聚邻氨基对酚磺酸修饰电极测定尿酸
尿酸在普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及其分析应用
+K
+
和 Fe
Ⅲ/Ⅱ
分别代表高自旋和低自旋的铁离子或亚铁离子 。
3. 2 UA 在修饰电极上的伏安特性
图 2 为 1. 0 × 10 mol/L 的 UA 在普鲁士蓝修饰玻碳电极和裸玻碳电极上的循环伏安曲线 。由图 可见 , UA 在裸电极上的氧化峰非常弱 ; 而在修饰电极上则出现一强氧化峰 。值得注意的是 , UA 在修饰 电极上的氧化电位比裸电极上降低了 37mV ,峰电流增大 13 倍 。实验结果表明 ,普鲁士蓝对 UA 的电化 [ 12 ] 学氧化具有非常强的催化作用 ,并用方波伏安法测得其半峰宽 W 1 /2为 67 mV ,根据公式 : ξ ξ W 1 / 2 = ( R T / nF ) [ 3. 53 + 3. 46 S W / ( S W + 8. 1 ) ]
sion , 2001 , 38 ( 5 ) : 1101 ～1106
3 FiliSetti2 Cozzi, Carp ita N C. A na l . B iochem. , 1991 , 197: 157 ～162 4 Abdel2 Hay M H , Barary M H , Elsayed M A , Hassan E M. A na l . L ett . , 1991 , 24: 1517 ～1530 5 Guilbgault G G, Hodapp P. A na l . L ett . , 1968 , 1: 789 ～802 6 Ferraris S P, Lew H , Elsayed N M. A na l . B iochem. , 1991 , 195: 116 ～121 7 Bhargava A K, Lal H , Pundir C S . J. B iochem. B iophys . M ethods . , 1999 , 39: 125 ～136 8 Raj C R , Ohsaka T . J. E lectroana l . Chem. , 2003 , 540: 69 ～77 9 L i Z, Feng M L , Lu J R. M icrochem ica l . J ou rna l, 1998 , 59: 278 ～283 10 Czauderna M , Kowalczyk J. J. Ch rom a tog raphy. B. , 2000 , 744: 129 ～138 11 Itaya K . J. E lectrochem. S oc . , 1982 , 129: 1498 ～1500 12 Aoki K, Tokuda K, M atsuda H , O steryoung J. J. E lectroana l . Chem. , 1986 , 207: 25 ～39
L-精氨酸和石墨烯聚合修饰电极对尿酸的测定
L-精氨酸和石墨烯聚合修饰电极对尿酸的测定张娜;汝冬冬;刘旭;孙登明【摘要】采用循环伏安法制备了聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极(PLA-ERGO/GCE)和石墨烯修饰电极(ERGO/GCE),该电极对尿酸有较快的电子传递速率,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究了尿酸在该电极上的电化学行为,尿酸在电极表面氧化反应受扩散和吸附共同控制.聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极(PLA-ERGO/GCE)与石墨烯修饰电极(ERGO/GCE)在最佳条件下,测定尿酸的线性范围分别为1.00×10-6~2.50×10-4mol/L、2.50×10-7~2.50×10-4mol/L,检出限分别为7.5×10-7mol/L、1.0×10-7mol/L.方法用于样品中尿酸的测定,结果满意.%Poly-L-arginine-graphene modified electrode (PLA-ERGO/GCE) and graphene modified electrode (ERGO/GCE)were prepared by cyclic voltammetric method.Due to the fast electron transfer rate on PLA-ERGO/GCE and ERGO/GCE,the electrochemical behaviors of uric acid was studied by cyclic voltammetric method(CV) and differential pulse voltammetry(DPV).The oxidation process of uric acid was controlled by diffusion and adsorp-tion.The calibration curves for determination uric acid were obtained in the range of 1.00×10-6~2.50×10-4mol/L (PLA-ERGO/GCE)and 2.50×10-7~2.50×10-4mol/L(ERGO/GCE).The detection limits were 7.5×10-7mol/L(PLA-ERGO/GCE)and 1.0×10-7mol/L(ERGO/GCE).This method had been successfully applied to the determination of uric acid in the urine sample with satisfactory results.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】6页(P39-44)【关键词】石墨烯;L-精氨酸;尿酸;修饰电极【作者】张娜;汝冬冬;刘旭;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000【正文语种】中文0 引言石墨烯是一种新型的碳纳米材料，其厚度一般小于1 nm[1]，是最薄、最坚硬、电阻率最小的材料[2]，它由碳原子组成六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜[3]，石墨烯的结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性，所载电荷有其特有的迁移方式，其结构独特，性能优异，具有较高的比表面积[4]，较好的机械稳定性、化学稳定性和热稳定性[5]，并有很好的导电性[6]，是一种良好的电化学传感材料[7]，已被用于电池、场效应晶体管、生物传感器[8]等领域。
多壁碳纳米管修饰电极电化学传感器测定尿酸
（ 泉 州 师 范 学 院 化 学 与生 命 科 学学 院 ， 福 建 泉 州 ３ ６ ２ ０ ０ ０ ）
摘
要： 基 于 羧 基 化 多 壁 碳 纳 米 管 的催 化 作用 ， 建 立 了一 种 测 定 体 液 中 尿 酸 含 量 的 新 方 法 ． 通 过 扫 描 电子
（ ＤＭＦ ） 溶液中， 得 到了一 种均 匀 的多 壁碳 纳 米 管 分散 液 ， 可 以有效 地对 尿 酸 的 电化 学 行为 产 生 特有 的 催化 效应 ， 从 而可 以增 强 电化学 响应 信号 、 提 高检 测灵 敏度 ．
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
