锌含量的测定方法
锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法
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FCL YSZn0004锌粉金属锌的测定EDTA 滴定法F_CL_YS_Zn_0004锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法1范围本方法适用于锌粉中90%~99%的金属锌含量的测定。
2原理试样用盐酸、氢氟酸溶解,在pH5~6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算锌的含量。
3试剂3.1抗坏血酸。
3.2盐酸,?C约1.19g/mL 。
3.3盐酸,1+1。
3.4氨水,?5约0.90g/mL 。
3.5氨水,1+1。
3.6过氧化氢,质量分数约30%。
3.7硫代硫酸钠溶液,100g/L 。
3.8氟化钾溶液,200g/L 。
3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH5~6称取180g 无水乙酸钠,溶解于200mL 水中,加入15mL 冰乙酸,用水稀至1000mL ,混匀。
3.10甲基橙指示剂,1g/L 。
3.11二甲酚橙指示剂溶液,5g/L 。
3.12EDTA 标准滴定溶液,0.5mol/L3.12.1配制称取18.6gEDTA 溶于少量水中,用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
放置三天后标定。
3.12.2标定称取三份0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99%,预先用酸洗去表面氧化物,水洗净,低温干燥1h)于500mL 烧杯中,缓缓加入10mL 盐酸(1+1),盖上表皿,低温加热至完全溶解。
冷却后,稀释至50mL 左右,加入1滴甲基橙指示剂(1g/L ),用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色,再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液,加入2滴二甲酚橙指示剂(5g/L ),用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0.05mL 。
同时作空白试验。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。
T Zn =01V V m −式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量,g/mLm——标定时称取锌的质量,g ;中国分析网V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,mL ;V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,mL 。
金属锌的测定
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金属锌的测定1、 范围本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。
测定范围:88%~99%。
2、 方法提要在二氧化碳保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁作用(铜盐做催化剂)生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定,间接计算试样中的金属锌量。
3、 试剂3.1 二氧化碳(瓶装,临时制备见4.1)3.2磷酸(密度1.69g/mL ).3.3硫酸(1+19)3.4甲基红指示剂(1g/L ):称取0.10g 甲基红溶于100mL 的乙醇(1+1)溶液中。
3.5硫酸铜溶液(200g/L ) :称取200gCuSO 4·5H 2O 溶于1L 的水中。
3.6硫酸铁溶液(330g/l ),称取330gFe(SO 4)3,溶于1L 的水中,加热至完全溶解。
3.7高锰酸钾标准溶液3.7.1配制:称取20g 的高锰酸钾置于3L 的烧杯中,加入2L 蒸馏水,煮沸1h ,冷却,静置至次日。
移入2L 容量瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
放置至沉淀下降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。
3.7.2标定:称取0.72g ±0.0002g 无水草酸钠(在105℃±5℃烘箱中干燥1h )置于500mL 的锥形瓶中,将其溶解于200mL 的硫酸(3.3)溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。
高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式 F=04879.0V V m -⨯ 式中:F------高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数,g/mL ;m------称取草酸钾的质量,g ;V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL ;V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积,mL ;0.4879------草酸钾转化为对Zn 元素系数。
当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL ,取其平均值。
否则重新标定。
4、 分析步骤4.1二氧化碳的制备4.1.1在一个干燥的750mL锥形瓶中充满二氧化碳,塞好胶塞,若无二氧化碳,按4.1.2执行。
双硫腙分光光度法测定锌含量
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双硫腙分光光度法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)概述1.方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物,其反应为:该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取,锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2.干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又非常灵敏,因此需采取特殊措施防止污染。
