原子荧光法测定盲样中汞
关于原子荧光法分析水样中的汞应注意的几个问题
水样保存与运
低温保存
水样应尽快送至实验室进行分析 ,若不能立即分析,应将水样保 存在4℃以下的冷藏环境中,以 降低汞的生物活性和化学变化。
避免震荡
运输过程中应避免剧烈震荡,以 减少汞的挥发和吸附损失。
密封运输
水样运输过程中应确保容器密封 良好,防止水样泄漏和外界污染
。
水样前处理步骤
过滤处理
对于含有悬浮物的水样,需要进行过滤处理,以去除可能 对原子荧光法产生干扰的物质。
分析步骤
1. 样品前处理
水样中的汞通常存在于各种形态,如无机汞、有 机汞等。因此,在进行分析前,需要将水样进行 前处理,如消解、还原等步骤,将各种形态的汞 转化为可测定的形态。
3. 标准品和试剂准备
准备好汞的标准品和所需试剂,确保试剂的纯度 和有效性。
2. 仪器准备
原子荧光分析仪需要在使用前进行预热和稳定, 确保仪器状态良好。同时,需要检查仪器各项参 数是否正确。
对比其他分析方法
对比方法一:冷原子吸收法
• 灵敏度与选择性
• 冷原子吸收法与原子荧光法相比,灵敏度较低,但选择 性较好。在实际应用中,可以根据水样中汞的含量和基 质特点,选择合适的方法进行分析。
对比其他分析方法
对比方法二:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) • 多元素分析与高分辨率 • ICP-MS法具有极高的灵敏度和多元素分析能力,能够同时分
富集浓缩
由于水样中汞含量通常较低,需要进行富集浓缩处理,以 提高检测灵敏度和准确性。常用的富集方法有萃取、吸附 等。
消解处理
部分水样中可能含有与汞结合的有机物或无机物,需要进 行消解处理,以释放汞离子,便于后续测定。消解方法可 采用酸消解、微波消解等。
原子荧光分析法测定电池中的汞
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2,用origin进行线性拟合,得出A=-28.65,B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,相关系数R=0.99859(见图1)
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,I样品=58.9代入,计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g,样品体积500mL。电池的汞的质量分数为:
。
根据国标,无汞电池中的汞含量<0.005mg/g,含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差,误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象,使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想,主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题,另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确,成本低,可多元素同时测定的特点
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞引言环境水样中的砷和汞是两种常见的重金属污染物,它们对人体健康和生态环境都有着严重的危害。
对环境水样中砷和汞的快速、准确测定显得尤为重要。
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种高灵敏度、高选择性和低检出限的分析技朝,已经成为环境水样中砷和汞测定的重要手段。
本文将介绍原子荧光光谱法在环境水样中同时测定砷和汞的原理、方法及应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象进行分析的一种光谱分析技术。
原子荧光现象是指原子在受到光激发后,从高能级跃迁至低能级时放出的荧光现象。
在原子荧光光谱法中,样品经过适当的前处理后,被喷入氢化物发生器(Hydride Generator)中,与氢气反应生成相应的氢化物气体。
然后,氢化物气体与惰性气体(如氩气)共同进入原子荧光光谱仪的微波激发室中,通过微波激发,将氢化物气体分解成单质气态原子,形成原子蒸气。
接着,原子蒸气被激发,由于原子具有能级结构,当原子从高能级跃迁至低能级时,发生自发荧光辐射。
原子荧光光谱仪检测和分析这种自发荧光辐射,从而获得样品中所含元素的信息。
二、方法1. 样品处理环境水样通常需要经过一系列的前处理步骤,以获得适合原子荧光光谱分析的样品。
采集水样并过滤除去悬浮物;然后,将样品调节至适当的pH值,通常采用盐酸或硝酸进行酸化处理;接着,使用氢化物发生器将水样中的砷和汞转化成相应的氢化物气体。
2. 仪器分析经过前处理的样品通过氢化物发生器产生的氢化物气体与惰性气体一同输入原子荧光光谱仪。
在原子荧光光谱仪中,氢化物气体经过微波激发后,形成原子蒸气,并产生自发荧光辐射。
原子荧光光谱仪检测和分析样品的荧光辐射信号,计算出水样中砷和汞的含量。
三、应用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞具有快速、准确、高灵敏度和高选择性的优势,因此在环境监测和环境保护中得到了广泛的应用。
原子荧光光谱法测汞
汞(Hg)基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm),由于大气对此波长吸收较大,因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在,即使在零度以下,汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压,故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气,从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3,用水稀释至1000m l,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解,加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积(ml)稀至最终体积(ml)S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液:称取0.5gKOH溶于100ml纯水中,溶解后加入1g KBH4继续溶解,该溶液为1% KBH4。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术,通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域,原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定,其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手,浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法,其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程,发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中,首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子,并通过激发源(如火焰、等离子体或电子束)提供能量,使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后,测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射,根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点,因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中,原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求,同时因其不需要复杂的前处理步骤,也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素,它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素,长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒,引起多种健康问题,如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素,其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害,而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量,对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备,首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理,然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理,如稀释、萃取等步骤,以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前,需要根据待测元素的特性和样品的特点,设置仪器的参数,如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。
