热分析图谱集

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DSC-TGA谱图综合解析

DSC-TGA谱图综合解析

d-20 ℃/min
a
DGEBF/DDS
-0.4
b
-0.6
c
-0.8
d
-1.0
-1.2
-1.4
150
200
250
300
Temperature(℃)
不同升温速率下的DSC曲线
固化温度
固化体系
DGEBFPES/BAF
β/℃·min-1
5 10 15 20
固化温度/℃
Ti
Tp Tf
126 164 200
1.6
1.5
编辑课件
15
TGA曲线综合解析
案例1 环氧树脂热降解机理
O CH2 CH CH2 O
O O CH2 CH CH2
O O CH2 CH CH2
CH2 CH3 C CH3 CH3 C CH3
CH3 C CH3 CH2
CH2 CH CH2 O O
O CH2 CH CH2 n O
O CH2 CH CH2 O
100
80
Weight (%)
60
40
N2
air
20
0
100 200 300 400 500 600 700
Temperature (C)
不同气氛的比较 ,10C /min 空气中两个峰,氮气中只有一个峰
100
100
90
80
Static air 80
Nitrogen
60
70
40
60
50
20 40
得到下式:
ERk dT P2 tA(n1P)n1ex pR (ET P)
n(1p与)n1无关 ,其值近似等于1,则上式简化为:

热分析PPT课件

热分析PPT课件
7
热分析组织:
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis)ICTA
热分析发行的刊物:
热分析文摘(Thermal Analysis Abstract)TAA,双月刊,1972 热分析杂志(Journal of thermal Analysis,双月刊,1969 热化学学报(thermachemical Acta),每年四卷,1974 量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis)日文,季刊,1974
DSC
TG
DTA
TMA
复合分析
10 印刷
加热 物质 冷却
热分析
热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生 热传导
其他
DTA DSC TG DTG
(微分热重分析)
TMA (热机械分析) DMA (动态机械分析) EGA (逸出气分析)
11
仪器的基本构造

支持器 — 盛放样品

加热炉 — 加热样品
在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃ (或2400℃ ),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完 全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质 (目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或 者对物质进行分析鉴别的一种技术。
·····
·热分析 ·
thermal analysis
13
国产ZRY-1型综合热分析仪
程序控温系统
记录仪
14
TGA7热重仪
• DSC7差示扫描仪

热分析谱图综合解析

热分析谱图综合解析
Td(0):加热失重的 起始温度
稳定剂有时间限制,超过1000min失效。
Weight (wt%)
100.0
99.5
PP sample
250C
加稳定剂
等温TG
99.0
98.5
98.0
97.5
PP powder sample
无稳定剂
97.0
96.5 0.0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
热分解反应
一般化学反应的速度v与浓度、温度等有关,速度与浓 度的关系即质量作用定律:
v = k(1- )n
为失重率,1-为未失重率
某固态聚合物A热分解后生 成固态产物B和气态产物C W0: A起始重量 W∞:B的重量
样品的失重率可表示为:
W0 W W
W0 W W
(1)
由质量作用定律得到
d k(1- )n (2)
Weight (%)
100
90
80
70
12.5C/min
60
10C/min
7.5C/min
50
5C/min
2.5C/min
40
30
Nitrogen
47%
100 200 300 400 500 600 700
Temperature C
氮气中失重也分两个阶段。第一阶段也到430C,失重47% 第二阶段失重慢于第一阶段,至700C重量保持>30%
1.氧气促进降解 2.稳定剂仅在惰性环境中有效
结论
1. 聚丙烯热失重有两种主要机理:脱低聚物与降解 2. 纯PP的起始降解温度为190C 3. 恒温条件下线性降解,升温条件下降解加速 4. 氧气促进降解 5. 稳定剂的作用:

