2-22 总磷的测定
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：
1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。
总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标实验仪器和试剂：1.射线消光法浊度计2.吸光光度计3.超纯水4.配制的酸(硫酸和盐酸)5.工业纯级磷酸盐标准品6.精确铝砂秤实验步骤：1.校准浊度计和吸光光度计a.使用超纯水校准射线消光法浊度计和吸光光度计。
b.校准射线消光法浊度计:用超纯水调零，并按照标准曲线检查消光法浊度计的工作范围。
c.校准吸光光度计:使用超纯水调零，并用标准磷酸盐溶液检查吸光光度计。
2.校准试剂a. 用精准电子秤称取约1g的工业纯级磷酸盐溶于1000mL的份质量的超纯水中，得到磷酸盐的500mg/L的工作溶液。
b. 用工业纯磷酸盐标准品配制100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的工作溶液。
3.样品的处理a.选择代表性的水样品，如自来水或其他水源。
b.取适量的水样溶液，用超纯水稀释至合适的浓度范围，使浓度在标准曲线范围内。
4.标准曲线的制备a. 载取不同浓度的磷酸盐工作溶液，如100mL的100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L。
b.将每个溶液分别用超纯水稀释至1000mL。
c.使用射线消光法浊度计即可得到稀释后的溶液的相对浓度。
d.在被测定总磷量与相对浓度之间绘制标准曲线，根据曲线可得知任意相对浓度下的被测量的浓度。
5.总磷的测定a. 使用吸光光度计设置所需的波长，通常设置为880nm。
b.通过射线消光法浊度计和吸光光度计分别测量样品的浊度和吸光度。
c.通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。
d.为了验证结果的准确性，可以测量样品的2个或更多平行样品。
6.结果的计算和表达a. 将样品中总磷的浓度（以mg/L为单位）乘以稀释倍数，得到样品中总磷的浓度（以mg/L为单位）。
b.如果需要将结果以其他单位表示，可以进行相应的换算。
备注：这只是提供了一种国标的总磷测定方法，具体实验条件和步骤可能会因不同的国家或组织而略有不同。
在进行实验之前，确保阅读和遵守该地区或组织的相关指南和规定。
总磷测定方法
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷测定方法
总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过 0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解水样总磷用0.45μ 滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1 保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于 2—5℃冷处保存，在 24h 内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物) ，也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法仪器(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅 ( 1 —1.5kg/cm2 ) 。
(2) 电炉， 2kw。
(3) 调压器、 2kvA (0—220v)(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。
试剂5% (m/V)过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤(1) 吸取 25.00 ml 混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg)于 50 ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达 1.0kg/cm2 (相应温度为120℃) 时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种，包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下：1. 样品处理，将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理，得到待测液体。
2. 酸化处理，将待测液体中的有机磷转化为无机磷，通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤，将酸化后的液体进行过滤，去除杂质。
4. 加试剂，向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液，使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定，使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度，根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下：1. 样品制备，将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理，得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析，使用原子荧光光谱仪对样品进行分析，得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法，适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下：1. 样品预处理，将水样进行预处理，通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析，将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析，得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍，不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同的测定方法，也需要注意其操作要点和注意事项，确保实验过程中的安全和准确。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤一、引言总磷（Total Phosphorus，TP）是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
（2）试剂添加：根据试剂盒使用说明，逐步向标准管中添加试剂，使其与水样中的总磷发生反应。
（3）颜色测量：根据试剂盒使用说明，使用光度计测量标准管中产生的颜色深度，从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
（2）消解：将消解瓶放入高温消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解后，待样品冷却至室温。
（3）分光光度测量：将消解后的样品转移到分光光度计中，选择适当的波长进行测量。
根据测量结果，计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
（2）仪器设置：根据仪器使用说明，设置适当的参数，如测量波长、时间等。
（3）测量：启动水质分析仪器，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量，并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
（2）仪器设置：根据液相色谱仪使用说明，设置适当的参数，如流速、柱温等。
（3）测量：启动液相色谱仪，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测，并将结果显示出来。
总磷量的测定-分光光度法
总磷量的测定分光光度法1.原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
2.试剂2.1盐酸：1+1 水溶液2.2硝酸2.3高氯酸2.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
2.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为的磷标准液。
3.仪器和设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛：孔径0.42mm(40目)。
3.3分析天平：感量0.0001g。
3.4分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
3.5比色皿：1.0cm。
3.6高温炉：可控温度在（550±20）℃。
3.7瓷坩埚：50mL。
3.8容量瓶：50、100、1000mL。
3.9移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
3.10三角瓶：250mL。
3.11凯氏烧瓶：125、250mL。
3.12可调温电炉：1000W。
4.试样制备4.1取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
5.测定步骤5.1试样的分解5.1.1干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca（H2PO4）2］的饲料）称取试样2g（精确至0.0001g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5.1.2湿法称取试样2g（精确至0.0001g）于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
总磷的测定
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。
显色温度最好在20-30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇：总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法，以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中，总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中，无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子，有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式，测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法（1）钼酸比色法：该方法适用于总磷浓度较高的水样，测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为：将1mL水样加入50mL锥形瓶中，加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液，加热至90℃反应10分钟，冷却后以deionized water稀释到100mL，然后以660nm波长测量吸光度。