3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化,激发原子使其跃迁到高能级,然后放出荧光信号,根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,首先将水样进行过滤,去除悬浮物和杂质。
然后根据需要,可以进行进一步的处理,如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备:根据实验需要,选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态,保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求,选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线:根据待测样品的浓度范围,选择合适的标准品溶液,分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量,绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量:将经过处理的样品注入仪器中,按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理:根据仪器测量得到的荧光信号强度,通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面:1. 环境水样监测:可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素,及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测:可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析,了解土壤中砷和汞的含量分布情况,评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测:可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量,了解食品中砷和汞的含量是否超标,保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测:可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析,了解化工过程中砷和汞的排放情况,指导和改善生产过程。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞含量。
该方
法采用原子荧光光谱仪,能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。
在该方法中,首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤,将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。
然后将样品进样到原子荧光光谱仪中,通过激发样品中的砷和汞原子,并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。
原子荧光光谱法具有以下优点:
1. 高灵敏度:原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测,能够实现非常低的检测限,
可以检测到低至纳克级的元素含量。
2. 高选择性:原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测,从而
实现对多个元素的同时测定,并且能够排除样品基质的干扰。
3. 快速分析:原子荧光光谱法具有快速分析的特点,一次测定可以在几分钟内完成,大大提高了分析效率。
4. 宽线性范围:原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品,具有宽线性范围,能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。
需要注意的是,在进行原子荧光光谱测定时,应注意样品的选取和预处理步骤的控制,以确保实验结果的准确性和可靠性。
还需要对仪器进行定期的校准和维护,以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法,适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点,可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。
AFS_930原子荧光光度法测定土壤中汞
黄宇彬(开平市环境监测站 广东江门 529300)摘 要:汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收,毒性小,而有机汞特别是烷基汞,容易吸收, 毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目,本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词:汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理:基态汞原子在波长 为253.7nm 紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光 强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴 中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼 氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气(氩气)带动 下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
方式为峰面积。
1.6 仪器的检出限和测试方法AFS-930检出限为0.02ug/L.测定前仪器需开机预热30min , 使空心阴极灯能量稳定,原子化器温度达到标准。
由于汞的含量 较少,预热时间不够会使汞灯产生漂移现象,因此应适当延长预 热时间。
也可采用大电流预热,小电流测量的方法来缩短预热时 间。
测定汞时可采用不点火的冷原子方式,在室温也可达到需要的灵敏度,但此时要根据实际情况降低还原剂浓度。
然后,将测 量方法选标准曲线法,根据需要输入各参数。
接下来进行空白值 测定,待空白值稳定后进行工作曲线的测定,最后进行样品浓度 的测定。
1.2 实验仪器与试剂仪器:AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞 标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均 用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液:0.5克重铬酸钾溶于950ml 水再加50ml 硝酸 硝酸-盐酸混合液=(2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸),方法:量取 133ml 硝酸和333ml 盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L 氢氧化钾溶液 至500ml1.7、结果计算X=[(C-C0)×V]÷(M ×1000)式中:X :所测样品中汞的含量,m g/kg C0:样品空白浓度,ug/ml C :测定样品的浓度,ug/ml V :样品溶液总体积,m lM :所称样品的质量,g1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右,置于50ml 具塞比色管中, 加入2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml ,加塞充分摇匀,于沸水 浴中加热消解1小时。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素,因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法:
1. 原子荧光光谱法:使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确,通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法:通过将样品喷入火焰中,利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术:结合气相色谱和原子荧光光谱技术,可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时,要严格遵守相关的实验操作规程,并使用合适的标准物质进行校准和质控,以确保测定结果的准确性和可靠性。
食品考核盲样中总汞含量测定
控制 管 理工作 水 平起 到促 进 的作 用 。
参 考 文 献
[1] 中 国 合 格 评 定 国家 认 可 委 员 会 . N SR 0 :0 0 能 力 C A .L 2 2 1
验 证规则.
