Agilent ICP-MS原理
ICP-MS简单培训资料
一、ICP-MS 简介ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
二、ICP-MS 仪器和原理介绍标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。
蠕动泵用于提升样品或提升经T 接头混合的样品/内标混和液,可以便捷地实现内标的在线加入。
使用标准的1.02mm内径的样品管时,在转速下,蠕动泵提升样品的能力大约为min。
而内标管的直径为0.19mm,因此内标液的流速更慢,在转速下,蠕动泵提升内标的能力大约为20µl/min。
也就是说,内标溶液相对于被稀释20倍,所以虽然我们要求引入系统的内标元素浓度为50ppb,但使用的内标溶液浓度为1ppm(1000ppb)。
注:即使用自提升的雾化器,仍需要使用蠕动泵,因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排到废液桶中的。
如果雾化器不排废液,将导致信号不稳定,如果过多的液体流入炬管,将导致熄火,对仪器造成危害。
样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或者自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴,并进入雾化室。
大的、重的雾滴碰到雾化室壁后被排至废液中,只有小雾滴才可进入等离子体内。
7500 仪器及原理介绍ICP-MS
•饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC,质量控制 •烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析固 体样品
医药及生理分析6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究,药品质量控制
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ICP离子源中的物质
等离子体能量越高电离效率越高
许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度,若等离子体的能量不够高, 基体水平的变化就会引起轻微的温度变化,从而严重影响灵敏度。
plasma temperature Element Ip (eV) 5000 K 6000 K 7000 K 8000 K Cs Na Ba Li Sr Al Pb Mg Co Sb Cd Be Se As Hg 3.89 5.14 5.21 5.39 5.69 5.98 7.42 7.64 7.86 8.64 8.99 9.32 9.75 9.81 10.43 99.4% 90.0% 88.4% 83.4% 71.5% 56.2% 4.3% 2.6% 1.6% 0.3% 0.1% 0.1% 0.0% 0.0% 0.0% 99.9% 98.9% 98.7% 98.2% 96.8% 94.5% 51.2% 40.7% 31.0% 9.0% 4.8% 2.6% 1.1% 1.0% 0.3% 100.0% 99.8% 99.8% 99.7% 99.5% 99.1% 91.1% 87.7% 83.2% 57.6% 43.2% 30.6% 17.8% 16.4% 6.5% 100.0% 99.9% 99.9% 99.9% 99.9% 99.8% 98.3% 97.7% 96.9% 90.9% 85.7% 78.8% 66.6% 64.6% 42.6%
ICP-MS基本原理
ICP-MS基本原理ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的元素分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产、生物医药等领域。
其基本原理是利用高温感应耦合等离子体(ICP)产生的离子流,经过质谱仪的分析,实现对样品中元素的快速、准确检测和定量分析。
ICP-MS的基本原理可以分为三个主要步骤,样品进样与离子化、离子分离与检测、数据分析与结果输出。
首先,样品经过适当的预处理后,以气体或液体的形式进入ICP。
在高温的感应耦合等离子体中,样品中的元素被离子化,并形成带电荷的离子。
这些离子随后被引入质谱仪中进行分析。
其次,离子进入质谱仪后,首先经过离子分离装置进行分离。
在质谱仪中,离子根据其质量/电荷比(m/z)被分离并聚焦成一个离子束。
然后,这些离子被分别加速、偏转和聚焦,最终击中检测器。
检测器接收到的离子信号被转换为电信号,并经过放大、数字化处理后,形成质谱图。
最后,通过数据分析软件对质谱图进行处理,得到各个元素的相对丰度和绝对含量。
同时,ICP-MS还可以进行同位素比值的测定,以实现更加精确的元素定量分析。
这些数据可以用于研究样品的成分、污染物含量、地球化学特征等方面。
总的来说,ICP-MS技术基于高温等离子体和质谱仪的联合应用,能够实现对样品中元素的高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析。
其在环境监测、食品安全、地质矿产、生物医药等领域具有重要的应用价值。
随着技术的不断进步,ICP-MS在元素分析领域的地位将会更加突出,为人类的健康和环境保护提供更加可靠的技术支持。
仪器分析基础:ICP-MS的工作原理与干扰原理
仪器分析基础:ICP-MS的工作原理与干扰原理ICP-MS 构造原理与干扰构造与干扰〇. 一般ICP-MS分析包括下面几个步骤:①原子化②将原子化的原子大部分转化为离子③离子按照质荷比分离④计数各种离子的数目原理:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
一.等离子体:等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。
在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。
通常用氩形成等离子体。
氩离子和电子是主要导电物质。
一般温度可以达到10,000K。