Ｃ ＨＩ ８ ０ ０ Ｃ 电化 学工 作站 （ 上 海辰 华仪 器 公 司 ） ， 工 作 电极 为玻 碳 电极 （ Ｇ Ｃ Ｅ） 以及修 饰 玻 碳 电极 ， 铂 丝 为辅 助 电极 ， 饱 和 甘汞 电极 为参 比电极 ． 超 声 波清 洗 机 （ 北 京 中土 和 泰五 金 机 电有 限公 司 ） 、 电子 天平
敏 的分析 方法 就显 得 尤为重 要 ．
玻碳 电极 表面 容 易被修 饰 、 背景 电 流较 小 ［ １ ． 玻碳 电极 的 电化 学 性 能 可 以通 过 一 些 处 理使 其 达 到 更好 的测 定状 态． 碳 纳米 管 具有 比表 面积 大 、 导 电性 好 、 容易形 成 良好 的膜 在玻 碳 电极 上 ， 使 其 近年 来在
间结构 、 优 良的导 电性 和催 化 活性 等 ， 目前 已成 为化 学修 饰 电极 和 电化 学传 感器 等领 域 的研 究 热 点［ ５ ］ ． 体液 中尿 酸 的测定 又 常受到 与之 共存 的物 质如 多 巴胺 的干扰 ［ ９ ］ ， 因此 ， 建立 一种选 择 性测定 尿 酸 的高灵
铜掺杂聚L_酪氨酸修饰电极同时测定尿酸_多巴胺和抗坏血酸
Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 － 12 司） ； PHS － 3C 型酸度计 （ 上海康仪仪器公司 ） ； KQ － 250B 型超声波清洗器 （ 昆山超声波仪器公司 ） ； 电化学实验用三电极系统： 玻碳电极 （ GCE ） 或 CuAg / AgCl 电极为参比电极， PLT / GCE 为工作电极， 铂丝为对电极。 1. 00 × 10 － 3 mol / L UA （ New Jersey ） ，1. 00 × 10 － 3 mol / L DA （ sigma ） ， 1. 00 × 10 － 2 mol / L AA， 避 光冷存， 使用时逐级稀释至所需浓度。饱和酪氨酸 溶液。磷酸盐缓冲溶液（ PBS ） ： pH 2. 5 ～ pH 11. 0 ， Na2 HPO4 ， NaH2 PO4 ， H3 PO4 用 0. 1 mol / L Na3 PO4 ， 溶液配制， 在 pH 计上校准。 其它试剂均为分析纯 或优级纯。实验用水为二次石英亚沸蒸馏水 。 1. 2 修饰电极的制备 将玻碳电极（ Ф = 3. 0 mm ） 在湿润的金相砂纸 上磨光， 然后用 Al2 O3 （ 0. 05 μm ） 悬乳液抛光成镜 ， 面 依次用 HNO3 （ 1 + 1 ） ， 亚沸蒸馏水超声波清洗 （ 5 min / 次） ， 再用蒸馏水洗涤之后， 放入 10 mL 聚 －2 合 液 中， 聚 合 液 中 含 1. 0 mL 1. 0 × 10 mol / L Cu（ NO3 ） 2 ， 1. 0 mL 1. 6 mol / L HNO3 ， 4. 0 mL 饱和 L － 酪氨酸， 1. 0 mL 1. 0 mol / L KNO3 ， 以玻碳电极 Ag / AgCl 电极为参比电极， 为工作电极， 铂丝电极 为对电 极， 在 2. 1 ～ － 0. 4 V 电 位 范 围 内， 以 120 mV / s 的扫描速率循环扫描 10 周， 取出用亚沸水淋 PLT / GCE 修 饰 晾 干， 即 制 得 Cu洗电 极 表 面， 电极。 1. 3 实验方法 DA 和 在 10 mL 容量瓶中， 加入一定量的 UA、 AA 标准溶液， 用 PBS （ pH 3. 0 ） 稀释至刻度， 倒入 PLT / GCE 为 工 作 电 极， Ag / AgCl 电解 池 中， 以 Cu电极为参比电极， 铂丝为对电极， 静置时间为 5s， 以 140 mV / s 的扫描速率向正电位方向扫描。记录 － 0. 2 ～ 1. 0 V 的循环伏安图 （ CV 图 ） 和示差脉冲 伏安图（ DPVs 图 ） ， 测量 CV 图和 DPVs 图上的峰 电流和峰电位。每次扫描结束后， 在空白溶液中扫 至无峰， 用水冲洗， 滤纸吸干后， 即可进行下一次 测定。 2 2. 1 结果与讨论 铜掺杂聚 L － 酪氨酸修饰电极的聚合循环伏 安曲线 图 1 为铜和 L － 酪氨酸在最佳聚合条件下聚 合过程的循环伏安图。从图 1 中可以看出， 在聚合 的第一圈， 在 0. 10 V 左右出现一个铜峰， 在 1. 7 V — 46 — 2. 2 和 － 0. 25 V 左右， 出现一个比较宽的酪氨酸氧化 ， 峰电位不变， 峰 峰和还原峰 并随扫描次数的增加， 但增加的幅度随扫描次数的增加而减 电流增加， 小， 证明随着聚合反应的进行， 电极表面的聚合物 薄膜趋于完整， 聚合、 沉积速度减缓。
聚L-精氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定
第２ ５卷 第 ８期
２０ ０ ８年 ８月
应 用 化 学
ＣＨＩ Ｓ ０ ＮＥ Ｅ Ｊ ＵＲＮＡＬ ＯＦ Ａ ＰＬ ＥＤ Ｃ Ｐ Ｉ ＨＥＭＩ Ｔ Ｙ ＳＲ
Ｖ０． ５ Ｎ ． １２ ｏ ８
Ａｕｇ ２ ８ ． ００
聚 ． 氨 酸 修 饰 电极 的 制 备 及 对 尿 酸 的 测 定 精
制备 及 Ｕ Ａ在修 饰 电极 上 的 电化 学行 为 ， 建立 了线 性扫 描伏 安法 测定 尿酸 的新 方 法 ， 于尿 样 中尿 酸 的 用
测 定 ， 果 满意 。 结
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器和 试剂 ．
Ｂ Ｓ０ Ｂ Ｗ 型 电化 学分 析系 统 （ 国 ，Ａ Ａ １０ ／ 美 Ｂ Ｓ公 司 ） ｐ Ｓ３ ；Ｈ ．Ｃ型酸 度计 （ 上海 康 仪 仪器 有 限公 司 ） 电 ：
玻碳电极为工作电极 ，ｇＡ Ｃ 电极为参比电极 ， 电极为对电极， Ａ／ ｇ１ 铂丝 在浓度为 ２５ 一 ｍｌＬ 精氨 ． １ Ｘ ０ ｏ／ ／ ．
２ ０ －７２ ０ ７ －６收稿 ，０ ７０ —０修 回 ０ ２ ０ －９２ 安徽省 重点科研 计划项 目（ ７ ２２ ３ １ ） 安徽省教育厅 自然科学基金 （０ ５ １４ ） ００ ０ ０ ０ １ 、 ２ Ｏ １Ｏ 和安徽省绿色化学重点实验室基 金（ Ｌ Ｆ Ｋ Ｋ Ｓ （Ｉ）
关键词
￡精氨酸 ， ． 修饰 电极 ， 尿酸 ， 线性扫描伏安 法 文献 标识 码 ： Ａ 文章编号 ：０ ０ １ （ ０ ８ ０ －９ ３０ １ ０ ￣５ ８ ２ ０ ） ８０ １ －５
中图分类号 ：６ ７ １ ０５．
尿 酸 （ Ａ） ｕ 是人 体 内嘌 呤核 苷酸分 解 代谢 过 程 的产 物 。过 量 的尿 酸是 许 多 疾 病 的征 兆 ， 痛 风 、 如 肾 功 能衰 竭及 先天 性 高尿 酸血 症等 ， 血液 中尿酸浓 度 过 高 还会 导 致 肾脏受 损 及 心 血 管疾 病 ¨２。因此 ， ． 研 究尿 酸 的测 定方 法 在药 物控 制 、 临床 医学诊 断及 实 现 对 生物 分 子 的在 体 测 定 具有 重 大 意 义 。检测 尿 酸 的方法有 光 谱法 ｌ 、 ３ 液相 色谱 法 ［ 、 ］ ４ 酶分 析 法 ［ 和 电化 学 法 ［ 等 。由 于光 谱 法 易 受 样 品 中存 在 的其 它 ］ ５ ］ ６ 发 色基 团 的干扰 ， 效液 相色 谱法 需要 多 步 的样 品预处 理过 程 ， 仪 器 昂贵 ， 作麻 烦 ， 高 且 操 并且 常使 用有 毒
尿酸 (氧化酶法)试剂盒标准操作程序
尿酸测定标准操作程序1. 摘要本试剂盒适用于体外临床检验，用于测定人血清或尿液中尿酸的含量。
2. 适用范围程序适用于日立7600自动生化分析仪检测新鲜血清或24h 尿液中的尿酸浓度。
3. 职责使用日立7600自动生化分析仪进行测定尿酸浓度的工作人员要严格按照本SOP 程序进行,室负责人监督管理；本SOP 的改动，可由任一使用本SOP 的工作人员提出，并报经生化室负责人、科主任签字批准生效。
