电喷雾电离质谱正离子模式氨基酸负离子模式脂肪酸

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电喷雾质谱_图文

翻译后修饰
• 第一张谱图
– DMass
42 42 42 42
• 第二张谱图
42 42 42 42 42 42
More to go，but not today
• 质谱仪可以定量地测定蛋白质 • 质谱仪的硬件构成 • 质谱仪的软件操作、方法的建立 • （nano）UHPLC、CE联用质谱仪 • 谱图解析、蛋白质定量自动化软件
原理
• 电喷雾的原理有两种主流解释
– 库仑爆炸 – 离子蒸发
• 核心是去溶剂
nanoESI • 流速
– 小于500nl/min
• 使用拉尖的石英或不锈钢毛细管
– 末端小于30mm
• 电压
– 小于2500V
• 没有辅助气或者极低的辅助气 • 常与nanoHPLC或者毛细管电泳（CE）联用
nanoHPLC
– Taylor – Dole
• 1989年用于生物大分子
– 2002年诺贝尔化学奖（1/4）Fenn
• 1996年纳升级电喷雾（nanoESI）
– Mann
喷雾
• 参数：电压、溶液组成、相对位置
谱图
质荷比mass-to-charge ratio
• Myoglobin
– 多电荷使得样品谱图复杂
• 电喷雾产生的质谱信号强度与被测物质的浓度相关
（nano）HPLC与质谱仪联用
使用电喷雾的ORBITRAP质谱仪
• ORBITRAP质谱仪能精确地测定质荷比 • CID、PQD、ETD、HCD都能够将多肽碎裂成碎片离子
• 速度与精度的平衡
CID, PQD & ETD
HCD LTQ detector ORBITRAP detector

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【摘要】A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) has been established for the simultaneous determination of six forbidden colorants including Sudan IV, Acid Violet 49, Sudan Blue 2, Solvent Red 49, Basic Violet 1 and Pigment Orange 5 in cream and powdery matrix cosmetics. The samples were extracted with ethanol-acetonitrile (3:2, v/v) solution by ultrasonic technique for 20 min, then centrifuged for purification and enriched by nitrogen blowing sequentially. The analytes were isolated on a Luna C18 column (150 mm x2. 1 mm, 5μm) by gradient elution with methanol and 10 mmol/L ammonium acetate as the mobile phases, and detected by MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The qualitative analysis was based on the retention time and the relative abundance ratio of the characteristic ions, and the quantitative analysis on calibration curve method. The results showed that the limits of quantification (LOQ, S/N = 10) of the six colorants ranged from 0. 1 to 10μg/kg and the average recoveries were from 86. 67% to 98. 22% with the relative standard deviations (RSDs) from 4. 01% to 7. 01%. The method is simple and rapid with high sensitivity and good reproducibility, and suitable for the determination of the six forbidden colorants in cosmetics.%建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在LunaC18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)005【总页数】6页(P527-532)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;禁用着色剂;化妆品【作者】林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【作者单位】辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】O658着色剂在化妆品中的作用主要是从美容色彩学和心理学的角度评价，除此之外，尚未发现对人体有任何其他的好处。

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物

图 #" 碎裂电压对（ .）群勃龙、（ 7）孕三烯酮和（ &）四氢孕三烯炔酮准分子离子峰响应的影响 !"#$ #" 8,,(&- +, ,0.#)(2-.-"+2 9+/-.#( +2 -’( .7123.2&(* +, -’(［ : $ ; ］$ +, （ . ） -0(27+/+2( ，（ 7 ） #(*-0"2+2( .23（ & ）-(-0.’630+#(*-0"2+2(
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通讯联系人：秦 * 旸，博士，研究员 ’ *+# ：（ ")" ） %&+&%+,, ，,)-./# ：0/1$.12 - 34/1.5.’ 31’ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（ (&’ !"%,’"") ） ’
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谱

