土壤环境中硝基苯的微波萃取_气相色谱法检测技术的研究
气相色谱仪测定硝基苯实验报告
气相色谱仪测定硝基苯实验报告
实验目的：
通过气相色谱仪测定硝基苯的含量，并了解气相色谱仪的工作原理和操作方法。
实验原理：
硝基苯是一种常见的有机化合物，其可以通过气相色谱仪进行测定。
气相色谱仪是利用样品被蒸发后进入气相色谱柱中进行分离和检测的一种仪器。
实验步骤：
1.将一定量的硝基苯溶解于适量的溶剂中，制备出一系列不同浓度的标准样品。
2.确保气相色谱仪的系统已经处于稳定状态，调整流量和气相色谱柱温度。
3.将标准样品注入气相色谱仪的进样口，启动进样器进行自动进样。
4.通过气相色谱柱实现分离，在检测器中进行信号转换。
5.记录色谱图并测量标准样品的峰面积。
6.根据标准样品的浓度和峰面积的关系，建立硝基苯浓度与峰面积的标准曲线。
7.将待测样品注入气相色谱仪，并通过标准曲线计算出其硝基苯的浓度。
实验结果：
通过实验测得一系列标准样品的峰面积，并根据标准曲线计算出待测样品每个峰的峰面积。
根据标准曲线和待测样品的峰面积，可以计算出不同样品中硝基苯的浓度。
实验讨论：
在进行实验过程中，需要注意气相色谱仪的操作方法和条件的选择。
过高或过低的流量，或者不适当的气相色谱柱温度会影响分析结果的准确性。
此外，在制备标准样品时，需控制溶解度，确保浓度的准确性。
结论：
通过对硝基苯的气相色谱测定，可以得到不同样品中硝基苯的浓度。
同时，本次实验也进一步了解了气相色谱仪的工作原理和操作方法。
土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究
ｔｄ ｅ ｔａ ｔ ｎ—Ｇａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ” ｓ ｓ ｄ ｆｒ ｄ ｔ ｃ ｏ ｆｎ ｔ ｂ ｎ ｅ ｅｉ ｏ ａ ｌｓ ｏ ｉ ｌ ｔ ｎ ｎ ｔ ｂ ｎ ｅ ｅ ｉ ｝ ｉ ｅ ｘｒｃ ｏ ｉ ｓ Ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ Ｗａ ｕ ｅ ｏ ｅ ｅ ｔ ｎ ｏ ｉ ｏ ｅ ｚ ｎ ｎ ｂ ｔ ｓ ｍｐ ｅ ｆｓ ｉ ｒ ｈ ｍｕ ａ ｏ ｉｒ ｅ ｚ ｎ ｎ ｔ ｅｓ ｌ ｉ ｏ ｌｏ ａ ｄ ａ ｔ ｍ ａ ｐ ｅ ｆ ｈ ｉ ｏ ｅ ｚ ｎ ｏ ｕ ｏ ｏ ｎ ｏ ｔ ｅ ｉ ｉ ａ ｏ ｅ ｆｆｒ ａ ｄ ｏ ｉ ｏ ｅ ｚ ｎ ｙ ｔ ｅ Ｓ ｎ ｈ ａ Ｒ ｖ ｒ ｎ ｃ ｕ ｓ ｉ ｍ ａ ｓｏ ｅ ｎｔ ｂ ｎ ｅ ｅｐ Ｈ ｆ ｎ ｃ ｍｉ ｇ ｆ ｍ ｒｇ ｔ ｎ ａ ａ ｏ ｍｌ ｆｎ ｔ ｂ ｎ ｅ ｅｂ ｏ ｓ ｕ ｅ ｌ ｔ ｒ ｉ ｒ ｈ ｒ ｉ ｒ ａ ｎ ｒ ｈ ｉ
Ｅ ｔａ ｔｏ —Ｇａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ｔ ｏ ｘｒ ｃｉｎ — ｓ Ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ Ｍｅｈ ｄ
微波萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药
微波萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药摘要通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药，用GC-ECD进行分析。
该方法检出限为0.020～0.051 μg/kg，回收率为85.4%～96.0%，标准偏差为4.15%～5.32%。
关键词有机氯农药；微波萃取；土壤；气相色谱土壤是农业生产的基础和根本，是人类社会赖以生存的物质基础，是农业生态环境的重要组成部分[1]。
近年来，传统的农业耕作方式逐渐被现代农业生产方式替代，导致土壤肥力下降，土壤环境质量恶化。
尤其是在生产过程中，为了片面追求较高的产量和效益，农药和化肥使用过量，不但残留在农作物中，对消费者安全造成威胁，也会残留在土壤中。
残留在土壤中的农药和化肥随着蒸发、降水、淋溶等作用进入环境中，给环境带来了巨大的危害[2]。
准确检测农产品和土壤中的农药和化肥含量，不但是确保消费者安全的必要措施，也是采取相关措施减少其对环境污染的基础和条件。
农药的种类众多，使用较为广泛的是有机磷、有机氯等类型。
有机氯农药是生产中常用的一种农药，溶于脂类，有效期长，杀虫效果较好。
但是有机氯农药也存在容易残留、不易消解等缺点[3-4]。
目前，我国对有机氯农药的检测标准有《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T 14550-2003）》，该方法主要检测六六六、滴滴涕等8种有机氯农药。
但在实际应用过程中，存在提取时间长、单纯浓硫酸净化效果差、分析目标化合物种类单一等缺点。
近年来，随着技术的进步，在机氯农药检测的前处理过程中，逐渐开始应用微波萃取法。
微波萃取法具有提取速度快、目标性强、节省试剂、污染小、操作简单等优点。
该文建立了微波萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药的方法，取得了满意的结果。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂气相色谱仪（GC ULTRA，热电公司），微波萃取仪（CEM公司），氮吹浓缩仪（美国Zymark公司），色谱柱DB-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国安捷伦公司）。
硝基苯的测定--气相色谱法（GB13194—91）
水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法（GB 13194—91）Water quality-Determination of Nitrobenzene，Mononitrotoluene(MNT)，Nitrochlorobenzeneand dinitrotoluene (ONT)-Gas chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯、硝基甲苯(o-MNT、m-MNT、P-MNT)、硝基氯苯(m-硝基氯苯、p-硝基氯苯、o-硝基氯苯)、二硝基甲苯(2,6-DNT、2,5-DNT、2,4-DNT)2,4-二硝基氯苯的测定。
1.2 本方法是将水样用H2SO4酸化(或酸化、蒸镏)、苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色谱法测定。
1.3 本方法最低检出浓度(μg／L)；一硝基苯类为0.2；DNT类为0.3。
样品中的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响应，因保留时间不同，对方法无干扰；利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点，采用“蒸馏-苯萃取法”(见1.3.1.2)，可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉或大量减少。
2 试剂和材料2.1 载气：氮气，纯度99.99％。