3.方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿,试份体积为100ml时,锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器(l)分光光度计,应用10 mm或更长光程的比色皿。
(2)分液漏斗:容量为125和150ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。
(3)玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用1+l硝酸浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。
(2)四氯化碳(CCl4)。
(3)高氯酸(ρ=1.75g/ml)。
(4)盐酸(ρ=1.18g/ml)。
(5)6mol/L盐酸:取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
(6)2mol/L盐酸:取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol/L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%)。
(9)氨水(ρ=0.90g/ml)。
(10)1+100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ=1.4g/ml)。
(12) 2%(V/V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
测定锌实验报告
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一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。
2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。
二、实验原理锌是一种常见的金属元素,能与酸反应生成相应的盐和氢气。
在本实验中,我们采用EDTA滴定法测定锌含量。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能与锌离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中,EDTA与锌离子反应,使溶液中锌离子的浓度逐渐降低,直至锌离子完全被络合。
通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积,可以计算出样品中锌的含量。
三、实验用品1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。
2. 实验药品:锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取0.1000g硫酸锌,溶解于100mL去离子水中。
(2)将溶液转移至1000mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成1mg/mL的锌标准溶液。
2. 样品的处理(1)准确称取0.2000g粗锌样品,溶解于10mL盐酸中。
(2)将溶液转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成4mg/mL的锌样品溶液。
3. 滴定实验(1)在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液,加入适量氨水和盐酸,调节pH值为5.0。
(2)用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。
(3)加入适量指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。
(4)记录消耗的EDTA标准溶液体积。
五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度:c(Zn)= m(Zn)/V(溶液)2. 计算样品中锌的含量:m(Zn)= c(Zn)× V(样品溶液)× M(Zn)3. 计算样品的纯度:纯度 = m(Zn)/m(样品)× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度(mg/mL) | 消耗EDTA标准溶液体积(mL) | 样品中锌含量(mg) | 样品纯度(%) || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据,样品中锌的含量为20.00mg,样品纯度为100.00%。
锌测定方法详述
![锌测定方法详述](https://img.taocdn.com/s3/m/0ba6de556529647d26285289.png)
总锌锌(Zn)是人体必不可少的有益元素。
碱性水中锌的浓度超过5mg/L时,水有苦涩味。
并出现乳白色。
水中含锌lmg/L时,对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。
锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg /L。
农灌水中含锌量低于10mg/L时,对水稻、小麦的生长无影响。
美国天然水中的平均含锌量为64µg/L,海水中的最高含锌量为10µg /L。
锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。
方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌,具有较高的灵敏度,干扰少,适合测定各类水中的锌。
不具备原子吸收光谱仪的单位,可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
一、原子吸收分光光度法(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断背景吸收的大小。
根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。
此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。
锌含量的测定
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原子吸收分光光度法对锌含量测定
一、仪器:原子吸收分光光度计锌空心阴极灯烘箱坩
埚25ml和10ml容量瓶10个,吸量管,
电子天枰
试剂:锌标准溶液1mg/ml 硝酸溶液实验实用均为二级蒸馏水及分析纯试剂
二、样品预处理:将样品用自来水冲洗干净,再用二次蒸
馏水冲洗,置于烘箱中烘干(温度不超过120度,
可用通风控制)后,粉碎成粉末至无烟,保存于干燥