4. 检测方法上海科华生物工程股份有限公司生产的尿酸（UA ）试剂盒采用的是氧化酶法。
5. 原理O H ESPAS O H CO O H O O H 2222222224+−−−→−+-+++−−→−++醌亚胺氨基安替比林尿囊素尿酸过氧化物酶尿酸酶ESPAS:N-乙基-N-(3-磺丙基)-间-茴香胺血清中的尿酸在尿酸酶的催化下和H2O 与O2反应生成尿囊素, H2O2和CO2,其中的H2O2与4-氨基安替比林和ESPAS 在过氧化物酶的催化下生成了红色化合物醌亚胺.由于醌亚胺在波长550nm 处有吸收峰,所以在一定底物浓度范围内, 550nm 处吸光度的变化值与样本中尿酸的含量成正比6. 仪器日立7600自动生化分析仪7. 试剂7.1 试剂来源：上海科华生物工程股份有限公司提供7.2 试剂瓶内主要成分：抗坏血酸氧化酶、过氧化物酶、氨基安替比林、尿酸酶、ESPAS7.3 试剂稳定性：试剂避光保存于2-8℃，若无污染，可稳定至失效期，本试剂有效期为12个月。
试剂不可冰冻。
7.4 试剂准备：试剂为即用式。
8. 标准品和质量控制8.1校准程序：使用某某公司提供的标准品对自动分析仪进行校准。
按照公司标准品使用要求，并以9g/L氯化钠溶液或去离子水为空白，经校准测定，仪器自动对标准品响应量通过合适的数学模型绘制校准曲线。
8.2质控品某某公司提供的生化复合定值质控血清做为室内质控品。
每日在测定前做一次质控。
该质控品为干粉包装，在2-8℃冰箱可稳定到失效期，使用前用5ml去离子水复溶，待质控物充分溶解（大约30分钟）后使用。
检测尿酸和葡萄糖电极式试纸条的研制
检测尿酸和葡萄糖电极式试纸条的研制石平;李建平;方成;李玉平【摘要】根据双电极系统中铁氰化钾的电子媒介新模式原理研制一种电极式印制型尿酸和葡萄糖试条.试条由完全对等的丝网印制双碳电极组成.测定范围宽(-0.6～0.6 V),可根据检测物浓度和干扰情况选择测定电位和灵敏度.用尿酸和葡萄糖试纸条测试35例病人血清样品中尿酸和葡萄糖的含量,并与医院常规分析方法的测试结果对比,经配对T检验,双侧检验的概率P分别为0.427和0.079,测定结果差异无统计学意义(P>0.05).铁氰化钾作为电子媒介体,其电子媒介作用是通过其转化成亚铁氰化钾来实现的,任何可导致上述转化发生的物质都可以借助铁氰化钾为电子媒介来测定,合理使用媒介体可以达到检测高过电位物质或放大检测信号等目的.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】6页(P59-64)【关键词】铁氰化钾;电子媒介;尿酸;葡萄糖【作者】石平;李建平;方成;李玉平【作者单位】桂林优利特电子集团有限公司,广西桂林,541001;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林,541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林,541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TP20 引言生物传感器技术正被越来越多的应用在临床化学、生物医学的在线监测等[1～2]。
这种新的检测手段和传统的分析方法相比具有分离和检测一体、响应快、样品用量少，成本低等特点。
目前商业化的生物试纸条已超过十余种[3～7]，大致可分为光学型和电化学型两大类，前者可视为传统酶溶液比色法的衍生与移植，缺点是显色后颜色分布不均并且易受环境光线与温度影响[8]，电化学型生物试纸条可以视为同类光学型试纸条更新换代产品，基本不受环境光线与温度的影响，并且有更高的灵敏度与准确度[9～12]。
铁氰化钾是一种无机电子媒介体，比一般有机电子媒介体稳定，对pH的依赖性较小[13]，被广泛使用于葡萄糖、肌胺酸、乳酸试纸条等商业化的电化学型生物试纸条中[14]。
离子选择性电极对尿液中钙_镁_草酸_柠檬酸和尿酸的测定(1)
＊国家自然科学基金资助项目(编号:20471024)、广东省重点攻关项目(编号:2001C31401)及广州市重点科技项目(2001-Z -123-01); ■通讯作者离子选择性电极对尿液中钙、镁、草酸、柠檬酸和尿酸的测定＊吴秀梅 欧阳建明■ 综述 白 钰 审校暨南大学生物矿化和结石病防治研究所(广州510630) 泌尿系结石(简称尿石)的形成与尿液中钙、镁、草酸、枸橼酸及尿酸的浓度密切相关。
尿中钙、草酸和尿酸浓度上升,镁和柠檬酸浓度下降,均会促进尿石形成。
采用离子选择电极测定这些离子的浓度,检测范围在10-1～10-7mol /L 之间,检测快速、灵敏、设备简单,并能做到无损分析、原位测量和连续自动分析。
1 钙电极对尿钙的测定尿液中的钙有两种存在方式:络合钙(如蛋白结合钙、有机酸结合钙)和离子钙,离子钙才具有生理活性。
在尿液中,离子钙的浓度是形成结石的重要因素,总钙并不能完全反映体内钙的生理状况,故离子钙更具有临床意义。
离子钙的测定受众多因素的影响,包括尿液pH 值、抑制剂和抗凝剂的种类与浓度、采样方式与样本保存以及温度等。
与血液中钙的测定稍有区别,尿液中离子钙的测定受蛋白质的干扰很小,而离子强度的影响占主要地位,因此,应用钙离子选择电极测定尿钙的浓度时需要进行离子强度校正。
在正常成年人的尿液中,男性的24h 总钙是(180.60±72.00)mg ,女性(159.00±68.70)mg ,而男女尿液中的离子钙分别为(72.33±38.24)和(63.26±31.69)mg ,均接近总钙的40%。
pH 影响尿液中离子钙的百分比。
在高钙尿的结石患者当中,总钙和离子钙的浓度及排泄量均明显高于正常人。
给结石患者服用柠檬酸盐之后,离子钙的排泄量和在总钙中的百分比均明显下降;服用米糠之后尿液中的离子钙也明显降低。
应用于钙离子选择电极中的活性物质主要有3种类型:大环抗生素、冠醚化合物及非离子型表面活性剂。
对乙酰氨基酚在聚L_赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定
2008,Vol.25No.1化学与生物工程Chemistry &Bioengineering68 基金项目:湖北省教育厅资助项目(D200515003),湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室资助项目收稿日期:2007-10-16作者简介:王秀文(1982-),女,湖北武汉人,硕士研究生,主要从事生物电分析研究;通讯联系人:万其进,教授。
E 2mail :qijinwan @ 。
对乙酰氨基酚在聚L 2赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定王秀文,余 芬,赵志杰,艾 军,万其进(武汉工程大学化工与制药学院绿色化学过程省部共建教育部重点实验室,湖北武汉430073) 摘 要:利用循环伏安法(CV )将L 2赖氨酸电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(ACOP )具有良好电催化作用的聚L 2赖氨酸薄膜修饰电极,优化了底液、p H 值、聚合圈数等测定条件,建立了一种直接测定ACOP 的高灵敏度电分析方法。
该方法测定ACOP 的线性范围为510×10-7～110×10-4mol ・L -1,R =019996;检出限可达110×10-7mol ・L -1。
对110×10-4mol ・L -1的ACOP 平行测定5次的相对标准偏差不大于3%。
样品回收率在98140%～100180%之间。
可用于实际样品的定量分析。
