六氟化硫作业指导书

SF6气体试验标准化作业指导书(试行)
引用标准和规程
DL506-92 《六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法》SD 307－89《六氟化硫新气中酸度测定法》
SD 309－89《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》
SD 310－89《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》
SD 311－89《六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》SD 312－89《六氟化硫气体毒性生物试验方法》
一.六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作
1安全工作要求
1. 1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行水分含量现场测试工作应征得现场工作负责人的许可。

1. 2在不停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第二种工作票。

1. 3在停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第一种工作票。

1. 4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。

1.5工作应符合《安规》的要求。

2.试验目的：测试六氟化硫电气设备中水分的含量
3.试验性质：交接、大修后或预防性试验
4. 对测量仪器的要求
4. 1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。

4. 2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-1000×10-6（体积比）。

在30-1000×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。

4. 3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。

测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃；
4. 4有自校功能的阻容式水分测量仪器，在30-1500×10-6的曲线范围内输入校验对应值，不得少于五点。

5测量方法
5. 1电解法
5.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。

5.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定100mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。

5.1.3电解池的检查
5.1.3.1电解池灵敏度的检查：将被测气体流量从100mL/min降到50mL/min，所得到的含水量应是初始值的一半，最大相对偏差为10％。

5.1.3.2取去电解池两端接线柱上的接线片，用万用表的100（Ω）档于接线柱相
接，万用表的指针应从低阻值明显向高阻值变化，否则需要电解池需要清洗涂敷或更换。

5.1.4电解池及测量仪器本底干燥：利用高纯氮气进行干燥，将控制阀置于干燥档，缓慢的打开测试流量阀，以20-50mL/min的流量干燥电解池，为节约用气，旁通流量可以关小，至表头示值下降值5×10-6以下。

5.1.5测量：将控制阀置于“测量位置”，准确调节测试流量为100mL/min，直到仪器示值稳定后读数。

该读数减去标底值为被测气体中底水分含量。

5. 2冷凝露点法：目前采用冷凝露点法露点仪一般采用半导体制冷和光电测量原理。

5.2.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。

5.2.2镜面污染的处理：当固体颗粒、污着物、油污等进入仪器，镜面受污染时会引起测量底露点偏离。

此时可用涤绸沾无水乙醇或四氯化碳轻轻擦洗镜面，再用干净底涤绸擦干净。

5.2.3测量方法：采用光电测量的露点仪，测试时按照仪器说明书进行操作，可直接测得露点值。

5.2.4测量重复性：测量时，直到连续三次测试底露点值差不大于±1.5℃
5.2.5计算：测量时可以采用带压测量或常压测量，一般情况下，普遍采用常压测量，测量时将仪器底排气阀门完全打开，调节进气阀门，控制流量在40mL/min 左右，测量得到露点值，根据露点值查表得到冰的饱和蒸气压，用查的冰的饱和蒸气压除以测试地点的大气压力，可以得到测试气体中的水分含量（体积比）。

5. 3阻容法：采用阻容法的测试仪器很多，应按照说明书进行操作。

5.3.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。

5.3.2采用阻容法测试可显示露点值或是气体中水分含量（体积比），操作按照说明书进行。

5.3.3传感器应保存在密封的干燥器中，使用时切换测量。

5.3.4部分阻容法露点仪存在信号漂移的现象，应定期进行检验校准。

6.测量时注意事项
6. 1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。

6. 2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。

6. 3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污染。

6. 4阴雨天不准在室外测量。

6. 5测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相同。

特殊情况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。

6. 6当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。

二.六氟化硫电气设备气体密封试验
1安全工作要求
1. 1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行气体密封试验应征得现场工作负责人的许可。

1. 2投运后的设备必须在停电的情况下才能进行六氟化硫气体绝缘设备气体密封试验，工作前应填写第一种工作票。

1. 3在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。

1.4工作应符合《安规》的要求。

2.试验目的：检测六氟化硫电气设备的气体密封性能
3.试验性质：交接、大修后或必要时。

4测试仪器
4. 1定性检漏仪：灵敏度不低于10-8，响应时间不大于10s。

4. 2定量检漏仪：灵敏度不低于10-8，响应时间不大于10s，测量范围10-4-10-8。

4. 3所有仪器必须经过检定合格。

5.测试
5. 1定性检漏：定性检漏是判断试品漏气与否的一种手段。

5.1.1抽真空检漏：试品抽真空到真空度为113×10-6MPa，再维持真空泵运转30min后停泵，30min后读取真空度A，5h后再读取真空度B；如B-A值小于133×10-6Mpa，则认为密封性能良好。