器中备用。
三、样品处理:准确称取样品5.0000g,至于坩埚中,先
在电炉上炭化至无烟,再移入电阻炉中在560度下灰
化5h。
灰化完全、制冷后,加入1:4 HNO3溶液8ml
溶解灰分,将溶液和残渣全部移入25ml容量瓶中,
稀释至刻度,过滤除去残渣,待测。
四、绘制标准曲线:将锌元素国家标准物质,用0.10mol/l
HNO3溶液经多次稀释定容后,配置锌浓度分别为:
0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、
1.80ug/ml的标准系列,将标准系列依次喷入火焰,
测定吸光度,绘制一张标准曲线。
五、样品的测定:用移液管取样品溶液1ml到10ml容量
瓶,稀释至刻度,测定锌的吸光度,然后根据吸光度,样品稀释倍数,测定锌含量。
双硫腙分光光度法测定锌含量
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双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。 (16)0.05%(m,V)双硫腙四氯化碳贮储溶液: 称取0.10g双硫腙(CHNNCSNHNH?CH)溶解于200ml四氯化碳,6565
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol,L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%))1,100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ,1.4g,ml)。
(12) 2,(V,V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
贮于棕色瓶中,放置在冰箱内,如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用1+100氨水20ml提取,共提取 5次,此时双硫腙进入水层,合并水层。然后用6 mol,L盐酸中和,再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用。
此时溶液的pH为2.8,备作测定用。
试 样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围,可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低,也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干,以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和,因为此类试剂中的含锌量往往过高)。然后加无锌水,加热煮沸5min,用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间,最后以无锌水定容。 样 品 测 定
(17)0.01%(m,V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05,(m,V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。 (18)0.0004%(m,V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1,用四氯化碳稀释至250ml(此溶液
锌的测定
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锌的测定(一)锌试剂比色法1、方法提要:在PH8.5-9.5的碱性溶液中,锌与锌试剂生成兰色络合物。
最大吸收峰在620nm出,在50mL水溶液中含0-120微克锌,符合皮尔定律。
用铜试剂分离Cu、Pb、Mn、Ni等干扰元素,残留Mn加入抗坏血酸钠盐掩蔽。
2、试剂(1)锌试剂溶液—0.2%:称取0.2g锌试剂,溶于1mL1N的氢氧化钠中,用水稀释至100mL,置于暗处,配制后可稳定1星期。
(2)抗坏血酸钠盐溶液:取25g抗坏血酸,溶于含有5.7g的氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。
(3)硼酸盐缓冲溶液(PH8.8-9):取8.3g氢氧化钠溶于水中,加入37.3g氯化钾,31g硼酸,溶解后用水稀释至1000mL。
(4)锌标准溶液:称取纯金属锌0.2500g置于烧杯中,加盐酸10mL,低温溶解,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至个度,此溶液每1mL相当于1mg锌。
使用时稀释50倍,每mL相当于20微克锌。
3、分析步骤:称取试样0.2000g置于250mL的是锥型瓶中,加1+1盐酸10mL。
浓硝酸5mL,加热溶解至干,加盐酸5mL及少量水(约30mL)温热溶解,滴加氢氧化铵至生成氢氧化铁沉淀,并过量5mL,加铜试剂2g,振摇锥形瓶至沉淀凝聚。
过滤于250mL烧杯中,加热至无氨味,稍冷后加硫酸2-3mL,加热冒烟取下,再加硫酸、硝酸数滴,高氯酸1-2滴,加热蒸发至近干,加水5mL,温热使盐类溶解,加甲基橙指示剂1滴,用1N氢氧化钠溶液中和至刚呈黄色,将溶液移入50mL容量瓶中。
加抗坏血酸钠盐2mL,加硼酸缓冲溶液10mL摇匀,加锌试剂5mL,用水稀释至刻度,摇匀。
放置10min,以72型或721型分光光度计,用1cm比色皿,于波长625nm 处测消光度。
4、标准曲线:吸取相当于10、20、30、40微克锌的溶液于50mL容量瓶红忠,以下操作与试样铜绘制曲线。
5、计算:Zn%=mG×1000×1000×100m----曲线上查得锌量(微克);G----样重;也可用标准比较法计算结果。
总锌的测定(GB11894-89)
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总锌的测定(GB11894-89)
一、背景介绍
总锌的测定是一种常用的分析方法,用于测量样品中的锌含量。
此方法依据GB-89标准进行测定,下面将介绍具体的测定步骤。
二、仪器和试剂
1. 仪器:
- 精密天平
- 锌标准溶液
- 酸度试纸
2. 试剂:
- 氯化氢溶液
- 醋酸溶液
- 阻断剂
三、测定步骤
1. 取适量样品,放置于破碎皿中。
2. 使用精密天平称取样品的质量。
3. 将样品转移至250ml锥形瓶中。
4. 加入5ml氯化氢溶液和3ml醋酸溶液。
5. 加入2滴酸度试纸。
6. 放置锥形瓶于水浴中加热,直至溶液沸腾。
7. 经过滴定管向锥形瓶中滴加锌标准溶液。
8. 每滴一次,用搅拌棒搅拌溶液。
9. 当溶液颜色由无色变为粉红色时,停止滴加,并记录所使用的锌标准溶液滴数。
10. 计算样品中锌的含量。
四、计算公式
样品中锌的含量(mg/L)= (M×V×1000)/ m
- M为锌标准溶液的浓度(mol/L)
- V为所使用锌标准溶液的滴数(滴)