关键词:L 2赖氨酸;修饰电极;对乙酰氨基酚;电催化中图分类号:O 646154 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2008)01-0068-05 对乙酰氨基酚(ACO P ,扑热息痛)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药制剂中使用广泛,适用于感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿痛、骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。
但过多服用对乙酰氨基酚会对人体造成伤害,对消化系统、泌尿系统、血液系统、呼吸系统都有影响,严重时还会抑制呼吸中枢,损坏肝肾[1]。
聚ABSA修饰电极对多巴胺、抗坏血酸、尿酸的同时测定
摘 要 ： 电聚合 的方法 制备 了聚对氨基苯磺酸修饰 电极 （Ａ Ｓ ／ Ｃ ）并采用循环伏安法和线性 扫描方法 分别对多 巴胺 采用 ｐ ＢＡ Ｇ Ｅ ，
（ Ａ） 抗 坏 Ｊ 酸 （ Ａ） ห้องสมุดไป่ตู้ 酸 （ Ａ） Ｄ ， ｆ 『 Ａ ， Ｌ Ｕ 以及 ｉ者 的混 合 液 进 行 了测 定 ， 究 了 该 修 饰 电 极 的 电 化 学 行 为 。结 果 表 明 ，Ａ Ｓ ／ Ｃ 研 ｐ Ｂ Ａ Ｇ Ｅ对 Ａ Ａ，
Ｄ ｕ Ａ， Ａ有 良好 的 电催 化 作 用 。在 混 合 液 的 测 定 中 ， 者 可 以很 好 的 分 离 ， Ａ —Ｄ Ｄ —Ｕ Ａ —Ｕ 的 峰 电位 差 分 别 为 ２ ５ｍ Ａ Ａ、 Ａ Ａ、 Ａ Ａ ６ Ｖ， １６ｍ 和 ４ １ｍ ４ ｖ １ Ｖ。该 ｐ Ｂ Ａ Ｇ Ｅ修 饰 电 极 既 用 于 混 合 液 中 Ａ Ｄ 和 Ｕ 的分 别 测 定 也 可 以用 于 者 的 同时 测 定 ， 极 重 现 性 和 Ａ Ｓ／ Ｃ Ａ、 Ａ Ａ 电
ａｃｒｉ ａｉ （ Ａ） ｕｉ ａｉ Ｕ ｓｏｂｃ ｃｄ Ａ ， ｒ ｃ ｃ ｄ（ Ａ）ａｄｔｅ ｒａｙ ｘ ｒ ｙｃｃｉ ｖｈ ｍ ｅ ｙ（ Ｖ）ａｄｌ ｅｒ ｗ ｅ ｏ ａ ｍ ｔ ｎ ｉ ｔ ｎ ｒ ｔ ｅｂ ｙｌ ｏ ａ ｍ ｔ Ｃ ｈ ｒｅ ｍｉ ｕ ｃ ｒ ｎ ｎ ａ ｅｐｖｈ ｍ ｅｒ ｉ ｓ ｙ
ｌ ｃｒ ｄ ｈ ｖ ｄ ｗｉｈ ｇ ｏ ｅ ｅ ｔ ｂ ｌ ｙ ａ ｄ ｓａ ｌｔ ． ｅ ｔｏ ｅ ｂｅ ａ ｅ ｔ ｏ ｄ ｒ ｐ ａａ ｉｉ ｎ ｔｂｉ ｙ ｔ ｉ Ｋｅ ｏ ｄ ｙ ｗ ｒ ｓ：４ 一 ａ ｉ ｂ ｎ ｅ ｅ ｓ ｌｏ ｃ ａ ｉ ｍ ｎｏ ｅ ｚ ｎ ｕ ｆｎｉ ｃ ｄ；ｇａ ｓ ａ ｂ ｎ ｅｅ ｔｏ ｅ；ｕ ｉ ｃ ｄ； ｄ ｐａ ｉｅ； ａ ｃ ｒ ｉ ｃｄ ｌ ｓｙ ｃ ｒ ｏ ｌｃｒ ｄ ｒｃ ａ ｉ ｏ ｍｎ ｓ ｏ ｂ ｃ ａ ｉ
黄嘌呤和尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定研究
黄嘌呤和尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定研究孙凯;孙登明【摘要】用循环伏安法制备了银掺杂聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,并对修饰电极表面进行了表征,研究了黄嘌呤和尿酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法和示差脉冲伏安法同时测定黄嘌呤和尿酸的新方法。
研究表明,修饰电极对尿酸和黄嘌呤的氧化具有较好的电催化活性,在pH 3.0磷酸盐缓冲溶液中,黄嘌呤和尿酸在银掺杂聚L-赖氨酸修饰电极上的氧化峰电位分别为0.980和0.600 V,两者的峰电位差达0.380 V。
在最优实验条件下,用差分脉冲伏安法同时测定黄嘌呤和尿酸的线性范围为1.0×10-6~2.5×10-4 mol/L,检出限为5.0×10-7 mol/L。
用于人尿样中黄嘌呤和尿酸的测定,获得满意结果。
%The silver doped poly ( L-lysine ) modified glassy carbon electrode was fabricated by cyclic voltammetry, the surface of the electrode was characterized by scanning electron microscopy and electrochemical impedance spectroscopy. The electrochemical behaviors and the simultaneous detection of xanthine and uric acid were studied by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry. The results indicated that this modified electrode exhibited excellent electrocatalytic activity towards the oxidation of xanthine and uric acid. The stable oxidation peaks of xanthine and uric acid appeared with the peak potential of 0. 980V and 0. 600V respectively at the modified electrode in pH 3. 0 phosphate buffer solution. The oxidation peaks of xanthine and uric acid were separated at 380 mV. Under the optimum conditions, the linear ranges for the determination of xanthine and uric acid were 1 . 00 × 10-6-2 . 50 × 10-4 mol/L respectively by differentialpulse voltammetry. The detection limits were 5. 0×10-7mol/L. The method has been applied to the simultaneous detection of xanthine and uric acidin healthy human urine with satisfactory results.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】6页(P991-996)【关键词】银;L-赖氨酸;修饰电极;黄嘌呤;尿酸;循环伏安法;差分脉冲伏安法【作者】孙凯;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院，淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院，淮北235000【正文语种】中文1 引言黄嘌呤(Xanthine，Xa)是嘌呤核苷酸代谢过程的产物，在黄嘌呤氧化酶的催化作用下转化为尿酸(Uric acid，UA)。
纳米La_OH_3修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的同时测定_孙进高
纳米La(OH)3修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的同时测定孙进高 王广凤 焦守峰 尉艳 方宾*(安徽师范大学化学与材料科学学院,功能性分子固体重点实验室,芜湖241000)摘 要 研究了纳米L a(OH )3修饰电极的制备及其对邻苯二酚和对苯二酚的电催化作用。
