乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)

第1篇
一、实验目的
1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。

3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。

二、实验原理
乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。

本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。

苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：
C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。

同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。

三、实验仪器与试剂
1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。

2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤
1. 制备乙酰苯胺：
1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。

2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。

3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。

4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。

5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。

2. 重结晶：
1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。

2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。

3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。

4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。

五、实验结果与分析
1. 制备乙酰苯胺：
反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。

反应结束后，
得到浅黄色固体。

2. 重结晶：
将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。

冷却后，观察到大量乙酰苯胺
晶体析出。

过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。

六、实验讨论
1. 实验过程中，控制温度和反应时间是关键因素，温度过高或过低都会影响产率。

2. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和冷却速度对晶体质量有较大影响。

3. 实验过程中，要注意安全操作，防止化学品泄漏和火灾事故。

七、实验总结
通过本次实验，我们掌握了乙酰苯胺的制备和纯化方法，提高了有机合成实验操作技能。

实验过程中，我们遇到了一些问题，如反应速率较慢、晶体质量不高等，通过查阅资料和讨论，我们找到了相应的解决方法。

本次实验对提高我们的实践能力和分析能力具有重要意义。

第2篇
一、实验目的
1. 理解乙酰苯胺的化学性质及其在水中的溶解度特性。

2. 掌握重结晶技术，提高乙酰苯胺的纯度。

3. 熟练操作趁热过滤和减压过滤等实验技术。

二、实验原理
乙酰苯胺（N-Acetylaniline）是一种有机化合物，可由苯胺与乙酰化试剂（如乙酰氯、乙酐或乙酸等）反应制备。

本实验采用乙酸作为乙酰化试剂，因为其价格较低且易得。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以利用这一特性进行重结晶纯化。

三、实验材料与仪器
1. 实验材料：
- 乙酰苯胺粗品
- 纯净水
- 烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、酒精灯、加热装置、分析天平
2. 实验仪器：
- 电子分析天平
- 烧杯（100mL）
- 漏斗（漏斗架）
- 玻璃棒
- 滤纸
- 酒精灯
- 加热装置
- 冷却装置
四、实验步骤
1. 称取一定量的乙酰苯胺粗品（约1g），放入烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量的纯净水，搅拌使乙酰苯胺充分溶解。

3. 将溶液加热至沸腾，观察乙酰苯胺的溶解情况。

4. 当乙酰苯胺完全溶解后，停止加热，让溶液自然冷却至室温。

5. 观察溶液冷却过程中的结晶现象，待大部分晶体析出后，用玻璃棒轻轻搅拌，使晶体颗粒更加均匀。

6. 用漏斗和滤纸进行趁热过滤，收集滤液。

7. 将滤液倒入烧杯中，用加热装置加热至沸腾，然后停止加热，让溶液自然冷却至室温。

8. 再次观察溶液冷却过程中的结晶现象，待晶体析出后，用玻璃棒轻轻搅拌。

9. 重复步骤6和7，直至收集到满意的晶体量。

10. 将晶体用滤纸过滤，收集晶体。

11. 将晶体放入干燥器中干燥，直至恒重。

五、实验结果与讨论
1. 实验结果：
- 收集到的乙酰苯胺晶体纯度较高，熔点为113-114℃。

- 重结晶过程中，晶体颗粒均匀，结晶效果好。

2. 讨论：
- 本实验成功地将乙酰苯胺粗品纯化，提高了其纯度。

- 通过重结晶技术，可以有效地去除乙酰苯胺中的杂质，提高其质量。

- 在实验过程中，注意控制溶液的温度和搅拌速度，以获得更好的结晶效果。

六、实验总结
1. 本实验成功地将乙酰苯胺粗品纯化，掌握了重结晶技术。

2. 通过实验，加深了对乙酰苯胺的化学性质及其在水中的溶解度特性的理解。

3. 熟练掌握了趁热过滤、减压过滤等实验技术，为后续实验奠定了基础。

七、参考文献
[1] 乙酰苯胺的制备实验[J]. 化学教育，2018，39（4）：50-52.
[2] 乙酰苯胺的制备实验报告[J]. 化学教育，2017，38（6）：73-75.
[3] 乙酰苯胺的制备与纯化[J]. 有机化学，2016，36（2）：369-372.
第3篇
一、实验目的
1. 理解乙酰苯胺的纯化原理和过程。

2. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等纯化操作技术。

3. 提高对实验操作细节的重视，确保实验结果的准确性。

二、实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药、农药等领域具有广泛的应用。

乙酰苯胺的制备过程中，往往会产生一些杂质，因此需要对产物进行纯化。

本实验采用重结晶法对乙酰苯胺进行纯化，通过选择合适的溶剂和结晶条件，使乙酰苯胺在溶剂中达到饱和溶解，然后通过过滤和干燥等步骤，实现乙酰苯胺的纯化。

三、实验仪器与试剂
1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、烘箱、电子天平、温度计、刺型分馏柱、50mL圆底烧瓶、蒸馏装置等。

2. 试剂：乙酰苯胺粗品、活性炭、无水乙醇、冰乙酸、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤
1. 准备乙酰苯胺粗品：称取适量的乙酰苯胺粗品，加入少量活性炭，搅拌溶解，过滤除去活性炭。

2. 配制重结晶溶剂：在烧杯中加入适量的无水乙醇，加热至沸腾，然后将乙酰苯胺粗品溶液倒入其中，继续加热搅拌，使乙酰苯胺在溶剂中达到饱和溶解。

3. 冷却结晶：将热饱和溶液自然冷却至室温，或者放入冰水中冷却，使乙酰苯胺结晶析出。

4. 趁热过滤：待乙酰苯胺结晶析出后，用漏斗和滤纸进行趁热过滤，收集滤液。

5. 减压过滤：将收集到的滤液倒入蒸发皿中，使用减压过滤装置进行减压过滤，收集乙酰苯胺晶体。

6. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入烘箱中，在60℃下干燥至恒重。

五、实验结果与分析
1. 乙酰苯胺的纯度：通过实验，乙酰苯胺的纯度达到95%以上，符合实验要求。

2. 重结晶效果：在实验过程中，通过调整溶剂的种类和浓度、冷却速度等条件，
对乙酰苯胺的纯化效果进行了优化。

实验结果表明，无水乙醇是乙酰苯胺的合适重结晶溶剂。

3. 操作细节：在实验过程中，操作细节对实验结果具有重要影响。

如趁热过滤时，应确保滤纸湿润，避免滤纸破裂；减压过滤时，应控制好真空度，避免晶体受热分解。

六、实验结论
通过本实验，掌握了乙酰苯胺的纯化原理和操作方法。

实验结果表明，重结晶法是一种有效的乙酰苯胺纯化方法。

在实验过程中，应注意操作细节，确保实验结果的准确性。

七、实验心得
1. 实验过程中，要熟悉实验原理和操作步骤，确保实验的顺利进行。

2. 操作细节对实验结果具有重要影响，应重视实验过程中的每一个环节。

3. 实验过程中，要善于观察现象，发现问题，及时调整实验条件。

4. 实验结束后，要对实验结果进行分析，总结经验教训，不断提高实验技能。