- m为样品的质量(g)
五、结论
通过按照GB11894-89标准的测定步骤,可以准确测定样品中的总锌含量。
这一方法简单易行,适用性广泛,对实验室和工业生产都具有重要意义。
锌的分析实验报告,EDTA法
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锌的分析实验报告,EDTA法EDTA滴定法测定锌EDTA滴定法测定锌Determination of Zinc by EDTA Titration一、方法原理样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=5.4~5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。
反应式如下:H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂1、5%FeCl3溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液:200g NaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g (NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O5、EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定:移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15mL HCl,低温加热分解5-6min,逐去H2S,再加入5mL HNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mL FeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g (NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g (NH4)Fe、Mn、Al)、1g NH4Cl,拌成砂粒状。
锌分光光度法测定
![锌分光光度法测定](https://img.taocdn.com/s3/m/06145e2c6fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64d35.png)
锌分光光度法测定锌是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子等领域。
为了准确测定样品中的锌含量,科学家们发展了多种测定方法,其中之一就是锌分光光度法。
本文将介绍锌分光光度法的原理、操作步骤以及一些注意事项。
一、原理锌分光光度法是利用锌离子在特定波长下的吸收特性来测定锌含量的方法。
在分光光度计的作用下,样品中的锌离子吸收入射光的能量,产生吸光度变化。
通过测定吸光度的大小,可以间接测定样品中锌的含量。
二、操作步骤1. 样品的制备:将待测样品溶解于适当的溶剂中,并进行必要的预处理,如过滤、稀释等。
2. 仪器的调节:根据实际需要选择合适的波长,调节分光光度计的仪器参数,使其在最佳状态下工作。
3. 标准曲线的绘制:取一系列已知浓度的锌标准溶液,分别测定其吸光度,并绘制标准曲线。
4. 样品吸光度的测定:将经过预处理的样品溶液放入光度池中,通过分光光度计测定其吸光度。
5. 锌含量的计算:根据标准曲线,将样品吸光度值代入计算公式,计算出样品中锌的含量。
三、注意事项1. 样品的制备过程中应注意避免污染和挥发损失。
2. 在进行吸光度测定时,要保证光度池的清洁和透明度,避免杂质对测量结果的影响。
3. 在绘制标准曲线时,应选择合适的浓度范围,确保曲线的线性关系。
4. 测定时要严格控制溶液的pH值和温度,以保证测量结果的准确性和可重复性。
锌分光光度法作为一种常用的测定方法,具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点。
然而,也存在一些局限性,比如只适用于锌离子含量较高的样品,不能直接测定锌在有机物中的含量等。
在实际应用中,锌分光光度法已被广泛应用于水质监测、食品安全、环境保护等领域。
例如,在食品中测定锌的含量可以评估其营养价值和安全性;在环境监测中,测定水体中的锌含量可以判断其受到的污染程度。
锌分光光度法是一种可靠、有效的锌含量测定方法。
通过合理操作和仪器调节,可以得到准确可靠的结果。
然而,在实际应用中仍需注意样品制备、仪器调节和测定条件的控制,以确保测定结果的可靠性和准确性。
分析化验分析规程锌含量的测定
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锌含量的测定方法一配位滴定法1 适用范围本方法适用于测定锅炉用水和冷却水系磷锌预膜液中的锌离子,测定范围为10 〜40mg/L。
2 分析原理在pH 5.5 时,加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定试样中锌离子。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 1g/L 二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中,有效期两周)。
3.1.2 80g/L 氢氧化钠溶液。
3.1.3 盐酸溶液(1+1) 。
3.1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)称取200g 乙酸钠,溶解于150mL 水中,再加9mL 冰乙酸,用水稀释至1L3.1.5 氟化铵固体试剂。
3.1.6 无水乙醇。
3.1.1 EDTA 标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]3.2 仪器3.2.1 微量滴定管(10mL) 。
3.2.2 移液管(50 和100mL)。
4 操作步骤4.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50〜100mL 于250mL 锥形瓶中,加2 滴(1+1)盐酸溶液,2g 固体氟化铵和10mL 无水乙醇,再加水50mL。
4.2温热至40〜50 C,搅拌1 min,用80g/L氢氧化钠溶液调节水样pH至5.5左右。
4.3加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和5〜6滴1g/L二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。
立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点(快摇慢滴)。