含氧量小于5ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料：2.2.1 苯：分析纯，在色谱分析条件下无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。
2.2.2 实验用水：蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤。
2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)：在300℃烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶。
2.2.4 色谱标准物：2.2.4.1 硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物，纯度均＞99％。
2.2.4.2 二硝基甲苯类：2,4-DNT、2,6-DNT、2,5-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基氯苯，纯度均为99％。
微波萃取_气相色谱_质谱测定土壤中的多氯联苯
摘 要 : 分别对多氯联苯的微波萃取条件进行了优化 。优化后的分析条件为微 波功率 1200 W , 萃取温度 115 ℃, 萃取时间 20 min , 萃取溶剂为 V (正己烷) ∶ V (丙酮) = 1∶1 。方法的检出限为 20～30 ngΠg , 线性范围 40～4000 ngΠmL (多氯联 苯总量) , 相关系数均大于 0. 9990 , 样品基体加标回收率为 92. 2 %～115 % , 相 对标准偏差为 9. 4 % ( n = 6) 。 关键词 : 微波萃取 ; GCΠMS ; 多氯联苯 ; 土壤
[ 3 ] GAnitescu L L Tavlarides. The Journal of Supercritical Flu2 ids , 2006 , 38 (2) : 167
[4 ] 梁 鹏 , 于 艳 , 孟 辉. 安 徽 农 业 科 学 , 2007 , 35 (4) : 961
2. 5 标准工作曲线和检出限 配制 40～4000 ngΠmL 多氯联苯的标准系列溶
液 , 按选定的分析条件进样分析 , 对不同浓度下 多氯联苯各定量离子的峰面积进行积分 , 得回归 方程 , 多氯联苯的线性范围为 40～4000 ngΠmL , 相
关系数大于 019990 , 方法检出限为 20～30 ngΠg , 见表 2 。 2. 6 样品的分析结果
根据 MARSX 所推荐的温度范围 , 对 100～120
℃的萃取温度进行了优化 。实验结果表明 , 在 100 ～120 ℃范围内 , 多氯联苯回收率都在 60 %以上 , 其中 115 ℃时 , 大部分多氯联苯的回收率都处在 92. 5 %～112 %。故本文萃取温度选取为 115 ℃。 2. 3 萃取时间的影响
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｐｕｒ ｉｆ ｉｃａｔｉｏｎ，ｄｒｙｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｎｇ，ａｎａｌｙｓｉｓ ｂｙ ＧＣ—ＭＳ ｗｉｔｈ ＡＳＥ，ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆ ｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ：ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆ ｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒ ｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
ＭＳ测定 ，内标法定量。结果表 明：此方法线性关 系良好 ，相 关 系数均 大于 ０．９９５，１５种硝基苯类化合物
的 回 收 率在 ７１．６％～１１９％之 间 ，相 对 标 准偏 差在 ０．２％～１．１％之 间 ，检 出限在 ０．０５－１．３１￣ｔｇ／ｋｇ之 间。 该 方
法 简便 、准确 度好 、灵敏 度 高 ，节 约人 力 财力 ，满足 土壤 中硝基 苯 类化 合 物 的测 定要 求 。
症 、 状 【 。 土 壤 中 硝 基 苯 类 化 合 物 主 要 通 过 染 料 、炸 药 和 制 革 等 生产 废 水 排 入 ，并 在 土 壤 环 境 中残 留 积 累 。 硝基 苯 类化 合 物 已被列 为 中国土壤 环 境质 量 的 重要 监 测 指标 。
土壤 中硝 基 苯类 化合 物 属于 较 为难 检测 的 一类 污 染 物 ，传 统 土 壤 有 机 污染 物 的前 处 理方 法 主 要 有 索 氏
作 者简 介 ：王桂珍 ，女 ，１９８８年 出生 ，河 南南 阳人 ，助 理工 程师 ，硕士 ，研 究方 向 ：有机 污染 物监 测 。通 信 地址 ：４７４４５０河 南南 阳市 渐川 县丹 阳镇 ， Ｅ—ｍａｉｌ：ｗｇｚｚｘｆ１９８０＠ １６３．ｔｏｍ。 收稿 日期 ：２０１７．０７．２２，修 回 日期 ：２０ｔ７．１２．２２。
顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯
进样 口温 度 ：５ ２０℃ ； 谱 柱 ： 意义．
细管柱（０ｍ× ． ．２ｍ ３ ０ ０ ３ ｍ× ． ５ ｍ） 升温程 ０ ２ ； 序 ： 保持 ３ ｉ， １ ￣／ ｉ 升至 １０ Ｃ， ５ｃ ０Ｉ Ｃ ｎ 以 ０ Ｃ ｍｎ ｍ ０ 再 ｏ 以１ ５℃／ ｉ ｍｎ升至 ２０℃保 持 １ ｉ； ８ ０ｒｎ 载气氮气 ａ
第２ ８卷
第】 １期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ａ ＩＩ Ｎ ＴＴ Ｔ ＦＣ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ ＯＵ Ｎ ＬＯＦＪＬＮ ＩＳ ＩＵ Ｅ Ｏ Ｈ ＭＩＡ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ １ １２ ． 】 ＮＯ ． ２ １１ Ｖ ０
硝基苯 ， 学纯 ， 化 天津市 北方 天医化学 试剂
收 稿 日期 ：０ １１－７ ２ １－ ０ ０
作 者简介 ： 郭景海 （９ ０ ） 男 ， １６ － ， 吉林化工学 院教授 ， 主要从事水污染控制工程技 术研 究
吉
林
化
工
学
院
学
报
１ ４ 测 定方 法 ．
２ ｉ为最佳 ． ０ｍ ｎ ２ ３ Ｓ ＭＥ萃取 时 间的选择 ． Ｐ
药、 农药及有机合成等工业 生产 中的重要原料或 中间体 ， 在工业生产过程或意外事故 中往往会渗
入 到 土壤及 水 体 中 ， 从而 对地 表水 、 下水 造 成污 地
染， 危及水体生物和人类 的健康． 目前硝基苯检测 分析的方法有分光光度法 极谱法 、 引、 Ｊ液相色 谱法 、 气相色谱 法 ｊ对于硝 基苯含 量低且 ． 基体复杂 的样本 ， 常用的分离富集方法是液－ 液萃 取 （Ｌ ） Ｌ Ｅ 和固相萃取 （ Ｐ ） 它们 的共同缺点是 ＳＥ ， 操作步骤繁琐 、 周期长 ， 需要使用大量的有毒有机
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
气相色谱法在土壤检测中的应用
气相色谱法在土壤检测中的应用