热分析常用方法及谱图

热分析常用方法及谱图

常用的热分析方法l热重法(Thermogravimetry TG)l 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry DSC)l 差热分析(Differential Thermal Analysis DTA)l 热机械分析(Thermomechanical Analysis TMA)l 动态热机械法(Dynamic Mechanical Analysis DMA)谱图分析的一般方法《热分析导论》刘振海主编《分析化学手册》热分析分册TGADSC分析图谱的一般方法——TGA1. 典型图谱分析图谱的一般方法——TGA的实测图谱I、PVC 35.26%II、Nylon 6 25.47%III、碳黑14.69%IV、玻纤24.58%已知样品的图谱分析与已知样品各方面特性结合起来分析如:无机物(黏土、矿物、配合物)、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都有各自的特征峰。

与测试的仪器、条件和样品结合起来分析仪器条件样品应用与举例TGA DSC/DTA TMA影响测试图谱结果的因素——测试条件TGA升温速率样品气氛扫描速率样品气氛升温速率对TGA 曲线的影响气氛对TGA 曲线的影响PE TGA-7测试条件:扫描速率:10C/min气氛:a. 真空 b. 空气流量:20ml/min样品:CaCO3(AR)过200目筛,3-5mg扫描速率对DSC/DTA曲线的影响气氛对DSC/DTA曲线的影响气氛的性质两个氧化分解峰曲线b:一个氧化分解峰,和一个热裂解峰影响测试图谱结果的因素——样品方面TGA/DSC/DTA样品的用量样品的粒度与形状样品的性质样品用量对TGA/DSC/DTA曲线的影响样品的粒度与形状对曲线的影响——TGA/DSC/DTA样品的性质对曲线的影响——TGA/DSC/DTATGA/ DSC/DTA热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。

即使是同种物质,由于加工条件的不同,其热谱图也可能不同。

热分析课件

热分析课件

韩国新科Scinco公司 DSC6200
DSC曲线:
图3-2 聚乳酸纤维的DSC曲线
3-3 典型的DTA和DSC曲线
DSC应用:
1.玻璃化转变温度Tg的测定
无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它 们的玻璃化转变时,被冻结的分子微布朗运动开始, 因而热容变大,用 DSC 可测定出其热容随温度的变 化而改变。

影响DTA曲线的主要因素:

操作因素是指操作者对样品与仪器操作条件选取 不同而对分析结果的影响。
主要包括: 1. 升温速率 2. 试样的用量、粒度与形状、装填密度等 3. 参比物与试样的对称性 4. 压力和气氛
1. 升温速率
研究和实践表明,在DTA实验中,升温速率是对DTA曲线 产生最明显影响的操作因素之一。 当升温速率增大时,单位时间产生的热效应增大,峰顶 温度通常向高温方向移动,峰的面积也会增加。
程序控温条件下,测量在 升温、降温或恒温过程中 样品质量发生的变化 程序控温条件下,测量在 升温、降温或恒温过程中 样品尺寸发生的变化 程序控温条件下,测量在 温度、时间、频率或应力 等状态变化过程中,材料 力学性质的变化
热焓
-170~ 725
20~ 1000 -150~ 600 -170~ 600
1)取基线及曲线弯曲部的外延线的交点 2)取曲线的拐点
2.混合物和共聚物的成分检测
脆性的聚丙烯往往与聚乙烯共混或共聚增加它的柔性。因为在 聚丙烯和聚乙烯共混物中它们各自保持本身的熔融特性,因此该共 混物中各组分的混合比例可分别根据它们的熔融峰面积计算。
3.结晶度的测定

高分子材料的许多重要物理性能是与其结晶度 密切相关的。所以百分结晶度成为高聚物的特 征参数之一。由于结晶度与熔融热焓值成正比, 因此可利用DSC测定高聚物的百分结晶度,先 根据高聚物的 DSC 熔融峰面积计算熔融热焓 ΔHf,再按下式求出百分结晶度。

热分析谱图综合解析(精品课件)

