分析试样的采集与制备
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动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径 处，面对气流方向
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽 气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的 气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子 筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或 与GC连接检测
水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法；
.21.
.22.
2.1.3 气体试样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分。
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
.13.
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样 的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严格； 预干燥：含水试样干燥至恒重，计算水分； 脱脂： 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干、 研磨成细而均匀的分析试样。
.11.
计算举例：采样量，缩分次数
例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2
kg/mm2, 则应采集多少试样？
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号
筛过筛, 问应缩分几次？
整批物料中组分平均含量区间为:
m X t
n
m: 整批物料中组分平均E 含 量m ， X : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
t
E
2
其中： E m X
分析结果准确度 E→n；
.10.
例：一铁矿石最大颗粒直径 d=10mm ，K=0.1 ，应 采原始最低质量 Q ， 粗碎——破碎或球磨机 中碎——盘式破碎机 细磨——过 100 ～ 200 目筛。 缩分至约 100 ～ 300g 均匀试样。缩分：常采用四分法。 一般：准确要求愈高，采样量愈大。物料愈不均 匀，采取量愈多。
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀。
.23.
采集气体物质装置 (a)小型气体吸收管；(b)小型冲击式集尘器
.24.
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样 直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
解：
缩mQ分≥1次k（d剩筛网2余号目=）试0样.2筛为(孔m23m直0.)3径602.（5=筛网=2号目.1）206
(筛k孔g)直径 (k(gm)m)
缩分3次剩3余试样为6.2720 0.538=0 2.5 (0k.1g77) ≥ 2.26
故应缩分316次0
3.36 2.00
100
0.149
2.1 分析试样的采集与预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
.1.
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 根据状态: 气，固，液等（P24~27） 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
解大多酸性矿物。铁、银或刚玉坩锅。
.39.
干法(熔融法)
酸熔法 碱熔法
K2S2O7或KHSO4 —— 碱性及中性氧化物 (Al2O3,Cr2O3,Fe2O3,Zr2O3),钛铁矿,铬铁矿及碱性或中性耐火材料 K2CO3，Na2CO3，NaOH，KOH，Na2O2或它们的混合物 ——酸性 矿渣、酸性炉渣及酸不熔试样
.14.
.15.
2.1.2 液体试样
特点：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少.
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样， 混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 。 一般：
检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿； 测定试样中微量的金属元素时，宜选用塑料取 样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。
HClO4(最强酸,浓热时具强氧化性及脱水性)—含Cr合金及矿石 （分解能力极强)
HF+H2SO4(较弱酸性,强络合剂)—硅酸盐及含硅化合物
混酸溶 王水 (HCl的强络合性,HNO3的强氧化性)—Au,Pt及HgS
HNO3+HClO4—分解有机物
碱溶
20%~30%NaOH—分解Al,Al合金及某些酸性氧化物（分解应 在银或聚四氟乙烯器皿中进行）
血样：血浆、血清、血液。
尿样注意酸败和细菌污染， 4℃冷藏和加入氯
仿或甲苯防腐。
.29.
冷冻干燥法：样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg)，水变成冰，2-3天后冰 全部升华。
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥。
牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等 物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As，Hg 等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失。
问题2：分到什么程度？ 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 根据经验，可按切乔特采样公式：
Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异。
.16.
玻璃（或铜制）采样瓶： 一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套 上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位。
玻
铜
璃
制
采
采
样
样
瓶
瓶
.17.
.18.
注意：
（1）液体试样的化学组成易发生变化，应立即 对其进行测试；
（2）采取适当保存措施，防止或减少存放期间 试样的变化；
保存措施：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准。
例：铁合金化学分析用试样的采取和制备
(GB/T4010-1994)
.2.
2.1.1 固体试样 特点：试样多样化，不均匀试样应，选取不同部
位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普 遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
.25.
.26.
.27.
2.1.4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样：应根据需要选取适当部位和生长发育阶段 进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性 和部位典型性。 鲜样分析的样品：立即进行处理和分析，生物试 样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸 等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成 分，一般应采用新鲜样品进行分析。
.36.
.37.
.38.
2.2.2 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，
在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。
熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。
K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，
它们与碱性氧化物反应。石英或铂坩埚。
NaOH、Na2CO3、Na2O2等为碱性溶剂，用于分
.6.