[ 刘 培 忠 , 建 敏 , 立 . 9个 实 验 室 质 量 控 制 考 核 结 果 2] 王 孙 对
11 仪 器 .
A S9 3 F 一1 0原 子 荧 光 光 度 计 及 汞 空 心 阴 极
灯( 北京 吉天 仪器 公 司 ) D 8 ; MA 0直 接 测 汞仪 ( 大 利 意 迈 尔斯 通公 司 ) S R R 2 0 5 ;MA T MA S4 / 0微 波 消解 仪 ( 美
国 C M 公 司 ) Mi— 纯 水 机 ( 国 , iioe 司 ) E ; lQ i 美 M lp r 公 l 。
式不 易 实现 考查 现场 实 际检 测 能 力 的 目的 , 次 实验 本 室 比对 活动 建立 了 较新 的现 场 检 测 项 目的考 核 方 式 , 对 于考察 实 验室 的 实 际现 场 采 样 能 力 、 场 检 测 能力 现 具有 一定 的参考 意 义。 此 次 比对 活 动 的评 判标 准 按 照 我 国《 内 空气 质 室
家标 准要 求 , 比实验 室 的测定 结果 均 符合要 求 , 比 参 参
中图分类号:155 文献标识码: 文章编号: 7 — 8021)3 03 — 3 R5. 1 A 1 3 73(020 — 18 0 6
・实 验 研 究
・
食 品考核 盲 样 中总汞 含 量 测定
王 正 张 妮 娜 沙 博 郁 毛 红
・
1 8・ 3
首 都 公 共卫 生
21 0 2年 6月 第 6卷第 3期 C ptl ora f ul a h Jn .2 l o 6 N ai unl bi Hel , u e 0 2V 1 o 3 aJ oP c t .
