乌洛托品操作手册

3、工艺手册
3.1工艺阐明
3.1.1工艺原理及特点
气相反映法乌洛托品先进工艺运用甲醛反映器出来的生成气中的甲醛气体与氨气反映制取乌洛托品。

由于甲醛生成气中含有大量的惰性气体能够带走反映过程中生成的水，因此使后续的浓缩和结晶过程变的极其容易，几乎不再需要外供蒸气，相对于液相反映法每吨产品大概能够节省6 吨水蒸汽;另外气相法为持续生产,产品质量稳定。

液相反映法即37%甲醛溶液与氨气反映生成乌洛托品和水,属间歇法工艺。

气相法乌洛托品工艺的特点是原料--甲醛和氨直接以气体形式进行反映。

气体形式的原料甲醛比甲醛溶液带入系统的水少得多，反映过后浓缩母液需要移出系统的水就相对减少，固然，整个系统生产过程中产生的废水也更少，更容易达成环保规定。

乌洛托品生产遵照下列化学反映方程:
6CH2O＋4NH3 ）6N4＋6H2O ＋745KJ/ML
在本方程中,甲醛和氨首先转化为气相,并进入乌洛托品反映器,气相甲醛来自于配套的甲醛工段, 氨来自于液氨蒸发器.
反映过程中产生的水重要靠运用水的饱和蒸汽压，通过控制反映热使得水向气体成分中扩散，以及通过另外附属的真空蒸发器蒸发水分，其热量来源同样运用了反映生成的热量。

原料的来源和过程简述
甲醛气体来自联合工段的甲醛装置。

氨气来自液氨蒸发器：反映所需的氨气来自液氨蒸发器，液氨在氨蒸发器中蒸发, 随即减至恒压, 产生的氨气通过过滤后，通过计量与控制管路进入反映器.
运用真空泵的抽吸作用将甲醛气体和氨气同时吸入氨化反映器，在气相和乌洛托品母液中反映，生成含有乌洛托品晶体的悬浮液，并产生大量水蒸汽。

悬浮液再通过母液液封槽，中转泵进入浓缩槽结晶后，通过离心、干燥、包装等工序得到合格产品。

过程中产生的母液通过过滤后返回反映器。

从反映器出来的惰性气体、水蒸气和未完全反映的氨气通过氨吸取塔，大部分的氨和水蒸气被循环液吸取下来进入氨水液封槽，没有冷却部分和惰性气体通过气体冷却器后由真空泵送入尾气锅炉燃烧。

3.1.2.1工艺流程叙述
参见工艺流程图<图号:07060-PS03-03，07060-PS03-04，07060-PS03-05〉
3.1.2.2各工序的阐明及重要工艺控制参数
3.1.2.2.1甲醛气体发生工序
气相甲醛重要来自新建的配套工厂,甲醛气体来自甲醛反映器后的换热器.气体甲醛的有关参数如压力,温度和组份等必须符合规定.普通来讲，气体甲醛进入乌洛托品工厂应满足下列条件:
温度: 90~110℃
压力: 10~15KPa
甲醛含量: 22.124 %
甲醇含量: 0.478%
水含量: 19.75%
氢气含量: 0.7394%
CO2 含量: 4.132%
N2 含量: 52.328%
3.1.2.2.2液氨蒸发、输送工序
液氨在氨蒸发器E-201 中蒸发,随即减至恒压, 产生的氨气通过计量与控制导管进入反映器R-201.
3.1.2.2.3反映工序
甲醛气体和氨气在反映器R201 中反映,生成乌洛托品,在碱性母液中结晶.同时持续脱水,水通过真空蒸发器E204 和反映器R201 中通入的惰性气体带出。

脱水充足运用反映热,热量大概为745KJ/ML，不需要额外补充能量.
反映后残存的惰性气体、水和甲醇以及多出的氨通过水环式真空泵P208 吸出反映器R201，其中含有的水、氨、和部分甲醇被紧邻着反映器R201 安装的氨回收塔T201 吸取。

