纳氏试剂法测氨氮原理
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道,对水体造成严重的污染。
因此,对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法,它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应,通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便,结果准确,适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法,它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺,再与二甲基对苯二胺发生染色反应,通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠,适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法,它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应,通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便,结果准确,适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法,它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析,根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂,操作简便,适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述,氨氮的检测方法有多种,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中,应根据实际情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考,促进水体环境的监测和保护工作。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮?氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量,一般都是以氨氮的浓度来表示。
氨氮是水中常见的一种污染物,它会破坏生态平衡,对人体健康和生态环境造成严重影响。
什么是纳氏试剂分光光度法?纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。
它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐,并利用分光光度计测定其光密度值,从而计算出水中氨氮的浓度。
标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法:1.取一定量的样品,多用100ml。
2.将样品加入25ml的蒸馏水中,磁力搅拌10分钟,过滤。
3.取1ml滤液加入25ml量筒中,加入1ml硼酸溶液,4ml纳氏试剂(5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入),摇匀,室温下放置20分钟左右。
4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。
5.使用空白对照样品重复操作,并将其光密度值减去待测样品的光密度值。
6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。
结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。
在实际应用中,需要按照标准方法进行操作,以确保测量结果的准确性和可比性。
优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂,使用简便。
2.测定结果准确,误差小。
3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。
缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量,如亚硝酸盐、硝酸盐等。
2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键,如果不注意则会影响测量结果的准确性。
应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法,其适用范围如下:1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。
2.水产养殖过程中氨氮的监测。
3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。
注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时,需要注意以下事项:1.样品应当完全清洁,以避免干扰测量结果。
氨氮测定方法
氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
纳氏试剂比色法1、原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。
2、干扰:水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。
3、适用范围:本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器:721分光光度计50ml比色管试剂:(1)纳氏试剂:称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。
(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线;②向比色管加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml 纳氏试剂,混匀,放置10分钟。
③在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。
利用回归方程(y=bx+a )计算,见附录二。
(2)水样的测定取适量(预处理后)水样,加入50ml 比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml 纳氏试剂,混匀,放置10分钟。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)
前言:含氮化合物分类总氮:硝态氮(硝酸盐、亚硝酸盐)、游离氨、铵离子、有机氮(尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物)。
氨氮:游离氨、铵离子。
凯式氮:氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理:游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度(以N计)。
显色反应:二、测试流程图:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。
(有机废水:有机氮转换为氨氮的速率较快,应尽快测试;无机废水:酸性条件下,氨氮转换为硝态氮速率慢,可放置数天)2、水样预处理①除余氯(当水样中存在余氯时):余氯可与氨氮生成氯胺类物质,影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯,每0.5mL消耗0.25mg余氯,淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀(水样存在浊度、色度、钙镁离子时):加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性(pH=10.5),生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