电感耦合等离子体产生构件的组成:①石英炬管 (Fassel型)由三个同心石英管组成,三股氩气流分别进入炬管。
冷却气:等离子体支持气体,保护管壁辅助气:保护毛细管尖雾化气:进样并穿透等离子体中心ICP焰炬的形成:形成稳定的ICP焰炬,应有三个条件:高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。
在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。
用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。
由于强大的电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离子体。
②耦合负载线圈(2~3圈水冷细铜管)③射频发生器(提供能量)④Tesla线圈(点火装置)样品溶液在ICP中的历程:二.ICP与MS的接口(Interface)1. 离子的提取:采样锥(sampling cone);截取锥(skimmer cone)2. 离子的聚焦:离子透镜组3. 真空系统:一个机械泵;一个分子涡轮泵三.质谱仪四极杆质谱 (Quadrupole Mass),四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器,只有具有一定质荷比的离子才能通过,质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道,被真空泵抽出系统。
Agilent 8900串联四极杆ICPMS技术参数
安捷伦电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)指标1.电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的定义及应用要求1.1.电感耦合等离子体串联质谱(以下简称ICP-MS/MS)是指液态样品经雾化器雾化、雾室筛选后进入等离子体,在高温下样品电离,离子经过接口锥进入真空系统,滤除中性未电离成分后的离子束经第一级四级杆(Q1)选择单一质量数的离子(母离子)进入碰撞反应池,母离子在池中经碰撞/反应后产生子离子,再经过第二级四级杆(Q2)筛选,选定质量数的子离子最终进入检测器。
1.2.ICP-MS/MS不但能替代传统的ICP-MS适用于食品、环境、半导体、医药、核工业等广泛领域的各种样品的元素分析和同位素分析任务,更以其卓越的抗干扰能力可达到无视基体的分析能力,可成功解决传统ICP-MS未能解决的质谱干扰,在众多领域可替代昂贵的高分辨率双聚焦等离子体质谱(HR-ICP-MS),甚至在某些特定领域可完成HR-ICP-MS所无法完成的工作。
1.3.ICP-MS/MS具有以下分析能力:1) 通过离子的荷质比以及同位素比指纹进行定性分析的能力;2)可选择特定母离子进入碰撞反应池,再进行子离子扫描,杜绝副反应对分析结果的影响,无视基体的多元素准确定量分析能力;3) 不需要标准工作曲线,通过全谱扫描对所有元素进行较准确的半定量分析的能力,可能的未知的多种干扰可采用碰撞/反应池技术直接排除;4) 同位素比测定能力以及同位素稀释法精确定量能力;5)可以与色谱技术联机进行形态分析。
1.4.★投标所用的ICP-MS/MS型号需具有广泛的用户基础及应用前景,投标商须提供不少于20篇2014年至2017年发表的使用该型号进行应用研究的外文应用文献。
2.仪器主机:2.1.雾化器: 高精度、高效同心雾化器。
2.2.雾化室: 双通道设计,石英材质,高效半导体控温装置。
2.3.★高盐进样系统:仪器配置全自动在线稀释装置,稀释方式为气体自动稀释,避免使用溶剂稀释引入污染,最高可连续测定含盐量高达25%的样品;2.4.ICP发生器: 数字式驱动的固态ICP发生器,27 MHz,最大功率1.6 kW。
ICP-MS的原理和使用
仪器的准备
(3)检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵 管等)是否正确安装。 (4)上好样品管和废液管,检漏; (5)点击Instrument Control 左上角的“ON”点火; (6)点火后,先用娃哈哈的水冲洗5min,再用 2%HNO3冲洗5min,稳定仪器,同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏,采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥(大约1mm孔径) 和截取锥(大约0.4-0.8mm孔径)组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器(四级杆)
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。
icpms的原理与应用
ICP-MS的原理与应用1. ICP-MS的原理ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏度的元素分析技术,结合了ICP和MS两种技术的优点。
以下是ICP-MS的工作原理:1.电感耦合等离子体(ICP)–ICP是一种高温等离子体,由RF发生器产生。
–ICP中的气体被电磁场加热并电离,形成充满活跃离子和电子的等离子体。
–ICP提供了一个高温、高离子浓度的环境,有利于样品中元素的离子化。
2.离子光学系统–ICP产生的离子通过一系列的离子光学器件,如离子镜和偏转器,按质荷比被传输到质谱仪。
–离子光学系统的设计和参数设定决定了进入质谱仪的离子束的取向和调制。
3.质谱分析(MS)–质谱仪分析样品中的离子,并根据离子的质量/荷比进行分离和检测。
–典型的ICP-MS使用磁扇形质量过滤器(如四极杆)来分离离子。
4.检测器–检测器通常是一个具有高增益和高分辨率的电子倍增器。
–离子的到达在检测器上形成的电荷被放大并转换成电信号。
–通过测量电荷或电压信号的幅度,可以确定样品中的元素含量。
2. ICP-MS的应用ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术,在多个领域中被广泛应用。
以下是一些ICP-MS的应用:1.环境分析–ICP-MS可以用于分析水和土壤中的微量元素。
–它可以检测重金属、有机物和其他环境污染物的含量。