氨回收塔T201 吸取水蒸气和氨等放出大量热量，通过氨水循环泵打循环通过外部循环液氨水冷却器
E202 移走热量。

被冷凝下来的水、氨、和其它可冷凝物质一起进入氨水液封槽V202 。

3.1.2.2.4浓缩、回收和产品包装工序
气体甲醛中含有的不凝气,鼓泡穿过反映器R201 的液层，没有反映完的氨和反映产生的水向惰性气体中扩散，控制适宜的真空度、反映温度和母液结晶度（怎么控制？），使反映环
境处在碱性（碱性）过饱和（过饱和）状态。

如果料液太稀，还能够通过调节真空蒸发器的操作参数（？）蒸发额外的水分，这部分水分被真空泵P207 抽出，进入真空冷凝器E203 被冷凝, 冷凝的热量被氨水冷却器E203 移走。

冷凝物也被收集在氨水液封槽V202 中。

通过氨回收塔T201 的惰性气体被水环式真空泵P208 送入氨气吸取塔T205, 在此,残留在惰性气体中的氨被继续吸取, 吸取液定量采出，进入氨水地下收集槽V203。

在反映器R201 中,乌洛托品开始形成结晶状浆状物,并持续进入母液液封槽V201 中。

母液液封槽V201 中装有搅拌构造，确保乌洛托品晶体不会出现附着或沉淀，随即，由母液中转泵P201A/B 送入高位结晶槽V207。

高位结晶槽V207 与离心机C202 相连,内部有特殊的部件使乌洛托品不会堵塞管口。

在C202 中乌洛托品与母液分离.随即乌洛托品在气流干燥器D201 中热风干燥、包装。

离开离心机C202 的母液先回到母液循环槽V204 中，再通过母液过滤器F203A/B 进行过滤和提纯. 最后循环回反映器R201。

3.1.2.2.5废水解决工序
系统全部回收到的氨水除了反映系统补加液位外，全部进入氨水地下储槽V203，并通过解析塔T203 进行解决，首先能够获得氨,另首先能够达成环保的规定。

回收的氨重要以气态形式循环回反映系统，也能够以氨水形式出售或保存。

通过NH3 解析塔解决后的残液,含氨量大概在0.01%下列，部分返回乌洛托品单元，用作系统软水的补充来源或洗涤用水，多出部分进入工厂循环水系统作为避免结垢的配加剂和补充水，必要时要进一步解决。

3.2操作程序
下列的简要描述可能是必要的，如温度，压力原辅物料的规格及公用工程等。

由于某些数据在开车过程中会有某些变化。

因此，这些变化范畴必须在开车前预先有所设定。

除了工厂开车与操作指导，设备操作指导将由设备供应商提出。

工厂准备及清洗完毕后，应进行漏点和压力测试，并完毕统计，用于开车参考。

由于仪表的自控部分尚需要进一步深化，初设的仪表位号可能有所变动。

开车时，原料和公用工程进入界区，全部原料及公用工程条件应满足开车条件。

工厂实验室完毕全部实验准备，必需的仪器及试剂应准备完毕。

开车前，全部阀门应在关闭位置。

全部设备参见设备清单、计量与控制仪表清单、分析仪器药品清单。

联锁图图号：07060-IA
控制面板图图号：
工艺流程图。

图号：07060-PS03-03/04/05/08
P&I 图。

图号：
全部图纸均在附页。

3.3开车
3.3.1开车前的准备工作
3.3.1.1公用工程准备
①检查全部水、电、汽、仪表空气等公用工程的供应状态，与否符合工艺规定，确保稳定供应，确保排水畅通。

②打开公用工程的循环水、电、蒸汽、仪表空气、氮气进出系统的开关阀门，并且控制在设定的范畴内。

③公用工程供应指标
3.3.1.2设备检查
①检查各电器开关和电动机，与否封闭严密、与否受潮，试用与否有接触不良等不安全现象，发现问题应及时解决。

②检查各动力设备的运行状况，试车正常，并加足润滑油。

③检查各生产设备及管道内有无遗留物，避免物品遗留在设备和管道内。

检查完毕，将设备及管道恢复生产状态。

④检查各生产设备及管道上的阀门的使用状况，检查阀门与否完好，开关与否灵活，与否在开车所规定的位置。

⑤检查计量的控制、检测仪表与否齐全和处在完好状态。

⑥液氨罐的检查
逐点检查罐体外表及所属附件如阀门、垫片、压力表、安全阀、温度表、液位计等的型号、规格、安装状况、启动位置与否符合规范规定，对错误的地方果断改正，不得将就。

