通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性
热氧稳定性常用的三种评价方法
热氧稳定性常用的三种评价方法长期处于热氧环境中,塑料易发生降解,从而导致材料性能下降。
材料热氧稳定性的常规表征方法主要有热失重分析(TGA)、氧化诱导时间(OIT)、加速热老化实验、热滞留实验、流变等。
小编简单总结了OIT、TGA和加速热老化实验三种评价方法。
1.氧化诱导时间(OIT)适用范围:主要适用于聚烯烃材料。
测试设备:DSC原理:在氧气或者空气气氛中,在规定温度下恒温(等温OIT,如图1)或者以恒定的速率升温(动态OIT,如图2)时,测定试样抑制其氧化所需的时间与温度。
5.6min 0.8mina.5001-T的氧化诱导时间b.国产相容剂的氧化诱导时间图1 两种相容剂的氧化诱导时间测试结果231℃218℃c.5001-T的氧化诱导温度d.国产相容剂的氧化诱导温度图2 两种相容剂的氧化诱导温度(动态OIT)测试结果意义:(1)等温OIT测试结果的OIT时间越长,表明材料热氧稳定性越好,这结合长期热氧老化实验结果更能说明这一点;(2)动态OIT测试结果氧化诱导温度越高,表明材料在氧气环境下耐热性越好。
动态OIT测试与氧气环境的TGA比较类似,同样反映了材料的热氧稳定性。
(3)对于相容剂而言,相容剂的单体和引发剂的残留率越高,其OIT越长,氧化诱导温度会越低,加入到基体中后对材料热稳定性负面影响越大。
2.氧稳定性更好。
材料热氧稳定性越好,其加速老化实验后外观变化程度越低、物性保持率越高,氧化诱导期越长。
对于相容剂而言,在相同的基体中,相容剂的引发剂、单体残留高,最终产品的热氧稳定性差。
如图3,结合氧化诱导时间可知,国产相容剂OIT较短(图1),对应耐热氧老化性能较差,而CMG5001-T的热氧稳定性更好。
temperature,℃图4 不同相容剂的TGA曲线(N2)1401201008060拉伸强度弯曲强度冲击强度3%5001-T 3%国产相容剂。
聚酰亚胺薄膜标准
聚酰亚胺薄膜标准
聚酰亚胺薄膜标准通常包括以下方面:
1.厚度测量:测量薄膜的厚度,通常使用微米尺或显微镜。
2.表面形貌:使用扫描电子显微镜(SEM)或原子力显微镜(AFM)等技术
来评估薄膜的表面形貌和纹理。
3.机械性能:包括拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量、弯曲模量、硬度等。
这
些机械性能参数可以反映聚酰亚胺薄膜的质量和加工性能。
4.热性能:聚酰亚胺薄膜具有较高的热稳定性,因此需要进行热性能测试,
如热重分析(TGA)、差热分析(DSC)等,以评估其耐热性和热稳定性。
5.电性能:聚酰亚胺薄膜具有良好的电绝缘性能,需要进行电性能测试,如
绝缘电阻、介电常数等,以评估其电绝缘性能。
6.化学性能:聚酰亚胺薄膜具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性,需要进行化
学性能测试,如耐化学试剂性、耐腐蚀性等,以评估其化学性能。
7.光学性能:聚酰亚胺薄膜具有较好的光学性能,需要进行光学性能测试,
如透光率、雾度等,以评估其光学性能。
8.环境适应性:聚酰亚胺薄膜在某些环境下可能会受到环境因素的影响,需
要进行环境适应性测试,如湿热试验、紫外老化试验等,以评估其在特定环境下的适应能力。
以上是聚酰亚胺薄膜标准中可能包括的主要内容,具体的测试方法和指标可能会因不同的应用领域而有所差异。
聚酰胺酰亚胺与聚酯亚胺热固化机理的TGA法研究
d e ma nd i n c r e a s i n g y e a r by ye a r .Us i ng TG , RH , DM A , DSC t o c h a r a c t e r i z e t he t he f or ma t i o n me c h a ni s m of p ol y a mi de — i mi de a nd p o l y e s t e r — i mi de v a r ni s h,a na l y s i s e d t h e c u r i n g p r oc e s s .