5分析结果水样中锌的含量按下式计算:Zn2 (mg/L)=C冋TA)V(EDTA) 65.381000式中:C(EDTA)—滴定用EDTA标准溶液的浓度,mol/L ;V(EDTA)—滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL ;V0—取样量,mL;65.38 —Zn2+的毫摩尔质量,mg/mmol 。
6允许差单位:mg/L取平行测定两结果的算术平均值作为水样的锌含量。
7注意事项7.1滴定时要剧烈摇动,防止锌离子吸附在氟化钙沉淀上,尤其在接近终点时,更要剧烈摇动。
锌同位素比值和含量的测定
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锌同位素比值和含量的测定
含锌同位素比值和含量的测定是用来确定锌的不同同位素的浓度和比率的分析方法。
它通常用于确定不同材料中的比率和含量,包括其他可能含有替代的锌同位素的化合物。
锌的四种常见的同位素分别为锌-64,锌-66,锌-67和锌-68,他们的质量比分别为1:10⁹:38、7:17:31。
在自然界中,锌-64最为普遍,约占总锌量的48.6%,锌-66约占27.9%,而锌-68,67则只占极少量。
常用的一种检测锌同位素比率和含量的方法是核磁共振(NMR)技术,它可以安全准
确的测定锌的同位素比值。
核磁共振技术可以确定每一种同位素的含量和比值。
把样品标
记为总锌,使其成为一个“总一级”,便于计算各个形式的锌含量。
另一种常用的测试不同同位素比率和含量的技术是离子注入法(lCP)。
由于光谱仪
可以识别不同独立原子种类,且能量损失可以反映特定同位素的相对比例,因此它可以准
确的测定比率和含量。
还有一种技术是Electron Microprobe(EPMA),它可以为各种材料的含锌同位素的测定提供高分辨率的动态图像。
EPMA也可以检测不同元素的同位素,如钒-5,蛋白质,-11,锌-64,等等。
以上就是关于试验锌同位素比值和含量的方法的概述。
该方法通过使用核磁技术,离
子注入法和产权检测提供了精密的测试结果,可以根据不同材料的不同技术需要来进行同
位素比率和含量的测定。
光度滴定法测定锌精矿中锌含量
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光度滴定法测定锌精矿中锌含量摘要:基于优化实验步骤、实现实验过程仪器化的出发点,在GB/T 8151.1-2012前处理实验步骤的基础上,采用METTLER TOLEDO T50自动电位滴定仪配合光度电极进行络合滴定。
由于锌精矿测定锌含量的络合滴定是用Na2EDTA溶液作为滴定液,二甲酚橙作为指示剂,在滴定接近终点时,颜色变化不够明显,会产生人员之间因滴定带来的误差,而利用光度电极进行自动电位滴定,既能消除人为引起的判断滴定终点的颜色误差,又能解放劳动力,在处理大量样品时,能做到较高的准确度和精确度。
关键词:锌精矿光度滴定电位滴定优化锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石,是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。
因此能够准确测定出锌精矿中的锌含量,保证锌的质量,是工业生产以及交易过程中重要的一步。
在国家标准GB/T 8151.1-2012[1]的方法1中,锌精矿的锌是用盐酸、硝酸、硫酸溶解,加氨水沉淀,过滤分离铁、锰、铅等杂质,在滤液中加入硫代硫酸钠溶液和氟化钾溶液作为掩蔽剂,掩蔽少量干扰元素,在PH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA溶液滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色,以最亮的亮黄色为终点滴定颜色。
由于滴定过程中的颜色变化是从紫红色变为亮黄色,而接近滴定终点时溶液颜色由黄色变为亮黄色的渐变过程的判断因人而异,由此带来的滴定体积的误差会直接影响锌含量的品质。
本文采用METTLER TOLEDO T50自动电位滴定仪配合光度电极取代人工,利用光度滴定法[2],进行调酸度、加掩蔽剂、滴定整个过程的自动化试验。
1实验部分1.1主要仪器和条件METTLER TOLEDO T50自动电位滴定仪、DP5光度电极、复合PH电极、自动进样转盘、加液泵。
主要滴定条件:测定波长为590 nm,最大加液速率0.5mL/V,最小加液速率0.05 mL/V,搅拌速率60 %,阈值3 A/mL2,设置一个最陡突越的等当点为滴定终点。
锌离子的鉴定方法
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锌离子的鉴定方法锌是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、建筑等领域。
在环境监测和工业生产中,对锌离子的准确鉴定具有重要意义。
本文将介绍几种常见的锌离子鉴定方法,帮助读者更好地了解和掌握锌离子的检测技术。
一、离子色谱法。
离子色谱法是一种常用的离子分析技术,适用于锌离子的快速准确检测。
该方法利用离子交换树脂对溶液中的锌离子进行分离和检测,具有分析速度快、灵敏度高的特点。
离子色谱法不仅适用于水样、土壤样品中锌离子的检测,还可以应用于工业废水和废气的监测。
二、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析技术,对于锌离子的检测具有较高的准确性和灵敏度。
该方法通过锌离子对特定波长的光吸收进行定量分析,能够精确测定样品中的锌含量。
原子吸收光谱法不仅适用于水样、土壤样品中锌离子的分析,还可以用于金属合金、化工产品中锌含量的测定。
三、电化学方法。
电化学方法包括极谱法、电位滴定法等,是一种常用的锌离子分析技术。
这些方法通过测定电极在锌离子存在下的电位变化或电流响应,来实现锌离子的定量分析。
电化学方法具有分析速度快、操作简便的特点,适用于各种类型样品中锌离子的检测。
四、荧光法。
荧光法是一种灵敏度较高的分析方法,对于锌离子的检测具有较好的应用前景。
该方法利用荧光物质与锌离子形成络合物后产生荧光信号,通过测定荧光强度来确定样品中锌离子的含量。
荧光法不仅适用于水样、生物样品中锌离子的检测,还可以用于食品、药品中锌含量的分析。
综上所述,锌离子的鉴定方法多种多样,每种方法都具有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中,可以根据样品的特点和分析要求选择合适的方法进行锌离子的检测。
希望本文所介绍的内容能够对读者有所帮助,为锌离子分析提供参考和指导。
原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素例子
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原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素的例子
一、实验目的
通过原子吸收光谱法准确测定催化剂中锌的含量,了解该方法在元素分析中的应用。
二、实验原理