电喷雾解吸电离串联质谱法快速检测果蔬表面残留有机磷农药

电喷雾解吸电离串联质谱法快速检测果蔬表面残留有机磷农药薛岚;苏海峰【摘要】在不需要样品制备、预处理的前提下，将电喷雾解吸串联质谱法用于果蔬表面残留的乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、乙嘧硫磷、乙硫磷和亚胺硫磷等6种有机磷农药的直接快速检测。

在串联质谱中，选择电喷雾离子源，用甲醇作雾化溶剂；以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。

确定了上述6种有机磷农药的碎片特征峰（m／z）分别为206，261，252，293，407，318。

结果表明：6种有机磷农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合，排除了检测结果的假阳性。

方法的检出限（3S/N）在5．0×10^-10～1．0×10^-8g·cm^-2之间。

以1．0×10^-8g·cm^-2的6种有机磷农药溶液进样，平行测定8次，测定值的相对标准偏差在1．6％～6．5％之间。

%Desorption electrospray ionization-tandem mass spectrometry （DESI-MS/MS） was applied to the rapid determination of residual amounts of 6 organophosphorus pesticides （OPP＇s）, i. e. , acephate, thimet, rogor, etrimfos, ethion and phosemet, on surface of fruits and vegetables, without sample preparation and pretreatment. In the MS/MS analysis, ESI was used as ion ization source with methanol as the electrospray solvent, and positive electrospray ionization as well as collision induced dissociation reaction monitoring mode was taken for qualitative and quantitative analysis. The characteristic peaks of the fragments of 6 organophosphorous pesticides with （m/z）206, 261, 230, 293, 407, 340 respectively were confirmed. It was found that the fragmentation regularity of molecules of the 6 OPP＇s were in coincidence with their molecular structures, and the possibility of arisingfalse positiveness of the results of detection was thus eliminated. Values of detection limit （3S/N）found were in the range of 5.0×10^-10～1.0×10^-8g·cm^-2. Precision of the method was tested with sample introduction of 1.0×10^-8g·cm^-2 of mixture of the 6OPP＇s for 8 determinations, values of RSD＇s found were in the range of 1.6%- 6.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】5页(P1218-1221,1232)【关键词】电喷雾解吸;串联质谱;有机磷农药;果蔬【作者】薛岚;苏海峰【作者单位】宁德师范学院化学与环境科学系,宁德352100;厦门大学化学化工学院,厦门361005【正文语种】中文【中图分类】O657.63有机磷是我国目前使用量很大的农药之一，有机磷农药杀虫活性高，应用范围广，但对人畜有急性毒性作用，因此，它是食品安全检测中的一个重要项目。

液相色谱质谱联用技术(LCMS)的各种模式探索

实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。

二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。

但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。

LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。

现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。

质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。

（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。

实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。

主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。

实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。

质谱原理简介

质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。

以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。

常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。

当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。

1.0指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子：准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子.碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。

Ephedrine, MW = 165多电荷离子：指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术,可产生带很多电荷的离子,最后经计算机自动换算成单质/荷比离子。

安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律的研究

安莎类抗生素是一类大环内酰胺类聚酮化合物，其结构是由一个脂肪族安莎链桥连于芳香环的非邻近位置形成。根据结构中芳香环的不同，可将这类抗生素分为萘安莎类抗生素和苯安莎类抗生素。由于安莎类抗生素具有重要的生物学活性，日
ＡｂｔａｔＯｂｔｅＥｅｔｏｐａｏｉａｉｎｔｎｅｍａｓｓｅｔｍｅｉｍｅｈｄｗａｐｌｄｔｈｓｒｃｊｃｉｅｖｌｃｒｓｒｙｉｎｚｔａｄｍｓｐｃｒｏｏｔｃｔｏｓａｐｉｏｔｅｒｅ
ｉｖｓｉａｉｎｏｔｕｔｒｌｃａａｔｒｚｔｏｆｂｎｏｕｎｉｎａｃｎｇｌａａｍｃｎｅｂｍｙｉｎｅｔｇｔｏｆｓｒｃｕａｈｒｃｅｉａｉｎｏｅｚｑｉｏｄａｓｍｙｉｓ（ｅｄｎｙｉ，ｈｒｉｃｎＡ）ａｄｎ
通过实验发现苯安莎类抗生素和萘安莎类抗生素在质谱中有不同的裂解规律，以下将分别讨论。
３１苯安莎类抗生素的正离子模式．
格尔德霉素在正离子模式下的一级质谱特征信号为ｆＮａ／５３３实验发现，即使在流动相Ｍ＋］ｍｚ８．（
中国抗牛素杂志２１年２第３卷第２０１月６期
１３４
文章编号：１０ —６９２１）２０４ —６０１８８（００ — １３０１