气相色谱法（GC）是一种被广泛应用于食品、药品、环境等领域的分析技术，它有效地分离出有机物和非有机物。
随着科技发展，GC为土壤分析提供了一种新的可行方法。
土壤检测是评估与土壤有关的环境和健康因素的重要工作，其中有机物及其微量元素是最重要的指标之一，它们可反映出土壤质量和环境。
其中，有机物对于评估土壤环境以及防止土壤污染具有重要意义，而GC可以有效地分离这些有机物。
GC的主要原理是将待测物质挤入热凝柱中，经过加热分解和蒸发抽出他们，并利用检测器测定所获得的物质的含量。
该技术有效地提取有机污染物，而且具有灵敏度高、准确度可靠、操作简便等优点，可以被广泛应用于土壤中有机污染物的检测和分析。
GC正在得到越来越多的应用，也为土壤污染提供了新的检测方法。
它有助于土壤质量的识别和污染物的识别，从而为环境健康和保护提供重要的依据。
随着技术的不断更新和改进，GC将为环境检测带来新的发展机会，它也将成为环境科学家研究土壤污染物清除和土壤改良的重要工具之一。
硝基苯类化合物气相色谱质谱法
硝基苯类化合物气相色谱质谱法一、介绍硝基苯类化合物是一类含有硝基基团的芳香烃化合物，常见的有硝基苯、硝基甲苯等。
由于硝基苯类化合物在工业生产和生活中广泛存在，因此对其进行准确快速的检测就显得尤为重要。
气相色谱质谱法（GC-MS）因其高分辨率、高灵敏度等优点，成为了检测硝基苯类化合物的重要手段。
二、GC-MS原理气相色谱质谱法是将样品先经气相色谱分离，然后送入质谱仪进行检测分析的一种综合性分析方法。
气相色谱利用不同成分在色谱柱上的分配系数不同而实现了混合物的分离，而质谱则通过对物质的分子结构和质谱图谱的检测，实现了对化合物种类和含量的准确测定。
三、GC-MS在硝基苯类化合物检测中的应用在GC-MS检测中，常用的分离柱是聚二甲基硅氧烷（PDMS）柱，它能有效分离出硝基苯类化合物，并且GC-MS联用仪器在检测硝基苯类化合物时还可以借助其库仑检测器进行灵敏度更高的检测。
在实际检测中，可以通过标准曲线法对硝基苯类化合物进行定量分析，同时结合质谱技术对其分子结构进行鉴定。
四、个人观点和理解GC-MS作为一种常用的化学分析方法，在硝基苯类化合物的检测中具有明显的优势。
通过GC-MS技术的应用，不仅可以对硝基苯类化合物进行快速准确的定性定量分析，还可以对其分子结构进行详细的解析，为相关研究和工作提供了有力的技术支持。
五、总结和回顾硝基苯类化合物气相色谱质谱法作为一种重要的分析手段，在环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。
通过GC-MS技术，我们可以更加准确地了解硝基苯类化合物的性质和含量，为相关领域的研究和工作提供了可靠的数据支持。
在整个文章中，我反复强调了硝基苯类化合物气相色谱质谱法的重要性和应用价值，并结合了个人观点和理解进行了讨论。
希望本文可以帮助你更加全面、深入地理解硝基苯类化合物气相色谱质谱法。
硝基苯类化合物是一类具有重要意义的化合物，其广泛存在于工业生产和生活中，例如在炸药、染料、化工原料等领域中有着重要的应用。
微波萃取-气相色谱
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浅谈超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物
2017年第1期浅谈超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物□杨芮摘要：伴随着科学技术的不断进步，在土壤中物质检测方面，相关技术形成了较为有效的运行模式，借助超声提取气相色谱法，不仅能一定程度提高整体实验设计的有效性，从而确保检测机制符合样品测定标准，从而更好地满足土壤监测要求。
本文简要分析了超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物实验流程，并对实验结果进行了集中的阐释，旨在为相关检测儿人员提供有价值的参考建议。
关键词：超声提取;气相色谱法;土壤;硝基苯文章编号：1004-7026（2017）1-0067-01中国图书分类号：X833文献标志码：A（江苏省泰州市环境监测中心站江苏泰州225300）本文DOI：10.16675/14-1065/f.2017.01.0431超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物实验流程1.1超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯化合物实验仪准备在实验进行过程中，主要利用的仪器是气相色谱仪，型号为Agilent7890，内部配有ECD 检测器。
并且需要HP-1的毛细管柱，旋转式蒸发仪的型号为BUCHI R-215或者是KQ-240DE ，主要是利用数控超声波清洗器进行集中处理，确保无水硫酸钠在400℃条件下烘干6h ，丙酮和正己烷溶剂也要符合实际标准。
除此之外，要利用百灵威生产M-8330系列，能对七种硝基苯类单标进行集中的处理，这其中硝基苯类化合物主要包括：，分别是硝基苯、对硝基甲苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯，1,3,5-三硝基苯以及2,4,6-三硝基甲苯[1]。
1.2实验参数的数据分析在利用超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物的过程中，要对柱温进行集中处理和综合分析，在80℃时要保持5min ，在每分钟5℃变化的实验条件下，整体柱温会上升到110℃，保持1min 后，柱温会以每分钟10℃的升温速率上升到220℃。
特别要注意的是，色谱柱是毛细管柱，规格为HP-1，对进样口问题进行测试，约为180℃，检测器的实际测量温度为300℃，柱流量为每分钟2.6ml ，选择不分样进样方式。
一种改进的超声提取气相色谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物
一种改进的超声提取气相色谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物陈广银;蔡灏兢;朱奕;夏飞;张晨杰【摘要】针对土壤中的硝基苯类化合物测定前处理复杂、设备要求高、损失率高的特点,以及气相色谱法在测试过程中土壤基质复杂、干扰峰面积难以准确定量等问题,研究采用丙酮和正己烷超声提取土壤中的15种硝基苯类化合物,将提取液离心后直接进样测定,并用峰高定量.结果表明:以石英砂为基质的硝基苯及邻、间、对硝基甲苯的检出限为5.7~9.4 μg/kg;其他11种硝基苯类化合物检出限为0.2~1.8 μg/kg,相对标准偏差0.2%~4.4%.在土壤加标量为40,100,500 μg/kg时,硝基苯的加标回收率较低,为61.3%~86.9%;相同浓度的邻、间、对硝基甲苯回收率为78.2%~118%;在土壤加标量为4,10,50 μg/kg时,其他11种硝基苯类化合物加标回收率在88.9%~119%之间,相对标准偏差为2.1%~8.3%,平均值为5.2%.该方法前处理过程简单,操作简便、检出限低,经实际样品及加标回收测试,能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求.