3.3.1.3系统的清洗和吹扫
①首先打开甲醛过滤器和母液过滤器，取出不锈钢丝网，分别用5~10%的草酸溶液和氢氧化钠溶液浸泡，除污后用大量清水冲洗干净后放回过滤器内。

②冲洗液氨真空蒸发器的管程和壳程，至排出水完全清净后停水，打开底部排液阀控水。

③打开氨化反映器人孔，用钢丝刷（或金属丝网球）和肥皂液刷洗反映器的内外反映室四壁、气体分布管和支架、冷却盘管等部位，除掉附者的灰尘、焊渣及油污，并用清水冲洗干净。

④打开液氨储罐的人孔，去除内壁的铁锈和焊渣。

清洗完毕后设备复位。

⑤多个吸取塔加水循环，清洗干净后将污水从各排污口放入下水道；
⑥清洗气流干燥机的干燥筒体和附机，逐级拆开，用干净清洁布擦洗设备内壁，清洗干净后随即安装封口，避免灰尘进入设备内部。

⑦将全部打开的设备安装好，模拟正常开车环节进行设备蒸煮作
业；反映器加水至液位中线位置；母液液封槽、母液循环槽、氨水液封槽、软水高位槽、高
位结晶槽加水至标线；各级吸取塔进水至液位中线位置，启动全部泵打循环；打开通往真空泵P208 的软水阀门，启动水环式真空泵，调节真空泵的变频器调节氨化反映器的真空度，使气体从甲醛管道被吸入反映器内，此时甲醛过滤器定盖敞开。

向氨管道内充入工厂空气，保持
0.2MPa 的压力，测试仪表的敏捷度和可靠性。

通过观察镜查看反映器内气液的沸腾状况。

为了确保设备清洗作用能除尽设备和管道内的铁锈等杂质，普通持续水气运行时间要达成24小时以上，并且规定定时更换设备内的水至排出清水。

设备清洗作业完毕后来，打开底部的排污阀，将上述全部设备内的水排尽，停循环泵及循环冷却水泵，关加热蒸汽，继续给设备及工艺管线内吹干净的空气，使之达成无油污、无锈斑、无积水的规定。

普通设备干吹时间要达成2 小时以上。

吹洗完毕后，全部的氨管道和设备用氮气进行充足置换，置换完毕后充氮保压。

反映器至真空泵之间的设备、管道在条件含有时也应当用氮气置换。

3.3.2投料开车准备
3.3.2.1：公用工程
3.3.2.1.1：电源：
主接入电源开关为：“开”。

控制面板S1，S2 位置为“开”。

主照明电源开关为“开”。

此时电气准备完毕。

3.3.2.1.2：冷却水
冷却水由管线CWS-输送进界区，出口管线为CWR-。

1、打开管线CWR-闸阀
2、打开位于管线CWS-过滤器前后的闸阀。

3、打开位于管线CWS-PIA－2**前的阀门，并设定PIA－2**的值。

4、打开位于管线位于管线CWR-PI2**前的阀门。

此时冷却水接入界区。

3.3.2.1.3：蒸汽
蒸汽由管线LS-接入界区内蒸汽分派器V212。

1、打开位于管线LS-汽水阀前的球阀
2、打开位于管线LS-过滤器前的球阀
3、设定位于管线LS-PIC2**的值为0.3MPa
4、打开位于管线LS-PIA－2**前的阀门，设定PIA－2**为0.4MPa 。

现在蒸汽接入界区。

3.3.2.1.4：压缩空气
压缩空气由管线IPA-0001 接入界区
1、打开位于管线IPA-0001 过滤器前的球阀
2、打开位于管线IPA-0001PIA－1**前的阀门，设定PIA－1**为0.6MPa。

现在压缩空气接入界区。

3.3.2.1.5：工艺水
工艺水由管线PWS-接入界区。

打开位于管线PWS-前的球阀。

现在工艺水接入界区。

3.3.2.2：设备
3.3.2.2.1：控制面板
打开DCS 控制面板，调出工艺流程图
3.3.2.2.2：反映器R201
1、工艺水注入反映器至液位控制仪的中间位置。