ESI源——精选推荐

ESI源电喷雾电离源（ESI源）原理：电喷雾电离源（ESI）作为⼀种常⽤的⼤⽓压电离源，是基于采⽤静电场来产⽣带电液滴，然后通过离⼦蒸发将被测物离⼦送⼊质谱分析的机理，实现被测样品分析的⽬的。

通过采⽤强静电场（3-4KV），形成⾼密度荷电雾状⼩液滴，在逆向N2⽓流的作⽤下，液滴溶剂蒸发，表⾯积缩⼩，液滴表⾯的电荷密度不断增加，直⾄产⽣的库伦斥⼒与液滴本⾝的表⾯张⼒达到瑞利限度（Rayleigh light），液滴裂解形成更⼩的带电液滴，经过多次的溶剂挥发-雾状液滴裂解后，产⽣单个的样品⽓相离⼦，并以单电荷或多电荷的离⼦形式经离⼦光学传输系统聚焦传输后进⼊质量分析器。

作为⼀种软电离技术，ESI源能直接分析溶液样品，⽽不需要像电⼦轰击、化学电离等常规电离技术存在着对分析样品的加热⽓化过程，适⽤于难挥发或热不稳定的化合物。

在过去的⼏⼗年间，ESI源已经发展成为⼀种通⽤的质谱技术，涵盖的分析应⽤领域极其⼴泛，可以分析不挥发和热不稳定的化合物、分⼦质量范围从10u的⼩分⼦到分⼦量超过106u的⽣物⼤分⼦。

结构：ESI源结构简单，主要由⼤⽓压离⼦化室和离⼦聚焦透镜构成。

雾化⼝由双层同⼼管组成，外层通氮⽓作为喷雾⽓体，内层输送流动相机样品溶液，管的材质通常为不锈钢。

雾化⼝与相距约1cm左右的接地电极之间施加3-4KV的⾼压，被分析样品溶液从⽑细管流出时在⾼电场及雾化⽓体的作⽤下形成⾼密度电荷的雾状⼩液滴，在加热氮⽓的作⽤下，液滴中的溶剂快速蒸发，直到表⾯电荷增⼤到库伦斥⼒⼤于表⾯张⼒后，⼩液滴裂解形成更⼩的⼦液滴，⼦液滴中溶剂继续蒸发并再次裂解，此过程循环往复，直⾄将分析物离⼦也液态变化成⽓相状态，在⾼电场及真空梯度的作⽤下经传输⽑细管进⼊聚焦传输装置聚焦传输后进⼊质量分析器分析检测。

但是在其发展的过程中出现过多种接⼝，代表着发展的各个阶段及技术上的各⾃特点。

电喷雾电离：在雾化⼝（喷⼝）与相距约1cm左右的接地电极之间施加3-4KV的⾼电压形成强的静电场，此⾼电压是起关键的离⼦化条件，ESI接⼝也因此⽽得名，早期的接⼝仅靠此⾼电压产⽣喷雾液滴，并进⼀步分散完成离⼦化过程，没有使⽤辅助⽓体。

气质联用仪的电离方式相关知识-概述说明以及解释

气质联用仪的电离方式相关知识-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述气质联用仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，它能够对复杂样品中的化合物进行快速、高效的分析和检测。