%In order to solve problems such as complex pretreatment, high equipment requirements and high loss rate appearing when determining nitrobenzene compounds in soils and complex soils matrix and difficult accurate quantification of interference peak area of gas chromatography when testing actual samples, acetone and normal hexane ultrasound are adopted in the research to extract the 15 kinds of nitrobenzene compounds in soils, and the extracting solution is directly determined after being centrifuged and quantified by peak height. The results show that the detection limits of nitrobenzene with matrix being quartz sand and o-, m-, p-nitrotoluene are 5.7-9.4 μg/kg, and thedetection limit of other eleven nitrobenzene compounds is 0.2-1.8 μg/kg with relative standard deviation being 0.2%-4.4%. When the soils addition is 40, 100 and 500 μg/kg, the addition recovery rate of nitrobenzene is relatively low (61.3%-86.9%), and the recovery rate of o-, m-, p-nitrotoluene with same concentration is 78.2%-118%. When the soils addition is 4,10 an d 50 μg/kg, the recovery rate of the other 11 kinds of nitrobenzene compounds is between 88.9%-119% with the relative standard deviation being 2.1%-8.3% and the average value being 5.2%. The method simplifies the pretreatment process with features including easy operation and low detection limit, which meets the monitoring requirements for nitrobenzene compounds in soils based on actual sample and addition recovery test.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)004【总页数】5页(P48-52)【关键词】土壤;硝基苯类化合物;气相色谱;超声提取;离心法【作者】陈广银;蔡灏兢;朱奕;夏飞;张晨杰【作者单位】昆山市环境监测站,江苏昆山215316;昆山市环境监测站,江苏昆山215316;昆山市环境监测站,江苏昆山215316;江苏新锐环境监测有限公司,江苏张家港215618;昆山经济技术开发区安全生产监督管理和环境保护局,江苏昆山215300【正文语种】中文0 引言硝基苯类化合物是常用的有机化学工业原料，在染料、医药、农药、橡胶、香料等行业都有广泛应用[1]。
固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物
固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹【摘要】建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化.实验结果表明,该方法的检出限为0.001～0.050μg/L,线性范围0.005～500μg/L(相关系数大于0.997),加标回收率为72.1％～122.0％,相对标准偏差为3.65％～12.60％.应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P621-626)【关键词】固相微萃取(SPME);气相色谱;地下水;硝基苯类化合物【作者】黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹【作者单位】国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京100037;北京市环境保护科学研究院,北京 100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京 100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京 100037【正文语种】中文【中图分类】X502作为重要的化工原料，硝基苯类化合物被广泛应用于医药、农药、炸药、染料、造纸、纺织等领域。
该类化合物具有高毒性、难降解的特性，在环境中易累积，对水体和土壤造成污染［1-4］，长期接触还会对人体的造血、肝、肾及中枢神经系统造成损伤［5-8］。
早在1986年，硝基苯类化合物就被美国环保局定为优先控制污染物之一；从2002年至今，我国颁布的多项标准［9-11］中也对生活饮用水、地表水和地下水中硝基苯类化合物的含量做出了限定。
目前水中硝基苯类化合物的分析方法主要有气相色谱法［12-15］、毛细管气相色谱法［16-17］、高效液相色谱法［18-19］、气相色谱-质谱联用法［20］等。
顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯
顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯郭景海;李锡清【摘要】A new method for the determination of nitrobenzene in groundwater has been established by coupling Headspace Solid-phase Mieroextraction （HS-SPME） with gas chromatography. Extraction conditions, such as extraction temperature, extraction time and desorption time were optimized. The results showed that a SPME fiber coated with 75 um CAR/PDMS was used to extract nitrobenzene from groundwater with satisfactory results. The linear ranges of nitrobenzene were from 10 to 1 000 ug/L. The detection limit and the relative standard deviation were 1.0 ug/L and 2.33% （ N = 5 ） , respectively. The recoveries were from 86.3% to 96. 