旋光法测定甘露醇注射液含量

甘露醇注射液为渗透性脱水利尿剂。临床上用 于降低颅内压和眼内压、急性肾功能衰竭的尿闭症 等。有关药的含量测定方法, 中国药典 规定为碘 量法。本实验根据甘露醇具有一定的旋光性, 但比 旋度低, 四硼酸钠本身无旋光性, 但具有提高甘露醇 比旋度的特点, 本文建立了用旋光度测定法测定甘 露醇的含量, 该方法更为简便、快速、结果准确。 1 仪器与试药
表 2 2种方法测定结果的比较
批号 X ( 新方法 /% ) Y ( 药典方法 /% ) X - Y /d d2
060505
98 7
98 6
0 1 0 01
060601
100 4
100 8
- 0 4 0 16
060604
101 6
100 9
0 7 0 49
060614
99 5
99 0
0 5 0 25
取线性关系项下的溶液连续 5次测定旋光度, 结果 RSD 为 0 21% , 表明精密度良好。 2 4 稳定性试验
取线性关 系项下的 溶液, 分 别在室 温 0, 2, 6, 12, 24, 48 h依法测定旋光度, 结果 RSD 为 0 43% 。 表明溶液在 48 h内稳定。 2 5 重复性试验
1 58 1 07 1 87
3 讨论 本文用 H PLC法测定样品中士的宁的含量, 线
性关系的测定、回收试验、溶液稳定性试验和重复性
中国药品标准 2008年第 9卷第 3期 231
试验等实验结果显示, 方法的重现性好, 测定结果准 确。
因士的宁毒性大, 治疗量与中毒量较接近, 故含 量规定为片 0 25~ 0 35 m g。
宜, 但必须精密加入。
3 3 空白试验 除样品外, 照 样品含量测定 项下 2 7 1 的 方法操作, 测定 比旋度为 0 0。结果 表
明, 四硼酸钠溶液本身是无旋光性, 只能提高样品的
比旋度, 对样品含量测定结果无影响。
3 4 本法以四硼酸钠为附加剂, 旋光法测定甘露醇 注射液的含量, 精密度、重复性、回收率均良好, 且操
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作简便、快速、准确, 可有效控制甘露醇注射液的含 量。经 t 检验, 旋光法与碘量法进行含量测定的结 果之间无显著差异 ( P > 0 05)。因此, 本实验建立 的旋光法可作为一种值得推广的实验室方法, 用于 甘露醇注射液含量的测定。
旋光法测定甘露醇注 射液的含量, 操作简便、快速, 结果准确, 重现性好。
关键词: 甘露醇; 旋光法
中图分类号: 921 2
文献标识码: A
文章 编号: 1009- 3656( 2008) - 3- 231- 2
A ssay ofM ann itol In jection U sing Polarim etricM ethod
D rug Standards o f C hina 2008, vo l 9 N o 3
归方程, 计算标示含量。 2 7 2 碘量法 按 中国药典 规定 [ 1 ] , 以硫代硫 酸钠滴定液 ( 0 05 m o l mL- 1 )进行滴定, 并根据硫 代硫酸钠滴定液 ( 0 05 m o l mL- 1 ) 的滴定体积计 算甘露醇的含量。 2 7 3 2种方法的比较 以 t 检验法将 2种测定方 法的结果进行统计分析, 2种方法在 a= 0 05 水平 上无显著差异, 统计结果见表 2。
W ZZ- 2A 型自动旋光仪 (上海精密科学仪器有 限公司 ) , TG - 328A 型电光分析天平 ( 上海天平仪
器厂 ) , 甘露醇 ( 山东洁晶集团股份有限公司, 含量 99 99% ), 甘露醇注射液 ( 自制 ), 四硼酸钠 ( 沈阳合 富服务公司化学试剂厂 ) , 硫代硫酸钠 ( 北京化学试 剂厂 ) , 水为重蒸馏水, 其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2 1 溶液的制备 2 1 1 甘露醇标准储备液 精密称取甘露醇 40 000 g, 加适量水加热溶解, 加水至 200 mL, 摇匀, 作为储备液。 2 1 2 四硼酸钠溶液 取四硼酸钠 64 g, 加适量水
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算 3批样品中士的宁的含量, 结果见表 2。
表 2 样品测定结果
批号
051101 060501 061010
士的宁含量 ( mg /片 ) ( n = 4 )
0 264 1 0 271 4 0 264 2
R SD /%
参考文献 [ 1] 中华人民共和国卫生 部药品标 准中药成 方制剂 [ S ] 第二十
册 1998, 71 [ 2] 中国药典 2005年版一部 [ S ] 2005: 641
旋光法测定甘露醇注射液含量
全英花, 王美玲, 桂光云, 梁丽红 (吉林省珲春市医院, 珲春 133300)
摘要 目的: 建立旋光法测定甘露醇注射液的含量, 并与药典方法相比较。方法: 旋光法 为以四硼 酸钠为附加 剂, 药典 方法为
25 0, 30 0, 35 0 mL, 加水稀释至刻度, 摇匀。按旋 光度 测 定 法 [ 3] 测 定 比旋 度, 分 别为 - 0 4, 11 0,
16 9, 21 3, 24 4, 26 0, 27 5。结果表明甘露醇的比
旋度随着四硼酸钠溶液体积的增加而增加, 但增加
幅度逐渐减小, 四硼酸钠溶液取用量过多, 溶液易析 出结晶。经试验, 四硼酸钠溶液取用量以 25 mL 为
钠溶液浓度过低时, 被测溶液比旋度小, 浓度过高时 易析出结晶。经试验, 最佳配制浓度是取四硼酸钠
64 g, 加水溶解稀释至 500 m L。
3 2 四硼酸钠溶液体积的选择 精密量取甘露醇
标准储备液 12 5 mL, 取 7份, 分别置于 50 mL 量瓶
中, 分 别 加 四硼 酸 钠 溶 液 0 0, 10 0, 15 0, 20 0,
碘量法。以 t检验法对两种测定方法的结果 进行分析。结果: 甘露醇 在 28 0~ 60 0 g L- 1范围 内与旋 光度呈 良好的 线性关
