蓝宝石晶片纳米级超光滑表面加工技术研究

原子力显微镜 (A tom ic Force M icroscope简称 AFM ) ,作
为蓝宝石晶片表面微观形貌检测工具 。其基本原理
是 :用一个直径不到 10 nm ,长度只有几微米的尖锐探
针 ,装在长 200μm 的悬臂端 ,探针与晶片的分子间作
用力使悬臂发生弯曲 。当晶片被扫描时 ,探测器测量
the suitable po lishing conditions are suggested as: the grain size of SiO2 is less than 7 nm , the concentration of SiO2 is 3% , the pH value of the polishing liquid is 11and the polishing p ressure is 200Pa. Keywords sapphire; super2smooth surface; polishing
目前国内蓝宝石晶片生产厂家仍然沿用光学玻璃 的传统生产技术 ,已经无法加工出满足光电子 、微电子 所需要的无损伤层的超光滑高品质蓝宝石晶片 ,所以 本文针对大尺寸蓝宝石晶片塑性磨削机理 、纳米级研 磨技术 、无损伤层的浮法化学机械抛光等技术进行研 究 ,以原子力显微镜 (AFM )为主要检测工具 ,通过分 析蓝宝石晶片的塑性域磨削和化学机械抛光工艺 ,能 够稳定的制备无损伤层的超光滑蓝宝石晶片 。
是 [ 13 ] :砂轮单个磨粒的最大切削深度 ( as, max ) 应该小 于该材料的临界切削厚度 ( ac ) ,即 : as, max < ac
砂轮单个磨粒的最大切削深度 :
aa, max =
4 vw 1 /2 vsN d C
ap 1 /4 de
其中 vw ———工件进给速度 , mm / s
( 2. X inghua X iangsheng O pto2electron ic M a teria l Co. , L td, X inghua 225700, J iangsu, Ch ina)
Abstract This paper p roposed a new app roach to p roduce nanom eter class super2smooth surfaced sapphire wa2 fers that satisfied the requirem ents of photoelectric material by means of ductile mode grinding, chem ical me2 chanical polishing method and atom ic force m icroscopy inspecting. The ductile mode grinding of sapphire is a2 chieved by high rigid grinding machine w ith the diamond wheel ofW 7 and the feed of f = 1μm / r. Through spe2 cial sapphire wafer polishing liquid that is m ainly composed of SiO2 so l, undam aged super2smooth wafers w ith surface roughness RM S < 0. 2 nm can be obtained steadily. In order to grow GaN film on the sapphire substrate,
A l2 Si2 O7 ·2H2 O
如果化学反应作用较弱 ,而机械研磨作用较强 , 会
导致整个抛光过程的速率慢 , 同时抛光片表面产生橘
皮 、拉丝等现象 ; 如果化学反应作用较强 , 而机械研磨
作用较弱 ,会使整个抛光速度变慢 ,这是因为反应物解
析慢 ,反应产物不能及时脱离表面 ,反应剂无法接触到
晶片 ,阻挡了反应继续进行 ,同时抛光表面容易产生腐