8%, The method has been used for the detection of trace nitrobenzene in groundwater.%建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好，硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好，方法检出限为1．0ug/L，相对标准偏差为2．33％（n=5），回收率为86．3％-96．8％．方法适合地下水中微量硝基苯的测定．【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2011(028)011【总页数】4页(P91-94)【关键词】硝基苯;顶空固相微萃取;气相色谱;地下水【作者】郭景海;李锡清【作者单位】吉林化工学院环境与生物工程学院,吉林吉林132022;吉林市龙潭区环境保护局,吉林吉林132022【正文语种】中文【中图分类】X832硝基苯(Nitrobenzene，NB)是化工、染料、医药、农药及有机合成等工业生产中的重要原料或中间体，在工业生产过程或意外事故中往往会渗入到土壤及水体中，从而对地表水、地下水造成污染，危及水体生物和人类的健康.目前硝基苯检测分析的方法有分光光度法［1-3］、极谱法［4］、液相色谱法［5-6］、气相色谱法［7-8］.对于硝基苯含量低且基体复杂的样本，常用的分离富集方法是液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)，它们的共同缺点是操作步骤繁琐、周期长，需要使用大量的有毒有机溶剂，易造成二次污染.因此，迫切需要建立一种操作简单、准确、环保的检测方法.固相微萃取(SPME)是一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术，它具有快速，干扰少，灵敏度高及环保等特点.本文通过对顶空平衡时间、萃取温度、萃取时间和解析时间等萃取条件的研究，建立一种应用顶空固相微萃取-气相色谱法(HSSPME-GC)测定地下水中硝基苯含量的分析方法，并对实际样品进行了测定，效果较好.此研究对于环境的保护具有很好的实际意义.硝基苯，化学纯，天津市北方天医化学试剂厂;氯化钠，分析纯，天津塘沽邓中化工厂;二次蒸馏水;样品采自某硝基苯生产装置地下水，棕色玻璃瓶存放于4℃冰箱中.硝基苯标准溶液配制:准确称取适量的硝基苯溶解于甲醇中，用甲醇定容，得到100 mg/L的标准储备液，保存于4℃冰箱中.使用时用蒸馏水稀释至所需浓度.GC-2014气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)，GC-Solution数据处理系统:日本岛津公司;GAX-2000Ⅱ空气发生器:北京汇佳精仪公司，DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱:上海一恒科学仪器有限公司;WH220A型恒温磁力搅拌器:德国WIGGENS公司;AUX-320型电子天平:日本岛津公司;75 μm CAR/PDMS固相微萃取探头:美国Supelco公司;20 mL硅胶垫的顶空瓶.进样口温度:250℃;色谱柱:RTX-1石英毛细管柱(30 m × 0.0.32 mm × 0.25 μm);升温程序:50℃保持3 min，以10℃/min升至100℃，再以15℃/min升至280℃保持10 min;载气氮气(99.999%):流速 1.50 mL/min，压力 48.3 kPa;检测器温度:280℃;氢气(99.999%)流量40 mL/min，空气流量400 mL/min;分流比10:1.称取1.5 g氯化钠于20 mL萃取瓶中，加入5.00 mL待测试水样，拧紧带有硅胶垫的瓶盖后摇匀;将其至于40℃的恒温干燥箱中平衡20 min;然后将已在250℃条件下净化后75 μm CAR/PDMS固相微萃取探头插入具有硅胶垫的顶空瓶中，使萃取探头处于液面之上，于40℃ 条件下萃取30 min后取出，迅速插入到气相色谱仪进样口，热解析1.0 min，同时启动GC Solution色谱工作站记录色谱数据.在其他条件不变的情况下准确移取5.00 mL适当浓度的硝基苯溶液5份，按照1.4项实验方法，测定了不同平衡/萃取温度下硝基苯的萃取量，如图1所示.温度在HS-SPME分析中起着重要的影响作用.温度升高时，加快了传质，有利于溶液中的硝基苯逸出，使顶空气体中的硝基苯浓度增加，萃取纤维对硝基苯的萃取量增加;如果温度太高，在增加气相硝基苯浓度的同时又会降低硝基苯在SPME萃取纤维涂层的分配系数.从图1可以看到，随着温度的升高，萃取量逐渐增加，但40℃后萃取量减小，因此选择40℃为平衡/萃取温度.准确移取5.00 mL适当浓度硝基苯溶液5份，在40 ℃下分别平衡 10、20、30、40、50 min，按照1.4项实验方法进行平衡时间与萃取量的实验.结果表明:20min气液即可达到平衡，此后随时间的增加，硝基苯萃取量未见明显增加.考虑到萃取效果及减少实验时间，平衡时间确定在20 min为最佳.准确移取5.00 mL适当浓度硝基苯溶液5份，在40℃条件下平衡20 min，按照“1.4项”实验方法进行萃取时间与萃取量的实验.萃取时间与硝基苯峰面积关系图见图2.从图2可知，随着萃取时间的增加，硝基苯的色谱峰面积在逐渐增加，这表明硝基苯的萃取量在增加，当萃取时间为30 min时，硝基苯色谱峰面积达到最大，此后随着萃取时间的增加，硝基苯峰面积未见明显增加，因此选择30 min为最佳萃取时间.分别称取固体氯化钠 0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8 g于6 个顶空瓶中，按照1.4 项测定方法进行萃取盐度与萃取量的实验.实验结果表明随着盐度的增加，硝基苯峰面积在增加.这是因为氯化钠的增加会使溶液离子强度增加，这使硝基苯更容易逸出到气相，从而增加气相中硝基苯浓度，有利于提高萃取效果及方法检出限.因此选择氯化钠加入量为1.5 g较为适宜.解析温度和解析时间会影响萃取探头上吸附的硝基苯的解析完全程度.一般而言解析温度越高，萃取探头上的硝基苯解析就越完全，但过高的解析温度会影响到探头涂层的性能和寿命.解析温度的选择原则是，在保证探头涂层不受到损害的前提下选择相对较高的温度.一定解析温度下的解析时间也会影响到解析效果，按照“1.4项”测定方法考查了解析时间分别为 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 min 时对硝基苯峰面积的影响，热解析时间与硝基苯峰面积关系图见图3.图3表明解析时间为1.0 min后，硝基苯即可解析完全.本实验选择250℃温度条件下解析1.0 min.准确吸取适量“1.1项”下硝基苯标准储备液，配制浓度分别为 10、100、200、400、600、1 000 μg/L硝基苯溶液标准系列，应用上述HS-SPME优化条件，按“1.3项”色谱条件，测定硝基苯色谱峰面积，绘制硝基苯浓度C(μg/L)与色谱峰面积A(UV·s)的标准工作曲线.