S t u d y t he t h e r ma l c u r i ng me c h a n i s m o f p o l y a mi de i mi de a n d po l y e s t e r ‘ i mi de b y TGA
Z H ANG Ch a n g — h u i ,ZHO U Xi a o — l i ,J I ANG Yo n g ,LAI S h u i — l i
第 3 3 卷
第 3 期
பைடு நூலகம்
陕 西科 技 大 学 学报
J o u r n a l o f S h a a nx i Un i v e r s i t y o f S c i e n c e& T e c h n o l o g y
聚酰亚胺薄膜实验报告
1. 掌握聚酰亚胺薄膜的制备方法。
2. 了解聚酰亚胺薄膜的性能特点。
3. 分析聚酰亚胺薄膜在不同温度、湿度条件下的性能变化。
二、实验原理聚酰亚胺薄膜是一种高性能的有机高分子材料,具有优良的耐高温、耐低温、耐辐射、绝缘、粘结等特性。
其制备方法主要包括均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺基二苯醚(DDE)在强极性溶剂中缩聚成膜,再经亚胺化处理而成。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 均苯四甲酸二酐(PMDA)- 二胺基二苯醚(DDE)- 二甲基亚砜(DMSO)溶剂- 聚酰亚胺薄膜样品2. 实验仪器:- 减压蒸馏装置- 真空烘箱- 电子天平- 恒温水浴锅- 扫描电子显微镜(SEM)- 热重分析仪(TGA)- 拉伸试验机- 红外光谱仪(IR)- 水分测定仪1. 制备聚酰亚胺薄膜(1)称取适量的PMDA和DDE,溶解于DMSO溶剂中;(2)将溶液置于减压蒸馏装置中,蒸发溶剂,得到均匀的聚酰亚胺薄膜;(3)将薄膜置于真空烘箱中,进行亚胺化处理,得到聚酰亚胺薄膜样品。
2. 性能测试(1)采用SEM观察聚酰亚胺薄膜的表面形貌;(2)利用TGA测试聚酰亚胺薄膜的热稳定性;(3)使用拉伸试验机测试聚酰亚胺薄膜的力学性能;(4)采用IR分析聚酰亚胺薄膜的官能团;(5)利用水分测定仪测试聚酰亚胺薄膜的吸湿性能。
五、实验结果与分析1. 聚酰亚胺薄膜的表面形貌通过SEM观察,聚酰亚胺薄膜表面光滑,无明显的孔洞和裂纹,具有良好的均匀性。
2. 聚酰亚胺薄膜的热稳定性TGA测试结果显示,聚酰亚胺薄膜的起始分解温度为460℃,热稳定性较好。
3. 聚酰亚胺薄膜的力学性能拉伸试验结果显示,聚酰亚胺薄膜的断裂伸长率可达100%,断裂应力为50MPa,具有良好的力学性能。
4. 聚酰亚胺薄膜的官能团IR分析结果表明,聚酰亚胺薄膜中存在C=O、C-N、C-NH等官能团,证实了聚酰亚胺的化学结构。
5. 聚酰亚胺薄膜的吸湿性能水分测定仪测试结果显示,聚酰亚胺薄膜的吸湿率为0.2%,具有良好的耐湿性。
PMDA-ODA型聚酰亚胺纤维的热稳定性研究
PM D A-O D A 型聚酰亚胺纤维的热稳定性研究郭涛1,2,徐圆1,赵陈嘉1,夏清明1,胡爱林2,张清华1(1.东华大学材料学院纤维材料改性国家重点实验室,上海201620;2.连云港杜钟氨纶有限公司,江苏连云港222047)摘要:通过干法纺丝制备了聚酰亚胺(PI )纤维,采用热失重(T GA )测试分析了其热稳定性能。
TGA 测试表明,均苯四甲酸酐-4,4-二氨基二苯醚(PMDA –ODA )型PI 纤维500℃之前不发生分解,其热分解稳定性要优于P84纤维。
并利用Kissinger 和Flynn-Wall-Ozawa 方法计算并比较了PI 和P84纤维在空气中热氧化分解的表观活化能。
关键词:干法纺丝;聚酰亚胺纤维;热稳定性;热分解表观活化能中图分类号:TQ342.731文献标识码:A文章编号:1007-9815(2011)01-0028-04收稿日期:2010-12-28基金项目:国家自然科学基金(50873021),上海市曙光人才计划(09SG30),教育部新世纪优秀人才计划(NCET -06-0421)作者简介郭涛(5),男,江苏连云港人,工程师,在职研究生,主要从事氨纶、聚酰亚胺纤维的研发工作,(电话)3566(电子信箱)@z ;通讯作者:张清华,教授,(电子信箱)q z @。
Thermal stability of polyimide fiber derivedfrom PMDA and ODAGUO T ao 1,2,XU Yuan 1,ZHAO Chen-jia 1,XIA Qing-ming 1,HU Ai-lin 2,ZHANG Qing-hua 1(1.State Key Laboratory of Modification for Chemical Fibers and Polymer Materials,Donghua University,Shanghai 201620China; 2.Lianyungang Duzhong Spandex Co.,Ltd,Jiangsu Lianyungang 222047China)Abstra ct:Polyimide (PI)fibers were prepared by dry-spinning technology ,and thermal stability was investigated by thermalgravimetric analysis (TGA).TGA results show that PI fiber derived from PMDA-ODA possess a good thermal stability with a degradation temperature of >500℃,comparing to commercial P84fiber.The apparent activation energy of thermal oxidative degradation of PI and P84fiber in air was calculated and compared by Kissinger method and Flynn-Wall-Ozawa method.Ke y words:dry spinning;polyimide fiber;thermal stability;degradation activation energyV ol.36No.1Feb.2011高科技纤维与应用Hi-Tech Fiber &Application 第36卷第1期2011年2月PI 纤维是一类力学性能良好、热稳定性能优异、耐辐射性能以及电绝缘性能突出的高技术纤维,被广泛用于航空航天、集成电路、高温防护等领域[1]。
聚酰亚胺气凝胶的制备及性能研究
聚酰亚胺气凝胶的制备及性能研究一、本文概述聚酰亚胺气凝胶作为一种高性能的新型材料,近年来在科研和工业界引起了广泛的关注。
本文旨在探讨聚酰亚胺气凝胶的制备方法,以及对其物理和化学性能进行深入的研究。
文章将首先概述聚酰亚胺气凝胶的基本特性,包括其结构、热稳定性、机械性能等。
接着,我们将详细介绍聚酰亚胺气凝胶的制备方法,包括原料选择、反应条件、工艺流程等关键因素。