讨论了支持电解质种类、酸度等对邻苯二酚和对苯二酚伏安响应的影响,获得了较为优化的实验条件。
在011m o l/LPBS(p H 710)中,采用示差脉冲伏安测定邻苯二酚和对苯二酚,其浓度与氧化峰电流线性关系良好。
共存的多种金属离子、抗坏血酸及等量的苯酚等不干扰测定。
该电极用于模拟废水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意。
关键词 纳米氢氧化镧,修饰电极,邻苯二酚,对苯二酚,电催化2006-06-07收稿;2006-09-16接受本文系安徽省教育厅自然科学基金(No .2006K J 119B )和安徽省高等学校青年教师科研资助计划(No .2005J Q1048ZD)资助项目*E-m ai:l fangb i n@m ai.l ahnu 1 引 言稀土元素本身具有丰富的电子结构,表现出许多光、电、磁的特性。
稀土纳米化后,在原有的基础上表现出更多的性质,如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等,使其在光学材料、发光材料、磁性材料、电池材料、电化学及催化剂等高科技领域有着重要的应用[1~4]。
对苯二酚的应用非常广泛,如可用作照相显影剂、阻聚剂、橡胶防老化剂等,但也对环境造成一定污染。
从其应用和防止污染两方面考虑,建立快速、方便且准确测定其含量的方法十分必要。
目前酚类测定通常采用分光光度法[5]、高效液相色谱法[6]、薄层色谱法[7]、胶束电动色谱法[8]和毛细管电泳法[9]。
为了减小母体溶液中共存物对其测定的影响,通常使用液-液萃取[10]、固相微萃取和超流体萃取[11]对样品进行预处理。
这些技术虽然重要,但仪器昂贵、试剂消耗大,而且时间长。
聚ABSA修饰电极对多巴胺_抗坏血酸_尿酸的同时测定
聚ABSA 修饰电极对多巴胺、抗坏血酸、尿酸的同时测定赵文娟，孙文姣，高洁玲，翁前锋（辽宁师范大学化学化工学院，辽宁大连116029）摘要：采用电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极（pABSA /GCE ），并采用循环伏安法和线性扫描方法分别对多巴胺（DA ），抗坏血酸（AA ），尿酸（UA ）以及三者的混合液进行了测定，研究了该修饰电极的电化学行为。
结果表明，pABSA /GCE 对AA ，DA ，UA 有良好的电催化作用。
在混合液的测定中，三者可以很好的分离，AA －DA 、DA －UA 、AA －UA 的峰电位差分别为265mV ，146mV 和411mV 。
该pABSA /GCE 修饰电极既用于混合液中AA 、DA 和UA 的分别测定也可以用于三者的同时测定，电极重现性和稳定性良好。
关键词：对氨基苯磺酸；玻碳电极；多巴胺；抗坏血酸；尿酸Simultaneous Determination of Dopamine ，Ascorbic Acid and Uric Acid with Poly（4－Aminobenzene Sulfonic Acid ）Modified ElectrodeZHAO Wen －juan ，SUN Wen －jiao ，GAO Jie －ling ，WENG Qian －feng（Liaoning Normal University ，Liaoning Dalian 116029，China ）Abstract ：A modified glassy carbon electrode （GCE ）with poly （4－aminobenzene sulfonic acid ）（ABSA ）has been fabricated through an electrochemical oxidation procedure and was used to electrochemically detect dopamine （DA ），ascorbic acid （AA ），uric acid （UA ）and their ternary mixture by cyclic voltammetry （CV ）and linear sweep voltammetry （LSV ）method．The modified electrode displayed excellent electrochemical catalytic activities toward DA ，AA and UA．For the ternary mixture containing AA ，DA and UA ，the three compounds can well separated from each other with a po-tention seperation of 265mV ，146mV and 411mV in LSV between AA and DA ，DA and UA ，and AA and UA ，respec-tively．The seperations were large enough to determine AA ，DA and UA individually and simultaneously．The modified e-lectrode behaved with good repeatability and stability．Key words ：4－aminobenzene sulfonic acid ；glassy carbon electrode ；uric acid ；dopamine ；ascorbic acid作者简介：赵文娟（1984－），女，硕士研究生，主要从事电分析化学研究。
聚β-丙氨酸修饰电极同时测定抗坏血酸，多巴胺，尿酸
聚β-丙氨酸修饰电极同时测定抗坏血酸，多巴胺，尿酸高杰玲;孙小婷;石丽;翁前锋【摘要】A modified graphite electrode（GE） with poly（β-alanine） was fabricated through an electrochemical oxi- dation procedure and was used to electrochemically detect dopamine（ DA）, ascorbic acid （AA）, uric acid（UA） and their ternary mixture by cyclic voltammetry （CV） and linear sweep voltammetry （LSV） method. The modified electrode dis- played excellent electrochemical catalytic activities toward DA, AA and UA. For the ternary mixture containing AA, DA and UA, the three compounds can well separated from each other with a potention seperation of 227 mV, 163 mV and 390 mV in LSV between AA and DA, DA and UA, and AA and UA, respectively. The seperations were large enough to determine AA, DA and UA individually and simultaneously. The modified electrode behaved with good repeatability and stability.%采用电聚合的方法制备了聚β-丙氨酸修饰石墨电极（P（β-Ala）／GE），并采用循环伏安法和线性扫描方法分别对多巴胺（DA），抗坏血酸（AA），尿酸（UA）以及三者的混合液进行了测定，研究了该修饰电极的电化学行为。