结果表明在10～1 000 μg/L范围内，硝基苯浓度与其峰面积呈良好线性关系，回归方程为A=326.93 ×C －2 364.7，相关系数r=0.999 8，硝基苯检出限为1.0 μg/L.准确移取地下水样本5.00 mL共5份，按照“1.4项”测定方法进行萃取，按“1.3项”色谱条件进行测定，记录硝基苯色谱峰面积，应用回归方程计算样本中硝基苯浓度，计算RSD值，结果见表1.准确吸取已知硝基苯浓度的地下水试样3.00 mL共5份，再分别加入2.00 mL已知浓度为1 000 ug/L的硝基苯标准溶液，重复上述过程，测定加标回收率，结果见表2.准确移取5.00 mL水样于含1.5 g固体氯化钠的20 mL带密封硅胶垫的顶空瓶中，拧紧瓶盖并摇匀，按“1.4项”测定方法处理试样，按“1.3项”色谱条件进行分析，记录硝基苯峰面积，计算其浓度.水样的实际色谱分离谱图见图4.从水样色谱图中可以看出，除硝基苯外，还有其他有机化合物被吸附检测，这有待于进一步研究.对距离装置不同位置的地下水样品进行分析，硝基苯浓度分别为10.53 μg/L;0.438 mg/L;30.3 mg/L;187.3 mg/L.数据表明:地下水已受到不同程度的污染，值得引起关注.本文建立了顶空-固相微萃取与气相色谱联合测定地下水中硝基苯含量的分析方法.优化后的顶空萃取条件为5.00 mL待测试水样中加入1.5 g 氯化钠，40 ℃ 平衡20 min;75 μm CAR/PDMS固相微萃取探头顶空萃取30 min，250℃热解析1.0 min进样测定.地下水样品先顶空平衡，后经SPME萃取后直接进入色谱系统分离，样本无需额外的前处理过程.对于基体复杂且待测物含量低的环境样本，HS-SPME使其操作更为简单、快速，本方法适用于环境水样中硝基苯的测定.需要指出的是，待测有机物浓度过高时，样本做适当稀释后方可进行测定.【相关文献】［1］戴建红，丁建刚.还原-偶氮光度法测定废水硝基苯的改进［J］.环境监测管理与技术，2004，16(6):34-35.［2］许伟，周俊，周晓蕙，等.还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯的不确定度评估［J］.四川环境，2011，30(1):45-46.［3］郭金金.水中微量硝基苯的萃取-分光光度测定法［J］.环境与健康杂志，2008，25(4):346-347.［4］徐桂云，王宏林.方波伏安法测定水中微量硝基苯［J］.青岛科技大学学报:自然科学版，2011，32(3):265-267.［5］王建刚，郭景海，张健，等.高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量［J］.吉林化工学院学报，2003，20(4):40-41.［6］刘明，王福军，雷军，等.固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯含量［J］.环境化学，2006，25(4):515.［7］陈大兴，靳燕.毛细管柱气相色谱法测定饮用水中痕量硝基苯类化合物［J］.石油化工应用，2011，30(5):86-88.［8］何立志，罗娟，罗蓉.毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量［J］.理化检验，2010，40(12):1438-1440.。
【免费下载】硝基苯类的测定
第二十二章硝基苯类的测定22.1概述硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。
该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。
应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。
由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。
人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。
肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。
急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。
慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，可出现贫血、黄疸。
吸人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。
症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。
22.2相关环保标准和工作需要国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。
但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。
按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。
气相色谱-质谱法测定地表水中硝基苯
气相色谱-质谱法测定地表水中硝基苯刘丽【摘要】A method for determination of nitrobenzene in the surface water was established by using purge and trap–gas chromatography–mass spectrometry. The sample pretreatment was carried out by purge and trap method,HP–5 chromatographic column (30 m×0.32 mm,0.25μm) was used as separation column,then the content of nitrobenzene in water was determined by mass spectrography. The concentration of nitrobenzene in water had good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0.00–60.0μg/L, the linear correlation coefficient was 0.9994,the detection limit was 0.03μg/L. The relative standard deviation of determination results was less than 2%(n=7),and the recovery rate of standard addition was 91.2%–96.5%. The method is simple with low detection limit,high precision and accuracy, and it is suitable for the determination of nitrobenzene in surface water.%建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。
环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 方法验证报告-
