生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法

生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法
吴君璧
（太谷县质量技术监督检验测试所，山西 晋中 030800）
摘 要：
本文采用硫硝混合酸溶解试样，分光光度法测定生铸铁中锰、硅、磷，测定数据的精密度和准确度结果令人满意，方法快速、简便。

关键词：
生铸铁；锰；硅；磷；分光光度法中图分类号：O655.3 文献标识码：A 文章编号：
11-5004（2020）06-0263-2收稿日期：
2020-03作者简介：
吴君璧，女，生于1988年，汉族，山西太谷人，硕士，中级工程师，研究方向：玛钢铸造、化学分析。

生铸铁是铁和碳的合金，是玛钢铸造行业主要的原料和产
品，适用于各种生活生产工具的加工与锻造。

其化学成分中的锰、硅、磷元素的含量直接影响着生铸铁的塑性、韧性、弹性和
抗拉强度，是玛钢产品质量好坏的重要指标。

国家标准[1-3]
推荐的化学分析方法试样前处理过程复杂，分析流程繁琐，不适于生铸铁的在线分析检测。

本文采用硫硝混合酸溶解试样的分光光度法，操作简单，分析速度快，结果准确可靠，适用于生铸铁的日常生产控制。

图1 生铸铁锻造的锅具1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
UV-2550紫外/可见分光光度计（岛津），主要试剂：生铸铁
标样为国家标准样品；硝酸（ρ1.42g/mL）、硫酸（ρ1.84g/mL）、
磷酸（ρ1.68g/mL）；所用试剂均为分析纯，实验室用水为GB/
T6682
规定的二级用水。

图2 实验仪器
1.2 实验方法1.
2.1 试样的溶解
准确称取250mg 试样于250mL 锥形瓶中，加入25mL 硫硝混酸（25+4+500）及5mL 过硫酸铵（15%），电炉上低温加热至试
样溶解，煮沸，将锥形瓶从电炉上拿下，再加入5mL 过硫酸铵（15%），放电炉上继续加热，滴加5滴～6滴30%过氧化氢溶液，煮沸30s，过滤至50mL 容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀待测。

1.2.2 过硫酸铵分光光度法测定锰
取10mL 母液于250mL 锥形瓶中，加入20mL 硝磷混酸（30+15+500）及5mL 过硫酸铵溶液（15%），加热至沸15s （溶液开始显红色），于冷水中冷却。

将部分显色溶液移入合适的吸收皿中，于分光光度计530nm 处测量吸光度。

1.2.3 硅钼蓝分光光度法测定硅
取2mL 母液于250mL 锥形瓶中，依次加入5mL 补充酸、5mL 钼酸铵（5%），水浴锅中75℃～95℃加热30s，锥形瓶取下后依次加入10mL 草酸（5%）、70mL 水、5mL 硫酸亚铁铵（6%），显蓝色。

将部分显色溶液移入合适的吸收皿中，于分光光度计650nm
处测量吸光度。

1.2.4 铋磷钼蓝分光光度法测定磷
取10mL 母液于250mL 锥形瓶中，加入5mL 硝酸铋溶液（0.8%）、5mL 钼酸铵溶液（1.2%），每加一种试剂必须立即混匀。

加10mL 抗坏血酸溶液（1%），在室温下放置20min。

将部分显色溶液移入合适的吸收皿中，于分光光度计440nm 处测量吸光度。

2 结果与讨论2.1 准确度实验
按实验方法，对生铸铁标样进行分析测定，并与标准值进行对照，结果见表1。

表1 生铸铁标样的测定结果ω/%
标样编号元素
标准值实测值测量误差生铁YSBC28063-95
Mn 0.6650.6750.010Si 1.49 1.510.02P 0.1070.1110.004生铁YSBC28043-94
Mn 0.6450.6540.009Si 1.39 1.38-0.01P 0.0810.079-0.002生铁YSBC28085-94
Mn 0.5050.5210.016Si 1.53 1.51-0.02P 0.0810.0860.005生铸铁机字92-069号
Mn 0.5370.524-0.013Si 1.03 1.060.03P 0.2410.2460.005生铸铁机字92-070号
Mn 0.5580.5780.020Si 1.02 1.040.02P
0.264
0.268
0.004
（下转265页）
行氧化时，将其转化为丙二酸，并通过碱化的方式将其转变为中性，降低丙二醇的污染程度，实现对丙二醇的有效处理；而活性炭吸附方式则主要利用活性炭吸附的特点，对丙二醇进行吸收，降低其中的成分，减少水污水中的有害物质，进而达到丙二醇的有效处理[4]。

3.3臭氧氧化处理方法
臭氧氧化处理方法通常是依据臭氧氧化的作用，还原污染的生态环境，对废水问题进行除臭、消毒和除湿可以有效的减少废水的污染物质，去除其中的有机物，臭氧氧化处理方法具有简单、便捷的特点，在废水处理中应用较广，而且其具有质量的保障，可以预防二次污染现象的出现。