而气质联用仪的核心技术之一就是电离方式，它能够将样品中的化合物转化为离子，使其能够被质谱仪所检测和分析。

电离方式是气质联用仪中最关键的环节之一，不同的电离方式适用于不同的样品类型和分析需求。

常用的电离方式包括电子轰击电离（EI），化学电离（CI），电喷雾电离（ESI），大气压化学电离（APCI）等。

电子轰击电离（EI）是最常用的电离方式之一，它通过在样品分子中加入高能电子来产生离子。

在此过程中，样品分子中的电子被电子轰击并释放出，形成带有正电荷的分子离子。

EI电离方式适用于低极性和中极性化合物的分析，具有高分辨率和高灵敏度的特点。

化学电离（CI）是另一种常用的电离方式，它采用化学反应来产生离子。

在CI电离过程中，样品分子与化学反应气体（通常为甲烷或乙烷）发生碰撞，形成带有正电荷的分子离子。

CI电离方式适用于对易挥发的化合物、烷类化合物和环境样品的分析。

电喷雾电离（ESI）是常用于液相色谱-质谱联用仪中的电离方式，它通过在溶液中注入高电压来产生离子。

在电喷雾电离过程中，样品溶液通过毛细管被雾化成细小的液滴，并在高电压的作用下产生离子。

ESI电离方式适用于对极性和高分子量化合物的分析，具有高灵敏度和较好的质谱特性。

大气压化学电离（APCI）是一种在大气压下进行的电离方式，它通过在气态流体中加载高能电子，使样品分子发生电离。

在APCI电离过程中，样品分子与电离源中产生的高能电子和反应气体（通常为氮气）发生碰撞，生成带有正电荷的分子离子。

APCI电离方式适用于对高沸点、烷类化合物和生物大分子的分析。

了解不同的电离方式对于选择合适的电离方式进行样品分析至关重要。

根据样品类型、目标分析物的特性以及实验需求，科学家可以灵活选择适应于自己研究的电离方式，以提高分析的效率和准确性。

质谱的正离子模式和负离子模式

质谱的正离子模式和负离子模式
质谱的正离子模式和负离子模式
质谱是一种常用的鉴定有机物结构的技术，它可以用来分析有机物的精细结构，这对有机化学家来说是一个很重要的工具。