HJ 738—2015环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法方法验证报告编制日期审核日期批准日期阅读指引1 目的 (2)2 方法简介 (2)3 仪器设备验收情况 (2)3.1方法对测试设备的要求 (2)3.2目前配备的设备情况 (2)3.3设备验收情况 (3)4 环境条件验收情况 (3)4.1方法对测试环境的要求 (3)4.2目前对环境的设施和监控情况 (3)4.3环境验收情况 (3)5 人员能力验收情况 (3)5.1人员配备情况 (3)5.2人员培训及考核情况 (3)6 标准物质及试剂验收情况 (3)6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂要求 (3)6.2配备情况 (4)7 方法验证情况 (4)7.1方法要求 (4)7.2验证情况 (4)7.3结果评价 (5)8 结论 (5)9 附件 (5)1目的通过对实验室人、机、料、法、环的验证，验证实验室能达到标准方法的各种要求。
2方法简介以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物，用己烷：丙酮（1:1，V/V）超声解吸，气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)进行分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。
3仪器设备验收情况3.1方法对测试设备的要求3.1.1气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能，可程序升温，具电子捕获检测器（ECD）和工作站。
3.1.2大气采样器：采样的流量可以达到0.1~1.0 L/min，流量精度±1%。
3.1.3超声波清洗器：功率250 W。
3.1.4色谱柱1：30 m0.25 mm，0.5 μm膜厚（交联键合聚乙二醇），也可使用其它等效或经过试验验证的毛细管柱。
3.1.5色谱柱2：30 m0.32 mm，1.0μm膜厚（100%二甲基聚硅氧烷柱），也可使用其它等效或经过试验验证的毛细管柱。
3.1.6分析天平：3.1.7容量瓶。
3.1.8微量注射器。
3.1.9一般实验室常用仪器和设备。
微波萃取技术在分析土壤中有机污染物的应用
表 2 微波萃取技术在分析土壤中有机污染物的应用
分析对象
溶剂及微波条件 (时间、功率)
溶液净化、联用仪器及特点
参考文献
30 m l 二氯甲烷, 10 m in, 30 W
用 Cu 去 S, 通过氧化铝柱, 用二氯甲烷洗脱, 过硅胶
柱, 用戊烷 二氯甲烷 (13∶7) 和戊烷洗脱, 浓缩进 GC
[9]
第 2 期 周宁孙等 微波萃取技术在分析土壤中有机污染物的应用 · 9 3·
续表 2 分析对象
溶剂及微波条件 (时间、功率)
溶液净化、联用仪器及特点
参考文献
三嗪
20～ 40 m l 二氯甲烷, 5～ 45 m in, 30～ 130 ℃
IBM K 或乙腈溶解。GC- N PD。实验条件并不是很重
溶剂用量为 20～ 50 m l。溶剂用量太多不仅不会提高回收率, 而且还给后面的“净化”带来 困难。微波萃取溶剂消耗量比索氏提取法或超声波法少 12～ 30 倍[8]。因为其溶剂用量少, 所以 它适于大批量的样品处理, 美国 EM S 公司的M A R S 5 微波控制系统可一次性萃取 14 个样 品[2 ]。 313 制样杯方式
林荣儿
(福建省三明市商检局, 三明 365000)
摘 要 介绍了微波萃取技术及其使用的试剂、设备和条件, 对微波萃取在分析土壤中有机污染物的应 用予以综述, 阐述了微波萃取技术是分析土壤中有机污染物的好方法。
关键词 微波萃取 土壤 有机污染物
1 前言 土壤有机污染物的监测是环境监测中不可缺少的重要内容。 但土壤中残留有机污染物的
4 溶液的净化 在经微波萃取后的溶液, 往往除待测化合物外, 还含有其它干扰物质, 必须经过分离除去
这些干扰物质后才可进行测定, 这一操作过程称“净化”。 所选净化方式与待测试样中有机污染物种类及所选测仪器类型有关, 净化方式多种多样,
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第35卷第4期2010年4月环境科学与管理ENVI RON M ENTAL S C I ENCE AND MANAGE M E NT V ol 135No 14A pr .2010收稿日期:2009-11-06项目来源:东北林业大学大学生创新基金作者简介:张永娟(1987-),女,大学本科,研究方向为环境科学与生态学。
通讯联系人:陈立新文章编号:1674-6139(2010)04-0138-03土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究张永娟,刘琳,池帛洋,刘潇,陈立新(东北林业大学,黑龙江哈尔滨150040)摘 要:土壤环境中的硝基苯是难于检测的一类化学污染物。
本研究以受到硝基苯污染的松花江水灌溉的哈尔滨流域的农田为研究对象,采用/微波萃取-气相色谱法0,研究了模拟受到硝基苯污染土壤环境中的硝基苯含量和实际检测了松花江水灌溉的农田的硝基苯,研究了微波消解和气相色谱测定条件。
结果显示:110mg /L ~1510m g /L 范围内线性良好,硝基苯的最低检出限为01012,回收率为9214%~9914%。
松花江流域农田土壤硝基苯含量未检出,即没有硝基苯污染。
关键词:松花江流域;土壤;硝基苯;微波萃取;气相色谱法中图分类号:X830.2文献标识码:AD etecti on of N itrobenzene i n SoilU si ng M i cro waveEx tracti on-G as Chro m at ography M et hodZhang Yong j u an ,Liu L i n ,Ch i Boyang ,L i u X i a o ,Chen L i x in(N ortheast ForestryU n i versity ,H ar b i n 150040,Ch i na)Abst ract :N itrobe nze ne i n so il is d iffi cult t o be detected ,w h ic h is a c he m i cal poll u tan.t I n this st udy ,the soil of far m land ,wh ich w as pollutted by n itr obenzene of the Songhua R iver i n H arbin bas i n irrigati on area ,w as detecte d .The /M icro w ave-ass i s -te d e xtr acti on-G as Chro m atogr aphy 0w as used for detection of n itro benzene i n both sa m p l es of sm i ulati on nitr obenzene i n t he soil and actiual sa m pales of t he n itro benze ne poll u ti on c o m i ng fro m t he irri gati on area of far m la nd