原子荧光光谱分析法测定食品中汞
原子荧光光谱分析法测定食品中汞1.原理试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照耀下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,放射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比。
与标准系列比较后定量。
2.试剂硝酸(优级纯)、30%过氧化氢、硫酸(优级纯)、硫酸+硝酸+水(1+1+8,量取10mL硫酸和10mL硝酸,徐徐倒入80mL水中,混匀)、硝酸溶液(1+9,量取50mL硝酸,徐徐倒入450mL 水中,混匀)、5g/L氢氧化钾溶液(称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,并稀释至1000mL,混匀)、5g/L硼氢化钾溶液(称取5.0g硼氢化钾,溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至1000mL,临用现配)。
汞标准储备溶液:精密称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加硫酸+硝酸+水溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液1mL相当于1mg汞。
汞标准用法液:用移液管吸取汞标准储备溶液(1mg/mL)1mL 于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为1 0μg/mL。
再分离吸取10μg/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,溶液浓度分离为100ng/mL和500ng/mL,分离用于测定低浓度试样,制作标准曲线。
3.仪器双道原子荧光光度计或同类型仪器、高压消解罐(100mI.容量)、微波消解炉。
4.分析步骤 (1)样品消解①高压消解法对于粮食及豆类等干样,称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2~1.0g,置于聚四氟乙烯塑料内罐中,加5mL硝酸,混匀后放置过夜,再加7mL过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢大衣中,旋紧密封。
然后将消解器放入烘箱中加热,升温至120℃后保持恒温2~3h,至消解彻低,自然冷至室温。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞大气污染、工业化、化学反应等原因导致了环境中砷和汞等重金属元素的污染,给生态环境和人类带来了很大的威胁。
因此,对于环境水样中砷和汞的测定显得尤为重要。
本文介绍了原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法。
一、原理原子荧光光谱法是一种高分辨率和高灵敏度的元素分析方法,具有以下几个优点:(1)样品预处理简单、快速,适合于各种类型的样品;(2)测量精度高,灵敏度高,可以达到微克左右浓度级的检测;(3)可同时测定多种元素,只需一次实验,即可得出多种元素的含量。
原子荧光光谱法的原理是利用电子束轰击物质时,样品中的原子分子由于损失能量,从基态转移到激发态。
当分子回到基态时,会发出能量与所处激发态的差值相等的电磁波,即荧光发射。
因此,只要测量样品中特定波长的荧光发射光强,即可计算出所要测定元素的含量。
二、实验步骤1. 实验器材和试剂:(1)原子荧光光谱仪;(2)水样容器;(3)0.1% 硝酸溶液;(4)砷、汞标准溶液;(5)盐酸;(6)乙醇。
2. 实验步骤:(1)用0.1% 硝酸溶液将水样置于水样容器中,并加入适量的盐酸。
(2)用原子荧光光谱仪测定砷和汞的荧光发射光强。
(3)将砷、汞标准溶液用0.1% 硝酸溶液进行稀释,制成一系列标准溶液。
(5)根据标准溶液的荧光发射光强和所含砷、汞的浓度,绘制出标准曲线。
三、实验注意事项(1)在样品预处理中,要使用去离子水或硝酸溶液清洗容器,以避免样品中干扰物的影响;(2)在测定前,要确保原子荧光光谱仪的准确性,进行仪器校正;(3)实验中要注意个人安全,注意防护眼睛和皮肤。
四、实验结果和分析本实验中测定了某水样中砷和汞的含量,利用原子荧光光谱法测得的砷和汞的含量分别为2.35 μg/L和0.78 μg/L。
通过与国家环境保护标准进行对比,在砷的含量上满足标准,但在汞的含量上超标。
因此,需要采取相应的环境控制措施,避免环境汞污染的扩散和加重。
汞原子荧光光谱法测定
6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的 条件下,每次测量的标准系列的荧光强 度应该较接近。如果相差较大须停止试 验,并从以下几个方面分析原因:
①标准溶液是否失效; ②仪器预热时间是否充分,仪器是否稳 定; ③激发光源的位置是否调整准确; ④仪器管路是否有漏气现象。
7.正常测量时荧光值突然消失,往后测 的数据全部显示相同的负数或超“8v”等 现象,很可能是该样品的含量特别高而 导致异常信号的出现。这时,我们应用 载流充分清洗,直到空白恢复到实验开 始时的荧光值,方可继续测定。
8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线 范围内,如果超出标准曲线最高点,则根 据情况稀释相应的倍数,稀释后测得的浓 度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。 (如何保留,请看原始记录。)
谢谢!