随后,我们将通过一系列实验,研究聚酰亚胺气凝胶的性能,包括其热稳定性、吸水性、电导率等,并与其他材料进行对比,以突出其优势和潜力。
我们将对聚酰亚胺气凝胶的应用前景进行讨论,并探讨其在实际应用中可能遇到的挑战和解决方案。
通过本文的研究,我们希望能够为聚酰亚胺气凝胶的制备和应用提供有价值的参考和指导。
二、聚酰亚胺气凝胶的制备方法聚酰亚胺气凝胶的制备是一个涉及多个步骤的复杂过程,主要包括前驱体的合成、溶胶-凝胶过程、老化以及热解等步骤。
前驱体的合成是制备聚酰亚胺气凝胶的关键步骤。
通常,我们会选择一种合适的二酐和二胺作为原料,通过溶液聚合的方式合成聚酰亚胺的前驱体。
这个过程中,需要精确控制反应条件,如温度、时间、溶剂的种类和浓度等,以保证聚合反应的顺利进行。
接下来是溶胶-凝胶过程。
将合成的前驱体溶液在一定条件下进行水解和缩聚反应,形成三维网络结构的湿凝胶。
这个过程需要控制水解和缩聚的速率,以得到均匀稳定的湿凝胶。
然后,湿凝胶需要进行老化处理。
老化过程中,湿凝胶会进一步交联固化,提高其结构稳定性。
老化的时间和温度是影响凝胶性能的重要因素,需要根据具体情况进行调整。
通过热解过程将湿凝胶转化为聚酰亚胺气凝胶。
热解过程中,湿凝胶中的溶剂和水分会被去除,同时聚酰亚胺的网络结构会得到进一步的增强和稳定。
热解的温度和时间需要根据聚酰亚胺的种类和性能要求进行调整。
通过上述步骤,我们可以制备出具有优异性能的聚酰亚胺气凝胶。
聚酰亚胺气凝胶具有低密度、高比表面积、高孔隙率、良好的热稳定性和化学稳定性等特点,在航空航天、能源、环保等领域具有广泛的应用前景。
聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的制备与性能研究
聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的制备与性能研究韩文松【摘要】首先将3-氨丙基三乙氧基硅烷与凹凸棒土进行反应,得到氨基改性的凹凸棒土( A-ATT),再将A-ATT按不同比例与酐封端的聚酰胺酸进行反应,最后经热酰胺化过程,得到一系列聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜。
采用红外光谱(FT-IR)、动态光散射(DLS)、紫外光谱(UV-vis)、热重分析(TGA)、和动态机械热分析仪(DMTA)对合成的改性凹凸棒土和聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜进行了表征。
UV-vis光谱表明,通过向聚酰亚胺薄膜中添加A-ATT可以改变聚酰亚胺薄膜的透光性。
TGA测试结果表明,随着A-ATT含量的增加,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的热稳定性有所提高。
由机械性能测试可知,当加入少量A-ATT时,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的杨氏模量和拉伸性能有所提高,当A-ATT含量大于2.0%时,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的机械性能有所下降。
%The attapulgite was modified by using 3-aminopropyl triethoxysilane ( APTES) as coupling a-gent and the amino modified attapulgite ( A-ATT) was prepared at first.Then, the A-ATT reacted with the an-hydride groups of polyamide acid.Finally, a series of ATT@PI composites were obtained by thermal imidiza-tion.The structures and properties of the A-ATT andATT@PI composites were characterized by Fourier trans-form infrared spectrometer ( FT-IR ) , laser light scattering, UV-vis spectra, thermogravimetric analysis ( TGA) and dynamic mechanical thermal analysis ( DMTA) .UV-vis spectra results showed that the optical transparency of the ATT@PI composites could be changed by adding A-ATT to the polyimide matrix.The TGA results showed that the thermalstabilities of the ATT@PI composites can be improved by adding a small amount of A-ATT.More over, the Young’ s modulus and tensile strength of ATT@PI composites can be im-proved by adding a small amount of A-ATT, whereas weakened by more than 2%A-ATT loading.【期刊名称】《陕西理工学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】5页(P6-10)【关键词】聚酰亚胺;凹凸棒土;改性;聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜【作者】韩文松【作者单位】陕西理工学院材料科学与工程学院,陕西汉中723000【正文语种】中文【中图分类】TQ316.6+2;O631近几十年来,有机-无机纳米复合材料受到人们的广泛关注,各种各样的无机纳米粒子被引入到聚合物中,以提高聚合物材料的物理和机械性能[1-3]。
高尺寸稳定性聚酰亚胺薄膜的制备及性能
收稿日期:2022-08-02作者简介:胡程鹏(1992-),男,硕士,研究方向:高分子合成与改性,。
高尺寸稳定性聚酰亚胺薄膜的制备及性能胡程鹏,史恩台,梅亚平,潘成(安徽国风新材料股份有限公司,安徽合肥230088)摘要:在均苯四甲酸二酐-4,4′-二氨基二苯醚-苯二胺(PMDA-ODA-PDA )分子结构中引入含有酰胺结构的二胺单体4,4'-二氨基苯酰替苯胺(DABA ),通过无规共聚法制备PI 薄膜,采用TMA 和万能试验机对薄膜热膨胀系数和物理力学性能进行表征。
结果表明:引入DABA 单体后,聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数下降,通过调整DABA 单体含量,制备出同时满足较低热膨胀系数和较高断裂伸长率的PI 薄膜,该薄膜兼具较高的拉伸强度和弹性模量,满足高尺寸稳定性聚酰亚胺薄膜的性能需求。