聚苯胺修饰玻炭电极差示脉冲伏安法测定人体尿酸
聚苯胺修饰玻炭电极差示脉冲伏安法测定人体尿酸黄桂萍;钟平【摘要】研究了聚苯胺修饰玻炭电极的电化学性质和在抗坏血酸等物质存在下测定人体尿酸的分析方法.在0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.6)介质中,聚苯胺修饰玻炭电极对尿酸具有强烈的吸附活性.在2.0×10-6～8.0×10-6mol/L内,尿酸浓度c与峰电流Ip成线性关系,相关系数r=0.9922.浓度为3.0×10-3mo/L的抗坏血酸不干扰尿酸的测定.用该方法测定了人体尿样中的尿酸含量,测定结果的相对标准偏差为3.21%,回收率为94.1%～101.6%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)001【总页数】3页(P33-35)【关键词】聚苯胺;玻炭电极;尿酸;差示脉冲伏安法【作者】黄桂萍;钟平【作者单位】赣南师范学院化学与生命科学系,赣州,341000;赣南师范学院化学与生命科学系,赣州,341000【正文语种】中文【中图分类】R4电化学伏安法测定尿酸存在的主要问题是共存物质(如抗坏血酸和神经递质如多巴胺)的干扰，20世纪70年代后期化学修饰电极的出现，使这一问题得以解决。
在电极表面修饰一层化学物质，赋予电极以特定的性质，能有效地降低某些氧化还原物质的过电位，从而达到分离或同时测定的目的[1～4]。
聚苯胺除了具有其它芳香族聚合物所共有的特点(如抗氧化性和热稳定性)之外，还具有特殊的掺杂行为和电化学可逆性，因而具有极大的应用潜力[5]。
笔者采用恒电位法在玻炭电极表面修饰一层聚苯胺膜，该膜电极对尿酸有较大的电流响应，借助于差示脉冲伏安技术，使得检测具有较高的灵敏度，检测范围为2.0×10-6～8.0×10-6 mol/L。
该法可用于实际尿样中尿酸含量的测定。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂电化学工作站：CHI660a型，美国CHI公司；晶体管恒电位仪：HDV-7C型，福建三明电子仪器厂；三电极系统：玻炭电极作研究电极，饱和甘汞电极作参比电极，石墨电极作辅助电极；尿酸的磷酸盐缓冲溶液：0.01 mol/L。
聚苏氨酸修饰铅芯电极同时测定尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤①
聚苏氨酸修饰铅芯电极同时测定尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤①郭晓玲;崔继文;李锦莲;武冬梅【摘要】制备一种简单、低成本的聚合膜修饰电极,用于黄嘌呤( XA) 、次黄嘌呤( HX)和尿酸( UA)的同时测定.单线扫描伏安法.在聚苏氨酸修饰铅芯电极上,XA,HX 和UA的电化学氧化信号均得到显著增强,氧化过电位不同程度降低.同时在UA、XA和HX共存时,PT/PGE可以选择性、无干扰的测定每一种嘌呤,且其氧化峰电流与XA 、HX和UA的浓度在一定范围内均呈良好线性关系.该电极对UA、XA和HX的电化学检测具有优异的电催化特性,可用于实际样品中XA、HX和UA的同时测定.%A simple and low-cost polymer film modified electrode was prepared for simultaneous determi‐nation of xanthine( XA) , hypoxanthine ( HX) and uric acid ( UA) . The linear sweep voltammeter method. The oxidation peak current for UA, XA and HX on PT/PGEwere increased significantlyand the oxidation overpotential was decreased with different degrees. At the same time, when UA, XA and HX coexist, PT/PGE can selectively determine each purine without interference, oxidation peak current were linearly related to the concentrations of UA, XA and HX.PT/PGE displays superior electro catalytic activity toward the electrochemical oxidations of UA, XA and HX. Poly ( threonine) modified pencil electrodes could be used for the simultaneous determination of UA, XA and HX in practical samples.【期刊名称】《佳木斯大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】3页(P621-623)【关键词】聚苏氨酸修饰铅芯电极;尿酸;黄嘌呤;次黄嘌呤【作者】郭晓玲;崔继文;李锦莲;武冬梅【作者单位】佳木斯大学药学院,黑龙江,佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江,佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江,佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江,佳木斯154007【正文语种】中文【中图分类】Q526.20 引言黄嘌呤(XA)、次黄嘌呤(HX)和尿酸(UA)分别是嘌呤核苷酸代谢的中间和终产物，由于嘌呤核苷酸代谢过程中常涉及产生氧自由基，而目前多种疾病被报导其发病机制与氧自由基密切相关[1,2]。
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第20卷第9期2008年9月化学研究与应用Chem ica lR esea rch and A pp licati on V o.l 20,N o .9Sep .,2008收稿日期:2007-10-31;修回日期:2008-01-13联系人简介:董文举(1951-),男,副教授,研究方向为电化学分析。
Em i:l dw j 7831@163 co m文章编号:1004-1656(2008)09-1235-04聚邻氨基对酚磺酸修饰电极测定尿酸董文举*,李 晶,郭敬红(河南师范大学化学与环境科学学院,河南省高校环境科学与工程重点学科开放实验室,河南 新乡 453007)关键词:聚邻氨基对酚磺酸;修饰电极;尿酸;循环伏安法;差分脉冲伏安法中图分类号:O 657 1 文献标识码:A尿酸(UA )是核蛋白和核酸的代谢产物,人体内尿酸的水平与肝脏疾患[1]、肾病[2]以及心血管疾病[3]等有着密切的关系。
因此,对人体体液中尿酸的定量分析无论在药物控制方面还是在临床诊断方面都具有重要意义。
目前用于检测尿酸的方法有光谱法、液相色谱法、酶方法[4]和电化学方法等。
利用化学修饰电极方法测定尿酸已有报道[5-9],。