–ICP-MS还可以用来研究大气颗粒物的组成和来源。
2.地质学研究–ICP-MS可用于研究地质样品中的稀有元素、硫化物、矿物和岩石的成分。
–它可以提供有关岩石的年龄、起源和地壳演化的信息。
3.生物医学研究–ICP-MS在药物代谢、毒理学和临床分析中起着重要作用。
–它可以用于分析人体组织和血液中的微量元素,如铁、锰和铬。
4.食品和农产品检测–ICP-MS可以用于检测食品和农产品中的农药残留、重金属污染和营养元素含量。
–它被广泛应用于食品安全检测和农产品质量控制。
ICP-MS简单培训资料
ICP-MS简单培训资料一、ICP-MS 简介ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
•光刻胶和清洗剂二、ICP-MS 仪器和原理介绍标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。
蠕动泵用于提升样品或提升经T 接头混合的样品/内标混和液,可以便捷地实现内标的在线加入。
使用标准的1.02mm内径的样品管时,在0.1rps转速下,蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/min。
而内标管的直径为0.19mm,因此内标液的流速更慢,在0.1rps转速下,蠕动泵提升内标的能力大约为20µl/min。
也就是说,内标溶液相对于被稀释20倍,所以虽然我们要求引入系统的内标元素浓度为50ppb,但使用的内标溶液浓度为1ppm(1000ppb)。
注:即使用自提升的雾化器,仍需要使用蠕动泵,因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排到废液桶中的。
如果雾化器不排废液,将导致信号不稳定,如果过多的液体流入炬管,将导致熄火,对仪器造成危害。
样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或者自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴,并进入雾化室。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种常用的质谱技术,用于元素的定性和定量分析。
其工作原理如下:
1. 样品进样:样品通常以液态形式进入ICP-MS系统。
样品通过进样器进入射频环境下的等离子体。
2. 等离子体产生:通过在射频线圈中通入高频电场,气体放电变成等离子体。
气体内的原子在高温高能的环境下被电离,形成正离子。
3. 离子聚焦:正离子在一系列的准直装置中被聚焦,以便将它们引导到质谱仪的质子源中。
4. 质子源:在质子源中,正离子进一步被电离,并且获得进一步加速。
电离的原子核或分子离子以高速被产生并通过透镜系统传输到质谱仪的分离装置。
5. 分离装置:分离装置通常为一段能够根据质量-电荷比将离子分离的时间飞行轴,例如飞行时间质谱。
该装置利用离子在电场中的不同迁移速度来分离它们。
6. 检测器:最后,离子在检测器上产生电信号。
根据信号的大小,可以定性和定量分析不同元素的存在。
ICP-MS具有高灵敏度、高选择性和广泛的元素覆盖范围等特
点,常用于环境监测、食品安全、地质学研究和医学诊断等领域。
icp-ms 原理
icp-ms 原理ICP-MS原理ICP-MS是一种基于等离子体质谱技术的分析方法,广泛应用于环境、地质、食品、医药等领域。
它通过将样品原子化和电离,利用质谱仪对离子进行分析,从而获得样品中各种元素的含量信息。
ICP-MS原理的核心是等离子体和质谱仪的相结合。
首先,将样品溶解并转化为气态、液态或固态的形式,然后通过气体进样系统引入进入等离子体。
等离子体是由高频电源产生的高温等离子体火焰,其中包含了大量的离子和自由电子。
在等离子体中,样品分子会经历电子碰撞、化学反应和电离等过程,最终形成离子。
这些离子根据其质量和电荷比率,经过质谱仪中的质量分析器分离并检测。
质谱仪通常采用四级杆质量分析仪,具有高分辨率和高灵敏度。
ICP-MS的核心原理是质谱仪中的磁场和电场的作用。
磁场可以将离子按照其质量-电荷比分离,电场可以将分离好的离子引导到检测器中进行测量。
通过测量离子的强度和时间,可以确定样品中各种元素的含量。
ICP-MS具有很高的灵敏度和选择性。
它可以同时测量多种元素,范围从低至ppq(10^-15)级到高至wt%(百分之几)。
此外,ICP-MS 还具有很高的精确度和准确度,可以满足不同领域对元素含量分析的要求。
ICP-MS的应用非常广泛。
在环境领域,可以用于监测大气、水体、土壤中的重金属和有机污染物;在地质领域,可以用于研究岩石、矿石和地球化学过程;在食品领域,可以用于检测农产品中的营养元素和有害物质;在医药领域,可以用于药物和生物样品的分析。
然而,ICP-MS也存在一些限制。
首先,它需要昂贵的设备和专业的操作技术,不适合于小型实验室或个人使用。
其次,样品的准备过程可能比较复杂,需要特殊的前处理步骤。
最后,由于离子化的过程,ICP-MS只能对溶液或气态样品进行分析,对固态样品的分析存在一定的困难。
总体来说,ICP-MS是一种非常强大和广泛应用的分析技术,可以提供高灵敏度和高选择性的元素分析。
它在许多领域都有重要的应用,对于环境监测、地质研究、食品安全和医药分析等方面起着重要的作用。
ICP-MS试验报告
ICP-MS电感耦合等离子-质谱联用技术一、实验目的1. 了解ICP-MS的基本原理;2. 掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。
二、实验原理ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry),可分析除C、H、O、N、F、Cl和惰性气体外的大部分元素。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体。
ICP-MS由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。
其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
三、实验仪器仪器:Agilent I-AS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)。