光电倍增管:原子荧光光度计采用日盲 光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度 可以满足实验要求时,尽可能采用较低 的负高压。
石英炉原子化器:石英炉原子化器的主 要任务是,使氢化物分解并原子化。石 英炉具有外屏蔽气,一般可采用8001000 ml/分钟,它可以防止周围大气的 渗入,从而保证了较大以及稳定的荧光 效率。载气的作用在于将氢化物带入石 英炉的内管,一般选用300-700ml/分钟, 过高会冲稀原子的浓度,流速过低则难 以迅速的将氢化物带入石英炉,炉高一 般建议为8-10㎜,过高会导致灵敏度下 降,过小的距离导致气相干扰,而使检 出线变坏,因此一般不推荐采用小于5㎜ 的炉高。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 (25℃)≤1us/cm 、吸光度 (254nm,1cm)≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等(生活饮用 水卫生检验标准方法 总则),在实验室 制水能力有限的情况下,可使用娃哈哈 桶装水,但开封后注意保存,最好三天 用完。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告通过使用原子荧光光谱法测定水中总汞含量,探究其在水环境中的污染情况,为环境保护提供科学依据。
试验原理:
原子荧光光谱法是一种广泛应用于水质分析中的检测方法。
该方法利用分子中汞原子在特定波长下的吸收和激发来检测汞含量。
具体来说,样品中的汞原子被激发后会产生荧光,荧光强度与汞含量成正比。
通过测量荧光强度,可以计算出样品中汞的含量。
试验步骤:
1. 准备样品:取一定量的水样品,加入适量的酸,将其转移到
干燥的量瓶中。
2. 安装仪器:打开原子荧光光谱仪,将样品注入样品池中,并
进行基线调整。
3. 开始检测:根据设备要求,设置激发波长和测量波长,启动
检测。
4. 记录结果:根据荧光强度读数,计算出样品中汞的含量,并
记录下来。
试验结果:
在本次试验中,我们测量了3个不同来源的水样品中的总汞含量。
结果如下所示:
样品编号t汞含量(μg/L)
样品1t0.23
样品2t0.32
样品3t0.18
结论:
通过本次试验,我们发现水环境中存在一定量的汞污染。
这些汞可能来自于工业废水、农业化肥和医疗废弃物等不同来源。
为了保护水环境,我们需要采取有效措施,减少这些汞的排放。
同时,我们也需要加强汞污染物的监测和检测,以便及时发现和控制汞污染的扩散。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于环墩水样中重金属元素的测定。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法和步骤。
1. 仪器和试剂使用的原子荧光光谱仪通常包括AFS仪器和附件,如进样系统、加样器、气体控制系统等。
采用的试剂为优质纯化的砷和汞标准品溶液、稀释液、还原剂、络合剂等。
2. 样品处理收集环境水样后,首先进行前处理。
针对不同类型的水样,可采用沉淀法、过滤法、萃取法等处理方法,最终得到清澈的样品溶液。
3. 样品分析将处理后的水样溶液通过进样系统引入AFS仪器,设置合适的工作条件,如激发波长和激发时间。
然后,逐个测定砷和汞的含量。
针对不同的元素,可设置不同的测定条件,如光源电压、工作气体流速等。
4. 质量控制在每次分析前后,对仪器进行校正,确保准确度和精密度。
在实验过程中加入空白样品和标准品,检验仪器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理通过测定得到的样品吸光度或荧光强度,用标准曲线法或内标法计算出砷和汞的含量。
根据环境水质标准,评估样品的汞及砷含量是否符合要求。
6. 结果与讨论将实验结果进行统计分析,提出合理的结论和建议。
若超出环境水质标准,可考虑采取相应的治理措施,防止对生态环境和人体健康造成危害。