关键词:4,4′-二氨基苯酰替苯胺;热膨胀系数;断裂伸长率;高尺寸稳定性doi :10.3969/j.issn.1008-553X.2023.03.022中图分类号:TQ323.7;TB383.2文献标识码:A文章编号:1008-553X (2023)03-0097-04安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.49,No.3Jun.2023第49卷,第3期2023年6月随着材料科技的不断进步,人们越来越多地关注高分子材料与陶瓷、金属、无机材料等复合所形成的复合材料,而聚酰亚胺(PI )以其优异的热稳定性、耐热氧化性、耐化学腐蚀性、绝缘性、低热膨胀系数、良好的加工性能以及优异的力学性能在微电子工业中得到广泛应用[1-2]。
在电子器件及电路板的加工过程中,PI 薄膜通常需要与其他金属材料或无机材料粘结或复合到其他金属或无机材料上,如铜箔、硅片及光学玻璃等,并承受苛刻的高温制备条件及多次高低温冷热循环。
为了确保光电器件的质量,PI 基膜应同时具有耐热性高、柔韧性良好和尺寸稳定性特点[3]。
热稳定性评估
热稳定性评估简介热稳定性评估是一种用于判断材料在高温条件下的稳定性的方法。
该评估旨在确定材料在长时间高温暴露下的性能变化情况,以便制定适当的措施来防止材料失效或降低其性能。
评估方法热稳定性评估可以通过以下几种方法进行:1. 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA):通过在高温下测量材料的重量变化,来评估其热稳定性。
TGA可以揭示材料在不同温度下的热分解、氧化、失重等情况,从而判断材料的稳定性。
2. 差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC):通过测量材料在升温过程中的热力学性质变化来评估其热稳定性。
DSC可以揭示材料的熔融温度、熔化热、分解温度等参数,从而判断材料在高温条件下的稳定性。
3. 热氧化失重法(Thermal Oxidative Weight Loss,TOWL):通过在高温空气中暴露材料,并测量其重量变化来评估其热稳定性。
TOWL可以揭示材料在氧化环境中的耐热性能,特别适用于评估高分子材料的热稳定性。
4. 降解动力学模型分析法:根据材料的降解反应速率常数,建立降解动力学模型,并通过模型对比来评估材料的热稳定性。
该方法能够定量描述材料在高温条件下的降解行为。
应用领域热稳定性评估广泛应用于材料科学、化工、高分子材料、涂料等领域。
以下是一些常见的应用领域:1. 高温环境下的电子元件和电气设备的稳定性评估,如电子封装材料、电池材料等。
2. 高分子材料的热稳定性评估,如聚合物材料、橡胶材料等。
3. 涂料和涂层材料的热稳定性评估,以确定其在高温环境下的性能变化情况。
4. 药物和化妆品中的成分稳定性评估,以保证其在高温长时间储存条件下的质量和稳定性。
结论热稳定性评估是评估材料在高温条件下的稳定性的重要方法。
通过选择适当的评估方法,可以准确地判断材料的热稳定性,并采取相应的措施来保证材料在高温环境下的正常使用和性能稳定。
一种新型结构聚酰亚胺的合成与表征
一种新型结构聚酰亚胺的合成与表征吕凯;贺飞峰;邱孜学【摘要】以2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐(a-ODPA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体原料,在二甲基乙酰胺(DMAC)中聚合,通过化学亚胺化合成了一种新型聚酰亚胺,并在高温高压下模塑成型.通过热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)和动态机械分析(DMA)等,对该聚酰亚胺的热性能进行了研究,并将其与以3,4,3',4'-二苯醚四甲酸二酐(s-ODPA)和ODA为单体原料合成的聚酰亚胺(牌号:YS20)进行比较.结果表明该聚酰亚胺具有良好的机械性能、热性能和加工性能,可以广泛应用于航空航天、飞机、汽车、微电子等领域.【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2019(044)008【总页数】5页(P11-15)【关键词】聚酰亚胺;可溶可熔;加工性;耐高温【作者】吕凯;贺飞峰;邱孜学【作者单位】上海市合成树脂研究所有限公司上海 201702;上海市合成树脂研究所有限公司上海 201702;上海市合成树脂研究所有限公司上海 201702【正文语种】中文【中图分类】TQ323.7聚酰亚胺(PI)具有优良的综合物理性能,因其优异的耐高低温、耐溶剂、耐辐射性能,机械性能和电性能,被广泛应用于航空航天、汽车工业、微电子、平板显示器等多种高科技领域[1]。
由于普通的聚酰亚胺不溶于普通的有机溶剂,也不能加热熔融,是不溶不熔的聚合物,所以加工性能较差。
这类聚酰亚胺,通常采用其能溶于极性溶剂的前驱体聚酰胺酸(PAA)通过浇铸成膜来进行加工,或者在高温高压条件下采用模塑成型的工艺进行加工,因此极大地限制了其加工手段和应用领域。
为了改善聚酰亚胺的加工性能,通常采用在单体分子结构中引入柔性链或侧链取代基的方法来获得可溶性聚酰亚胺和热塑性聚酰亚胺。
然而,到目前为止,只有沙特基础工业公司(Sabic)的聚醚酰亚胺“ULTEM”和三井化学株式会社的“AURUM”成功推入市场。
热分析(TGA)
CHANGZHOU UNIVERSITY
(2)外力作用大,蠕变大,蠕变速率高(同于温度的作用)
外 力 增 大
温 度 升 高
图 蠕变与,T的关系
t
(3)受力时间:
受力时间延长,蠕变增大。
如何观察到完整的蠕变曲线
CHANGZHOU UNIVERSITY
温度过低,远小于Tg蠕变量很小,很慢,短时间内观
试样受热分解或升华,逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝,这不仅污染仪器,而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝,会使测定结果毫无意义。
4. 温度测量上的误差
CHANGZHOU UNIVERSITY
在热重分析仪中,由于热电偶不与试样接触,显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的,另外,由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱, 而引起较大的温度测量误差。
特点:应力与切变速率呈线性关系,受外力时应变随时间线性发展, 除去外力应变不能恢复。
高分子材料?
聚合物的力学行为强烈依赖于温度和外力作用时间
在外力作用下,高分子材料的性质介于弹性材料和粘性材料之间,高分子 材料产生形变,应力同时依赖于应变和应变速率,聚合物的这种既有弹性 又有粘性的性质称为粘弹性。
塑性形变
无化学交联的线性高聚物,发生分 子间的相对滑移,称为粘性流动.