试剂浓硝酸;H2O2(30%);硝酸钾配制N标准贮备液(10μmol/mL);磷酸二氢钾配制P标准贮备液(2μmol/mL);氯化铵溶液(4.67 mol/L)。
以上的试剂均为分析纯。
四、操作步骤1. 建立实验文件2. 点火3. 调试工作参数4. 标准溶液逬样5. 未知样品逬样6. 熄火五、注意事项严格按照规定使用仪器,防止因错误操作造成仪器损坏。
六、数据处理。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理
ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏度、高准确性的分析仪器,用于分析和测量样品中的金属和其他元素。
ICP-MS的工作原理如下:
1. 气体离子化:ICP-MS使用一种高频电感耦合等离子体(ICP)将气体样品转化为离子态。
ICP通常由氦气和氧气混合产生,并在高频电磁场中建立。
2. 离子传递:通过离子传递系统,离子从等离子体中被引导到质谱仪中。
3. 质谱分析:在质谱仪中,离子首先经过一个接收器(例如多极阱)进行聚焦和选择,然后进入四极杆或飞行时间块,根据质量/荷量(m/z)比例进行分离和测量。
4. 离子检测和计数:离子进入离子检测器后,通过电荷转换器转化为荷电信号,并通过电子多脉冲计数器进行计数。
计数器输出的电流与离子的数量成正比。
5. 数据分析:计数器输出的电流信号经过放大、滤波和数模转换后,通过数据处理系统进行数据分析和解读。
根据不同的样品和所需的元素分析,可以选择使用不同的离子模式或质谱模式。
总体来说,ICP-MS的工作原理是通过将样品离子化、分离和计数来确定样品中的元素含量。
它利用等离子体激发产生的离子能量来提高灵敏度,并通过质谱仪进行分析和测量来提供元素的准确性。
ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较
ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较摘要:ICP-MS是目前痕量和超痕量元素分析的重要手段,质谱技术发展到现在有20多种型号的质谱分析仪器,本文介绍ICP-MS基本工作原理,并选择Agilent7700CX和Thermo iCAP Q两款常用分析仪器做简要比较。
关键词:ICP-MS;Agilent7700CX;Thermo Fisher iCAP Q一、ICP-MS分析原理样品由载气(氩气)带入雾化器系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化,产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统,经过离子镜聚焦,由四级杆质谱计依据质荷比进行分离。
经过质谱计的离子用电子倍增管计数,所产生的信号由计算机处理,根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系,进行试样中元素的定性和定量分析。
二、分论1.ICP-MS仪器构造ICP-MS仪器构造分为两类,落地式和台式,Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP Q 都采用台式(桌上型)设计,机械泵放置于仪器外部,利于仪器散热,便于噪音分离。
ICP-MS的真空系统由机械泵和分子泵来提供,分子泵集成在主机上,机械泵通过管子和仪器相连,提供第一级真空,气压维持在<2mba。
2.进样系统Agilent7700CX在进样器上增加了HMI设计,HMI大大提高等离子体解离样品基体的能力,与常规ICP-MS仪器相比,其耐盐能力提高了十倍以上,并且几乎可以消除高基体造成的信号抑制现象。
Peltier制冷控温的进样系统,提高仪器稳定性和有机溶剂分析能力。
两种雾化器都能减低多原子干扰离子的生成。
两家的雾化器都是可以拆卸的,两家公司都配置了多样类型的进样装置以供客户选择。
对于其他类型的进样分析,以下几种雾化器可以选择:耐HF酸的惰性雾化器(HF inert nebulizer)、PTFE材质的Burgener同心雾化器(Concentric Burgener PTFE)、聚酰胺材质的同心雾化器(Concentric Polyamide)和低流速雾化器等。
Agilent8900串联四极杆ICPMS技术参数
安捷伦电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)联1.电感耦合等离子体串联质谱QCP-MS/MS)的£义及应用要求1.1.电感耦合等离子体串联质谱(以下简称ICP-MS/MS)是指液态样品经雾化器雾化、雾室筛选后进入等离子体,在高温下样品电离,离子经过接口锥进入真空系统,滤除中性未电离成分后的离子束经第一级四级杆(Q1)选择单一质量数的离子(母离子)进入碰撞反应池,母离子在池中经碰撞/反应后产生子离子,再经过第二级四级杆(Q2)筛选,选定质量数的子离子最终进入检测器。
1.2.ICP-MS/MS不但能替代传统的ICP-MS适用于食品、环境、半导体、医药、核工业等广泛领域的各种样品的元素分析和同位素分析任务,更以其卓越的抗干扰能力可达到无视基体的分析能力,可成功解决传统ICP-MS未能解决的质谱干扰,在众多领域可替代昂贵的高分辨率双聚焦等离子体质谱(HR-ICP-MS),甚至在某些特定领域可完成HR-ICP-MS所无法完成的工作。
1.3.ICP-MS/MS具有以下分析能力:1)通过离子的荷质比以及同位素比指纹进行定性分析的能力;2)可选择特定母离子进入碰撞反应池,再进行子离子扫描,杜绝副反应对分析结果的影响,无视基体的多元素准确定量分析能力;3)不需要标准工作曲线,通过全谱扫描对所有元素进行较准确的半定量分析的能力,可能的未知的多种干扰可采用碰撞/反应池技术直接排除;4)同位素比测定能力以及同位素稀释法精确定量能力;5)可以与色谱技术联机进行形态分析。
1.4.★投标所用的ICP-MS/MS型号需具有广泛的用户基础及应用前景,投标商须提供不少于20篇2014年至2017年发表的使用该型号进行应用研究的外文应用文献。
2.仪器主机:2.1.雾化器:高精度、高效同心雾化器。
2.2.雾化室:双通道设计,石英材质,高效半导体控温装置。