热分析谱图综合解析(精品课件)
2.5%%
Conversion
95
5%
size: 60mg
90
atm.: N 2
10%
Weight (%)
10°C
85
5°C 2.0°C
1.0°C
20%
80
200 250 300 350 400 450 500 Temperature (°C)
TGA Kinetics - Heating Rate vs. Temperature
1000/T (K-1)
1.6 1.4
1.92
1.94
1.96 1.98 2.00 2.02
1000/T (K-1)
2.04
2.06
Kissinger法和Ozawa法求反应活化能的线性回归图
表观动力学参数计算结果EK 52.46 kJ/mol,E0 57.05 kJ/mol,反应级数 0.991。
Heat Flow(W/g)
d dH 1
dt dt H
ΔH代表整个固化反应的放热量,dH/dt为热流速率,dα/dt为固化反应 速率。
(3)反应速率方程可用下式表示,其中α为固化反应程度,f(α)为α的 函数,其形式由固化机理决定,k (T)为反应速率常数,形式由
Arrhenius方程决定。
d d k(T ) f ()
ln
AR Ek
Ek RTP
式中,β ——升温速率,K/min; Tp——峰顶温度,K; A——Arrhenius指前因子,1/s; Ek——表观活化能,J/mol; R——理想气体常数,8.314 J·mol-1·K-1; f(α)——转化率α(或称作固化度)的函数。
Kissinger方法是利用微分法对热分析曲线进行动力

2024版热分析法PPT课件

2024版热分析法PPT课件

热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质,以及材料的组成和结构。

化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等,以及研究化学反应的热力学和动力学。

生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。

环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。

早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析(Thermogravimetric Analysis ,TGA )是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。

要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化,这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。

通过测量物质质量随温度的变化,可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。

应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究,以及固体物质的成分分析等领域。

要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析(TGA)通过测量材料在升温过程中的质量变化,研究其热分解、氧化等反应,评估材料的热稳定性。

差热分析(DTA)记录材料在升温或降温过程中的热量变化,分析材料的热效应,判断其热稳定性。

热机械分析(TMA)测量材料在温度变化过程中的形变和应力,研究材料的热膨胀、收缩等性能,评估其热稳定性。

材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法(DSC)热光分析X射线衍射分析(XRD)体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化,计算其体积热膨胀系数,了解材料的热膨胀特性。

热分析谱图综合解析(汇总).ppt

热分析谱图综合解析(汇总).ppt

d dH 1
dt dt H
ΔH代表整个固化反应的放热量,dH/dt为热流速率,dα/dt为固化反应 速率。
(3)反应速率方程可用下式表示,其中α为固化反应程度,f(α)为α的 函数,其形式由固化机理决定,k (T)为反应速率常数,形式由
Arrhenius方程决定。
d d k(T ) f ()
Stability
100
0.5% 1.0
2.5%%
Conversion
95
5%
size: 60mg
90
atm.: N 2
10%
Weight (%)
10°C
85
5°C 2.0°C
1.0°C
20%
80
200 250 300 350 400 450 500 Temperature (°C)
c
13
TGA Kinetics - Heating Rate vs. Temperature
1000/T (K-1)
1.6 1.4
1.92
1.94
1.96 1.98 2.00 2.02
1000/T (K-1)
2.04
2.06
Kissinger法和Ozawa法求反应活化能的线性回归图
表观动力学参数计算结果EK 52.46 kJ/mol,E0 57.05 kJ/mol,反应级数 0.991。
c
9
Heat Flow(W/g)
等温DSC曲线
0.2
d
0.0 c
b
-0.2
a
-0.4
a - 195 oC b - 200 oC c - 205 oC d - 210 oC
-0.6 0
20

热分析谱图解析

热分析谱图解析

PP sample
250C
加稳定剂
等温TG
99.0
98.5
98.0
97.5
PP powder sample
无稳定剂
97.0
96.5 0.0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Time (min)
气氛的影响
1.00
空气 加稳定剂
Stabilizaztion system: 0.08 %wt Ionol 0.08 %wt Irganox 1010
ln
AR Ek
Ek RTP
式中,β ——升温速率,K/min; Tp——峰顶温度,K; A——Arrhenius指前因子,1/s; Ek——表观活化能,J/mol; R——理想气体常数,8.314 J·mol-1·K-1; f(α)——转化率α(或称作固化度)的函数。
Kissinger方法是利用微分法对热分析曲线进行动力
1.6
1.5
TGA曲线综合解析
案例1 环氧树脂热降解机理
Weight (%)
100
80
60
12.5C/min
40
10C/min 7.5C/min
5C/min
20
2.5C/min
Static air
0 100 200
300 400 500 600
Temperature (C)
47%
700
空气中失重分两个阶段。第一阶段到430C,失重47% 第二阶段失重快于第一阶段,完全失重
结论
第一阶段为弱键的断裂,如–OH, –CH2–, –CH3, C–N, –S–与 C–O–C等, 脱除非碳原子,剩余碳骨架,该过程 与气氛无关。 第二阶段为碳的氧化,与氧气关系密切。