本文以循环伏安法制备了聚邻氨基对酚磺酸修饰电极,实验表明该电极大大提高了尿酸的测定灵敏度,为尿酸的测定提供了一个快速、可靠的方法。
利用该法可在抗血酸(AA )存在下直接分析尿液中的尿酸含量,样品不需要经过任何预处理步骤,测定结果令人满意。
1 实验部分1 1 仪器和试剂LK98A 微机电化学分析系统(天津兰力科化学电子高技术有限公司);三电极系统:工作电极为玻碳电极或聚合物薄膜修饰电极,参比电极为饱和甘汞电极,对电极为铂电极;KQ2200B 型超声波清洗器等。
邻氨基对酚磺酸(实验室试剂,上海试剂总厂第三分厂),配成0 010m o l/L 的水溶液;尿酸(AR ,上海试剂站进口分装),用0 1m o l/L 的N a 2C O 3溶液加热配制成0 010m ol/L 标准储备液,测试液临用前用二次蒸馏水稀释至所需浓度;0 067m o l/L 磷酸盐缓冲溶液(PBS)(p H =5 6,p H =7 2)、1m ol/L 的NaC l 溶液、醋酸盐缓冲溶液及其它试剂等均为分析纯试剂配制而成;试验用水均为二次石英重蒸水(简称二次水),试验过程中无须通氮除氧且在室温下进行。
1 2 修饰电极的制备用金相砂纸将玻碳电极(GCE )表面抛光,然后用糊状A l 2O 3粉末打磨成镜面,再依次在HNO 3(1 1)、乙醇(1 1)及二次蒸馏水中进行超声洗涤(每次约5m i n )。
将清洗后的电极放入含2 0 10-3m o l/L 邻氨基对酚磺酸的PBS 溶液(pH =7 2)中,静止条件下接通三电极系统并与仪器连接,以100mV /s 的扫速在-1 5V ~+2 3V 电位范围内循环扫描10周修饰后取出,二次水淋洗,然后置于PBS 溶液(p H =7 2)+0 1m ol/L 的N a C l+2 0 10-3m o l/L 邻氨基对酚磺酸的体系中,以100mV /s 的扫描速率扫描活化。
控制扫描电位范围为-1 0V ~+1 0V,循环扫描活化15m i n 后,二次水淋洗干净,用滤纸吸干,室温下保存待用。
1 3 试验方法在10mL 容量瓶中加入一定量UA,用pH =5 6的磷酸缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,转移至电解池中,以修饰电极或玻碳电极为工作电极,采用循环伏安法或差分脉冲伏安法进行尿酸含量的分析。
1 4 电极表面的更新每次扫描结束后,将电极置于p H =5 6的PBS 缓冲溶液中,在0 0~+1 0V 之间循环扫描化学研究与应用第20卷活化至无明显溶出峰为止,二次水淋洗干净,用滤纸吸干,在室温下保存即可。
2 结果与讨论2 1 修饰电极的电化学行为图1为玻碳电极在2 0 10-3m o l/L邻氨基对酚磺酸+PBS缓冲溶液(pH=7 2)中的循环伏安图,扫描第一圈时,分别在0 35V和1 45V处出现氧化峰,在-0 57V处出现一还原峰。
随着扫描次数的增加,0 35V处的氧化峰和-0 57V处的还原峰的电流均增大,而1 45V处的氧化峰逐渐减小。
表明发生了聚合反应。
2 2 UA在修饰电极上的循环伏安行为由图2(1)可以看出裸玻碳电极对2 0 10-5 mo l/L的UA几乎没有响应,而修饰电极对UA的氧化具有明显的电催化作用,氧化峰电位为0 54V左右。
氧化峰电流与扫描速率相关,对于2 0 10-5m o l/L的UA,当扫描速率为100mV/s~ 600mV/s时,峰电流与扫描速率的平方根成正比,线性方程为I p( A)=9 04+0 85 (mV/s),相关系数r=0 998。
随着扫描速率的增加,峰电位缓慢地向正电位方向偏移,这是不可逆反应的典型特征。
在电极上尿酸可能进行如下反应[10]。
图1 邻氨基对酚磺酸聚合过程的循环伏安曲线F i g 1cyclic vo ltamm etr i c curves of2-Am i no-Phenp-l P-Sulphon ic acid poly me rization pro cessscan per i od:1~10,Scan ra te:100mV/s图2 尿酸在裸电极(1)和修饰电极(2)上的循环伏安图F ig 2 cycli c vo lta mm etr i c curves of UAat g l assy carbon electrode(1)andmod ifi ed electrode(2)电化学氧化的主产物是4,5-二羟基尿酸,该产物不稳,大部分碎裂成尿囊素,因此循环伏安图中阴极峰不明显。
本实验采用扫速为100mV/s,尿酸浓度在8 0 10-6m ol/L~2 0 10-4m ol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限为6 0 10-6m o l/L。
线性方程为I p( A)=0 49+1 27 105C UA(m o l/L),相关系数r=0 999。
2 3 UA在修饰电极上的差分脉冲伏安行为差分脉冲伏安法(DPV)因具有较好的灵敏度和良好的选择性而得到广泛的应用。
将该修饰电极和差分脉冲伏安法结合起来,可提高测定UA的灵敏度。
用差分脉冲伏安法测定了尿酸的氧化峰电流与其浓度的关系,发现在6 0 10-7m o l/L~2 0 10-5m o l/L范围内呈现良好的线性关系,线性方程为I p( A)=0 098+2 9 105C UA(m ol/L),相关系数r=0 994,检测限为1 0 10-7mo l/L。
2 4 p H及介质的影响支持电解质的种类及p H值对尿酸的电流响应有很大的影响。
固定尿酸的浓度为2 0 10-5mo l/L,分别选用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、磷酸二氢钾-磷酸氢二1236第9期董文举等:聚邻氨基对酚磺酸修饰电极测定尿酸钠缓冲溶液为底液,发现在以磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液为底液时,峰形最好,灵敏度最高。
以2 0 10-5m o l/L UA 进行实验,在p H 4 5~7 2的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液进行试验,发现pH 值为5 6时,峰电流最大。
所以本实验选用p H 值为5 6的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液为底液。
2 5 电位对峰电流的影响对于循环伏安法,固定尿酸的浓度为2 0 10-5m o l/L ,发现电位在0 0~1 0V 时,峰形最好,电流最大,最稳定,所以本实验采用0 0~1 0V 的电压范围。
对于差分脉冲法,固定尿酸的浓度为5 0 10-6m o l/L ,当起始电位在-0 2V ~0 1V 间变化时,峰电流保持恒定,当起始电位大于0 1V 时,峰电流开始减小。
本实验选择0 0V为起始电位。
图3 UA 和AA 共存时的循环伏安曲线F i g 3 cyc li c vo lta mm e tric cu rves o fUA and AA at M od ifi ed E l ec trode 1 M od ifi ed electrode in b l ank sy stem ;2 M od ifi ed electrode in 5 0 10-5m o l/LUA +2 0 10-3mo l/L AA2 6 干扰实验和电极的重现性按实验方法,在固定UA 浓度为2 0 10-5mo l/L 的情况下,考察了电极的重现性。
每次测定后在空白磷酸盐缓冲溶液(p H =5 6)中,循环伏安扫描即可恢复电极活性。
平行测定5次的相对标准偏差仅为2 2%,说明该修饰电极重现性良好。