2.3.★高盐进样系统:仪器配置全自动在线稀释装置,稀释方式为气体自动稀释,避免使用溶剂稀释引入污染,最高可连续测定含盐量高达25%的样品;2.4.ICP发生器:数字式驱动的固态ICP发生器,27 MHz,最大功率1.6 kW。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用
---样品锥(锥口直径1 mm) 等离子体的样品中心通道
---截取锥(锥口直径0.7 mm) 减少进入到离子透镜和质量过滤器的气 体组分。
(4)离子透镜和质量过滤:离子透镜加 上特定的电压,使来自等离子体的正离子被 转向和聚焦,对准质量过滤器入口。
2、ICP-MS的优势和缺点
电感耦合等离子体质谱 仪(ICP-MS) 是 20 世纪 80 年代早期发展 起来的商品化的分析技术 , 这项技术已经应用于几乎所有分析领域 内痕量、微量和常量元素的测定。该技术的优势包括 :
(1)元素覆盖范围宽 :事实上 ICP-MS 能测定几乎所有的元素 , 包括碱金属 、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属 、 稀土元素 、 大部分卤素和一些非金属元素 ;
与表1 中列出的其他技术一样 ,在今后的几年内,ICP-MS将会继续 增加投资 , 因为随着生产力的发展 , 需要检测灵敏度更高的仪器 。
表1 各种原子分析技术比较
二、ICP-MS的起源和发展
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-OES)
优点:痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单
四级杆
四级杆由四根平行的金属棒组成。 ---一对金属棒上加上正的直流(DC) 电压和射频(RF)电压。 ---另一对金属棒上加上负的直流电 压和反相RF电压。 这些电压形成的电场使得离子以螺 旋状轨迹在四级杆中运动。 对给定的DC和RF电压,只有具有特 定质荷比的离子能通过质量过滤器达到检 测器,所有其他的离子与金属棒碰撞被吸 收。 改变电压,不同质荷比的离子依次 通过到达检测器。
缺点:
(1)运行费用高; (2)需要有好的操作经验; (3)样品介质的影响较大(TDS < 0.2%); (4)ICP高温引起化学反应的多样化; (5)经常使分话,市场永远是对的,凡是轻视市场能力的人,终究会吃亏的!2021/9/182021/9/18Saturday, September 18, 2021 •10、判断对错并不重要,重要的在于正确时获取了多大利润,错误时亏损了多少。2021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 7:28:16 PM •11、没有竞争的地方表示没有市场。2021/9/182021/9/182021/9/18Sep-2118-Sep-21 •12、为了能拟定目标和方针,一个管理者必须对公司内部作业情况以及外在市场环境相当了解才行。2021/9/182021/9/182021/9/18Saturday, September 18, 2021 13、不要只看塔尖,二三线市场比一线的更大。2021/9/182021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 •14、有些事情是不能等待的。假如你必须战斗或者在市场上取得最有利的地位,你就不能不冲锋、奔跑和大步行进。2021年9月18日星期六2021/9/182021/9/182021/9/18 •15、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more。2021年9月2021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 •16、我总是站在顾客的角度看待即将推出的产品或服务,因为我就是顾客。2021/9/182021/9/18September 18, 2021 •17、当有机会获利时,千万不要畏缩不前。当你对一笔交易有把握时,给对方致命一击,即做对还不够,要尽可能多地获取。2021/9/182021/9/182021/9/182021/9/18
Agilent_ICP-MS原理
Agilent ICP-MS原理ICP-MS是一种多元素分析技术,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子。
它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。
等离子体离子源通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。
双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。
在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气(Ar)。
炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置,RF能量在线圈上通过。
强射频场使氩原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。
样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。
将等离子体中产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。
真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。
四极杆质谱仪被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。
之所以称其为四极杆,是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成,其上施加RF和DC电压。
RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。
检测器最后,采用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。
