人参食品中6种人参皂苷含量测定研究

现代食品XIANDAISHIPIN 219
/分析检测
Analysis and Testing doi:10.16736/41-1434/ts.2020.13.071
人参食品中6种人参皂苷含量测定研究
Study on Determination of Six Ginsenosides in Panax ginseng C. A. Mey Foods
◎ 闫向竹，赵宏宇，刘恬佳
（东北师范大学人文学院，吉林 长春 130117）
Yan Xiangzhu, Zhao Hongyu, Liu Tianjia (College of Humanities & Sciences of Northeast Normal University, Changchun 130117, China)
摘 要：目的：建立同时测定人参食品中Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 及Rg 16种人参皂苷成分含量的方法，为人参食品的质量控制提供依据。

方法：采用超高效液相色谱法，使用Supelco Discovery C 18色谱柱（5 cm ×3.0 mm ，
2.7 μm ），以乙腈（A ）-水（B ）为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min -1，柱温30 ℃，波长为203 nm 。

结果：采用所建立的方法，6个皂苷成分分离度良好，平均加样回收率为97.01%～99.74%，符合定量分析要求。

3批人参食品中人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 及Rg 1平均含量分别为2.34、5.22、4.24、2.34、2.45 mg·g -1和
1.52 mg·g -1。

结论：本方法重复性良好，准确度高，可应用于人参食品的质量控制。

关键词：人参食品；人参皂苷；含量测定
Abstract ：Objective: To establish a method for simultaneous determination of six components of Rb
1, Rb 2, Rc, Rd, Re and Rg 1 in Panax ginseng foods, and to provide a basis for the establishment of quality standards. Methods: UPLC
method was used, the separation was performed on Supelco Discovery C 18 column (5 cm ×3.0 mm, 2.7 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile-water solution with gradient elution at a flow rate of 0.4 mL ·min -1. The column temperature was 30 ℃, and the detection wavelength was 203 nm. Results: The six ginsenosides were well separated the average recovery rates were 97.01%～99.74% , which met the requirements of quantitative analysis. The content ranges of Rb 1, Rb 2, Rc, Rd, Re and Rg 1 in 3 samples were .2.34, 5.22, 4.24, 2.34, 2
.45 mg ·g -1 and 1.52 mg ·g -1. Conclusions: The established analytical method is suitable for the quality control and evaluation of Panax ginseng foods.
Key words：Panax ginseng C. A. Mey foods; Ginsenosides; Determination 中图分类号：TS213.22
人参为五加科植物人参（Panax ginseng C.A.Mey ）的干燥根和根茎，首载于《神农本草经》。

人参是一种气味甘甜略带苦涩，适用于安抚惊吓，是定神益智的佳品，可以起到延年益寿的效果[1-2]，因此以人参（5年及5年以内）为食品原料研制和开发人参系列保健功能食品尤为重要[3-6]。

本课题研究的人参黄精粉（简称人参食品）中人参为重要组成部分，该产品是基于中医“气血津液”理论为指导，精心调治的方剂。

随着社会的发展和科学水平的提高，人们对人参探究也更加深化，其加工的方法也是多种多样，如人参喷雾、膨化、双螺杆挤压加工或炮制加工等，对于其评价方法，多以2015版《中国药典》中人参皂苷Rg 1、
基金项目：吉林省中医药管理局课题-普通资助项目-青年中医药科研人才培养项目“气血津液”药食同源系列食疗食品的研制与开发（编号：2020136）。

作者简介：闫向竹（1985—），女，硕士，助教；研究方向为中药学。

通信作者：赵宏宇（1969—），女，硕士，高级工程师；研究方向为中药学。

分析检测 Analysis and Testing
2.2线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液2、4、5、6、8 mL和10 mL，置于容量瓶中，用70%甲醇稀释定容至10 mL。