of n itr obenzene by t he Songhua R iver w ater .A m icro w ave digesti on and deter m inati on ofm ethod for gas chro m atography w as st ud ie d .It w as sho w e d t hat standar d curve perfor m anced better li near rel ati onsh i p wh il e t he n itrobe nze ne r anged at 110~1510m g /L .The m i n m i u m detection c on te n t w as 01012m g /L ,a nd t he RSD w as 9214%~9914%.The so il sa m pal e of Songhua R i ver B asi n n itrobe n zene i n so ilw ere not detec -te d .It w as sho w ed t hat no poll u ti on of n itrobe nze ne i s i n far m land .Key w or ds :Songhua R i ver Bas i n ;soi;l N itr obenzene ;M icr o w ave Extracti on ;G as Chro m atogr aphy据统计,全球每年排放到环境中的硝基苯类化合物约3万吨,而且随着现代化学工业的不断发展,对该类化合物的需求成明显上升趋势,其中硝基苯的全球需求量正以每年311%的速率增长。
通过各种途径进入环境的该类化合物的种类和数量也会越来越多,对环境的污染也将日益严重,直接威胁到人类的健康。
目前,大气、地下水中苯的测定已有标准方法[1],但土壤中硝基苯的测定方法还没统一。
据有关报道,采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯系物[2];水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定松花江底泥样品中的硝基苯[3];超声波萃取-GC /M S 法测定土壤中多氯联苯[4],但结果都不是很理想。
微波萃取(M i c ro w ave Ex traction,简称ME ),亦称微波辅助萃取(M icr owave-Assisted Extracti o n),是以微波为能量的快速、高效、节能的样品制备方法,有机溶剂用量较超声波或索氏萃取法少12~30倍,能同时处理多个样品。
本文采取了微波萃取-气相色谱法测定土壤硝基苯,旨在突出其快捷方便、准确的优点,为测定土壤中痕量有机物建立新的方法。
#138#1 材料与方法1.1 试剂与主要仪器试剂:硝基苯(色标),苯(色谱纯)主要仪器:MDS-2002A 型消解仪,Agilent 6820-GC 气相色谱仪(电子捕获检测器),F W 80微型高速万能试样粉碎机,DGF-2A 型立式电热鼓风干燥箱。
112 仪器使用条件(1)微波消解条件预置压力:115M Pa ;时间:10m in ;初始温度5e (2e ~5e 为升幅)(2)色谱条件色谱柱:DB -1701毛细色谱柱(30mm @320L m @0125L m );进样温度:250e ;色谱柱温度70e (保持2m i n )y 150e (保持2m i n );检测器温度:300e ;载气(高纯氮)流速:510m l/m i n ;进样方式:分流进样;进样量:1L l 。
113 土壤样品采样及制备在松花江流域哈尔滨段的中游两岸,分别选设了3块利用松花江水长期浇灌的农田,作为试验地,在每一块试验地中,按/S 0取样法采集15个0c m ~15c m 土样(见图1)。
图1 硝基苯检测采样地点分布图将采集的土壤样品放在室内阴凉通风处风干,除去样品杂质,用玻璃钵研细,全部过110mm 筛,分别装入玻璃瓶中备用。
土壤中的硝基苯易挥发,应在24小时内称取并密封于顶空瓶中,尽快测定。
若不能及时测定,应将样品置于4e 冰箱中保存。
114 土壤样品前期处理取研磨过筛后的土壤样品,准确称取6份210g ,分别装入消解罐中,加20m l 苯溶液。
装好测温萃取罐,把测温探针插入已装好的萃取罐中(若插入受阻,可旋松罐盖插入,再旋好罐盖,否则会损坏测温针),把萃取罐放在仪器转盘正中,旋下炉温探针左内侧上部测温插口处的防腐旋帽,把测温探针插头插入测温插口,将套在测温探头上的固定旋帽旋紧在测温插口上的固定螺丝上,然后关上仪器炉门。
按本实验所给微波消解的条件设置。
消解完后,待温度降至室温,再打开消解罐。
2 结果与讨论211 标准曲线绘制烘干1个100m l 容量瓶,一个小烧杯,1m ,l 5m l 移液管各一支,10m l 比色管5个待用。
准确称取10010m g 硝基苯标准物质,移入100m l 洁净的容量瓶中,加入色谱纯苯至刻度,此时所得母液1000m g /L.取5支比色管,采用逐级稀释的方法,依此配置制作标准曲线所需的15m g /L,810m g /L ,510m g /L,210m g /L,110mg /L 浓度的溶液。
按本实验所给色谱条件操作,记录色谱图数据,以硝基苯浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,并对此作线性回归处理,得进样浓度与峰面积的线性相关。
如图2所示硝基苯的标准曲线的回归方程:A =8468C -1309,线性相关系数R 2=0,989,说明样品在110m g /L~1510m g /L 范围内线性关系良好。
212 回收率和最低检出限准确称取510m g 硝基苯,移入100m l 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,制成50m g /l的硝基苯水溶液。
图2 硝基苯标准曲线准确称取24份空白土样每份110g ,分别加015m l 、110m l 、210m l 、4m l 上述硝基苯水溶液,制成含硝基苯浓度为25ng /g 、50ng /g 、100ng /g 、200ng /g 的污染土壤,每个添加水平设六次重复,进行精密度和加标回收率实验,结果见表1。
最低检出限:在上述色谱条件下,以2倍基线噪声作为方法检出限,计算最低检出限为01012mg /L 。
表1 加标回收率实验数据编号加入量/ng 检出量/ng平均回收率/%12510231192142501049179914310010961596154200187139316#139#213土壤硝基苯含量的测定结果土样取自松花江沿岸农田,共采90多个样点,取样范围处在中游哈尔滨地段,距江水较近,代表性强。
据实验数据表明,土壤内硝基苯未检出(见表2)。
原因可能是:¹光照条件能明显促进硝基苯的降解,硝基苯降解产物亚硝酸根离子会被其他的生物利用,积累量相对减少。
º低温下,虽然硝基苯的降解率较低,但降解菌对硝基苯仍保持一定的降解活性。
»由于硝基苯沸点较低,易挥发。
而硝基苯从上游到中游,再到土壤的过程中,已挥发殆尽。
表2土壤中硝基苯的含量测定结果采样点样点1样点2样点3样点4样点5样地1样地2样地3样地4样地5样地6未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出未检出3结论(1)采用微波萃取-气相色谱法测定土壤中硝基苯含量,得到了较好的效果。