微波水解法制备掺钇二氧化锡气敏材料的研究

优点 ， 目前 应用最 广泛 的一 种气敏 材料 ， 是 但是 其在 选 择性 、 寿命 、 可靠性 等方 面有 待于 进一 步完善 。 自
２ ０世 纪 ８ ０年 代 初 ， ａａａｉ Ｎ ｋ ｔ 等 发 现通 过掺 杂 可 ｎ 显 著提 高 —Ｆ ， 的气 敏性后 ， 杂和材 料 的超细 ｅＯ 掺 化 就成 了改变 材料性 能 的两种 有效 途径 。如今 人们
为 １ ／ ０ ｍｇ Ｌ的 液 化 石 油 气 灵 敏 度 为 ｌ． ， 且 在 ２７ 并
随气体种 类及其 浓 度 而 发生 变 化 ， 此 拉 开 了传 感 从 器 的 序幕 。１６ ９ ２年 ，３本 的 Ｆ ｆｃｉ 人 首 先 开 发 １ ａｕｈ 等
了世 界 上第 一 个 Ｓ Ｏ ｎ 气 敏 传感 器 ， 于 １６ 并 ９ ８年 由 Ｆｇｒ 公 司投入 市场 ， ｉ ｏ ａ 实现 了商 品 化 ， 后 ，ｎ 此 ＳＯ 就一 直 占据 着 气 体 传 感 器 市 场 的主 流 地 位 。此
对 １ ０ ｇ Ｌ质 量 浓度 汽 油 的 灵敏 度 进行 测 试 。 结 果表 明 ： ０ｍ／ ０
对 Ｓ Ｏ 晶格 没有 影 响 ； ｎ， 当工 作 温度 为 ４Ｏ℃ 时 ， 量 Ｙ 的掺 杂提 高 了对 汽 油 的灵 敏 度 ； 佳 工作 温 度 时 ， ０ 适 “ 最
ｎ Ｙ ） ２ 的 ＳＯ （“ 为 ％ ｎ ，对 ｌ ０ ｇＬ的 汽 油灵敏 度 最 大为 ２ ． ， 显优 于对 １ ０ ｇＬ丙酮 的 灵敏 度 。 ０ｍ ／ ０ ０７明 ０ｍ ／ ０
淀剂 ， 按照 ｎ Ｓ Ｃ ・ Ｈ Ｏ）： ［ Ｏ（ Ｈ ） （ｎ１ ５ ｎ Ｃ Ｎ ］＝１ ４ ： 进 行配 比 ， 杂 的 Ｙ 按 照 其 所 占 Ｓ Ｃ ・ Ｈ Ｏ 的 掺 ¨ ｎ１ ５ 摩 尔分 数 以 Ｙ １ 替 Ｓ Ｃ ・ Ｈ Ｏ掺 人 溶 液 中。 Ｃ 代 ｎ１ ５ 掺杂 ｎＹ １ ） （ Ｃ“ 分别 为 ０ ２ 、 ％ 、％ 、％ ， 、％ ３ ４ ５ 并取 聚
硫磷 设计 与粉体 工程
２１ ０ １年 第 ２期
Ｓ Ｐ ＆ ＢＭＨ Ｌ Ｔ ＮＧＩ ＲＥ Ａ ＥＤ Ｅ ＮＥＥ Ｎ ＲＩ Ｇ ・２ ・ ３
微 波 水 解 法 制 备 掺 钇 二 氧 化 锡 气 敏 材 料 的研 究
满 丽 莹 ， 红燕 徐
（ 济南 大学材 料科 学与工 程学 院 ， 山东 济南
为沉 淀剂 ， 采用 微波 水 解 法 制备 掺 杂稀 土钇 离 子 的 ＳＯ 纳米粉 体 ， ｎ， 并利用 静态 配气 法测试 其灵敏 度 。
１ 实 验 部 分
本 实验所有 的化学药 品均为分析纯 ， 经过进一 不
步纯化 。以 Ｓ Ｃ ・ Ｈ Ｏ 为母 盐 ， Ｏ（ Ｈ ） 沉 ｎ１ ５ Ｃ Ｎ ： 为
Ｔ Ｏ ｌ ］ Ｉ： ｌ ｉ １ ０ ｎＯ ＿ 等 以及有 机材料
、
的气体 敏 感 元件 。