利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞是一种准确、可靠的分析方法,能为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文所介绍的方法和步骤能对环境水样的砷和汞分析工作有所帮助。
原子荧光测汞标准曲线
原子荧光测汞标准曲线
原子荧光法是目前测定汞含量的一种常用方法,其测定原理是利用汞原子在激
发态和基态之间的跃迁辐射出的特定波长的荧光进行测定。
而测定的准确性和可靠性往往取决于标准曲线的建立和使用。
下面将介绍原子荧光测汞标准曲线的建立方法及其应用。
首先,建立原子荧光测汞标准曲线的第一步是准备一系列不同浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应该覆盖待测样品中汞的浓度范围,并且需要确保这些标准溶液的浓度准确可靠。
接下来,将这些标准溶液依次加入原子荧光仪中进行测定,记录下每个浓度对应的荧光强度值。
其次,利用这些记录下的浓度和荧光强度值,可以利用线性回归分析的方法来
建立标准曲线。
通过将浓度作为自变量,荧光强度值作为因变量,利用最小二乘法来拟合一条直线,从而得到标准曲线的方程。
这个方程可以用来后续待测样品中汞含量的测定。
最后,建立好标准曲线之后,就可以用来测定待测样品中汞的含量了。
将待测
样品溶解后,同样加入原子荧光仪中进行测定,得到对应的荧光强度值。
然后利用之前建立的标准曲线方程,就可以计算出待测样品中汞的含量。
需要注意的是,在建立标准曲线和进行样品测定时,需要进行严格的实验控制
和仪器校准,以确保测定结果的准确性和可靠性。
另外,在进行样品测定时,也需要注意样品的预处理和稀释,以避免样品中其他成分对测定结果的影响。
总的来说,原子荧光测汞标准曲线的建立和应用是汞含量测定中不可或缺的重
要步骤。
通过严格的实验操作和数据处理,可以得到准确可靠的测定结果,为环境监测和工业生产中汞污染的控制提供重要的技术支持。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞砷和汞是重要的环境污染物,它们的存在会对人体健康和生态系统造成严重影响。
对于环境水样中砷和汞的快速准确测定,具有重要的意义。
原子荧光光谱法是一种基于原子激发态荧光产生的分析技术。
该方法的测定原理是:将样品中的砷和汞原子转化为气体状态,然后通过激光等外部能量源激发原子进入高能级,当原子返回低能级时,会释放特定的能量,产生特定的波长的荧光。
通过测量荧光的强度,可以确定样品中砷和汞的含量。
原子荧光光谱法具有许多优点。
它具有高选择性和灵敏度。
该方法可以通过选择特定的激发波长和检测波长来实现不同化学元素的定量分析,因此具有较高的选择性。
该方法的检测限低,可以达到ppb甚至更低水平,对于环境水样中低浓度砷和汞的检测非常适用。
该方法具有快速、简便和高效的特点。
样品的准备过程简单,几乎不需要预处理,样品的分析时间短,可以快速得到结果。
该方法的仪器设备成本相对较低,易于操作和维护,非常适合于实验室和野外测试。
在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需要注意一些问题。
样品的准备和前处理过程中要注意避免污染和其他干扰物的引入。
应选择合适的激发波长和检测波长,以获得最佳的测定结果。
仪器的校准和质量控制也非常重要,对于测定结果的准确性和可靠性起到至关重要的作用。
原子荧光光谱法是一种可靠、灵敏、快速和经济的方法,可广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
它在环境监测、水质评价、环境保护等领域具有重要的应用前景。
随着该方法的进一步发展和改进,相信在未来会有更多的应用和突破。
总汞 原子荧光法
总汞原子荧光法总汞原子荧光法是一种常用的分析方法,用于测定样品中总汞的含量。
本文将从总汞原子荧光法的原理、仪器设备、操作步骤以及应用范围等方面进行详细介绍。