打开液位控制仪前后的球阀
2、打开反映器顶盖处的法兰盲板。

3、用软管连接工艺水管PWS-和反映器顶盖处的进水法兰。

4、打开位于管线PWS-的阀门
5、打开PG 上的阀门。

当反映器已注入工艺水，关闭管线PWS-，关闭反映器顶盖处的进水阀门。

3.3.2.3冷凝系统
氨回收塔和真空冷却塔得到的2%氨水溶液要流入氨水液封槽V202，开车前氨水液封槽V202 必须有足够的液位。

3.3.3开车环节与开车操作要点
初次开车应为设计能力的50%，当全部数据平衡后再满开车。

3.3.3.1反映器加水
1、打开反映器的液位计上、下阀门
2、打开反映器顶部进水阀
3、用软管连接SW 到反映器顶部进水口
4、大开SW 上的阀门向反映器加水
5、打开反映器顶部气相管线
6、反映器加足水后，关闭SW 上阀，关闭反映器进水阀
3.3.3.2回收塔
1、接软管至氨水液封槽顶部进水口
2、打开进水阀门，开始进水
3、打开液封槽液位计阀门
4、保持溢流管畅通
5、打开氨水循环泵进口管线上的阀门
6、打开泵压力表前阀门
7、打开泵出口、排气口阀门排气至没有气体
8、启动氨水循环泵，缓慢启动出口阀门
9、观察氨水液封槽液位下降状况，适宜补充软水，保持液位稳定
10、缓慢启动FG201/FG202 前后阀门，避免振动损坏仪表
11、通过仪表启动阀门PV101，让水通过氨蒸发器E201
12、继续向V202 中补液，至满液后停止补水
13、观察液体从T201/T202 下降状况，注意有无积液和空塔。

3.3.3.3T205
1、通过SW 向T205 中补水至液位够循环
2、启动P205AorB，前阀门，启动泵P205
3、启动P205 后阀门，观察泵压状况
4、如果泵压调动或不升，则启动泵排气口排气
3.3.3.4其它泵P208
1、打开泵的加水阀，打开泵排气放空阀
2、打开泵出口阀门，启动真空泵
3、调变换至10Hz，启动真空泵
4、启动泵进口阀门，观察压力状况，并调变频，保持反映器压力-0.02MPa 3.3.3.5气体冷却器
1、启动冷却水进口阀门
2、启动排气阀门排气后关阀
3、启动冷却水回水阀门
3.3.3.6蒸发器
在此之前已充氮
1、重新检查蒸发器各处管线，压力批示，确认没有泄露
2、缓慢启动氨罐出料管上的根部阀门的第一种，启动1/5
3、缓慢启动出料阀的第二个，启动1/3
4、缓慢启动蒸发器迈进氨流量计的前后阀门
5、缓慢启动蒸发器迈进氨管上的阀门，启动1/10 或最少使有氨通过即可
6、观察进氨阀前部压力，使之不超出0.8Mpa
7、观察并调节氨蒸发器液位，使之在标线附近
8、用氨水循环泵的流量调节蒸发压力
3.3.3.7焦碳过滤器
1、启动氨气进管上的阀门
2、观察顶部压力不不不大于0.6Mpa
3、缓慢启动氨流量调节阀前后阀门，用仪表调流量至100m3/h
3.3.3.8甲醛
1、打开PG1012 上的进气阀
2、打开FM 上的阀门
3、观察反映器内部气体与否通过
4、调节真空度，变化通气量
5、流量仪表断开连锁
6、增加进气量，加速反映
7、当温度上升到60℃以上时，开冷却水降温
8、继续加大进料量至 5%负荷
3.3.3.9真空蒸发器
1、启动T202 的进气阀
2、启动真空泵P207，出气管PG 阀门
3、启动P207 进口阀门
4、启动缓冲罐顶阀门，保持真空度-0.07Mpa
5、启动真空蒸发器气相阀，保持-0.065Mpa
6、通过观察孔观察液体上升状况，如果上升缓慢则加气带动
7、温度升高，启动降液管夹套水冷却
3.3.3.10出料-液封槽（母液）
1、随着反映的进行，母液逐步浓缩至有薄层浆料时能够出料
2、启动搅拌
3、开球阀，取样，测残氨，调比例，测浓度出料
4、料液出到1000mm 时，可中转泵出料
3.3.3.11高位结晶槽
1、启动搅拌机
2、接受来自母液中转泵的饱和溶液
3、检查晶位至1000mm 以上，告知包装工序
4、打开溢流管线上的进母液循环槽的阀门
3.3.3.12离心机
1、在开车前离心机已经检查完毕，油位正常，油压正常，并通过了试运转，达成了能够运行
的规定
2、待高位结晶槽的晶位达成放料规定时启动离心机待机
3、重点检查转鼓平衡性，推动行程油压，及有无杂音和其它异常
3.3.3.13包装工序
1、确认包装袋，封口机等工机具准备到位
2、各岗位人员就位
3、启动空气加热器蒸汽，保持0.25MPa
4、启动尾气洗涤塔循环泵进料阀门
5、启动尾气洗涤塔循环泵
6、启动尾气洗涤塔循环泵出口阀门
7、启动引风机
8、告知离心机岗位开始下料
9、启动气流干燥机蛟龙，调转速在300r/min
10、料进入干燥系统后，包装袋套入一级旋风分离器底部出料口
11、打开一级旋风底阀，开始接料，并粗称至25㎏/袋
12、换袋，上袋料精确称重确保25+0.3㎏
13、成品放入托架，每40 包一垛
14、用叉车送入车间中转库或成品库
3.3.3.14废水回收
1、接受来自氨回收塔，真空冷却塔、真空泵排水，气氨回收塔送来的氨水
2、启动回流冷凝器的冷却水阀门
3、启动氨水输送泵，解析塔进料
4、启动蒸汽加热管上的阀门，开始加热
5、保持蒸汽压力 0.3Mpa
6、启动釜液循环回 V203 的阀门
7、保持塔压 0.3Mpa
8、稍后启动进反映器的阀门
9、有回流液时打回流
10、测残氨，合格后并进 V203 阀，开收集阀。

