接骨木药材质量标准研究

Western Journal of Traditional Chinese Medicine,2021Vol.34No.5
质量分析
方药·接骨木药材质量标准研究∗
师庆媛1，马鹏文1，朱昱澜1，邓月婷1，
2△
1甘肃省中药固体分散制剂重点实验室/甘肃陇神戎发药业股份有限公司，甘肃兰州730102；
2甘肃省中药质量与标准研究重点实验室
［摘
要］目的：为接骨木药材的现有质量标准研究提供更完善的检验依据。

方法：按照2015年版《中华
人民共和国药典》中薄层色谱实验方法考察接骨木齐墩果酸TLC 条件，建立其薄层色谱鉴定方法，并测定水分及总灰分指标。

结果：以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，以齐墩果酸为对照品，用10%硫酸乙醇显色，105℃加热，在日光下检视，不同产地10批药材与齐墩果酸对照品在相同的位置上分离出一个相同的紫红色斑点；365nm 下，不同产地10批药材与齐墩果酸对照品在相同的位置上分离出一个相同的黄色荧光斑点。

不同产地10批接骨木水分含量在2.8%～5.2%范围内，总灰分含量在0.8%～2.3%范围内。

结论：该方法简便、数据准确、重复性良好，能为接骨木药材质量标准的建立提供参考依据。

［关键词］接骨木根茎；水分；灰分；齐墩果酸；薄层鉴别［中图分类号］R195
［文献标识码］A
［文章编号］2096-9600（2021）05-0036-03
Study on Quality Standard of Jiegumu
SHI Qingyuan 1,MA Pengwen 1,ZHU Yulan 1,DENG Yueting 1，
2△
1Gansu Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Solid Dispersible Preparation/Gansu Longshen Rongfa Pharmaceutical Company,Ltd.,Lanzhou 730102,China;
2Key Laboratory of Quality and Standard Research for Traditional Chinese Medicines of Gansu Province Abstract
Objective:To provide more perfect inspection basis for the research on the existing quality
standard of Jiegumu (Williams Elder Twig ).Methods:According to pharmacopoeia of the people's Republic of China (2015Edition),the TLC conditions of oleanolic acid in Jiegumu were investigated to establish TLC identification method,determine the water content and total ash content.Results:Cyclohexane acetone ethyl acetate (5:2:1)was chosen as developing agent,oleanolic acid was used as the reference substance,through developing the color with 10%sulfuric acid ethanol,heated at 105℃and examined in sunlight ,ten batches of medicinal materials from different producing areas and oleanolic acid reference substance separated the same purplish red spot at the same position;ten batches of medicinal materials from different areas and oleanolic acid reference substance separated the same yellow fluorescent spot at the same position at 365nm.The water content of 10batches of Jiegumu from different producing areas ranged from 2.8%to 5.2%,and the total ash content ranged from 0.8%to 2.3%.Conclusion:The method,simple,accurate and reproducible,could provide a reference for the establishment of quality standard of Jiegumu .
Keywords
rhizome of Jiegumu ;water content;ash content;oleanolic acid;TLC
接骨木为忍冬科植物接骨木Sambucuswilli-amsii Hance 的干燥带叶茎枝、根或根皮。

接骨木植物在我国分布广泛，主要在东北、华北、华中、云南、甘肃等地。

在民间应用较多，又名续骨木、
公道老、马尿骚等［1］。

接骨木药用价值高，化学成分复杂，具有预防骨质疏松、抗病毒、抗炎、抗癌、抗氧化、抗艾滋病等多种功效。

近年国内外对接骨木化学成分和药理活性成分的研究成果不断涌
现，但对于质量标准的研究较少，《中华人民共和
国药典》（2015年版）［2］
中未收载接骨木药材的检
验标准，在《黑龙江省中药材标准》（2001年版）［3］
中涉及了性状、显微鉴别等检验项目。

本研究在此基础上增加了齐墩果酸的TLC 鉴别，另将水分、灰分一并纳入考察范围，为接骨木药材的质量控
制提供参考。

DOI：10.12174/j.issn.2096-9600.2021.05.09
2021年第34卷第5期
质量分析方药·
1材料
1.1仪器WD-9403A型荧光-紫外分析仪（北京沃德生物医学仪器公司）；HH-6型数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）；AX204型电子天平（上海梅特勒公司）；DHG-9030A型电热恒温干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；KQ-400KDE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2试剂齐墩果酸对照品（批号：110709-201607）购于中国食品药品检定研究院；其他试剂均为分析纯。

1.3药材试验所用10个批次药材产地分别为安徽、湖北、湖南、河南、云南。

2方法与结果
2.1溶剂的筛选取本品粉末3g，分别加入20mL 的乙醇、甲醇和乙酸乙酯，超声处理30min（功率500W，频率40KHz），滤过，滤液蒸干，残渣加相应的溶剂2mL，使溶解，作为供试品溶液。

吸取供试品溶液4μL、齐墩果酸对照品溶液6μL，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，日光下观察，然后在365nm下检视。