一、总汞原子荧光法的原理总汞原子荧光法是利用汞原子在紫外激发下发射特定波长的荧光的原理进行分析测定。
当样品中的总汞被加热至高温时,汞化合物被分解为汞原子,然后通过特定波长的紫外光激发汞原子,激发的汞原子会发射出特定波长的荧光。
测定荧光的强度可以间接反映样品中总汞的含量。
二、总汞原子荧光法的仪器设备总汞原子荧光法需要使用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器主要由激发光源、荧光检测器、光栅等部分组成。
其中,激发光源通常采用中空阴极放电灯,可以产生特定波长的紫外光。
荧光检测器可测量样品发射的荧光强度,通过数据处理得到总汞的含量。
三、总汞原子荧光法的操作步骤1. 准备样品:将待测样品与适量的溶剂混合均匀,以得到均匀的溶液。
2. 仪器预热:打开原子荧光光谱仪,进行预热,使其达到稳定状态。
3. 校准仪器:使用含有已知浓度总汞的标准溶液进行校准,得到标准曲线。
4. 测定样品:将待测样品注入原子荧光光谱仪中,设定合适的参数,开始测定。
5. 数据处理:根据荧光强度与总汞浓度的标准曲线,计算待测样品中总汞的含量。
四、总汞原子荧光法的应用范围总汞原子荧光法广泛应用于环境监测、食品安全、医药化工等领域。
例如,在环境监测中,可以用该方法测定水体、土壤等样品中总汞的含量,从而评估环境污染程度;在食品安全领域,可以用于测定食品中的总汞含量,确保食品质量安全;在医药化工中,可以用于药品中总汞的含量测定,保证药品质量。
总汞原子荧光法作为一种快速、准确、灵敏的分析方法,已经被广泛应用于实际生产和科研中。
它不仅能够满足对总汞含量的准确测定要求,还具有操作简便、灵敏度高等优点。
随着仪器设备的不断改进和技术的不断发展,总汞原子荧光法在分析领域的应用前景将更加广阔。
总汞原子荧光法的出现和应用,为我们提供了一种可靠的分析手段,可以有效地解决总汞含量测定的问题。
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含量进行 了测定 。
1 材 料 与 方 法
1 . 4 . 1 方法检 出限及线性范 围 : 调试 仪器 , 预热 0 . 5 h以 5 %H C 1 溶 液作 为载 流, 2 0 %/ L N a B H 4溶液作还原剂。连续测定 空白溶液 1 1 次, 求得空 白荧光值的标准
1 . 1 样 品来源 由江苏省质量技术监督局 实验室 资质 认定评 审组 、 食品检验 机 偏差 , 后建立标准曲线。用 3 倍 空白荧值 的标准偏差除 以标准 曲线斜率 即得 出仪 器 构 资质认定评 审组提供 。 的检出限( 仪器进样量 为 l m L ) : H g 为0 . 0 2 5 n g 。按样 品量稀 释 1 0 0 倍计算 , 本法的 1 2 仪器 A F S一 9 7 0 0双道原子荧光光度计( 北京科创海光仪器公司)H g 空心 检出限 H g 为0 . 0 0 2 5 0 m g / L 。其线性范 围 H g 为 0— 2 5 n g / m L。 阴极灯 。实验用水超纯水 、 H N 0 3 、 H C 1 ( G R级 ) , 硫脲 、 N a B H 4 ( A R级 ) 。H g 标 准贮 2 结 果 与讨 论 备液 ( 1 O 0 0 m g / L ) , 5 0 r , / L硫脲溶 液( 5 %H d; 2 0 L N a B H 4溶液) 现用现配。 2 . 1 盲样测定 : 样品预处理 : 移取 2 5 . 0 m L样于 5 0 mL 容量瓶 中, 加入 5 m L H c l 1 . 2 . 1 仪器工作 条件 : 见表 1 屏蔽 气流速 7 0 0 m L / m i m, 读数 时间 1 5 s 、 适 迟时 ( 1 0 %) , 1 0 m L ( 5 %硫脲 一 抗 坏血酸混合液 ) 稀至刻 度 , 放止3 0 a r i n 。开机后 设定工 问1 S 、 测量方式 , 标准 曲线法 , 计算峰面积。 作参数 , 待仪器稳定后 , 测定空 白及标准系列。按标准 同样方法对盲样进行测定 , 通 表 1 仪器分析条件 过校准曲线可读 出样 品中被测元素含量 。测定 条件结果表 明汞 的校 准曲线 线性关 系 良好 , 汞 的相关 系数在 0 , 9 9 9 6 0 — 9 9 9 9之间。 2 . 2 条件选择 : 灯电流选择 : 汞灯 电流 1 5 m A。此条件既可满足需 要又能延长 灯的使用寿命。