（2）钴胺法：该方法适用于总磷浓度较低的水样，测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为：将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中，加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液，再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂，静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶，浸出20分钟至1小时，以530nm波长测量吸光度。
（3）α-酮丁酸法：该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为：取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液，制成酮丁酸蓝色后，以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时，应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之，不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样，因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时，在使用这些方法时，必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷检测分析方法
总 磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1． 方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物）（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
总磷国标法测定与步骤
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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。
随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
1、主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/L,测定上限为0.6mg/L 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g / mL
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g /mL
3.3高氯酸(HC1O4)，优级纯，密度为1.68g /mL
3.4 硫酸(H2SO4), 1 + 1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水
中。
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总磷的测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目 TP的测定班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的掌握水质分析中总磷的测定方法二、实验原理总磷的概念在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量.上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
在中性条件下过硫酸钾溶液在高压釜内经120C以上加热，产生如下反应:K2S2O8+H2O --- 2KHSO4,+[O],从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸盐。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm 波长下有最大吸收度，通过吸光度来计算样品中所含总磷浓度。
对硫酸根的鉴定PO43- + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3·12H2O↓实验步骤的简单概况本实验采用的是过硫酸消解的方法两种不同消解方法的介绍过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120°C时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸-高氯酸消解。
硝酸一高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板.上加热浓缩至10mL。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种，下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先，将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似，首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP-OES，是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发，然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点，因此在许多实验室中被广泛使用。
但是，ICP-OES的设备较为昂贵，操作也较为复杂，需要专业知识和技能的支持。
综上所述，总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同，可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用，为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展，将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力，为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器： 4.1 微波消解炉一台，附有若干聚四氟二烯消 解罐 4.2 50mL比色管。（ 50mL具塞(磨口)刻度 管也可。） 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸 泡。
五、采样和样品
5.1 采样 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易 磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.2 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于比色管中(4.2)。取时应仔细 摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的 试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
分析步骤
6.2.3 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，700nm波长下，以浓 度空白溶液作参比，测出吸光度,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 (以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线 (6.2.4)上查得磷的含量)。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行 处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的 磷的含量绘制工作曲线。
总磷测定国标
总磷测定国标
“总磷” 是水环境中最重要的指标之一，可反映水质营养状态、水环境污染和鱼类生态状态。
根据《水质分类与限值》（GB3838-2002）的要求，对水体总磷的测定，是对水体的环境质量的一项技术性判断。
水体总磷的测定一般有几种方法，根据《水质分类与限值》（GB3838-2002）相关规定，水体总磷测定应采用铜绿星（Cu-Cat）分光光度法。
它采用荧光源，选择650纳米波长和870纳米波长，优化布拉穿透滤光器，配合常规石英比色皿，运用总磷对铜绿星（Cu-Cat）褪色现象的敏感性，使褪色数量和浓度振荡处于稳定状态。
此外，水体总磷的测定在实践中还需考虑反应介质的稳定性，以及调节测定条件等问题，例如取样、混匀、标准曲线等。
调节滤液pH值范围为6-7，可以预防污染物影响测定结果。
总之，从水体总磷测定来看，根据《水质分类与限值》（GB3838-2002）和相关规定，采用铜绿星（Cu-Cat）分光光度法是最简单、有效、精确度高的方法。
此外，测定过程还需注意调节pH值和其他技术参数，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总磷、总氮检测步骤
5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
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二二、非金金属无无机化合物的测定
4、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
在中性条件下用过硫酸钾或硝酸-高高氯酸使试样消解，将所含 磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵 反应，在锑盐存在下生生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血血酸还 原，生生成蓝色色的络合物，在700nm波长下测定。
总磷的测定
水水中磷可以元素磷、正磷 酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团 结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生生活污水水、 化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁 剂等。水水体中的磷是藻类生生长需要的一一种关键元素， 过量磷是造成水水体黑黑臭，使湖泊发生生富营养化和海 湾出现赤潮的主要原因。 因此与总氮一一样，总磷也是我国水水体总量控制指标之 一一。
二二、测定
4、总磷的测定 （一一）钼酸铵分光光度法 （GB 11893-89） （二二）流动注射-钼酸铵分光光度法 （HJ 671-2013）
二二、非金金属无无机化合物的测定
4、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
样品的采集和保存： 水水样采集在聚乙乙烯瓶或玻璃瓶内，加硫酸使水水样酸化至至 pH小 于等于1。