质谱质谱图非常简单。
每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27Al会出现在27 am u处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。
1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。
用ICP-MS,一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。
应用ICP-MS广泛用于许多工业领域,包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具。
ICP-MS的原理和使用
维护保养(视具体情况而定)
1、定期更换泵管(样品管和废液管,如果有老化的情况就 更换)
2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器(如果连续做 的话,一周以上就需要清洗,样品锥和截取锥清洗的时 候放在纯水中超声30分钟)
维护保养
3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜)
原理:
(2)通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传 输到质谱仪; (3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同 质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度, 进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS灵敏度非常高,可以测量ppb及ppb以下浓度 的微量元素。
总结起来:
原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计算各种离子的数目
ICP-MS仪器的结构
ICP-MS的结构
(1)电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源 (2)接口:采样锥;截取锥 (3)质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器
1.样品引入系统
溶液气动或超声方式引入 电热蒸发方式引入 激光或火花方式引入 气体发生方式引入
注:大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件(雾化效率 低,1%,但使用方便,稳定性好,易于与自动进样器联 用)
Channel(通道)改成3,Measurement Mode(测定模式)改 成KED或STD,更前面对应,左下部的Number of sweeps(扫描次数)改成40。
样品分析
(3)Standards(标准):输入标准溶液的名称和对应的浓 度;
(4)Quantification(定量):在Internal standard项下 在内标元素后选“using as Internal Standard”,在 待测元素后把它对应的内标元素选上。
ICP仪器及原理介绍
出限 (如 Be, B, As, Se, Cd, Hg等)
Sub ppt Be detection limit!
30ppt
Agilent 7700 ICP-MS 系统详图
离轴偏转透镜
池气体入口
第3代八极杆反应池 系统 (ORS3)
高基体进样系统 (HMI) 稀释气入口
快速同时双模式检 测器 (9 个数量级线 性动态范围)
低流速进样 半导体冷却控温雾室
高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆
高性能真空系统
高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精 密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅 速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析 等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
法医,公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析
环境: 49% •饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC,质量控制 •烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等 •Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提取透镜、Ω偏转 透镜(以上部件在真空腔外) 、ORS、预四极杆、四极杆、检测器上(按先 后顺序依次减少),是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素,也是仪器 污染的主要因素; 4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子离子) CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这些成分因 为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是测定 这些元素的主要干扰;
ICP-MS试验报告
ICP-MS电感耦合等离子-质谱联用技术一、实验目的1. 了解ICP-MS的基本原理;2. 掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。
二、实验原理ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry),可分析除C、H、O、N、F、Cl和惰性气体外的大部分元素。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体。