按照色谱条件设定进行检测，以浓度为横坐标X，测得峰面积为纵坐标Y进行回归曲线方程的建立，进行6种皂苷成分分析，结果线性方程见表1。

表1 6种皂苷成分分析结果表
皂苷曲线方程线性范围/mg·mL-1相关系数Rb1Y=11932X-0.01970.0704～0.35200.9993 Rb2Y=10652X+0.00580.0720～0.36000.9997 Rc Y=12436X+0.00620.0672～0.33600.9996 Rd Y=13776X+0.0040.0752～0.37600.9996 Re Y=13108X+0.00820.0608～0.30400.9996 Rg1Y=15389X+0.0050.0744～0.37200.9997 2.3 精密度考察
精密吸取供试品溶液，按照色谱条件进行检测，连续进样6次，记录各色谱峰的峰面积，计算其RSD，Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg1分别为1.56%、1.34%、1.28%、1.44%、1.63%和1.37%，各峰的RSD 均小于2.0%。

表明仪器精密度良好。

2.4 稳定性考察
取同一供试品溶液，分别在室温条件下避光放置0、2、4、8、12h和24 h，按照色谱条件进行检测，记录各色谱峰的峰面积，计算其RSD，Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg1分别为2.27%、2.45%、1.72%、1.64%、1.74%和1.83%，各峰的RSD均小于3.0%，结果表明样品在24 h内稳定。

2.5 重复性考察
取同一人参食品，按1.3项下方法制备供试品溶液6份，在色谱条件下检测，计算6份人参皂苷含量，同时计算其RSD，Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg1分别为1.48%、1.55%、1.63%、1.51%、1.29%和1.61%，结果RSD均小于2%，结果表明本方法重复性良好。

2.6 加样回收率考察
精密称取已知含量的人参食品0.5 g，按照1∶1比例精密分别加入对照品，按照1.3项下方法制备样品，记录各6个人参皂苷峰面积，计算含量。

经计算，人参皂苷平均回收率分别为97.01%、99.74%、99.46%、97.08%、97.86%、97.71%。

RSD值均小于5%。

表明方法准确度较好。

2.7 样品检测
取3批人参食品，制备供试品溶液，按色谱条件测定，每份平行3份，计算各皂苷成分的含量，结果见表2。

3批人参食品中人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg1平均含量分别为2.34、5.22、4.24、2.34、2.45 mg·g-1和1.52 mg·g-1。

表2人参产品中6种皂苷含量结果表（单位：mg·g-1）编号Rg1Re Rb1Rc Rb2Rd 人参食品12.345.204.412.442.571.59人参食品22.335.204.412.432.561.60人参食品32.345.263.912.182.231.37
3 结论与讨论
本实验在制作人参食品时，参考各种人参加工的文献[1-5,9]，结合实际制作成本实验待测食品，参考含量测定方法[5-9]，结合实际优选最佳高效液相色谱法色谱条件，建立了测定6种人参皂苷含量的方法。

3批食品通过上述实验，其结果可以看出，含量测定结果相对稳定，且方法学方便可行，其精密度，重复性，稳定性较好，此方法应用于人参食品的质量标准控制。

参考文献：
[1]李 倩，柴艺汇，高 洁，等.人参现代药理作用研究进展[J].贵阳中医学院学报，2019，41（5）：89-92.
[2]李贵明，李 燕.人参皂苷药理作用研究现状[J].中国临床药理学杂志，2020，36（8）：1024-1027. [3]潘 肃，王欣华，丁洪伟.关于人参产业的调研与思考[J].人参研究，2019，31（2）：55-58. [4]王 影，查 琳，杨怀雷，等.人参食品研究进展[J].人参研究，2019，31（5）：54-58.
[5]刘 洋.人参总皂苷的分离与人参食品开发[D].长春：吉林大学，2014.
[6]鹿 禛，邱智东，王 蕾，等.人参总皂苷对皮肤细胞的修复作用机制研究[J].吉林中医药，2020，40（4）：518-521.
[7]牟昕雨，王 琳，高 寒，等.人参皂苷Rd类脂质体滴丸制备及质量标准研究[J].长春中医药大学学报，2020（3）：477-481.
[8]李 志.螺杆构型对双螺杆挤压人参理化特性及皂苷含量的影响研究[D].延边：延边大学，2019. [9]王紫琪.亲水性人参皂苷的提取分离及分析方法研究[D].长春：吉林大学，2019.
[10]魏玉梅，张帅中，刘 华，等.微波膨化人参果脆片的工艺优化[J].天然产物研究与开发，2018，30（4）：692-696.
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