仪1.4 操作步骤1.4.1标准使用液的配制四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产，标准值为1000µg/mL±2%石油类标准溶液：用5.00mLA级单标管取5.00mL石油类标准贮备液，用四氯化碳稀释，定容至100mL 容量瓶中（允许误差为±1.5 mL ）,配制成浓度为50.00mg/L石油类标准溶液。
分别量取0、2.00、5.00、10.0 mL浓度为50.00mg/L 石油类标准溶液于25.0容量瓶中，用四氯化碳稀释至标线，分别配制成0、4.00、10.00、20.00mg/L石油类标准溶液。
红外光度法测定水中油类的不确定度
红外光度法测定水中油类的不确定度
王立宛;刘佳;何丽梅
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2015(42)8
【摘要】文章根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),提出适用于依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行水质中油类测定的不确定度的评定方法.
【总页数】2页(P169,181)
【作者】王立宛;刘佳;何丽梅
【作者单位】广州华航检测技术有限公司检测部,广东广州510000;广州华航检测技术有限公司检测部,广东广州510000;广州华航检测技术有限公司质量部,广东广州510000
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定
摘要：文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定，建立数学模型，找出测量不确定度的来源，逐一对测量不确定度分量进行详细的评定，从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
关键词：红外分光光度法石油类不确定度
测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。
测量水中石油类过程中，存在着很多影响因素，使测量结果产生一定的不确定性。
本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。
1 检测方法
1.1 方法依据
依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，对水中石油类测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
1.3 主要仪器
华夏科创OIL-460红外分光测油仪
1.4 操作步骤
1.4.1标准使用液的配制
四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产，标准值为1000µg/mL±2%
石油类标准溶液：用5.00mLA级单标管取5.00mL石油类标准贮备液，用四氯化碳稀释，定容至100mL 容量瓶中（允许误差为±1.5 mL ）,配制成浓度为
50.00mg/L石油类标准溶液。
分别量取0、2.00、5.00、10.0 mL浓度为50.00mg/L 石油类标准溶液于25.0容量瓶中，用四氯化碳稀释至标线，分别配制成0、4.00、10.00、20.00mg/L石油类标准溶液。
1.4.2标准曲线绘制
用四氯化碳为参比，使用4cm石英比色皿，进行空白调零，分别测量0、4.00、10.00、20.00、50.00mg/L石油类标准溶液，由仪器计算出标准曲线的回归方程。
1.4.3 模拟样品制备和测定
模拟样品采用国家环境保护部标准样品研究所生产编号为205944的石油类标准样品配制。
按证书给定，取样品原液5.00mL，用四氯化碳稀释至100 mL，其标准值为45mg/L。
取该溶液20.0 mL于有标线的500mL采样瓶中，用蒸馏水加至标线，摇匀，模拟水中石油类样品。
量取30.0 mL四氯化碳洗涤采样瓶后，按方法进行萃取、无水硫酸钠过滤，经硅酸镁吸附后待测定。
同时用蒸馏水按同样步骤做空白实验，空白液测定后，再测定样品，仪器自动扣除空白，计算出水中石油类质量浓度。
2 数学模型
做标准曲线时，计算公式为：
石油类物质含量的测定，根据石油类浓度计算公式：
C=X·A2930+Y·A2960+Z·(A3030-A2930/F)
其中： C——石油类浓度；
A2930，A2960，A3030——各对应波数下测得的吸光度；
X，Y，Z，F——校正系数
红外分光测油仪设定了校正系数，整合计算公式为：Ax = a + bCx
式中：Ax——仪器统计后的吸收值（正十六烷、异辛烷、苯在各对应波数下的吸光度与校正系数的统计值）
Cx——萃取液中石油类浓度，mg/L
b——标准曲线斜率
a——截距
水中石油类浓度的计算公式为：C =C剂
式中：C——水中石油类浓度，mg/L；
C剂——萃取液中石油类浓度，mg/L；
V0——萃取溶剂的体积，mL；
VW——样品体积，mL；
D——萃取液稀释倍数。
3测量不确定度的来源
由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面：
（1）标准溶液引入的相对标准不确定度urel(P)；
（2）配制系列标准溶液引入的相对标准不确定度urel(V)；
（3）萃取溶剂体积引入的相对标准不确定度urel(VS)
（4）取样引入的相对标准不确定度urel(VW)
（5）样品测量重复性引入的相对标准不确定度urel(R)；
（6）拟合标准工作曲线求得样品浓度过程中引入的相对标准不确定度urel(cx)
（7）前处理过程中引入的相对标准不确定度urel(预)。
由检测方法和数学模型分析，各不确定度分量之间互不相关，按不确定度传播定律，得到其不确定度为：
ucrel(c)=
式中：urel(P)——标准溶液引入的相对标准不确定度
urel(V)——配制系列标准溶液引入的相对标准不确定度
urel(VS)——萃取溶剂体积引入的相对标准不确定度
urel(VW)——取样引入的相对标准不确定度
urel(R)——样品测量重复性引入的相对标准不确定度
urel(cx)——拟合标准工作曲线求得样品浓度过程中引入的相对标准不确定度。
urel(预)——前处理过程中引入的相对标准不确定度
4 不确定度分量的评定
4.1 标准溶液引入的相对标准不确定度urel(P)
标准物质证书中，石油类标准溶液标准值为1000µg/mL，相对扩展不确定度为±2%，属B类不确定度，取包含因子则标准物质引入的不确定度为：
urel(P)＝
4.2 配制系列标准溶液引入的相对标准不确定度urel(V)
4.2.1
5.00mL A级单标管引入的体积不确定度
（1）使用5.00mL A级单标管移取5.00mL 石油类标准溶液引入的不确定度属B类不确定度，5.00mL A级单标管的最大容量允差为±0.015 mL，按均匀分布计算，移液管引入的不确定度为：
（2）估读误差估计为0.01 mL，按均匀分布计算，不确定度为：
（3）溶液温度变化引入的体积不确定度，温度变化1℃，四氯化碳膨胀系数为1.22×10-3℃，按均匀分布计算，5.00mL单标管量取的体积变化不确定度为：
以上三项合成即为取5.00mL 石油类标准溶液引入的相对标准不确定度为：
4.2.2100mL A级容量瓶引入的体积不确定度
（1）100mL A级容量瓶的最大容量允差为±0.10mL，属B类不确定度，按均匀分布计算，不确定度为：
（2）估读误差估计为0.01 mL，按均匀分布计算，不确定度为：
（3）溶液温度变化引入的体积不确定度，温度变化1℃，四氯化碳膨胀系数为1.22×10-3℃，按均匀分布计算，100mL容量瓶量取的体积变化不确定度为：
以上三项合成即为定容100 mL标准溶液引入的相对标准不确定度为：
50.0µg/mL石油类标准使用液经稀释完成，合成相对标准不确定度为：
4.3 样品测量重复性引入的相对标准不确定度urel(R)
在相同条件下，对水中石油类模拟样品连续10次测定，所得浓度值见表1 表1 水中石油类模拟样品的测定结果。