热分析图谱集

热分析图谱集

釉料的DTA谱
α-Ca3(PO4)2生物陶瓷的合成
乳糖水合物 C12H22O11.H2O
说明: 1、脱去一分子结晶水 2、脱去结构水,
无水的熔融过程 3-4、热分解过程
高分子材料的玻璃化转变温度
ABS塑料
ABS塑料在不同升温速率下的热重曲线
曲线1:5K/min; 曲线2:10K/min; 曲线3:15K/min
120 ℃左右:水化水泥脱去游离水的过程; 170℃左右:水化硅酸钙凝胶(C-S-H) 的脱水反应; 498 ℃左右:水化硫铝酸钙脱水和Ca (OH)2分解; 750 ℃左右:β-C2S发生晶形转变。
养护28天后硅酸盐水泥硬化浆体的DTA谱
121℃:高硫型硫铝酸钙的分解; 147℃:单硫型硫铝酸钙的分解; 100℃-300℃也有水分子逸出,因为从室温加热到300℃左右有一 个大的吸热谷; 478℃:Ca(OH)2的分解吸热谷; 770℃:C-S-H 的脱水吸热谷; 916℃:可能是脱水后所形成的无定形硅酸钙结晶产生的放热峰。
297~302 ℃ : 贫PbF2相的Tg温度;
302~386 ℃ : 多重析晶峰;
540~554 ℃ : 熔融温度区域。
分相前后的Na2O-K2O-MgO-Al2O3-SiO2 玻璃
已分相的玻璃的 第一析晶放热峰 面积大于未分相 玻璃, 已分相的第二放 热峰温度 (1157℃)低于 未分相玻璃的第 二放热峰 (1175℃), 表明经热处理的 玻璃内部产生分 相,分相促进了 玻璃的核化。
聚碳酸酯塑料 (PC)
天然橡胶
PE、PP及PE/PP共混物的DSC谱
尼龙6/尼龙11共混物的DSC谱
饱和聚酯的玻璃化温度曲线
不同升温速率的DSC谱

热分析技术 (Thermal Analysis)ppt课件

热分析技术 (Thermal Analysis)ppt课件

精选ppt
31
wii(Tg - Tg i) = 0
两组分体系
w11(Tg - Tg1) + w22(Tg - Tg2) = 0
Tg (w11 + w22)= w11Tg1 + w22Tg2
T gw 1w 1 T 1g1 1 w w 2 22 2 T g2w 1 T w g1 1 K K2 2 T w w g2
体积收缩过程是一级过程: 即排出速率与待排出自由体积分数成正比:
ddVt1Vt V1
Vt-V1
V0、V1分为T0、T1下的平衡体积
1 为速率常数
精选ppt
V0 T0 Vt V1 T1
17
ddVt1Vt V1
dVVt V1
dt
dV dt
Vt V1
lnV(t
V)Vt V1 1 V0V1
t
t 0
其数学表达式为:P = f (T),式中P为物质的一种物理量, T是物质的温度。所谓程序控制温度就是把温度看作时间的函 数:T = φ (t), 其中 t 是时间,则 P = f (T or t)。
精选ppt
2
上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、 声、光、热、电等。根据物理性质的不同,可使用相应的热分 析技术,例如:
精选ppt
34
Tg, c = 164 K (-109C)
Tg, t = 179 K (-94C) K1 = 0.75
Tg, v = 257 K (-16C)
K2 = 0.50
T g(B) R 16 w c w 4 1 c 0 7 .0 7 .7 w 9 t5 w 5 t0 .5 2 w v 0 5 0 .5 7 w v

热分析图谱

热分析图谱

热分析图谱在无机材料的研究过程中, 经常会遇到一些与热量的吸收和释放、质量的增减以及几何尺寸的伸缩等有关的化学或物理变化,如分解反应、相转变、熔融、结晶和热膨胀等。