治疗如血液透析等 以缓解病情 , 但大部分患者 由于担心血液透析副作用和治疗 费用 生理心理状况 , 以便有 针对性地对患者实施 心理 疏导 , 并 将血液透 析治疗尿 毒症的 等制约 因素 , 通常不愿 意接受 透析治疗 , 即使在家属及医生劝说 下接受透 析治疗 , 也 优势告知患者 , 以逐渐消除患者 的恐惧情绪 ; 另一方 面与患者家属保持交流 , 劝说家 会产生焦虑抑郁等不 良情绪 , 以致心理状况不稳定 , 对治疗 效果造成不利 影响 , 因此 属予 以患者安慰和鼓励 , 以打消患者对血液透 析的顾虑 , 从而有效 缓解患者 的焦虑 需在血液透析 的同时辅 以护理干预 , 以提高治疗有效性 E 2 J 。 抑郁等不 良情绪 , 提高患者 治疗过程 中的配合度 。 本研究针对 已选定的 7 3 例尿毒症血液透析患者 , 随机分 为研究组与 对照组 , 对 综上所述 , 对尿毒症血液透析患者采用综合护理干预可有效缓解患者 焦虑抑郁 照组予 以常规护理 , 研究 组予以综合护理 干预。常规护理虽然一定程度上能够平 复 情绪 , 提高患者的生活质量 。 患者 的心理波动 , 但由于常规护理 未从 患者实际 出发 , 只是采 用适用 于所有患者 的 参 考 文 献 统一护理模式 , 因此难 以达到理想 的护理效果 。而综合护理干预 以患者 的实 际心理 [ 1 ] 王红梅. 护理 干预对血 液透 析患者 抑郁心理 的影 响[ J ] . 吉林 医学, 2 0 1 3 , 3 4 状 况和家庭情 况为前提, 根据患者各阶段的心理变 化制定个性 化护理方 案 , 从 而帮 ( 2 5 ): 5 2 4 7—5 2 4 8 . 助 患 者 调整 心 理状 态 l 。 [ 2 ] 苏翠敏. 护理 干预对 尿 毒症血 液透 析患者 心理 的影 响 [ J ] . 中国美容 医学, 本研究 可得 S A S 评分 与 S D S 评分两项结 果 , 分 析两组 S A S 评 分与 S D S 评 分可 2 0 1 2 , 2 1 ( 1 2 ) : 6 1 2 . 知, 治疗后研究组 S A S 评分与 S D S 评分均明显高于对照组 , 这表明综合护理 干预能 [ 3 ] 罗远燕. 护理干预对血液透析患者的心理状 态及 生活质量的影响 [ J ] . 中国 医 够显著缓解 尿毒症 血液透析患者 的焦虑抑郁 情绪。综合护 理干预一 方面加强 对患 药指南, 2 0 1 4 , 1 2 ( 0 2 ): 2 3 6—2 3 7. 者 自身进行 护理 , 通过使用患者易于接受的语言方 式与患者沟 通 , 实 时了解患 者的
原 子 荧 光 法 测 定 盲 样 中 汞
蒋 已峰 姚正 堂 曹 军 ( 江苏省 无锡 市 惠山 区疾病预 防控制 中心 江 苏 无锡 2 1 4 0 0 0 )
【 摘要 】 原子荧光光谱 法具有分析灵敏度高 、 干扰少 、 线性范 围宽、 多种元 素同时测定等特点 , 已应用于环境 、 食品、 水质等领域 日益广 泛[ 一 3 1 。本 方法测定 H g的含 量, 操作简便、 快速 、 基体 干扰少 、 灵敏度高、 分析结果稳定可靠 , 节省试 剂等特 点。 【 关键词 】 原子荧光光谱法; 盲样 ; H g 【 中图分类号 】 R 1 ・ 【 文献标 识码】 A 【 文章编号 】 2 0 9 5— 6 8 5 1 ( 2 0 1 4 ) O 8
一淫治疗如血液透析等以缓解病情但大部分患者由于担心血液透析副作用和治疗费用等制约因素通常不愿意接受透析治疗即使在家属及医生劝说下接受透析治疗也会产生焦虑抑郁等不良情绪以致心理状况不稳定对治疗效果造成不利影响因此需在血液透析的同时辅以护理干预
2 0 1 4 年8 月 第8 期