(定氮缓冲球用途:防止冲料;氧化镁用途:保证水样呈弱碱性状态。
)3、显色条件①显色温度:在20-25℃显色最完全,低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间:显色10mins后迅速测试,在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值:显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值,建议与标液pH(6-7)一致(不同文献报道的值不同)。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验,蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸,与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系,使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点,从而解除缓冲体系对pH值干扰。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化,引起水华、死亡井等环境问题,危害人体健康。
因此,精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应,生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下:
1.试剂准备:纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计),加入过量的碳酸钠,得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合,得到纳氏试剂。
2. 样品的准备:取一定数量的零度水样,进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理,制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验:取一定数量的样品,加入纳氏试剂溶液,进行温度控制,显色反应,
静置等步骤(具体步骤见纳氏试剂的使用说明书)。
4. 分光光度计测定:测定样品的吸光度,并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是,分光光度法测定氨氮时注意以下问题:
(1)水样的去除氨氮方法必须合适,以保证测定结果的准确性。
(2)样品处理和实验的时间不能太长,以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
(3)纳氏试剂的制备和保管需要特别注意,以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和混浊亦影响比色。
为此,须经絮凝沉淀过滤预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgC l2)结晶粉末(约10g ),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL ,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL ,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI 2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6•4H 2O )溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NHCl)溶于水中,移入1000mL容量4瓶中,稀释至标线。
氨氮的测定
水样中氨氮的分析纳氏试剂比色法GB7479—871、原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色或者用分光光度计法测定。
2、采样及保存:实验室样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内,应尽快分析,不然要在2—5℃下存放,用硫酸将此样品酸化至PH小于2,但酸化的样品会吸收空气中的氨而被污染,应注意。
3、样品处理:1)清洁的样品可直接量取。
2)含有悬浮物或色度深的样品在预处理后,在从中量取。
预处理的方法有:除余氯、凝聚沉淀、络合掩蔽、蒸馏法、低PH下煮沸。
4、操作步骤:1)目前只用于分析外排、BAF、电渗析、循环水中氨氮,其它水样还用蒸馏滴定法;但对于用。
2)直接量取合适体积的水样放入50ml比色管中,加水至刻度后,一定要将水样充分混匀,再加入1ml酒石酸钾钠溶液,摇匀;加入纳氏试剂1ml,摇匀。
放置10min后进行比色。
波长420nm,比色皿20mm,以水做参比进行测定。
根据目前水质情况:外排取样50ml,BAF取样1ml,根据水质变化情况调整取样量。
3)分析结果计算:仪器读数ug/取样体积ml,即为水样中氨氮的浓度mg/L。
4)从分光光度计中读取的含量应在15—100ug之间,如果大于100ug属超量程了,此时应减少取样量。
如果低于15ug,应增加取样量后比色计算。
如果取样量已经是50ml,仪器读数低于15ug,直接进行计算。
5、所用试剂:1)纳氏比色试剂:碘化汞—碘化钾—氢氧化钠(HgI2—KI—NaOH)A、称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,冷却至室温。
B、称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓缓地加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100ml,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。
于暗处存放,有效期可达一年。
2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠,溶于100ml水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml。
环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定(一)纳氏试剂比色法(标准法)一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。
二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三.实验仪器、设备1.氨氮蒸馏装置。
2.分光光度计。
3.pH计。
4.50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四.实验试剂1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2.1 mol/L HCl。
3.1 mol/L NaOH。
4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。
7.10% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。
8.25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