表2-2 标准筛的筛号及孔径大小
筛号①(网目) 3 6 10 20 40 60 80
筛孔直径②
/mm
6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177
筛号(网目) 100 120 140 200 230 270 325 筛孔直径/mm 0.149 0.125 0.074 0.074 0.063 0.053 0.042
.35.
湿法(溶解法)
HCl(还原性,络合性)—活泼金属及合金、碳酸盐、碱土、碱金 属为主的矿石
酸溶
HNO3(氧化性)—除Al,Cr及某些贵金属外的大多数金属 H2SO4(强氧化性,脱水性)—多种合金及矿石，有机物(除低沸 点的HCl,HNO3,HF ) H3PO4(高温)(强络合性)—难溶解的高碳、高Cr、高W的合金 或矿石
120
0.125
从样品的成本考24虑00 ，采集00量..8432越少越节1240约00 ；
0.105 0.074
从样品的代表性6考0 虑，不0能.25少于临界值 mQ ≥ kd 2
.12.
可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
目的：减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 待测物的稳定性及保存方法有关。
.19.
.20.
水样为例
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关；
① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。 ② 筛孔直径按美国标准。
.7.
混合与缩分：目的是使粉碎后的试样逐步减小。 一般采用四分法。
1. 四分法怎么操作？ 2. 要分到什么程度为止？
.8.
缩分－四分法取样
即先堆成锥形， 再压成台形，从 锥心四等分，去 掉对角二份后再 堆锥，直至附合。
图解
.9.
.30.
.31.
.32.
.33.
2.2 试样的分解
分析方法：干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 ；
试样的分解：注意被测组分的保护； 常用方法：溶解法和熔融法 ； 有机试样：灰化法和湿式消化法。
.34.
2.2.1 溶解法（湿法分解）
常用溶剂为水、酸、碱及混酸等， 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸、HF+硫酸、HF+硝酸 等； NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物
物料均匀度 σ→n原始样处理成分析试样，需要经过破碎和过筛，混合与 缩分。
(1)破碎、过筛 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨，以便试样的粒度 小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性，每次破 碎过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部 通过筛孔，决不可将粗颗粒弃去，因为它的化学成分可能 与细颗粒不同。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
.3.
.4.
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
.28.
生物样品中 药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，
尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分。
储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意
储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易 吸附碱性物质。
固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、
防腐和抑制降解等。
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽 气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的 气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子 筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或 与GC连接检测
水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法；
.21.
.22.
2.1.3 气体试样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分。
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
.13.
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样 的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严格； 预干燥：含水试样干燥至恒重，计算水分； 脱脂： 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干、 研磨成细而均匀的分析试样。
.11.
计算举例：采样量，缩分次数
例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2
kg/mm2, 则应采集多少试样？
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号
筛过筛, 问应缩分几次？
整批物料中组分平均含量区间为:
m X t
n
m: 整批物料中组分平均E 含 量m ， X : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
t
E
2
其中： E m X
分析结果准确度 E→n；
.10.
例：一铁矿石最大颗粒直径 d=10mm ，K=0.1 ，应 采原始最低质量 Q ， 粗碎——破碎或球磨机 中碎——盘式破碎机 细磨——过 100 ～ 200 目筛。 缩分至约 100 ～ 300g 均匀试样。缩分：常采用四分法。 一般：准确要求愈高，采样量愈大。物料愈不均 匀，采取量愈多。
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀。
.23.
采集气体物质装置 (a)小型气体吸收管；(b)小型冲击式集尘器
.24.
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样 直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
解：
缩mQ分≥1次k（d剩筛网2余号目=）试0样.2筛为(孔m23m直0.)3径602.（5=筛网=2号目.1）206
(筛k孔g)直径 (k(gm)m)
缩分3次剩3余试样为6.2720 0.538=0 2.5 (0k.1g77) ≥ 2.26
故应缩分316次0
3.36 2.00
100
0.149
2.1 分析试样的采集与预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
.1.
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 根据状态: 气，固，液等（P24~27） 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
解大多酸性矿物。铁、银或刚玉坩锅。
.39.
干法(熔融法)
酸熔法 碱熔法
K2S2O7或KHSO4 —— 碱性及中性氧化物 (Al2O3,Cr2O3,Fe2O3,Zr2O3),钛铁矿,铬铁矿及碱性或中性耐火材料 K2CO3，Na2CO3，NaOH，KOH，Na2O2或它们的混合物 ——酸性 矿渣、酸性炉渣及酸不熔试样
.14.