为了探索合理的制备工艺和深入了解材料的化学物理性质, 有必要对这些过程进行较为精细的研究, 这些研究离不开热分析技术。

热分析技术为材料的研究提供了一种动态的分析手段, 它简明实用, 目的性强, 因此广为研究人员使用。

热分析技术已经成为材料研究中不可缺少的一种分析手段。

材料研究过程中, 经常需要判断某些特定过程的转化温度, 如化学反应温度、相转变温度、熔融温度、玻璃化转变温度、吸脱附温度, 以及由非晶态向晶态转变的结晶温度等。

这些变化过程往往伴随着热量的释放或吸收, 有些过程还可能伴随着质量的变化, 因此为得到较为全面的分析会将几种热分析技术结合起来。

下面是热分析技术在无机方面应用的一些例子。

差热分析技术在玻璃工业中的应用差热分析对于非晶态玻璃的研究,主要用于测定玻璃的转变温度Tg 、析晶温度Tx 和熔化温Tm ,因为在这些特征温度点有明显的热效应发生。

1)用溶胶-凝胶法分别制备了含有P 2O 5和不含P 2O 5的两种CaO-P 2O 5-SiO 2系统生物活性玻璃,对凝胶采用TG-DTA 技术研究了从凝胶到玻璃转变的热行为。

如图,80S1和 80S2玻璃的组成如下表所示:上图所示凝胶的热反应机理为:凝胶在热处理过程中,首先是残余的水分和乙醇的挥发;接着TEOS(正硅酸四乙酯)中的酯类基团开始氧化分解,对80S2,300-420℃之间还持续着TEP(磷酸三乙酯)中乙氧基基团的氧化挥发;到470℃硝酸盐和磷酸盐分解,随着残余物的挥发排除,内部粒子逐步烧结熔成一体,内部宏观孔隙相继消失而致密化,最终形成连续的玻璃体结构,以H2O和ROH物质形式存在的残留OH,OR基团的排除过程伴随着一个附加的聚合反应。

图中(a)与(b)相比主要的不同点在于:300-420℃之间,b除了与a有一样的TEOS氧化分解外,还有TEP中乙基基团的氧化分解;在570℃b中出现吸热效应是由于磷离子脱去残余羟基并聚合形成了磷氧四面体,残余羟基以HOH形式逸出。

DSC-TGA谱图综合解析ppt课件

DSC-TGA谱图综合解析ppt课件
物含量:w1, w2, …随温度升高。表明失重有两种机理: (1)低聚物,快降; (2)高聚物,线性
Weight (wt%)
100.0
99.9
99.8 t1
99.7
99.6
t2
T(isoth.) = 160C T(isoth.) = 190C
99.5
99.4
t3
T(isoth.) = 220C
Temperature (C)
47%
700
氮气中失重也分两个阶段。第一阶段也到430C,失重47% 第二阶段失重慢于第一阶段,至700C重量保持>30%
18
100
80
Weight (%)
60
40
N2
air
20
0
100 200 300 400 500 600 700
Temperature (C)
700
空气中失重分两个阶段。第一阶段到430C,失重47%
第二阶段失重快于第一阶段,完全失重
17
Weight (%)
100
90
80
70
12.5C/min
60
10C/min
7.5C/min
50
5C/min
2.5C/min
40
30
Nitrogen
100 200 300 400 500 600
21
结论
第一阶段为弱键的断裂,如–OH, –CH2–, –CH3, C–N, –S–与 C–O–C等, 脱除非碳原子,剩余碳骨架,该过程 与气氛无关。 第二阶段为碳的氧化,与氧气关系密切。
22
案例2 PP的低聚物含量与热稳定性
研究目的: 1. PP热失重过程与机理 2. 稳定剂的作用