3
CHANGZHOU UNIVERSITY
受力时发生分子链的相对位移,
t1
t2
t
外力除去后粘性流动不能回复, 是不可逆形变。如左图:
粘性流动示意图
当聚合物受力时,以上三种形变同时
发生聚合物的总形变方程:
ε ε ε ε
TGA的原理及应用
TGA的原理及应用1. TGA概述热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的物质分析技术,用于研究材料在不同温度下的质量变化。
TGA的原理是通过连续测量样品在不同温度下的质量,来获得材料热稳定性、分解温度、失重行为等信息。
TGA广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
2. TGA的工作原理TGA的工作原理基于样品在升温过程中发生物理化学变化,导致样品质量的变化。
TGA实验通常使用专用的热重天平,将待测试的材料样品放置在炉内,并通过控制升温速率,记录样品的质量随温度的变化。
TGA实验中,样品在炉内受到恒定的温度升降速率控制,同时通过一个高灵敏度质量传感器记录样品质量的变化。
质量变化的曲线称为热重曲线,常用来分析材料的热稳定性、分解行为、蒸发行为等。
3. TGA的应用TGA广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
以下是TGA的几个常见应用:3.1 材料热稳定性研究TGA可以用来评估材料的热稳定性,即在不同温度下材料的热分解情况。
通过测定样品在不同温度下的质量变化,可以确定材料的热稳定性,提供材料在高温环境中的应用指导。
3.2 材料分解温度确认TGA可以用来确定材料的分解温度。
通过热重曲线上的质量变化峰值,可以得到材料的分解温度范围。
这对于材料研发、生产过程中的工艺控制非常重要。
3.3 材料失重行为分析TGA可以分析材料的失重行为,即材料在加热过程中的质量变化情况。
失重行为的分析可以帮助研究材料的挥发性、固化程度等,对于材料的性能研究和应用具有重要意义。
3.4 温度对反应速率的影响分析TGA可以用于研究温度对反应速率的影响。
通过在不同温度下进行TGA实验,可以得到材料反应速率随温度的变化曲线,从而确定反应的活化能、反应类型等。
3.5 聚合物研究TGA在聚合物研究中广泛应用。
通过TGA实验可以研究聚合物的热分解温度、固化程度、稳定性等性质,从而指导聚合物的合成和应用。
TGA和STA热重分析仪的标准及应用
TGA/STA热重分析仪的标准及应用
热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重量分析的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重量分析来研究。
可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等.
Polymer高分子产业STA可以作为材料的成分比例分析,添加物比例,溶剂含量,含水量分析,残留灰分及高分子的耐热温度测试...
半导体银胶,太阳能银浆领域利用STA分析数种胶材比例及银粉比例,银粉比例影响导电度,导热率,成本,是银胶及银浆必要了解参数,胶材比例影响交连速度及交连后Tg点的变化。
IC封装领域利用STA测试无机添加物及碳黑比例,无机添加物例如玻纤,碳纤,碳黑,这些比例影响热膨胀系数及导热系数,最后强度,应力残留状况也影响封装材长期热稳定性。
橡胶领域橡胶因为使用在不同防震频率下的高Tan delta或不同使用温度范围常利用不同橡胶混练产生不同特性的想胶,利用STA可以分析不同橡胶比例,各种添加物比例及碳黑比例。
电绝缘材料利用STA加上氧气分析材料在高温下含有纯氧状态下反应的时间及温度,材料劣化时因为材料开始氧化重量会开始增加,适合用STA分析。
聚酰亚胺材料在高温环境下性能研究
聚酰亚胺材料在高温环境下性能研究随着现代科技的发展,高温环境下的材料性能研究成为当前材料领域研究的热点之一。
聚酰亚胺材料作为高性能材料之一,因其具有优异的高温稳定性和力学性能,而备受研究者的青睐。
本文将从聚酰亚胺材料的特点、高温环境下的性能以及未来发展等方面进行探讨。
一、聚酰亚胺材料的特点聚酰亚胺材料是一种高分子聚合物,因其分子内含有酰亚胺基团,故而得名。
作为高性能材料,它具有以下独特的特点:1. 高温稳定性强。
聚酰亚胺材料在高温环境下表现出良好的稳定性,尤其是耐氧化性和耐热性优异。
在高温环境下,聚酰亚胺材料热分解的温度较高,可达到400℃以上。
2. 强度高,刚度大。
聚酰亚胺材料具有优异的力学性能,高强度和高刚度使其在高温和高压的工作环境下具有较好的稳定性。
3. 耐腐蚀性好。
聚酰亚胺材料是一种化学惰性材料,具有优异的耐化学腐蚀性和电气绝缘性。
4. 易成型。
聚酰亚胺材料可以通过热压成型、注塑成型、挤出成型等方式制备成各种复杂的形状,具有广泛的应用前景。
二、高温环境下聚酰亚胺材料的性能1. 高温下聚酰亚胺材料的力学性能在高温环境下,材料的力学性能往往会受到不同程度的影响。
针对聚酰亚胺材料在高温下的力学性能,研究者们进行了大量深入的研究。
研究发现,在高温环境下,聚酰亚胺材料的弹性模量和屈服强度均表现为下降趋势,且弹性模量的降幅更大。
这是因为高温环境下,聚酰亚胺材料中的聚合物链会出现部分断裂和软化,导致其力学性能下降。
2. 高温下聚酰亚胺材料的热稳定性高温下,聚酰亚胺材料的热稳定性是其最为重要的性能之一。
研究表明,在高温环境下,聚酰亚胺材料往往会发生氧化反应和分解反应,导致其分子链的断裂和材料性能的退化。
因此,提高聚酰亚胺材料的热稳定性,成为当前研究的重点之一。
3. 高温下聚酰亚胺材料的导电性由于聚酰亚胺材料是一种绝缘材料,因此其导电性很差。
研究人员通过材料表面进行改性或添加导电剂等手段,提高了聚酰亚胺材料的导电性能。
《耐高温多孔聚酰亚胺微球的制备及其热性能研究》范文