.15.
2.1.2 液体试样
特点：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少.
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样， 混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 。 一般：
检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿； 测定试样中微量的金属元素时，宜选用塑料取 样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。
HClO4(最强酸,浓热时具强氧化性及脱水性)—含Cr合金及矿石 （分解能力极强)
HF+H2SO4(较弱酸性,强络合剂)—硅酸盐及含硅化合物
混酸溶 王水 (HCl的强络合性,HNO3的强氧化性)—Au,Pt及HgS
HNO3+HClO4—分解有机物
碱溶
20%~30%NaOH—分解Al,Al合金及某些酸性氧化物（分解应 在银或聚四氟乙烯器皿中进行）
血样：血浆、血清、血液。
尿样注意酸败和细菌污染， 4℃冷藏和加入氯
仿或甲苯防腐。
.29.
冷冻干燥法：样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg)，水变成冰，2-3天后冰 全部升华。
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥。
牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等 物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As，Hg 等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失。
问题2：分到什么程度？ 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 根据经验，可按切乔特采样公式：
Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异。
.16.
玻璃（或铜制）采样瓶： 一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套 上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位。
玻
铜
璃
制
采
采
样
样
瓶
瓶
.17.
.18.
注意：
（1）液体试样的化学组成易发生变化，应立即 对其进行测试；
（2）采取适当保存措施，防止或减少存放期间 试样的变化；
保存措施：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准。
例：铁合金化学分析用试样的采取和制备
(GB/T4010-1994)
.2.
2.1.1 固体试样 特点：试样多样化，不均匀试样应，选取不同部
位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普 遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
.25.
.26.
.27.
2.1.4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样：应根据需要选取适当部位和生长发育阶段 进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性 和部位典型性。 鲜样分析的样品：立即进行处理和分析，生物试 样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸 等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成 分，一般应采用新鲜样品进行分析。
.36.
.37.
.38.
2.2.2 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，
在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。
熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。
K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，
它们与碱性氧化物反应。石英或铂坩埚。
NaOH、Na2CO3、Na2O2等为碱性溶剂，用于分
.6.
表2-2 标准筛的筛号及孔径大小
筛号①(网目) 3 6 10 20 40 60 80
筛孔直径②
/mm
6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177
筛号(网目) 100 120 140 200 230 270 325 筛孔直径/mm 0.149 0.125 0.074 0.074 0.063 0.053 0.042
.35.
湿法(溶解法)
HCl(还原性,络合性)—活泼金属及合金、碳酸盐、碱土、碱金 属为主的矿石
酸溶
HNO3(氧化性)—除Al,Cr及某些贵金属外的大多数金属 H2SO4(强氧化性,脱水性)—多种合金及矿石，有机物(除低沸 点的HCl,HNO3,HF ) H3PO4(高温)(强络合性)—难溶解的高碳、高Cr、高W的合金 或矿石
120
0.125
从样品的成本考24虑00 ，采集00量..8432越少越节1240约00 ；
0.105 0.074
从样品的代表性6考0 虑，不0能.25少于临界值 mQ ≥ kd 2
.12.
可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
目的：减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 待测物的稳定性及保存方法有关。
.19.
.20.
水样为例
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关；
① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。 ② 筛孔直径按美国标准。
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混合与缩分：目的是使粉碎后的试样逐步减小。 一般采用四分法。
1. 四分法怎么操作？ 2. 要分到什么程度为止？
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缩分－四分法取样
即先堆成锥形， 再压成台形，从 锥心四等分，去 掉对角二份后再 堆锥，直至附合。
图解
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2.2 试样的分解
分析方法：干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 ；
试样的分解：注意被测组分的保护； 常用方法：溶解法和熔融法 ； 有机试样：灰化法和湿式消化法。
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2.2.1 溶解法（湿法分解）
常用溶剂为水、酸、碱及混酸等， 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸、HF+硫酸、HF+硝酸 等； NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物
物料均匀度 σ→n原始样处理成分析试样，需要经过破碎和过筛，混合与 缩分。
(1)破碎、过筛 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨，以便试样的粒度 小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性，每次破 碎过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部 通过筛孔，决不可将粗颗粒弃去，因为它的化学成分可能 与细颗粒不同。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
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采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
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生物样品中 药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，
尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分。
储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意
储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易 吸附碱性物质。
固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、
防腐和抑制降解等。