乙酸乙酯为溶剂时，日光下斑点最明显，365nm荧光下最清晰，故选乙酸乙酯为提取溶剂。

见图1—2。

2.2展开剂的选择取本品粉末3g，加入乙酸乙酯20mL，超声处理30min（功率500W，频率40KHz），滤过，滤液蒸干，残渣加相应的溶剂2mL，使溶解，作为供试品溶液。

吸取供试品溶液4μL、齐墩果酸对照品溶液6μL，点于同一硅胶G薄层板上，分别以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-冰醋酸（65∶25∶10∶1）、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶3∶0.5）、环己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸（9∶2∶1∶0.2）、环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，日光下观察，然后在365nm下检视。

结果显示，当以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂时，斑点清晰，分离度较好，因此选择环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）作为齐墩果酸鉴别的展开剂。

2.3点样量的选择依次吸取2、4、6μL齐墩果酸对照品和2、4、6μL接骨木供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，日光下观察，然后在365nm下检视。

齐墩果酸对照品6μL、供试品4μL颜色斑点和分离度最佳。

见图
3—4。

图1不同提取溶剂薄层色谱（
日光）
图2不同提取溶剂薄层色谱（365nm
荧光）
图3不同点样量薄层色谱（日光）
2μL4μL6μL2μL4μL6μL
图4不同点样量薄层色谱（365nm荧光）
Western Journal of Traditional Chinese Medicine,2021Vol.34No.5
质量分析
方药·2.4薄层鉴别系统验证按照《中华人民共和国
药典》（2015版）薄层色谱法实验［4-5］
，依次吸取齐墩果酸对照品6μL、不同产地接骨木溶液4μL，点于同一硅胶G 板上，展开剂为环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5∶2∶1），展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，分别在可见光、365nm 下检视，接骨木供试品与齐墩果酸对照品在相应位置显示相同颜色的斑点，见图5—6。

2.5水分及总灰分按照（《中华人民共和国药
典》（2015年版）通则0831项下第二法及2302第一法测定接骨木药材水分及总灰分。

接骨木药材的水分最低为2.8%，最高为5.2%，以最高测定值的120%设限，为6.2%，故建议将标准定为水分不得超过6.0%；接骨木药材灰分最低值为0.8%，最高值为2.3%，以最高测定值的120%设限，为2.8%，故建议将标准定为总灰分不得超过3.0%，见表1。

3
讨论
接骨木作为常用中药材，具有接骨续筋、祛风
利湿、活血止痛等药理作用［6］。

但由于产地不同，接骨木药材所含成分有区别。

有文献选取芦丁作
为接骨木定性定量的目标化合物［7］
，但笔者选取芦丁、盐酸小檗碱成分进行TLC 检查，特征斑点不明显，故不选择芦丁及盐酸小檗碱作为定性指标。

而在本研究中，接骨木样品中齐墩果酸成分通过薄层鉴别可以很好分离，提取方法简单、快捷，斑
点清晰明显，所用试剂普及，易于操作，故将齐墩
果酸鉴别纳入质量标准中［8］。

在浸出物检查中，虽然相对水、95%乙醇，将稀乙醇作为溶剂浸出物含量稍高，但最高值为5.82%，最低值为3.10%，整体偏低，故不作为参考指标。

含量测定中笔者根据文献资料考察熊果酸
含量［6］
，结果显示10批接骨木药材中熊果酸含量在0.02～0.06%之间，含量较低，故不做参考。

参考文献
［1］江苏新医学院.中药大辞典：下册［M ］.上海：上海科学技术出版社，1997：2093.
［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M ］.北京：中国医药科技出版社，2015：5.
［3］黑龙江省药品监督管理局.黑龙江省中药材标准［M ］.哈尔滨：黑龙江药品监督管理局，2001：206-209.
［4］
邱泉,覃聪慧,黄秋燕,等.神农蛇药酒的质量标准研究[J].西部中医药,2019,32(6):21-27.
［5］刘世军,宋忠兴,郭洁,等.地龙、全蝎、水蛭薄层色谱鉴别方法研究[J].西部中医药,2020,33(1):48-51.
［6］陈武，李开泉，熊筱娟，等.陆英抗肝炎活性成分的研究［J ］.南昌大学学报（理科版），2001，25（2）：165-167.
［7］王婷媛.西伯利亚接骨木质量标准及近红外光谱技术在三种药材鉴别中的应用［D ］.乌鲁木齐：新疆医科大学，2014.［8］
郭学敏，章玲.接骨木化学成分的研究［J ］.中草药，1998，29（11）：727-729.
收稿日期：2020-10-08
*基金项目：甘肃省科技厅2017年科技重大专项计划项目（17ZD2FA009）。

作者简介：师庆媛（1988—），女，工程师。

研究方向：中药质量分析与评价。

△通讯作者：邓月婷（1984—），女，硕士学位，高级工程师。

研究方向：
中药与保健食品的研究开发。

图5不同产地接骨木薄层（日光）图6不同产地接骨木薄层（365nm 荧光）
表1
接骨木药材水分及总灰分
%
样品编号
12345678910
水分3.02.94.35.23.04.22.93.12.83.0
水分平均值3.4
总灰分1.51.41.41.70.81.01.81.32.31.1
总灰分平均值
1.4。