在废水中应用臭氧氧化处理方法，需要根据废水的相关特点，并且衡量综合的因素进行合理的使用，以此保障促氧化处理方法的应用有效性，达到废水处理的最佳效果。

3.4湿式氧化处理
湿式氧化处理方法与其他的化学工艺不同，再利用湿氧化方法对废水进行处理中需要根据处理环境的相关特点进行操作，通常对处理环境具有一定的要求和相关标准，例如。

在高压0.6Mpa-21Mpa和。

高温150-355摄氏度的环境中，利用湿式氧化处理的方法，才可以达到有效的去污作用，保障湿式氧化处理方法的有效性。

湿式氧化处理方法是通过氧气或者是空气作为氧化剂，能够使相关物质进行氧化和溶解，减轻其中的化学物质成分，实现废水处理的目的。

湿式氧化处理方法通常具有针对性，其对酚磷、氯、羟和硫化合物等具有显著的作用，所以在使用湿式氧化处理方法中应根据化学物质的特点进行合理的选用，达到其降污的效果，确保其应用的可靠性。

4结语
废水问题在当前社会的现象中较为常见，在一定程度上加重了环境的污染，并且不利于生态文明的建设和社会可持续发展，对于国家而言具有较多负面的影响，所以促进废水问题的解决将具有必要性。

利用化学工艺的手段，对废水进行处理，将会对废水问题的解决具有积极的意义。

化学工艺在废水处理中应遵循充分运用废水特点和分离等基本原则。

通过化学工艺在氨氮废水处理方法、丙二醇处理方法、臭氧氧化处理方法、湿式氧化处理方法中的实际应用，落实相关的工作，根据不同的废水性质采取相应的处理方法，达到化学工艺在废水处理中的有效应用，确保废水处理工作的完成，降低其污染程度，在最大程度上满足废水处理的要求，实现社会的综合发展[5]。

参考文献
[1] 张海娥.化学工艺在废水处理中的应用研究[J].化工管理,2018(35):112.
[2] 刘睿航.废水处理中化学工艺的应用分析[J].民营科技,2018(03):65.
[3] 钱泓阳.化学工艺在废水处理中的应用简述[J].绿色环保建材,2017(11):19+22.
[4] 孙祥.化学工艺在废水处理中的应用研究[J].化工管理,2016(17):213.
[5] 王传明,张润庚,刘龙.化学工艺在废水处理中的应用[J].化工管
理,2016(04):223.
（上接263页）
实验结果表明，标样的实测值和标准值相吻合，测量误差在国标控制的范围之内，可满足正常的化学分析需要。

2.2 精密度实验
按实验方法，对同一样品在不同时间里进行分析，分别测定10次，结果见表2。

从表2可知，方法有较好的精密度。

表1 生铸铁标样的测定结果ω/%
标样编号元素平均值RSD（%）
生铁YSBC28063-95Mn0.6720.35 Si 1.510.23 P0.110 1.89
生铁YSBC28043-94Mn0.6510.44 Si 1.380.36 P0.082 1.76
2.3 溶样酸的确定
国标中的化学分析方法对锰、硅、磷元素各有不同的溶样方法，硫硝混合酸溶解试样的方法一次能溶解三种元素，样品溶解速度快且适合分光光度法分析。

2.4 显色反应中注意事项
（1）采用过硫酸铵分光光度法测定锰时，氧化剂过硫酸铵用量为锰量的1000倍为宜。

过量过硫酸铵可煮沸除去。

但煮沸时间要严格控制，如煮沸时间不足，锰氧化不完全，太久，则高锰酸会部分分解，加热至沸15s为宜。

停止煮沸后让热溶液再放置2min，使锰完全氧化。

（2）采用硅钼蓝分光光度法测定硅时，加入草酸用于消除Fe3+和元素磷和砷的干扰。

但草酸对硅钼杂多酸也有分解作用，故加入草酸溶液，钼酸铁沉淀溶解后立即加入硫酸亚铁铵溶液，使硅钼黄还原为硅钼蓝。

（3）采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷时，钼酸铵用量范围比较宽，用量4mL～6mL均可，只是每加一种试剂都要充分摇匀，特别是加钼酸铵溶液要从容量瓶的中间加入，若瓶壁上粘有，一定要用水洗净瓶壁上的钼酸铵，否则这部分钼酸铵由于酸度低而被还原为蓝色，造成测定误差。

3 结论
本方法测定生铸铁中锰、硅、磷三种元素，称样、溶样只需一次，简化了试样前处理过程，精简了国标检验方法的操作步骤，具有操作简单、分析速度快、结果准确可靠、分析成本低等特点，适用于生铸铁产品的日常生产控制。

参考文献
[1] GB/T223.5-2008钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法.
[2] GB/T223.59-2008钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼
蓝分光光度法.
[3] GB/T223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量.
[4] 于月朋,张潮军.铁矿石中全铁含量分析的研究进展[J].中国金属通
报,2018(05):214+216.
[5] 郑国经.铁矿石化学分析方法标准及实验室能力验证[J].冶金分
析,2015,35(02):37-44.
[6] 黄宝贵.铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法述评[J].岩矿测
试,2010,29(02):169-174.。