9.纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。
于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠,溶于50mL无氨水中,冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞(HgI2)分别用少量无氨水溶解,再混合,然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用无氨水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞于暗处保存,有效期可达一年。
水中氨氮测定方法纳氏试剂
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实验水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
环境监测
一、实验目的及要求
(1)掌握纳氏试剂比色法的原理及操作; (2)熟悉水样中干扰组分的去除方法; (3)进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。
二、实验原理
在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液(纳氏试剂),与氨 反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有 强烈吸收。通常于410~425波长范围内测吸光度,利用标准曲线 法求出水样中氨氮的含量。本法最低检出浓度为0.025,测定上限 为25水样作适当的预处理后,本法适用于地面水、地下水、工业 废水和生活污水中氨氮的测定。
氨氮(mg / L) m 1000 V样
式中 ——由标准曲线查得的氨氮含量,; ——水样体积,。
五、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大 影响,因此静置后生成的沉淀应除去。 2、滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃 器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
环境监测
四、操作步骤
1、样品采集与保存
采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析,否则应 在2~5℃下存放,或用硫酸(加入量要少)将样品酸化,使其值小于2(应注意防止 酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染)。
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素
纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素纳氏试剂光度法是目前用于水质氨氮测定的一种常用方法,其基本原理是利用氨氮和纳氏试剂反应生成一种复合物,在一定波长下测定光吸收值,进而求出氨氮的含量。
但是在实际应用中,还存在着一些影响纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的因素,下面就来逐一介绍。
一、反应温度反应温度会直接影响氨氮与纳氏试剂反应的速率和化学平衡,从而影响光吸收值的大小,进而影响氨氮含量的测定结果。
对于大多数水质样品,反应温度一般在35℃左右,但是如果水质样品中氨氮含量过高,则需要调整反应温度,否则可能会造成氨氮含量的低估。
二、纳氏试剂的质量纳氏试剂的质量直接影响光度法测定精度和灵敏度。
因此,如果要保证测定结果的准确性和可靠性,需要选用优质的纳氏试剂,并要注意存放时间和条件,避免受潮或其他污染。
三、pH值pH值是影响氨氮与纳氏试剂反应产物结构和浓度的一个重要因素。
一般来说,当pH值在7.0-9.0之间时,氨氮与纳氏试剂反应的产物稳定,且对光吸收值的影响最小。
因此,在使用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定时,需要控制好样品的pH值。
四、反应时间氨氮与纳氏试剂反应所需的时间对测定结果有很大的影响。
在反应时间较短时,氨氮与纳氏试剂反应充分不完全,光吸收值偏低,氨氮浓度被低估。
而长时间反应则可能导致产生一些干扰反应,进而影响测定结果的准确性。
因此,在测定过程中,需要控制好反应时间,一般在10-30分钟之间。
五、试剂量试剂量是影响氨氮与纳氏试剂反应的产物浓度的重要因素之一。
试剂量过多或过少都会影响最终的测定结果。
所以,在使用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定时,需要根据实际情况和试样中氨氮含量的不同来确定合理的试剂量。
六、色度干扰纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定时,还会受到一些色度干扰的影响,如浊度、微生物和其他色素等。
这些干扰会引起与纳氏试剂反应的吸光度数值变化,从而影响测定结果的准确性。
因此,需要在测定之前对样品进行过滤或者稀释等操作,以减轻色度干扰的影响。
简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理
纳氏试剂分光光度法是一种常用于水质分析中测定氨氮含量的方法。
它利用纳氏试剂与氨氮在碱性溶液中形成一种具有特定吸光特性的化合物,通过分光光度计测定其吸光度,从而间接计算出水样中氨氮的含量。
下面将从原理、方法步骤和应用范围三个方面对纳氏试剂分光光度法进行详细的介绍。
一、原理1.氨氮与纳氏试剂的反应在强碱性条件下,氨氮与纳氏试剂(Nessler's reagent)发生反应,生成黄色沉淀物。
2.吸光度测定生成的黄色沉淀物在特定波长下具有一定的吸光度,利用分光光度计测定其吸光度值。
3.定量分析根据吸光度与氨氮浓度的线性关系,可以通过标准曲线或直接比色法来计算出水样中氨氮的含量。
二、方法步骤1.样品处理取一定体积的水样,若浓度过高则需适当稀释。
对于含有浑浊物质的样品,需进行过滤处理。
2.加试剂向样品中加入适量的纳氏试剂,并加入还原剂(如硫代硫酸钠)和碱液(如氢氧化钠)使水样呈碱性。
3.形成沉淀在碱性溶液中,氨氮与纳氏试剂发生反应生成黄色沉淀。
4.测定吸光度用分光光度计在特定波长下测定生成的黄色沉淀物的吸光度。
5.计算结果根据标准曲线或直接比色法计算出水样中的氨氮含量。
三、应用范围1.水质监测纳氏试剂分光光度法被广泛应用于水质监测中,用于测定自来水、地表水、废水中的氨氮含量。
2.环境保护在环境保护领域,能够及时准确地测定水体中的氨氮含量对于保护水体环境十分重要。
3.科学研究在科学研究中,纳氏试剂分光光度法也常用于对地表水、地下水中氨氮含量的测定。
在实际应用中,纳氏试剂分光光度法具有操作简便、结果准确、灵敏度高的特点,因此受到了广泛的认可和应用。
也需要注意的是,在使用该方法时,应掌握好其原理及操作技巧,以确保测定结果的准确性与可靠性。
当涉及到水质监测和环境保护时,测定氨氮含量成为了一项至关重要的任务。
氨氮是指水中存在的以氨和氨基化合物形式存在的氨氮总和,其主要来源包括人类活动、农业排放以及工业废水等。
氨氮--纳氏试剂分光光度法3
取样品或者空白对照溶液加入于已标记的50mL比色管中,直至刻线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.0mL(或者1.5 mL),摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。
(7)记录、处理实验数据。
pA
sA
ba
N
bV
注:
pN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;As——水样的吸光度;Ab——空白试验的吸光度;a——校准曲线的截距;
b ——校准曲线的斜率;