质谱技术常用于多种研究，其中最主要的是分子识别和结构确定。

质谱有两种模式：正离子模式和负离子模式。

正离子模式是由原子核离子组成，通常带有正电荷。

负离子模式是由负电荷的原子核和原子核的负离子组成。

由于负离子与离子强相互作用，它们更容易被质谱仪检测出来。

正离子模式通常在脂肪酸和芳烃中使用。

它们能够在高负载下显示更多的单元素，例如碳、氢和氧，从而更容易分析分子中比较复杂的结构。

此外，正离子模式也可以用于检测稀薄的液体，例如血液和尿液。

负离子模式通常在有机小分子分析中使用，它们能够提供更多的分子定位信息，例如碳和氢的位置。

它们还可以检测非常稀薄的液体，因此在血、脑和尿液的分析中特别有用。

总的来说，质谱的正离子模式和负离子模式均被广泛应用于各种有机物的分析
研究中，可以提供多样化的定位信息，可以有效提高研究的准确性和可靠性。

电喷雾质谱阴阳离子模式选择原理

电喷雾质谱阴阳离子模式选择原理
电喷雾质谱是一种质量分析技术，它通过电喷雾装置将样品中的分子转化为带电离子，并将这些离子引入质谱仪中进行质量分析。

在电喷雾质谱中，离子可以在两种不同的模式下进行质谱分析：阴离子模式和阳离子模式。

阴阳离子模式选择的原理是根据样品的性质和离子化机制来确定。

在阴离子模式下，样品中的分子在电喷雾过程中获得一个或多个电子，从而形成带有负电荷的离子。

阴离子模式适用于容易失去一个或多个电子的分子，比如酸性物质或共轭碱基。

在阳离子模式下，样品中的分子会失去一个或多个电子，从而形成带有正电荷的离子。

阳离子模式适用于容易失去电子的分子，比如碱性物质、醇类或胺类。

选择合适的离子模式可以提高质谱信号的灵敏度和离子化效率。

根据样品的化学性质和质谱分析的要求，可以选择适合的离子模式来进行分析。

液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索1

实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。

但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。

LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。

质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。

主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。

实例：（Q1 = 259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。

《电喷雾质谱》课件

环境检测
通过电喷雾质谱技术，可以检测环境中的有机污染物、重金属和农药等。
食品安全检测
电喷雾质谱可用于食品中农药残留、添加剂和重金属等有害物质的快速检测。
未来发展方向
技术创新
与其他技术的结合
不断推动电喷雾质谱技术的发展，提高灵敏度、分辨率和数据处理能力。
结合其他分析技术，如色谱、质谱成像和光谱，提高分析能力和实验效率。
应用推广和发展
拓展电喷雾质谱技术在生命科学、材料科学和病理诊断等领域的应用。
收集和分析质谱数据
1
数据收集
使用质谱仪收集离子信号，并获取质谱图谱和质谱峰的相关信息。
2
数据处理
对收集到的质谱数据进行预处理、基线校正和峰识别，以准确分析样品成分。
3
与质谱库比对
将质谱数据与质谱库中的标准谱图进行比对，以辅助鉴定物质结构。
应用
生物医学研究
电喷雾质谱在生物医学研究中被广泛应用于药物代谢、蛋白质分析和代谢组学研究。
电喷雾样品制备
样品制备方法
选择适当的样品制备方法，如溶解、提取或纯化，以获得高质量的样品。
溶液浓度选择
调整样品溶液的浓度，确保在电喷雾过程中产生足够的离子信号。
溶剂选择
选择合适的溶剂，以保证样品在电喷雾过程中稳定且溶解度良好。
电喷雾离子源
1 结构
电喷雾离子源通常由离子喷雾针、雾化气体和高压电源组成。
《电喷雾质谱》PPT课件
本课件将介绍电喷雾质谱技术的原理、样品制备、离子源、数据分析及应用等方面的内容。让我们一起探索这个令人着迷的领域吧！
什么是电喷雾质谱？
• 定义：一种高灵敏度的质谱分析技术，用于分离和检测生物大分子和有机物。 • 原理：通过电喷雾离子源将样品溶液中的分子转化为带电离子，并在质谱仪中进行分析。 • 优点：高敏感性、高选择性、无需事前化学修饰、适用于复杂样品。

大连化物所电喷雾质谱_概述说明以及解释

大连化物所电喷雾质谱概述说明以及解释1. 引言1.1 概述大连化物所电喷雾质谱是一种应用于化学分析领域的先进技术。

通过将待测样品喷洒成微细液滴，并使其带电，然后经过电场加速进入质谱仪进行分析，以获取样品中各种化合物的质谱信息。

这项技术具有高灵敏度、高选择性和广泛适用性等优势，在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值。