ＳＯ ｎ 具 有 金 红 石 型 结 构 构 造 ， 带 宽 度 约 为 ３ ６ 禁 ． ｅ 电子 亲 和 力不 强 ， 氧 缺位 ， ｎ型 半 导 体 ， Ｖ， 呈 为 具 有材料 物理 、 化学 稳 定 性好 ， 可靠 性 较 高 ， 电阻 随浓 度变化 一般呈 抛物 线变 化趋 势 ， 费用 低 ， 节省 能耗 等
拌器 搅匀 ， 转入 用 聚 四氟 乙烯做 的反应 釜 ， 然后置 于 美 国 Ｃ Ｍ公 司 生产 的 ＭＡ Ｓ Ｅ Ｒ 一５微波 合成 仪 中加 热
已经改进 制备 方法 研 究 出直 பைடு நூலகம் 为 几 纳米 的 ＳＯ ｎ 颗
粒 。索辉 等 ¨ 利 用 溶胶 一凝 胶 法 （ｏ—ｅ） 功 制 ｓｌ １ 成 ｇ
得 的 ＳＯ 纳 米 材 料 ， 径 在 ４ｎ 左 右 ， ｎ， 粒 ｍ 颗粒 为 球
乙二醇 ２ ５ｇ作 为分散 剂 。将 原 料混 合后 用 磁力 搅 ．
外人们 还研 制 了其 他 材 料 的半 导体 气 敏 元 件 ， 如 例
Ｃｅ ［ｊ Ｏ，４
、
Ｚｎ Ｏ ’ 。 Ｊ
、
ＶＯ， ｌＪ
、
Ｃｏ Ｏｄ Ｊ ， ｌ
、
Ｆｅ Ｏ１９ ， ［ｊ
、
２０～ ０ １ ３０℃对液 化石 油气具 有 高灵敏度 和选择 性 。
本实 验利 用 Ｓ Ｃ ・ Ｈ： ｎ １ ５ Ｏ为 母 盐 ， Ｏ（ Ｈ ） Ｃ Ｎ
Ｓ Ｏ 具 有 更 高 的气 体 灵 敏 度 ；ｉＨ ｅｇＹ ｎ， Ｊ ａｎ ｕ等 制 备 了掺 人 Ｃ Ｏ的 ＳＯ ， ｕ ｎ 降低 了 ＳＯ ｎ 的敏感 温度 ， 少 量 Ｚ Ｏ的掺 入提 高 了低 温下 对 Ｃ ｎ Ｏ的选择 性和高 温
下对 Ｈ ，的选 择 性 ； ｉ ｇＤ ｎ ｅ ｇ等 利 用 ｓ１ Ｌａ — ｏ ｇＦ ｎ ｎ ０． ｇｌ 制备 了掺杂 ｓ 的 Ｓ Ｏ ，ｒ ｅ法 ｒ ｎ Ｓ 的掺人 抑制 了 Ｓ Ｏ ｎ 晶粒 的生长 ， 制 成 的厚 膜 气 敏传 感 器 对 质量 浓 度 且
摘 ｎ （
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要 ： Ｓ Ｃ ・ Ｈ Ｏ、 素 Ｃ Ｎ ２ 和 Ｙ １ 原 料 ， 用 微 波 水 解 法 分 别 制 备 了 纯 的 和 以 ｎ］ ５ 尿 Ｏ（ Ｈ ） Ｃ 为 利
） ２ 、％ 、％ 、％ 的 Ｓ Ｏ 为 ％ ３ ４ ５ ｎ ，纳 米粉 体 。 利 用 Ｘ Ｄ 对 其 进 行 物 相 分 析 ，Ｅ 观 察 其 形 貌 。就 其 Ｒ ＳＭ 的掺 杂抑 制 了 ＳＯ ｎ ，晶粒 的 生 长 ， 且掺 杂
关 键 词 ： 波 水 解 法 ； 杂 ； 米 ； 氧 化锡 ； 微 掺 纳 二 气敏 性 中图 分 类 号 ：Ｐ １． Ｔ ２２ ２ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ９—１０ （０ １ ０ ０ ２ ０ １０ ９４ ２ １ ）２— ０ ３— ４
１３ ９ １年 ， 研究人 员发 现 了金 属 氧化 铜 的 电导 率