双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片制剂含量
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双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片制剂含量1.把握双波长分光光度法消退干扰的原理和波长挑选原则; 2.把握紫外一标准对比法测定药物含量及计算办法; 3.认识紫外分光光度仪的构造和用法操作。
二、实训原理复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧苄啶组成的复方制剂。
两者在紫外区有较强的汲取。
在稀盐酸溶液中,磺胺嘧啶在308nm处有汲取,而甲氧节吮在此波特长无汲取,故可在此波特长挺直测定磺胺嚓咤的吸光度而求得含量。
甲氧苄啶在
277.4nm波特长有较大汲取,而磺胺嘧啶在277.4nm处与308nm处有等汲取点。
故可采纳双波长法以277.4nm为测定波长,308nm为参比波长,测定甲氧苄啶在该两波特长的ΔA(ΔA-A277nm-A308nm)值来计算含量。
复方磺胺嘧啶片(CompoundSulfadiazineTablets)每片中含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为0.360-0.440g;含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为
45.0-55.0mg。
处方磺胺嘧啶 400g 甲氧苄啶 50g ————————
制成 1000片三、实训仪器与试剂 1.仪器 751紫外分光光度仪;容量瓶(100mL);石英比色皿;移液管。
2.试剂磺胺嘧啶对比品;甲氧苄啶对比品;复方磺胺嘧啶片;0.4%氢氧化钠溶液;稀盐酸溶液(0.0lmol/L);冰醋酸。
四、实训步骤 1.磺胺嘧啶测定取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺嘧啶0.2g)置于100mL量瓶中,加0.40o氢氧化钠溶液适量,振摇使磺胺嘧啶溶解,并稀释至刻度,摇匀,过滤。
精密量取续滤液2mL,置于另一100mL 容量瓶中,加稀盐酸溶液,稀释至刻度,摇匀,在308nm的波特长测定吸光度。
另取105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶对比品适量,精密称定,加稀盐酸溶液,溶解并定量稀释制成每1mL中约含40μg的对比品溶液,同法测定。
c供试=A供试/A对比×c对比 c供试——供试品溶液的浓度; c对比——对比溶液的浓度; A供试——供试品溶液的吸光度; A对比——对比溶液的吸光度。
2.甲氧苄啶测定精密称取上述研细的细粉适量(约相当于甲氧苄啶40mg),置于100mL容量瓶中,加冰醋酸30mL振摇使甲氧苄啶溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤
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