DSC-TGA谱图综合解析

DSC-TGA谱图综合解析
a. 使起始降解温度升高到240C b. 保证稳定时间为1000小时 c. 仅在惰性气氛中有效
案例3 ASB的热稳定性
背景:非极性聚合物如PP作印刷材料时需要极 性 化 。 用 ASB ( 三 -azidosulfonylbenzoic acid )羧基化是途径之一。 目的:查明ASB本身及在PP上接枝后的热稳定 性。
0. 288 0. 353 0. 278 0. 413 0. 467 0. 463 0. 585 0. 675 0. 783
thermal degradation loss rate, % wt./s
0.0 0.0 0.0 6.9E-7 1.4E-6 1.4E-6 2.1E-6 4.9E-6 1.0E-5
1热分析谱图综合解析及在高分子材料研究中的应用dsctga固化工艺及固化反应动力学固化聚合动力学基础固化反应是否能够进行由固化反应的表观活化能来决定表观活化能的大小直观反映固化反应的难易程度
热分析谱图综合解析及在高分子材料 研究中的应用
编辑课件
1
固化工艺及固化反应动力学
固化(聚合)动力学基础
固化反应是否能够进行由固化反应的表观活化能来决定,表观活化能 的大小直观反映固化反应的难易程度。
PP sample
250C
加稳定剂
等温TG
99.0
98.5
98.0
97.5
PP powder sample
无稳定剂
97.0
96.5 0.0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Time (min)
气氛的影响
1.00
空气 加稳定剂
Stabilizaztion system: 0.08 %wt Ionol 0.08 %wt Irganox 1010