1.2 文章结构本文将从多个方面对大连化物所电喷雾质谱进行详细阐述。

首先，我们将介绍大连化物所电喷雾质谱的基本原理，包括液滴生成、带电和离子化等关键步骤。

其次，我们将探讨大连化物所电喷雾质谱在不同领域的应用，包括药物研究、环境水样监测和农药残留分析等。

同时，我们还将讨论该技术的优势和局限性，以便更好地了解其适用范围和潜在问题。

1.3 目的本文旨在全面介绍大连化物所电喷雾质谱的原理、应用领域、优势和局限性，并对该领域的研究现状进行综述。

通过对已有研究成果的概述和分析，我们将展望大连化物所在电喷雾质谱领域的未来发展方向。

同时，结合以上内容，我们将总结与归纳出本文的主要观点，并提出对于大连化物所电喷雾质谱未来发展的展望。

2. 正文:2.1 大连化物所电喷雾质谱的基本原理大连化物所电喷雾质谱技术是一种基于电喷雾（electrospray）原理的质谱分析方法。

其基本原理是将待测样品通过一个高压电场，在液相中形成微小的、带有电荷的液滴。

随后，这些带有电荷的液滴会经过干燥过程，形成气态的离子。

接下来，这些离子会通过采用不同方式进行加速，进入到一个具有质量分析功能的仪器中进行分析。

2.2 大连化物所电喷雾质谱的应用领域大连化物所电喷雾质谱技术在许多领域都得到了广泛应用。

其中包括但不限于生物医药、环境监测、食品安全和材料科学等领域。

例如，在生物医药领域，该技术可用于蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能研究；在环境监测领域，该技术可用于检测水中污染物以及大气中挥发性有机物等；在食品安全领域，该技术可用于检测农药残留、食品添加剂以及有毒重金属等；在材料科学领域，该技术可用于材料表面的成分分析和薄膜的制备等。

电喷雾电离（ESI）

电喷雾电离（ESI）
在输送样品溶液的⽑细管出⼝端与对应电极之间施加数千伏的⾼电压，在⽑细管出⼝可形成圆锥状的液体锥（TAYLOR CONE）。

由于强电场的作⽤，引发正、负离⼦的分离，从⽽⽣成带⾼电荷的液滴。

在加热⽓体（⼲燥⽓体）的作⽤下，液滴中的溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩⼩，液滴的电荷密度超过表⾯张⼒极限（雷利极限），引起液滴⾃发的分裂，亦可称为"库仑爆炸"。

分裂的带电液滴随着溶剂的进⼀步变⼩，最终导致离⼦从带电液滴中蒸发出来，产⽣单电荷或多电荷离⼦。

质⼦的加成可⽣成单价或多价正离⼦，⽽脱质⼦可⽣成单价或多价负离⼦。

质谱的Harsh模式

质谱的Harsh模式质谱有多种扫描模式，包括正负离子模式、全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、选择离子监测和多反应监测。

然而，每种扫描模式是什么意思，在具体应用时又该如何选择呢？请接着往下读，希望本文能为您解惑。

通常，电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)接口都有正负离子模式可供选择。

注意：一般不要同时选择正负两种离子模式。

正离子模式：适用于分析碱性样品，以及含有仲氨和叔氨的样品负离子模式：适用于分析酸性样品，以及含有强伏电性基团的样品全扫描（Full Scan）：对指定质量范围内的离子进行扫描并记录其质谱图，从而获得待测化合物的分子量和结构信息，并通过库检索进行定性鉴别的方法。

对于未知物，全扫描可获得化合物的准分子离子，从而获得化合物的分子量。

对于二级质谱或多级质谱，全扫描可获得化合物的所有碎片离子。

子离子扫描（Product Scan）:Q1锁定某一质量的母离子，输送到q2进行碰撞解离，产生的碎片用Q3进行全扫描，得到的是母离子产生的子离子的质谱图。

主要用于化合物的结构分析。

母离子扫描（Precursor Scan）：扫描所有的母离子，进入碰撞室，发生碰撞解离，Q3锁定某一特征子离子，得到母离子质谱图。

主要用于筛选结构相似的化合物，常用于药物代谢研究。

中性丢失扫描（Neutral Loss）：Q1扫描一定质量范围内的所有的母离子，并输送到q2进行诱导解离，Q3对与Q1保持中性丢失碎片的恒定质量差子离子联动扫描，得到中性丢失所形成的子离子的质谱图。

主要用于鉴定和确认类型已知的化合物，也可帮助进行未知物架构的判定。

选择离子监测（Selective Ion Monitoring,SIM）：只针对选定的单个离子或一系列单个离子进行监测。

因其只能对特定的离子进行检测，不能得到化合物全谱，因此不能用于未知物的定性分析，主要用于目标化合物和复杂混合物中杂质的定量分析。

多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）：由Q1全扫描确定质量为m1的母离子，经碰撞室发生诱导解离，在Q3做子离子扫描，从子离子谱中选择特征子离子m2，组成离子对实施MRM监测，只有同时满足m1和m2特征质量的离子才能被检测到。