3.4停车程序
3.4.1正常停车
3.4.1.1：中断控制面板S1 和S2 联锁。

3.4.1.2：通过真空蒸发器E204 尽快减少母液循环罐V204 中的母液。

3.4.1.3：手动打开PG 上的放空阀。

3.4.1.4：关闭反映器R201 氨气喷嘴处的球阀。

关闭液氨蒸发器顶部和底部阀门。

3.4.1.5：关闭反映器R201 甲醛进气阀。

3.4.1.6：手动打开真空系统排空阀，关闭真空泵P208。

3.4.1.7：关闭母液中转泵P201 及前后阀门。

3.4.1.8：关闭反映器R201 底部排料阀
3.4.1.9：关闭母液循环泵P204 关闭P204 前后阀门。

3.4.1.10：关闭母液中转泵P201 关闭P201 关闭进口和出口阀门
3.4.1.11：关闭离心机C202 进料阀，关闭离心机。

3.4.1.12：关闭蒸汽管线LS 位于干燥器前阀门，关闭干燥器。

3.4.1.13：关闭气流干燥机D201 引风机
3.4.1.14：手动打开真空系统排空阀，关闭真空泵P207。

3.4.1.15：关闭氨水循环泵P202，关闭P202 前后阀门
3.4.1.16：关闭全部冷却系统。

3.4.2紧急停车
3.4.2.1紧急停车遵照下列程序：
1：关闭真空泵P208
2：关闭真空泵P207
3：关闭液氨蒸发器E201 底部进料阀门。

4：关闭给液氨蒸发器E201 加热的全部阀门。

5：打开系统防空阀
6：关闭解析塔T203 和回收塔T205 前全部阀门
其它设备停车见：正常停车
乌洛托品工厂停车要点：
1、如长时间停车，母液必须尽快蒸发，通过减少冷却水流量通过真空蒸发器E204 实现。

2、离心和干燥能够继续工作，残留在反映器R201 中的乌洛托品能够通过加注工艺水溶液洗出反映器。