V ——试料体积,mL;
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入10mL无水乙醇,用水稀释至100mL。
注:
未说明的实验试剂均为标准分析纯。
4.操作步骤
检测样品是否含氯离子,含氯离子则加入硫代硫酸钠溶液去除样品中的氯离子。判断样品是否浑浊、有色度,若有则进行预处理。
消除干扰离子,在控制变量法的条件下,绘制氨氮标准曲线、检测试验样品中氨氮的含量。记录、处理实验数据。
称取3.8190g氯化铵(NH
4Cl,优级纯,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2℃~5℃保存1个月。
(6)氨氮标准工作溶液,ρN =10μg/mL:
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液,加入到500mL容量瓶中,稀释至刻度。预处理所需试剂:
(1)轻质氧化镁(MgO):
0.5
1.0
2.0
3.0
6.0
8.0
10吸光度(AAS)
(4)样品及空白原始数据
表1-2样品和空白吸光度原始数据
比色管编号吸光度(AAS)
纳氏试剂比色法氨氮
纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。
开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)~(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。
1.3酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2氨氮实验的影响因子及解决方法2.1商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法,其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂,与水中的氨氮(主要是游离氨(NH3)和铵离子(NH4+))反应,生成黄棕色的胶态化合物,利用分光光度法测定其吸光度,根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。
此方法的具体操作步骤如下:
1. 准备工作:配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液,准备好玻璃器皿和分光光度计。
2. 样品预处理:对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理,然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理,目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。
3. 氨氮测定:取适量预处理后的水样,加入纳氏试剂后摇匀,静置一段时间后,在波长410~425nm的范围内测定吸光度。
4. 计算:根据吸光度值,按照相应的公式计算出氨氮的含量。
该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。
但需要注意的是,纳氏试剂是剧毒物质,使用过程中需要严格遵守安全操作规程。
纳氏试剂测定氨氮原理
纳氏试剂测定氨氮原理马尼纳氏试剂测定氨氮的原理1. 背景介绍:马尼纳氏试剂(Mannite Reagent)是一种氨氮测定试剂,它采用显色反应测定氨氮的原理,是家渔业、农业、城市、工业等中氨氮污染排放源较多的地区检测氨氮排放有效而可靠的测试方法。
2. Mannite Reagent原理:Mannite Reagent本质上是一种复合指示剂,它由海藻素、磷酸氢二铵和甲硅烷-β-硫酸脲-血清氮酶混合构成。
在该试剂中酸性条件下,氨氮与海藻素缔合,使复合指示剂尽快呈显色态。
根据氨氮浓度,指示剂有不同的显色情况,从而获得氨氮浓度。
3. 检测方法:(1) 将样品中溶出氨氮用离子交换树脂吸附,用常用方法氧化、稀释、平衡;(2) 以N/50 PRION溶液为空白,结合常规测定条件,用Mannite Reagent检测经处理过的样品中溶出氨氮活性;(3) 根据检测比色条件,比较颜色和空白,记录结果。
4. 临界值:Mannite Reagent不同的氨氮浓度下,产生的颜色从浅黄色至橙色,氨氮浓度分别在0mg/L~2.2mg/L、2.2mg/L~4.4mg/L、4.4mg/L~6.6mg/L、6.6mg/L~8.8mg/L和其它大于8.8mg/L。
5. 优势:(1) 该试剂具有灵敏度高,仪器简单,易于操作,显色反应快,效果可靠等优点;(2) Mannite Reagent能测定极稀释氨氮样品,并且测定结果准确,有较高的检出和特异性;(3) 还可以用于污水、河流水、自来水等环境污染物测定,具有较好的局限性,可以进行大量非定性分析中。
6. 缺点:Mannite Reagent但也存在一些缺点,比如:需要高温反应,不耐高温,且温度涨高会影响检出范围;稳定性差,需要经常更换试剂;指示剂严格控制,比色精度较低等。
7. 结论:Mannite Reagent是一种显色反应测定氨氮排放有效而可靠的测试方法,它具有灵敏度高、检出和特异性佳等优点,但也存在一些缺点,使用时需谨慎。
水中氨氮的测定纳氏试剂比色法
水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)一、原理碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范一、原理碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸与高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾与碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高与含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00与10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
纳氏测氨氮的原理
纳氏测氨氮的原理
纳氏测氨氮的原理基于纳氏反应。
纳氏反应是一种显色滴定反应,用于测定溶液中氨氮含量。
纳氏反应中,氨氮与氯化亚铜(CuCl2)在碱性条件下发生反应生成深蓝色络合物,该络合物是氨铜离子(Cu(NH3)4 2+)。
反应的化学方程式如下:
CuCl2 + 4NH3 + 2OH- →Cu(NH3)4 2+ + 2Cl- + 2H2O
在滴定中,滴加一定体积的氯化亚铜溶液,然后加入过量的氨水以保证反应完全进行。
滴定过程中,Cu2+离子与氨气生成氨铜离子,直至溶液中所有的Cu2+离子都被转化为氨铜离子。
此时,过剩的氨水与氯化亚铜反应生成在碱性条件下显色显蓝色的络合物,并与滴定显示剂酚酞共存,形成红蓝两色的溶液。
当溶液中所有氨氮被完全滴定后,由于氯化亚铜的添加,使溶液变为纯蓝色。
根据滴定所用的氯化亚铜溶液的体积,可以计算出溶液中氨氮的含量。
纳氏测氨氮的优点是反应比较简单、灵敏度高、结果稳定,常用于水质监测、环境分析等领域中对氨氮含量的测定。
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纳氏试剂法测氨氮原理
纳氏试剂法是一种测定氨氮的常用分析方法,它以其简便、准确、快速的特点,被广泛应用于水质检测中。
纳氏试剂法的原理是:将样品中的氨氮与硝酸铵反应,形成一种叫做硝苯脲的深蓝色沉淀,其吸光度与氨氮的浓度成正比,通过测量沉淀液的吸光度,就可以确定样品中的氨氮含量。
纳氏试剂法测定氨氮的实验步骤:首先将样品加入硝酸铵溶液,然后加入纳氏试剂,搅拌均匀,使样品中的氨氮与硝酸铵反应,形成硝苯脲沉淀,最后用分光光度计测定沉淀液的吸光度,从而计算出样品中氨氮的浓度。
纳氏试剂法是一种简便、准确、快速的氨氮测定方法,它可以用来测定水质中的氨氮含量,为水质检测提供了一种可靠的方法。