ICP-MS由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。
其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
三、实验仪器仪器:Agilent I-AS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)。
试剂浓硝酸;H2O2(30%);硝酸钾配制N标准贮备液(10μmol/mL);磷酸二氢钾配制P 标准贮备液(2μmol/mL);氯化铵溶液(4.67 mol/L)。
以上的试剂均为分析纯。
四、操作步骤1. 建立实验文件2. 点火3. 调试工作参数4. 标准溶液逬样5. 未知样品逬样6. 熄火五、注意事项严格按照规定使用仪器,防止因错误操作造成仪器损坏。
六、数据处理。
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Agilent ICP-MS原理
ICP-MS是一种多元素分析技术,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子。
它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。
等离子体离子源
通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。
双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。
在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气(Ar)。
炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置,RF能量在线圈上通过。
强射频场使氩原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。
样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。
将等离子体中产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。
真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。
四极杆质谱仪
被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。
之所以称其
为四极杆,是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成,其上施加RF和DC电压。
RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。
检测器
最后,采用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。
质谱
质谱图非常简单。
每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27Al会出现在27 am u处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。
1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。
用ICP-MS,一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。
应用
ICP-MS广泛用于许多工业领域,包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具。
百度百科解释
ICP-MS介绍
ICP-MS介绍
电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP 是一样的,其主体是一个由三层石英套管
组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助
气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其
它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,
瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体
焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量
大约为1L/min。
冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线
圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。
最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在
载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。
由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少
数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的
工作状态,必须设置各部分的工作条件。
ICP工作条件
主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。
样品提升量等,ICP 功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。
样品提升量为1ml/min。
接口装置工作条件
ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。
质谱仪工作条件
主要是设置扫描的范围。
为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。
同时还要有合适的倍增器电压。
事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。