《耐高温多孔聚酰亚胺微球的制备及其热性能研究》篇一一、引言耐高温多孔聚酰亚胺微球作为一种高性能的聚合物材料,其热稳定性和物理性质被广泛研究。
其在航空、生物医学、纳米科技等高科技领域中应用潜力巨大。
因此,关于耐高温多孔聚酰亚胺微球的制备方法和其热性能研究具有重要意义。
二、耐高温多孔聚酰亚胺微球的制备耐高温多孔聚酰亚胺微球的制备过程主要包含以下几个步骤:原料选择、反应体系的构建、反应过程控制以及后处理等。
1. 原料选择:选用适当的聚酰亚胺单体和合适的分散剂、催化剂等,保证反应过程中材料的性能稳定和颗粒形态的均匀性。
2. 反应体系的构建:将原料溶解在适当的溶剂中,通过化学反应生成聚酰亚胺。
在反应过程中,应保证反应条件如温度、压力等参数的适宜性,以确保生成的微球结构均匀。
3. 反应过程控制:采用适当的方法进行聚合反应,控制反应速率和反应时间,确保生成的微球具有良好的多孔结构。
4. 后处理:对生成的微球进行清洗、干燥等处理,以去除杂质和多余溶剂,提高微球的纯度和稳定性。
三、耐高温多孔聚酰亚胺微球的热性能研究耐高温多孔聚酰亚胺微球的热性能研究主要从以下几个方面进行:热稳定性分析、热导率分析以及热膨胀性能分析。
1. 热稳定性分析:通过热重分析(TGA)等方法,研究耐高温多孔聚酰亚胺微球在不同温度下的热分解行为和热稳定性。
结果表明,该微球具有良好的热稳定性,可承受较高的温度环境。
2. 热导率分析:通过测量微球在不同温度下的热导率,了解其导热性能。
实验结果表明,该微球具有较高的热导率,有利于提高材料的整体导热性能。
3. 热膨胀性能分析:通过测量微球在加热过程中的尺寸变化,研究其热膨胀性能。
实验结果显示,该微球具有良好的尺寸稳定性,能够在高温环境下保持较低的热膨胀率。
四、结论通过上述制备方法和热性能研究,我们可以得出以下结论:1. 耐高温多孔聚酰亚胺微球的制备方法简单可行,可实现规模化生产。
2. 该微球具有良好的热稳定性、高导热率和低热膨胀率等优点,使其在航空、生物医学、纳米科技等高科技领域具有广阔的应用前景。
聚酰亚胺纤维纸基高温烟气过滤材料的制备及性能研究
聚酰亚胺纤维纸基高温烟气过滤材料的制备及性能研究聚酰亚胺纤维纸基高温烟气过滤材料的制备及性能研究摘要:本文以聚酰亚胺为基础材料,通过纺丝成纤维制备出聚酰亚胺纤维纸基高温烟气过滤材料,并对其性能进行了研究。
实验结果表明,聚酰亚胺纤维纸具有良好的高温稳定性、机械性能和过滤性能,在高温烟气过滤中具有广阔的应用前景。
1. 引言空气污染日益严重,烟气排放成为大气污染的重要来源之一。
因此,高效的烟气过滤材料对于净化大气环境具有重要意义。
聚酰亚胺作为一种高性能聚合物材料,具有优异的耐高温性能和化学稳定性,在高温烟气过滤领域具有广阔的应用前景。
2. 实验方法2.1 材料制备将聚酰亚胺溶液注入旋转纺丝装置中,利用高速旋转的离心力将聚酰亚胺溶液从微孔板孔径中挤出,形成纤维素阻孔布。
将纤维素阻孔布经过热风干燥,制备出聚酰亚胺纤维纸基材料。
2.2 性能测试使用扫描电子显微镜(SEM)对聚酰亚胺纤维纸的表面形貌进行观察,分析其纤维的分布情况和连续性。
通过热失重分析(TG)仪器对聚酰亚胺纤维纸进行热稳定性测试,以确定其在高温环境中的稳定性。
使用透水性仪对聚酰亚胺纤维纸的过滤性能进行测试,评估其对烟气中微小颗粒捕集的效果。
3. 结果与讨论3.1 表面形貌观察SEM观察结果显示,聚酰亚胺纤维纸的纤维分布均匀,纤维之间连接紧密,形成了一个坚固的纤维网络结构。
这种纤维网络结构有助于提高纤维纸的机械强度和稳定性。
3.2 热稳定性测试TG分析结果显示,聚酰亚胺纤维纸在高温下保持稳定,热分解温度高于400℃。
这表明,聚酰亚胺纤维纸具有良好的高温稳定性,适用于高温烟气过滤环境。
3.3 过滤性能测试透水性仪测试结果显示,聚酰亚胺纤维纸具有良好的过滤性能。
在烟气中,聚酰亚胺纤维纸能够有效地捕集微小颗粒,并具有较高的捕集效率。
4. 结论本研究成功制备了聚酰亚胺纤维纸基材料,并对其性能进行了详细研究。
实验结果表明,聚酰亚胺纤维纸具有优异的高温稳定性、机械性能和过滤性能。
通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性
通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性材制101(10103440)赵文焘摘要:热重分析(TGA)多年以来一直被运用到测评聚合物热稳定性中。
本次研究的目的就是在于确定是否由TGA和等温TGA(IGA)重量损失曲线可用于确定降解活化能,因而排列的热稳定性(TS)和热稳定性(TOS)选定的聚酰亚胺。
两个高温稳定加成反应固化聚酰亚胺和两个芳香环缩合聚酰亚胺,和对所有四个含有氟化在四羧酸二酐单体连接的联系进行了比较。
三种TGA动能方法被用于确定在空气中分解激活能。
这项结果被用来排列聚酰亚胺的稳定性,与其相比的是基于长期的恒温空气老化的重量损失(IWL)和从TGA数据研究热分解温度(Td)的较传统的排列。
利用热重分析的耦合到付里叶变换所允许的同时鉴定和四个(CO2, CO, ArNCO, and CHF3)聚酰亚胺在空气或氮气降解的进化分解产物相对定量红外分光光度计。
等温TGA-FTIR (IGA–FTIR)也做在空气中,以确定产品演进的相对速度在恒定的温度。
用TGA和IGA数据来进行活化能测定结果,然后进行比较与IWL值的聚酰亚胺的降解研究对相关现实生活中的热氧老化加速老化技术。
The Coats/Redfern方法和Td的被发现最好的重现高温IWL研究的那些从长期稳定排列,同时,他们可以提供一个节省时间的技术来评估聚酰亚胺的热氧化稳定性。
引言航空材料目前的需求需要高性能,耐高温聚合物执行对复合材料越来越多更长的寿命。
未来高分子复合材料须在高速飞行在温度177-232℃下保持有用寿命最多120,000小时的商用飞机上。
为了满足这种需求聚酰亚胺复合材料是优良的候选,为它们的特殊的机械性能,高刚性,优异的热氧化稳定性和较高的强度重量比率比类似的金属更加优异。