蓝宝石无论作为光电子领域的衬底片还是光通讯 领域的窗口 ,都对其加工质量有着非常高的要求 。如 作为金属有机化学气相沉积法 (MOCVD )生长 GaN 的
3 本文得到江苏省教育厅自然科学研究计划 (04KJD430213)和国家高技术研究发展计划 (863计划 ) (2002AA311010)资助
图 1 化学机械抛光示意图
在被抛光垫和晶片之间形成一层抛光液薄膜 , 这 层膜起传输微粒和传递压力的作用 , 抛光液与晶片发 生化学反应 ,将不溶物质转化为易溶物质 (化学反应过 程 ) ,然后通过机械摩擦将这些易溶物从晶片表面去掉 (机械研磨过程 ) , 这两个过程相互促进形成良性循 环 ,从而使被抛光片表面实现全局光滑平面化 。
第 5期
周海 :蓝宝石晶片纳米级超光滑表面加工技术研究
29
蓝宝石衬底片 ,要求表面是超光滑 、无损伤表面 [ 9 ] 。目 前超光滑表面是指 [ 10 ] :表面粗糙度小于 1nm ( RM S)的 表面 。无损伤表面是指 [ 11 ] :加工表面不能有加工变质 层 ,且表面晶格完整 。
由于蓝宝石硬度高 (莫氏 9. 5,仅次于莫氏 10. 0 的金刚石 ) 、脆性大 ,对其机械加工十分困难 ,无损伤超 光滑表面制备技术更加复杂 。因此产业化制备满足光 电子 、光通讯领域需求的高品质蓝宝石晶体元件技术 是相当复杂的系统工程 ,它涉及晶体结构 、超精密加 工 、物理化学 、机械制造等相关交叉学科 [ 12 ] 。由于蓝 宝石元件在航天 、军事等方面具有十分重要的用途 ,因 此蓝宝石晶片加工技术在西方国家都极为保密 。
1 引言
蓝宝石 (α - A l2 O3 )是一种集优良光学性能 、物理 性能和化学性能于一体的多功能氧化物晶体 [ 1 ] 。在光 电子领域 ,蓝宝石晶体是制造氮化镓 ( GaN )发光二极 管 (LED )的首选衬底片材料 [ 2～4 ] ;在光通讯领域 ,蓝宝 石晶体不仅用作短波长有源器件 ,还用做无源器件的 偏振片 [ 5 ] ;在激光领域 ,蓝宝石是优秀的激光介质材料
ap ———磨削深度 , mm
vs ———砂轮的线速度 , mm / s
N d ———砂轮动态有效磨刃数 , mm - 2
de ———砂轮当量直径 , mm
C———磨削常数 。
材料的临界切削厚度 : ac = K
E H
KIC 2 H
其中 , E———材料的弹性模量 , M Pa
H———材料的显微硬度 , GPa
(如 Ti: A l2 O3 , C r: A l2 O3 ) [ 6 ] ;在超导领域 ,蓝宝石晶体 除可制作 Y系 、La系等高温超导薄膜外 ,还可生长新 型实用 M gB2高温超导薄膜 [ 7 ] ;在国防领域 ,蓝宝石晶 体是红外军用装置 、导弹 、潜艇 、卫星空间技术 、高能探 测和高功率强激光的重要窗口材料 [ 8 ] 。
周 海 1 姚绍峰 2
(1. 盐城工学院机械工程学院 江苏 盐城 224003) (2. 兴化祥盛光电子材料公司 江苏 兴化 225700)
摘 要 本文提出以蓝宝石塑性磨削和化学机械抛光为主要手段 ,以原子力显微镜为主要检测工具 ,来制备满足光电子 领域要求的纳米级超光滑蓝宝石晶片的新方法 。在高刚性磨床上 ,用 W 7的金刚石砂轮以 f = 1μm / r进给量 ,实现了蓝宝 石晶片的浅损伤塑性域磨削 。配制了以 SiO2溶胶为抛光料的蓝宝石晶片专用抛光液 ,稳定地获得了无损伤层的 RM S小于 0. 2 nm 的超光滑蓝宝石晶片表面 。 GaN 外延生长所需蓝宝石晶片的合理抛光参数是 : SiO2的粒子直径为 7 nm、浓度为 3%、pH = 11、压力 P = 200Pa。 关键词 蓝宝石 ;超光滑表面 ;抛光 中图分类号 TH161, TN205 文献标识码 A
Study on super2sm ooth surface mach in ing technology for sapph ire wafer