在最佳测试条件下,对于2 0 10-5mo l/L 的UA,100倍的抗坏血酸,100倍的葡萄糖,100倍的蔗糖,2000倍的KC l、Na C l,150倍的N i 2+、Cu 2+、Zn 2+、Mg 2+、Cd 2+、Ba 2+均不干扰测定。
2 7 UA 和AA 共存时的电化学行为在p H =5 6的磷酸盐缓冲溶液中,研究了尿酸和抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。
结果发现,100倍的抗坏血酸不干扰2 0 10-5m ol/L 尿酸的测定,在200倍浓度的AA 存在下,尿酸的氧化峰电流降低10 0%,而氧化峰电位不变。
这说明修饰电极对尿酸的测定有良好的选择性,即使存在高浓度的抗坏血酸仍可测定尿酸。
2 8 样品分析2 8 1 尿样中UA 的测定 取新鲜尿样2 00m l 于50m L 容量瓶中,加2 0mL 0 1m ol/L N a 2CO 3溶液,用二次重蒸水稀释至刻度即为分析样液。
取上述样液0 25mL 于10mL 容量瓶中,加入5 0mL 磷酸缓冲溶液(p H =5 6),用纯水稀释至10mL 。
按实验方法步骤进行实验,平行测定5次,结果列于表1中。
2 8 2 样品回收率实验 取新鲜尿样2 00m l 于50mL 容量瓶中,于其中加入1 00mL 浓度为0 0100m ol/L UA 标准溶液,再加入2 0mL 0 1mo l/L N a 2C O 3溶液,用纯水稀释至刻度即可。
取0 25mL 此液于电解池中,按样品分析方法进行测定,平行测定5次,结果同时列于表1中。
表1 样品测定和回收实验结果T able 1 Sa mp le m easurem ent and recovery resu lts样品样品含量(10-3m o l/L )样品平均含量(10-3mo l/L )相对标准偏差R S D (﹪)加入量(10-4m o l)测得值(10-4m o l )回收率(﹪)12 30,2 31,2 41,2 34,2 392 352 12 002 02,2 06,2 07,2 07,2 09101~10524 51,4 64,4 47,4 75,4 624 602 42 002 10,2 13,2 09,2 06,2 12103~106参考文献:[1]李瑾,罗和生 肝硬化患者血尿酸水平的变化和意义[J] 内科急危重症杂志,2003,9(1) 27-30[2]邹和群 尿酸肾病[J] 临床肾脏病杂志,2002,2(3)156-1571237化学研究与应用第20卷[3]刘文波,孙晓建,刘少荣,等 血清尿酸水平和冠脉病变相关性研究[J] 中国实用内科杂志,2003,23(5) 271-272[4]Tomonor iHosh,i H i dekazu Sa i k,i Jun-i chi Anzai Amperometricur i c aci d sensors based on po l yelectrolyte multilayer fim l s[J] T alant a,2003,61(3,4) 363-368[5]Z are H R,M e m arzadeh F,M azl ou m A rdakan i M,eta l N orep i nephri ne-mod ified g lassy carbon electrode for thesi m ultaneous deter m i nation of ascorb ic ac i d and uric acid [J] E lectrochi m ica A ct a,2005,50(16-17) 3495-3502 [6]X iangqi n L i n,Y ongx i n L i M ono l ayer cova l ent m od ifi cationo f5-hydroxy tryptophan on g l assy carbon e l ec trodes fo rsi m ultaneous deter m i nati on o f ur i c ac i d and ascorbic ac i d [J] E lectrochi m ica A cta,2006,51(26) 5794-5801 [7]张雷,林祥钦 单分子层C-氨基丁酸共价修饰玻碳电极同时测定多巴胺、尿酸和抗坏血酸[J] 高等学校化学学报,2003,24(4) 591-594[8]周谷珍,孙元喜 聚结晶紫薄膜修饰电极测定尿酸[J] 分析测试学报,2004,23(6) 18-21[9]董文举,樊雪梅 聚对氨基苯磺酸修饰电极测定尿酸[J] 分析实验室,2007,26(2) 6-9[10]康天放,沈国励,俞汝勤 尿酸在过氧化聚吡咯膜修饰电极上的伏安行为[J] 五邑大学学报自然科学版, 2001,15(2) 1-6Deter m ination of uric aci d w ith poly(2-a m i no-pheno-l p-sul phon i c acid)m od ified electrodeDONG W en-j u*,L I Ji n g,GUO Jing-hong(Co ll ege of Chem istry and Env iron m en t Sc ience,K ey L aboratory Comm i ssi on of Env iron m en t Sc ience and Eng i neer i ng, Education Comm issi on of H enan P rov i nce,H enan N or m a lU n i versity,X i nx iang453007,China)Abstrac t:A po ly(2-Am i no-Pheno-l P-Sulphon i c acid)M odifi ed E l ectrode was prepared by cy cli c vo lta mm etry and t he electroche m ical behav ior of U r i c A c i d(UA)on this m odified e lectrode w as st udied T he resu lt w as showed t hat this m odified electrode has strong e l ec tro ca talytic functi ona lity f o r UA,and strong ant-i j amm i ng i m pact for A scorb ic acid(AA) In p H=5 6KH2PO4-N a2HPO4bu ffer so l u tion,use cy cli c vo lta mm etry and d iffe rence pu l se vo lta mm etry,t he li near rang for dete r m ini ng UA w as8 0 10-6m o l/L~2 0 10-4m ol/L(CV)and4 0 10-7m o l/L~1 0 10-5m o l/L(D PV),T he detec ti on li m it is6 0 10-6m o l/L and1 0 10-7m o l/L U se of t h is me t hod for m easure m en t of UA i n uri ne obta i ned sa ti sfactory resultsK ey word s:Po ly(2-Am i no-Pheno-l P-Sulphon i c acid);M odified electrode;U ric ac i d;Cyc lic vo lta mme try;D ifferential pulse vo lta mm e try(责任编辑 李 方) 1238。