原子吸收光谱法是基于原子能级跃迁的原理,当特定频率的光通过待测元素原子蒸汽时,会受到吸收而减弱。
通过测量光被吸收的程度,可以确定待测元素的浓度。
本实验中,我们将使用该方法测定催化剂中的锌元素。
三、实验步骤
1. 样品处理:将催化剂样品研磨并过筛,然后放入烘箱中干燥。
2. 制备标准溶液:配置不同浓度的锌标准溶液。
3. 设置仪器参数:调整原子吸收光谱仪的参数,包括波长、灯电流、狭缝宽度等,确保与待测锌元素相匹配。
4. 测量吸收光谱:分别对标准溶液和催化剂样品进行光谱扫描,记录吸光度值。
5. 数据处理:根据标准曲线,计算出样品中锌的浓度。
6. 结果分析:对比不同样品的锌含量,分析误差来源。
四、注意事项
1. 确保实验室环境干净,避免样品污染。
2. 操作过程中要小心,避免样品损失。
3. 定期校准仪器,确保测量准确性。
五、实验结果与讨论
根据实验数据,可以得出催化剂中锌元素的含量范围,并与预期值或文献值进行比较。
通过实验结果,可以评估该方法的准确性和可靠性,以及其在工业催化剂分析中的实际应用价值。
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
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液
样品〔葡萄糖酸锌〕测定
1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后, 更换样品〔葡萄糖酸锌〕,待曲线走平后, 点“开场〞,读完数后,记录吸光值读数、 吸一段时间的蒸馏水并调零。
结果计算:
计算公式:
X (c1 c2)V f m10
Abs 0 2、每次进样前需用蒸馏水调零,使曲线走平
0.1234 0.2227
0.80 0.4352
1.60 0.7269
得到方程为:
Abs=0.4294C+0.055 r=0.9956 Abs:吸光度值、C:浓度 单位〔ug/mL)
奶粉测定:
吸光值
浓度
0.00
Abs
0
实际浓度
0
0.20 0.1327 0.181
原子吸收光谱法测定 食品中锌的含量
试剂: 盐酸〔1+11〕、盐酸〔0.1mol/mL〕、盐酸
(1mol/L)、混合酸〔4硝酸:1高氯酸)、锌粉
样品: 葡萄糖酸锌 〔一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌)
实验原理:
样品灰化处理后,导入原子吸收分光光度 计中,经原子化,锌在波长213.8nm出,对 锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在 一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成 正比,与标准系列比较后能求出食品中锌 的含量。
单位:ug/mL
浓度 吸光度
Abs 实际浓度
0.2 0.1397 0.1973
0.6 0.3386 0.5918
X (c1 c2)V f m10
根据上述公式:
X –试样中各元素的含量,单位(mg/100g) f –样夜稀释倍数
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锌含量的测定方法
锌是一种化学元素,也是一种浅灰色的过渡金属。
那么在生活中,该如何检测金属中锌的含量呢?下面店铺就和大家介绍锌含量测定的相关知识,希望对各位有所帮助!
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml 盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg 左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。
过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。
加1—5ml硫代硫酸钠溶液,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂:硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~
10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液,加25ml氨水加热微沸1~2min,取下冷却,将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。
过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。
加1—5ml硫代硫酸钠溶液,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。
试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6):称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
用精密pH 试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中,加15~20 mL硝酸,低温加热5~6min,稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5~6 mL,取下加水使溶液体积保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15 mL,加10mL200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5 mL 氨水、10 mL乙醇,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水定容。
干过滤,弃去最初流下的15~20 mL滤液,吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL,大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色,然后
加1滴氨水(1+1),使其变黄,加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀。
加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色,即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差,mL。
m0——称取试样量,g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络离子,会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时,应在用氨水中和
大量酸后,加20 mL饱和碳酸铵,以下操作与分析步骤相同。