现今商业上芳香族聚酰亚胺可作为聚合物基复合材料(PMC)的金属和环氧树脂复合材料的替代品。
芳族聚酰亚胺复合材料可以用于为F404喷气发动机作为外管这样的结构,同时还有其他高级喷气飞机发动机的内罩目前也在投入使用。
实验六 热重法测聚合物的热稳定性
实验六热重法(TG)测聚合物的热稳定性一、实验目的1. 理解和掌握热重法(TG)的基本原理和操作。
2. 用TG进行聚合物的热稳定性测定。
二、实验原理1. 热重法简介热重法(Thermogravimetry)简称TG,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
数学表达式为:W=f(T或t)当然该法也包括在恒温条件下,测量物质的质量与时间的关系。
热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但除非确有需要,一般不必再作说明。
多指在等速升温下进行,这样可在较短的时间观察物质在很宽温度范围的质量变化情况。
这里之所以定义为质量变化,是出于注意到如下的实验事实,即在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,尽管并无实际上的重量变化(即无质量变化),却有表现失重,而热重法是指观测试样在受热过程的实质上的质量变化。
2.热重分析仪热重分析仪由加热器、温度控制器、微量热天平、放大器、记录仪等组成,如图6-1 所示。
目前的热分析仪多是电磁式微量热天平。
它不仅样品用量少,而且灵敏度很高,使用也方便可靠。
HCT 系列微机差热天平为微机化的TG-DTA-DSC分析仪,它可以对微量试样进行热重、差热分析。
2.1 热重测量系统:本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分校正的测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。
当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就产生一个相应极性的信号送到,测重放大器,测重放大器输出0-5 伏信号,经过A/D 转换,送入计算机进行绘图处理。
2.2 温度测量系统:测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。
经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。
2.3 试样与参比物试样一般用100-300 目之粉末,聚合物可切成碎块或碎片,纤维状试样可截成小段或绕成小球,金属试样可加工成碎块或小粒,试样量一般不超过坩锅容积的五分之四,对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少,或用氧化铝粉沫稀释,以防止发泡时溢出坩埚,污染热电偶。
聚合物的热重分析(TGA)
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样,同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外,也可在恒定温度下,将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用,测定水分、挥发物和残渣,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,吸附和解吸,气化速度和气化热;升华速度和升华热,氧化降解,缩聚高聚物的固化程度,有填料的高聚物或掺和物的组成,它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性,它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的(1)了解热重分析法在高分子领域的应用。
(2)掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法,学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常,TGA谱图是由试样的质量残余率Y(%)对温度T的曲线(称为热重曲线,TG)和/或试样的质量残余率Y(%)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法,DTG)组成,见图2-40。
温度/℃图2-40 TGA谱图开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失,损失率为(100-Y1)%;经过一段时间的加热后,温度升至T1,试样开始出现大量的质量损失,直至T2,损失率达(Y1-Y2)%;在T2到T3阶段,试样存在着其他的稳定相;然后,随着温度的继续升高,试样再进一步分解。
图2-40中T1称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度,后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如,高分子材料热稳定性的评定,共聚物和共混物的分析,材料中添加剂和挥发物的分析,水分(含湿量)的测定,材料氧化诱导期的测定,固化过程分析以及使用寿命的预测等。
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通过TGA技术检测聚酰亚胺的热氧化稳定性
材制101(10103440)赵文焘
摘要:热重分析(TGA)多年以来一直被运用到测评聚合物热稳定性中。
本次研究的目的就是在于确定是否由TGA和等温TGA(IGA)重量损失曲线可用于确定降解活化能,因而排列的热稳定性(TS)和热稳定性(TOS)选定的聚酰亚胺。