Zho u Ha i Yao S hao fe ng ( 1. D epa rtm en t of M echan ica l Eng ineering, Yancheng Institu te of Technology, Yancheng 224003, J iangsu, Ch ina)
悬臂的弯曲程度 ,计算机将测量的悬臂弯曲量转换成
表面形貌图 。
图 2 蓝宝石表面磨削后的 AFM 显微图形
经过塑性磨削后的蓝宝石晶片 ,在平面研磨机上 , 采用锡铅合金研磨盘 ,以 W 0. 5 球状聚晶金刚石微粉 配制的研磨液进行化学机械抛光前的研磨 ,从而省去 了以往多道复杂的研磨工序 。
将研磨后的载片盘装到图 1 所示的抛光机上 ,用 配置的不同浓度 、不同 SiO2粒子直径和不同 pH 值的 蓝宝石专用抛光液 ,对晶片进行化学机械抛光 ,抛光参 数为 :抛光盘转速为 150 r/m ,载片盘转速为 120 r/m ,压 力 P = 200Pa。
总第 149期
A l(OH ) 3 + 3H +
A l3 + + 3H2 O
A lO (OH ) + 3H +
A l3 + + 2H2 O
A l2 O3 + 2OH -
2 A l2- + H2 O
A l(OH) 3 +OH -
A lO2- + 2H2 O
A l2 O3 + 2SiO2 + 2H2 O
KIC ———材料的断裂韧性 , M Pa m K———磨削液影响系数 2. 2 化学机械抛光 目前晶体材料的抛光方法主要有 :机械抛光 、化学 抛光 、离子束抛光 、激光束抛光等 。但是每种抛光方法 都有一定的缺点 ,机械抛光虽然能够实现全局平面化 , 但是难以实现粗糙度 RM S 小于 1nm 的纳米级抛光 ;化 学抛光虽然能够实现纳米级抛光 , 但是不能实现全局 平面化 ;而离子束抛光 、激光束抛光不仅不能实现全局 平面化 ,而且目前仍然处在实验阶段 。 根据蓝宝石晶片的物理和化学性质 , 结合上述机 械抛光和化学抛光的特点 , 本课题采用以化学抛光为 主的化学机械抛光 ( Chem ica l M echan ica l Polish ing, 简 称 CM P)技术 [14 ] ,它是机械磨削和化学腐蚀的组合技 术 ,它借助超微粒子的研磨作用以及浆料的化学腐蚀 作用 ,实现全局平面化超光滑纳米级无损伤精密抛光 。 CM P的基本方法是将晶片在研磨液中 , 相对于抛光垫 旋转 ,并施加一定的压力 ,借助机械摩擦及化学腐蚀作 用来完成抛光 。抛光装置如图 1所示 , 平台在电机的 带动下转动 , 晶片粘在载片盘上 , 载片盘通过电机驱 动 ,转动方向与平台相同 。
在蓝宝石与抛光液的化学抛光过程中 , 主要发生 如下的水解反应 、酸与碱的中和反应及盐的复分解反 应 [ 15 ] 。
A l2 O3 + H2 O A l2 O3 + 3H2 O A l2 O3 + 6H +
2A lO (OH ) 2A l (OH ) 3 2A l3 + + 3H2 O
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金刚石与磨料磨具工程
2005年 10月 总第 149期 第 5期
金刚石与磨料磨具工程 D iamond & Abrasives Engineering
文章编号 : 1006 - 852X (2005) 05 - 0028 - 04
October. 2005 Serial. 149 No. 5
蓝宝石晶片纳米级超光滑表面加工技术研究 3
2 试验原理及检测方法
2. 1 塑性磨削
由于蓝宝石是高硬度的脆性晶体 ,如果在晶片磨
削阶段留下较深的磨削裂纹 ,那么在后续研磨 、抛光工
序中将要花费大量的时 ,本文采用浅损伤层 、低
去除量的蓝宝石晶片塑性磨削技术 。
对于脆性晶体 ,实现塑性域精密磨削加工的条件
蚀坑 、波纹 。要想获得质量好的抛光片 ,必须使抛光过
程中的化学反应作用与机械作用达到平衡 。
2. 3 测试工具
超光滑表面的粗糙度小于 1nm ,对它的测量需要
有极其精确和高灵敏度的检测工具 。为此本实验以美
国 (D igital Instruments)公司生产的 Nanoscope - IIIA 型