单宁含量的测定
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单宁含量的测定
1、采用风光光度法,先用苯抽提除去有机溶剂抽出物后,用乙醇处理将单宁溶解,采用分光光度计测定溶出液在波长500nm处的光密度,由标准曲线即可得到单宁含量。
2、精确量取不同量标准单宁酸溶液与50ml容量瓶中(瓶中预先放好25ml水),假如2ml乙醇、5ml1mol/LNa2CO3溶液及2.5ml钨酸钠-磷钼酸试剂,再加水冲稀至刻度,摇匀后在25℃水浴中放置30min。
将此有色溶液倒入比色皿中,用分光光度计,以波长500nm (或红色滤光片)分别测定其光密度。
以单宁含量(mg)为横坐标,光密度为纵坐标,绘制成标准曲线。
3、精确称取1g(称准至0.0001g)已磨细的试样(同时另称试样测定水分),用滤纸包好,用苯在索氏抽提器中抽提8h。
而后将试样风干,将风干后的试样放入100ml具磨口玻塞的锥形瓶中,加入20ml乙醇,于沸水浴中加热回流1h。
过滤于50ml干容量瓶中,用平头玻璃棒用力挤压瓶中的残渣,将挤出的抽提液也滤入同一容量瓶中,然后向锥形瓶中再加入20ml乙醇,继续在沸水浴中抽提1h,再滤入同一容量瓶中,并用乙醇分次洗涤残渣,直至容量瓶刻度,摇匀,即为样品溶液。
4、用移液管吸取2ml样品溶液于50ml容量瓶中(瓶中预先放好25ml水),按上述绘制标准曲线的操作,进行分光光度法测定,记录其样品溶液的光密度,再根据标准曲线,求的样品中相当的单宁含量。
5、结果计算
原料中单宁含量X (%)按下式计算: X= 11000100(1)25
m m w ⨯⨯⨯-⨯ m 1——根据标准曲线求得相当样品中的单宁含量,mg m ——风干试样质量,g
w ——试样水分,%
分光光度法的再现性较好,准确度符合要求,但必须严格按规定条件进行。
——————摘自(石淑兰等,纸浆造纸与分析,2003)。