DSC-TGA谱图综合解析

DSC-TGA谱图综合解析

2Tp
利用了DSC曲线的峰值温度TP与升温速率β的关系,当E/(nR)>>2Tp, 作lnβ-1/Tp线性回归,得斜率为-E/(nR),从而可以计算出反应级数。
固化体系动态DSC曲线分析
exo
Heat Flow(W/g)
0.2
a- 5 ℃/min
0.0
b-10 ℃/min
c-15 ℃/min
-0.2
氮气 加稳定剂
空气
无稳定剂 0.50
氮气 无稳定剂
% Weight
升温TG 1 C /min
0.00 100 140 180 220 260 300 340 380 420 460 Temperature (C)
1.氧气促进降解 2.稳定剂仅在惰性环境中有效
结论
1. 聚丙烯热失重有两种主要机理:脱低聚物与降解 2. 纯PP的起始降解温度为190C 3. 恒温条件下线性降解,升温条件下降解加速 4. 氧气促进降解 5. 稳定剂的作用:
1.6
1.5
编辑课件
15
TGA曲线综合解析
案例1 环氧树脂热降解机理
O CH2 CH CH2 O
O O CH2 CH CH2
O O CH2 CH CH2
CH2 CH3 C CH3 CH3 C CH3
CH3 C CH3 CH2
CH2 CH CH2 O O
O CH2 CH CH2 n O
O CH2 CH CH2 O
等温DSC曲线
0.2
d
0.0 c
b
-0.2
a
-0.4
a - 195 oC b - 200 oC c - 205 oC d - 210 oC
-0.6 0
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高铝水泥掺到硅酸盐水泥中水化3天后的DTA谱
精品课件
曲线1为以硅酸盐水泥为 主的样品,有三个明显 的析热峰;
随着高铝水泥的掺量增 加,开始出现C3AH6的脱 水峰(270℃),而氢氧 化钙的脱水峰消失,碳 酸钙的分解峰减小;
试样3中高铝水泥掺量更 多,因此曲线上275℃的 析热峰非常明显。
纯铝酸钙水泥不同龄期水化的特征DTA 谱
精品课件
不同品位石灰石的DTA 谱
精品课件
白云石 CaMg(CO3)2
精品课件
五水硫酸铜 CuSO4.5H2O
说明: 1、脱去4个结晶水 2、脱去1个结晶水 3-4、CuSO4→CuO+SO3
精品课件
高岭石 Al2Si2O5(OH)4
精品课件
硅酸三钙 3CaO.SiO2
精品课件
水泥硅酸二钙生料 2CaCO3+SiO2
精品课件
β型硅酸二钙 β-2CaOO2.H2O
精品课件
硅酸盐水泥浆体
精品课件
硅酸盐水泥水化的特征DTA 曲线
120 ℃左右:水化水泥脱去游离水的过程; 170℃左右:水化硅酸钙凝胶(C-S-H) 的脱水反应; 498 ℃左右:水化硫铝酸钙脱水和Ca (OH)2分解; 750 ℃左右:β-C2S发生晶精形品课转件 变。
TeO2-Nb2O5系统玻璃
精品课件
微晶玻璃的DTA谱
核化温度:接近Tg温度而低 于膨胀软化点。
晶化温度:放热峰上升点 至
峰顶温度范围。
核化峰不明显,且与晶化峰 分开较大,结晶较细,可一 步法析晶
精品课件
微晶玻璃的DTA谱
核化峰和晶化放热峰较 明显,典型微晶玻璃差 热曲线,可采用二步法
晶化放热峰显著,但在其峰前有一较 大的吸热峰(软化变形),制品易变 形,结晶能力不好,性能不优良。
精品课件
釉料的DTA谱
精品课件
α-Ca3(PO4)2生物陶瓷的合成
精品课件
乳糖水合物 C12H22O11.H2O
说明: 1、脱去一分子结晶水 2、脱去结构水,
无水的熔融过程 3-4、热分解过程
精品课件
高分子材料的玻璃化转变温度
精品课件
ABS塑料
精品课件
ABS塑料在不同升温速率下的热重曲线
精品课件
SiO2-CaO系统凝胶粉
精品课件
在升温过程中 先后出现:
残余水分和乙醇挥发;
正硅酸四乙酯中的酯类 基团开始氧化分解;
凝胶中残留OH、OR基团 的排除;
排除过程伴随着聚合反 应,形成连续致密的玻 璃体结构。
Li2O-P2O5-V2O5系统玻璃
精品课件
PbF2-LaF3-ZrF4系统玻璃
热分析图谱集
同济大学
材料科学与工程学院
精品课件
石英 SiO2
573℃:吸热, α-石英转变为β-石英
精品课件
氯化钠 NaCl
说明; 1、试样发生燃爆现象 2、NaCl的熔融 3、物质的挥发过程
精品课件
水铝石 Al(OH)3
精品课件
方解石 CaCO3
精品课件
碳酸钙 CaCO3
CaCO3→CaO+CO2
曲线1:5K/min; 曲线2:10K/min; 曲线3:15K/min
精品课件
聚碳酸酯塑料(PC)
精品课件
天然橡胶
精品课件
PE、PP及PE/PP共混物的DSC谱
精品课件
尼龙6/尼龙11共混物的DSC谱
精品课件
饱和聚酯的玻璃化温度曲线
精品课件
不同升温速率的DSC谱
精品课件
不同样品用量的DSC谱
精品课件
258~272℃: 富PbF2相的Tg温度;
297~302 ℃ : 贫PbF2相的Tg温度;
302~386 ℃ : 多重析晶峰;
540~554 ℃ : 熔融温度区域。
精品课件
分相前后的Na2O-K2O-MgO-Al2O3-SiO2 玻璃
精品课件
已分相的玻璃的 第一析晶放热峰 面积大于未分相 玻璃, 已分相的第二放 热峰温度 (1157℃)低于 未分相玻璃的第 二放热峰 (1175℃), 表明经热处理的 玻璃内部产生分 相,分相促进了 玻璃的核化。
养护28天后硅酸盐水泥硬化浆体的DTA谱
121℃:高硫型硫铝酸钙的分解; 147℃:单硫型硫铝酸钙的分解; 100℃-300℃也有水分子逸出,因为从室温加热到300℃左右有一个 大的吸热谷; 478℃:Ca(OH)2的分解吸热谷; 770℃:C-S-H 的脱水吸热谷; 916℃:可能是脱水后所形成精的品无课件定形硅酸钙结晶产生的放热峰。
晶化放热峰明显,且有两个以上的放 热峰,如核化峰不明显,可采取一步 法工艺;如核化峰明显,可采用二步 法处理工艺,制品多为多晶微晶玻璃
精品课件
Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃
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Bi系微晶玻璃 Bi1.7Pb0.3Sr2Ca3Cu4AlxOy
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掺Nb的钛锆酸铅PZT(Nb)系统铁电陶瓷材料
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