系 ( r = 0 999 9), 方法的平均回收率为 100 23% , R SD 为 0 78% ( n= 5), 其测定结 果与碘量 法无显著差 异 ( P > 0 05)。结 论:
33 6
33 4
99 40
46 4
46 7
100 65
57 6
57 9
100 52
34 0
34 5
101 47
来自百度文库
48 0
47 9
99 79
100 23
0 78
59 0
59 6
101 02
38 4
38 6
100 52
50 4
50 0
99 21
60 0
59 7
99 50
2 7 样品含量测定 2 7 1 旋光法 精密量取甘露醇注射液 12 5 mL, 置 50 mL 量瓶中, 精密加四硼酸钠溶液 25 mL, 加水 稀释至刻度, 摇匀。按旋光法测定旋光度值, 代入回
Q uan Y ing hua, W ang M ei ling, Gu i G uang yun, L iang L i hong(Hu ichun H ospital of Jilin Prov ince, H u ichun 133300 )
A bs tract O bjective: To estab lish a polarim etric m ethod for determ in ing conten t of M ann itol In ject ion, comparing w ith m ethod of Ch inese Pharm acopoeia M ethod: In the polarim etricm ethod, sod ium borate w as used as add ition agent, and Pharmacopoeia M ethod is iodom etric m ethod T test m ethod w as used to analyse these tw o k inds of differen t detecting resu lts R esults: G ood l inear relationsh ip is shown betw een M ann itol( w ith in the range of 28 0 ~ 60 0 g L- 1 ) and O pt ical rotat ion ( r= 0 999 9 ) The average recovery w as 100 23% , RSD = 0 78% ( n = 5) , and there w as no s ign ifican t d if fer en ce for resu lts( P > 0 05) Conclusion: Th is m eth od is sim p le, rap id, accurate and w ith good rep roducib il ity K ey words: M annito;l polarim etricm eth od
3 讨论
3 1 四硼酸钠溶液浓度的选择 四硼酸钠作为附 加剂时, 有些文献报 道 [ 2] 先研细四 硼酸钠, 每 次称
重置于测定溶液的量瓶中, 用力振摇溶解。其操作 麻烦, 四硼酸钠不易溶解, 对测定结果有影响。配制
一定浓度的四硼酸钠溶液, 精密量取适量, 加测定溶
液中, 可避免麻烦操作, 提高准确度。配制的四硼酸
2 7 1 的方法操作, 分别测定旋光度, 代入回归方 程, 计 算 回 收 率, 结 果 见 表 1, 平 均 回 收 率 为 100 23% , RSD 为 0 78% , n = 5。
表 1 回收率测定结果 n = 5
加入量 g L- 1
测得量 g L- 1
回收率 /%
平均回收率 RSD
/%
/%
精密量取同一批号甘露醇注射液 5份, 照样品 含量测定项下 2 7 1 的方法操作, 甘露醇 5次测 定结果标示含量平均为 99 7% , RSD 为 0 60% 。说 明本法重复性良好。 2 6 回收率试验
以标示量的 80% , 100% , 120% 分别 按处方比 例精密称取甘露醇, 置 100 mL 量瓶中, 加适量水加 热溶解并稀释至刻度, 摇匀。精密量取适量, 分别配 制低、中、高 3 种 浓 度, 照 样 品 含 量 测 定 项 下
高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量
雷灼雨 ( 重庆市药品检验所, 重庆 401121 )
060707 060807 均值
102 4 101 3 100 7
101 7 101 8 100 5
07 -0 5
0 49 0 25
1 1 1 65
注: 查 t 界值 表, t0 05, 5 = 2 571, t = 0 8343 < t0 05, 5, 故 P > 0 05。因 此, 新方法与药典方法在 a= 0 05水平上不存在显著差异。
参考文献
中国药品标准 2008年第 9卷第 3期 233
[ 1] 国家药典委员会 中华 人民共和国 药典 二部 2005: 60 化 学工业出版社
[ 2] 吉林省卫生厅 长春市卫生局 吉林省医院制剂规范 1984: 40
[ 3] 国家药典委员会 中华人民共和国药典 二部 2005: 附录 E 化学工业出版社
作者简介: 全英花, 女, 主任药师。学科及研究方向: 药品检验。联系电话: 0433- 7509430。
中国药品标准 2008年第 9卷第 3期 232
加热溶解, 加水稀释至 500 mL, 摇匀, 作为附加剂。 2 2 线性关系的考察
精密 量 取甘 露 醇 标 准 储备 液 7 0, 8 0, 9 0, 10 0, 11 0, 12 0, 13 0, 14 0, 15 0 mL, 分别置于 50 mL 量瓶中, 精密加四硼酸钠溶液 25 mL, 加水稀释 至刻度, 摇匀。按旋光度测定法测定旋光度, 以浓度 为横坐标, 旋光度为纵坐标, 进行线行回归, 回归方 程为 Y = 5 265 10- 1 + 1 378 10- 2X, r = 0 999 9 ( n= 9)。结果表明甘露醇在 28 0~ 60 0 g L- 1范 围内与旋光度呈良好的线性关系。 2 3 精密度试验