两个高温稳定加成反应固化聚酰亚胺和两个芳香环缩合聚酰亚胺,和对所有四个含有氟化在四羧酸二酐单体连接的联系进行了比较。
三种TGA动能方法被用于确定在空气中分解激活能。
这项结果被用来排列聚酰亚胺的稳定性,与其相比的是基于长期的恒温空气老化的重量损失(IWL)和从TGA数据研究热分解温度(Td)的较传统的排列。
利用热重分析的耦合到付里叶变换所允许的同时鉴定和四个(CO2, CO, ArNCO, and CHF3)聚酰亚胺在空气或氮气降解的进化分解产物相对定量红外分光光度计。
等温TGA-FTIR (IGA–FTIR)也做在空气中,以确定产品演进的相对速度在恒定的温度。
用TGA和IGA数据来进行活化能测定结果,然后进行比较与IWL值的聚酰亚胺的降解研究对相关现实生活中的热氧老化加速老化技术。
The Coats/Redfern方法和Td的被发现最好的重现高温IWL研究的那些从长期稳定排列,同时,他们可以提供一个节省时间的技术来评估聚酰亚胺的热氧化稳定性。
引言
航空材料目前的需求需要高性能,耐高温聚合物执行对复合材料越来越多更长的寿命。
未来高分子复合材料须在高速飞行在温度177-232℃下保持有用寿命最多120,000小时的商用飞机上。
为了满足这种需求聚酰亚胺复合材料是优良的候选,为它们的特殊的机械性能,高刚性,优异的热氧化稳定性和较高的强度重量比率比类似的金属更加优异。
现今商业上芳香族聚酰亚胺可作为聚合物基复合材料(PMC)的金属和环氧树脂复合材料的替代品。
芳族聚酰亚胺复合材料可以用于为F404喷气发动机作为外管这样的结构,同时还有其他高级喷气飞机发动机的内罩目前也在投入使用。
航空应用中越来越多的聚酰亚胺复合物创造了的必要分析技术可以评估聚酰亚胺任何热稳定性(TS)或热氧化稳定性(TOS)。
该聚合物的分支在美国宇航局格伦研究中心(前身为美国航空航天局刘易斯研究中心)目前正在评估聚酰亚胺的TS和TOS其目的在于预测关于聚合物的寿命,高温性能。
这样的认识最终可以导致发展更好的聚合材料,为将来满足航空航天复合应用程序的需要。
用于评估性能这些高温稳定的聚酰亚胺的常规技术都涉及长期恒温老化重量损失研究(IWL)与组合动态热重分析(TGA)。
在这两者中,IWL通过是在温度反映实际使用温度下得到的,产生的结果被认为是最有PMC的寿命表现代表性的。
然而, IWL主要的缺点是获得数据需要大样本和长时间的老化时间。
炉温和样品位置变化并结合样品到样品的不一致性使实时烘箱老化技术更加困难。
IWL的一个替代方法是等温重量分析法(IGA),它允许分析执行毫克量通过
连续重量测量电子天平。
等温的数学处理获得的数据在不同的温度决定活化能值(Ea)和降解反应的反应级数(n)。
是基于一个假设的定量,常用于TS或TOS,较高Ea表示键断裂分解需要更高的温度。
因此,具有较高的Ea的聚酰亚胺分解时需要比预期更多的热氧化或热稳定。
应当指出的是在空气中获得的IGA数据时,Ea来源于氧化分解,并且从在惰性气氛中获得的这些Ea值将有所不同(一般较低)。
动态TGA的其他的方法的选择,除了IWL,因为它通常是不切实际的使用IGA 的时间太长,对聚合物热稳定性。
动态TGA跟踪体重在一个不断增加的温度和样品通常分解在加热1-2 h斜坡率大约10°C /分钟。
这是有利的,因为很多数据可以获得一个样本和动力学数据可以研究在整个温度范围内的温度对TGA曲线出现(Td)可以确定发生热分解,有时候被用来作为一个初步稳定的迹象。
Ea,一个更有意义的动态参数,也可以由数学治疗的特定部分的TGA曲线。
连接一个傅里叶变换红外(FTIR)分光光度计与TGA仪表允许同时量化和识别发展不稳定的产品,特别是卖地,降解产物。
TGA-FTIR数据可以显示可能的聚亚醯胺的降解机制。
此外,等温TGA-FTIR(IGA-FTIR)连续监测红外吸收进化的产品在一个恒定的温度。
这是一个有价值的工具,用于研究反应速率和分解产品获得个人Ea。
通过红外光谱测定反应速率监控是免费TGA减肥治疗。
IGA-FTIR动力学的结合数据与TGA-FTIR机械数据可能会提供一个综合评价耐高温聚酰亚胺的热氧化降解。
本研究的目标是通过加速等级聚合物TOS热技术和关联这些结果与长期高温稳定性通过IWL技术。
特别是,我们使用TGA、IGA TGA-FTIR,和IGA-FTIR描述四个耐热聚亚醯胺的降解途径,和已经确定他们的Ea。
三个公认的数学方法被用来研究加速老化的相关性和真实的聚酰亚胺的老化。
必须指出加速分解是通过使用温度升高,会引入额外的分解机制相比,实际使用温度。
图1所示。
聚酰亚胺结构显示3 f和6 f热塑性塑料和PMR-II-50 vcap - 75 未交联
热固性材料。
实验
单体解决方案
所有聚亚醯胺(图1)制备的聚合单体的反应物(PMR)类型的过程。
这涉及结合单体在甲醇溶液和后续加热启动亚胺化反应和甲醇溶剂的蒸发和亚胺化反应产品(水和甲醇)形成的。
49 -对苯二胺(PPDA)、4日(六氟异亚丙基)甲酸酐(6 fda)是来自杜邦和宏彻塞拉尼斯,分别。
4,49 -(1-苯基 -2、2 2-三氟乙)甲酸酐(3 fda)是合成的使用过程类似于一个用于合成6 fda。
3 fda或6 fda被转换成二酸二酯(3 fde或6 fde)在甲醇回流冷却2 h后解散,和由此产生的3 fde或6 fde
的解决方案是结合PPDA和所需的后盖PMR单体生产解决方案。
聚合物配方
高温聚酰亚胺可以是热固性或热塑性塑料。
热固性树脂含有活性的端盖,在高温下发生不可逆的交联。
这将产生一个刚性分子网络限制流在随后的加热。
相反,缺乏反应性热塑性塑料端盖,仅接受有限的交联,和,因此,在高温下的流动。
为了弥补这一流动,热塑性塑料通常较高的分子量和使用在低于其玻璃化转变温度的温度(Tg)。
两个热固性聚酰亚胺,PMR-II-50 vcap - 75,利用两个反应结束帽:nadic单甲酯,分别和p-aminostyrene。
分子量在5044年制定PMR-II-50and vcap 7570 -。