UPLC-QTOF MS法比较赤芍、白芍煎液化学成分差异

UPLC-QTOF MS法比较赤芍、白芍煎液化学成分差异练杭芸;徐王彦君;梁乾德;马增春;王宇光;汤响林;谭洪玲;肖成荣;高月【摘要】为了解中药赤芍和白芍煎液的化学成分差异,采用UPLC-QTOF MS技术对市场上正规销售的赤芍和白芍饮片样品进行分析比较,并用主成分分析和正交偏最小二乘辨别分析进行数据统计,同时采用与标准品比较、基于自制自动化预鉴别软件的一级质谱精确质荷比分析和二级质谱碎片分析进行成分鉴别.结果表明,氧化芍药苷和芍药内酯苷分别是赤芍和白芍煎液最重要的差异性化合物.此外,赤芍药苷、1,-Obenzoylsucrose、牡丹皮苷F、牡丹皮苷C/苯甲酰羟基芍药苷、牡丹皮苷E、(1S,2S,4R)-trans-2-hydroxy-1,8-cineole-B-D-glucopyranoside、蔗糖、没食子酰芍药苷/没食子酰芍药内酯苷等在赤芍、白芍煎液中的含量差异明显.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)003【总页数】10页(P269-278)【关键词】LC/MS;赤芍;白芍;煎液;化学成分【作者】练杭芸;徐王彦君;梁乾德;马增春;王宇光;汤响林;谭洪玲;肖成荣;高月【作者单位】安徽医科大学研究生学院,安徽合肥230032;安徽医科大学研究生学院,安徽合肥230032;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京 100850;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京 100850;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京100850;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京 100850;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京 100850;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京 100850;军事医学科学院放射与辐射研究所,北京 100850【正文语种】中文【中图分类】O657.63常用中药赤芍、白芍的基源和药性相似，但临床用途明显不同[1]。

虽然古代医家有“白补而赤泻，白收而赤散”[2]的说法，但现代研究对于两药的药理作用差异尚未给出明确的结论，有些研究结果甚至相反[3-9]，显然通过比较药理作用而揭示两药差异还需要深入研究。

QTOF质谱材料培训

仪器原理介绍电喷雾电离源（ESI）套管的清洗、维护（如果需要可以演示操作）电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。

（对于非极性、挥发性的待测化合物，则不使用。

）电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。

这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。

根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。

（因此由ESI电离源电离的质谱仪在测量的分子量范围上，理论无上限，只需要调节条件，让其带上更多的电荷即可。

）电离源几个参数的意义1、毛细管电压（3KV~8KV）控制合适的电压，以便对于待测化合物有更好的电离度并且在这个条件下不会发生电化学反应，从而降低待测物质的信号。

在负离子模式下，由于电压过高，电离源尖端会出现紫色的尖端放电现象，做样品测试的时候要尽量避免，防止由于尖端放电，电压过高使样品发生裂解，从而不能得到较高丰度的分子离子峰。

同时也会由于电流的产生，损毁离子源内的元件。

2、去溶剂温度（溶剂的最低的气化温度到最高的气化温度之间）电离源温度是溶剂气化的重要参数。

软件添加附件之后可以将该参数设置到350℃。

对于水比较多流动相而言，我们需要调高电离源的去溶剂温度以便水能最大程度液化，因为有时候未气化的水会进入到质谱仪器内部，对一些阀门造成损坏。

（当然，对于水而言，由于表面张力比较高，很难形成电喷雾，所以可以在不影响液相分离的情况下，尽量减少水的含量，避免信号的损失。

）3、锥孔电压（根据灵敏度和分辨率进行数值优化）锥孔也可以叫采样孔，调节合适的锥孔电压可以增强仪器的灵敏度，但是锥孔电压过高会造成待测化合物的源内裂解。

造成非二级质谱造成的碎片峰的产生，不利于谱图的解析。

4、去溶剂气去溶剂气流量的选择：经验法选择去溶剂气，一般流动相的流速为0.1mL/min时候，选择100L/h 的去溶剂气流量，0.2 mL/min时选择200L/h的去溶剂气流量，依次类推。