5.1.2检漏仪检漏：试品充气至额定压力，然后使用灵敏度不低于10-8的六氟化硫检漏仪检漏，无漏点则认为密封性能良好。

5. 2定量检漏可以在整台设备/隔室或由密封对应图TC规定的部件或元件上进行。

，定量检漏现场普遍采用，挂瓶法、局部包扎法和压降法。

制造厂应提供试品的体积和充气量。

5.2.1挂瓶法：挂瓶法适用于法兰面有双道密封槽的场合。

在双道密封槽之间有一个检测孔，试品充气至额定压力后，取掉检测孔的螺塞，经24h后，用软胶管分别连接检测孔和挂瓶，经过一段时间后取下挂瓶，用六氟化硫检漏仪测定挂瓶
内六氟化硫气体的浓度，根据式（1）计算出密封面的漏气率。

)/10(3s MPa t
P V C F ⋅∆⋅⋅= 式（1） 式中：C －挂瓶中六氟化硫气体的浓度，μL/L ；
V －挂瓶容积，m 3；
P －环境绝对大气压，Mpa ；
△t －挂瓶时间，s ；
5.2.2局部包扎法：用约0.1mm 厚的塑料薄膜按被试品的几何形状围一圈半，使接缝向上，尽可能构成圆形或方形，经整形后边缘用扎紧或用胶带密封。

塑料薄膜和被试品应保持一定的空隙，一般为5mm 左右，过一定时间后测定包扎腔内六氟化硫气体浓度。

根据式（2）、（3）、（4）分别计算出试品的漏气率F 、年漏气率F y 和补气间隔时间T 。

)/()(31s m MPa t
P V V C F m ⋅∆-∆= 式（2） 式中：△C －试验开始到终了时泄漏气体浓度的增量，为测量值的平均值，μL/L ；
△t －测量△C 的时间间隔，s ；
V m －封闭容积，m 3；
V 1－试品体积，m 3；
P －绝对大气压，Mpa ；
相对年漏气率F y ：
100)
1.0(105.316
⨯+⨯⨯=-r y P V F F (%/年) 式（3） 式中：V －试品气体密封系统容积，m 3；
P r －试品压力，Mpa ；
补气时间T ：
6min 10
5.31)(-⨯⨯-=F V P P T r (年) 式（4） 式中：P min －最小运行压力，Mpa ；
5.2.3压降法：压降法适用于设备/隔室漏气量较大或是在运行期间测定漏气率，通过压力降，用式（5）、（6）计算漏气和补气间隔时间：
100121.01⨯∆⋅+∆=t
P P F y （％/年） 式（5） 式中：△P=P 1-P ；
P
1
—压降前的压力（换算到标准大气压条件下），MPa；P—压降后的压力（换算到标准大气压条件下），MPa；△t—压降△P经过的时间，月；
P t
P
P
T r
∆∆
-=
12)
(
min（年）式（6）
式中：压力应采用同样单位。

6.注意事项
6. 1采用定性检漏仪进行检漏时检漏仪的探头移动速度不宜大于10mm/S。

6. 2采用包扎法进行定量检漏时应注意保证包扎的严密性。

三.六氟化硫新气微水含量的测定
1测量目的
测定六氟化硫（SF6）新气微水含量。

2 试验性质
交接试验。

3对测量仪器的要求
3.1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。

3.2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-1000×10-6（体积比）。

在30-1000×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。

3.3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。

测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃；
4测量方法
4. 1电解法
4.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。

4.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定100mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。

4.1.3电解池的检查
4.1.3.1电解池灵敏度的检查：将被测气体流量从100mL/min降到50mL/min，所得到的含水量应是初始值的一半，最大相对偏差为10％。

4.1.3.2取去电解池两端接线柱上的接线片，用万用表的100（Ω）档于接线柱相接，万用表的指针应从低阻值明显向高阻值变化，否则需要电解池需要清洗涂敷或更换。

4.1.4电解池及测量仪器本底干燥：利用高纯氮气进行干燥，将控制阀置于干燥档，缓慢的打开测试流量阀，以20-50mL/min的流量干燥电解池，为节约用气，旁通流量可以关小，至表头示值下降值5×10-6以下。

4.1.5测量：将控制阀置于“测量位置”，准确调节测试流量为100mL/min，直到仪器示值稳定后读数。

该读数减去标底值为被测气体中本底水分含量。

4.1.6 注意事项
4.1.6.1 因为含水量随压力降低而升高，所以分析产品时，应在接近生产厂标明压力下取样。

4.1.6.2 连续测定含水量较高的气体，为延长电解池一次凃敷后的使用时间，当不需要读数时，切换四通阀，让辅助气体吹洗电解池，需要读数前约20min切换至被测气体，呆示值稳定读数后，又立刻切换至辅助气体。

4.1.6.3 样品气体进入仪器前应平衡至室温，电解池内气体应接近大气压力。

4.1.6.4 本底值将得越低越好，否则会增加分析结果得误差。

4.1.6.5 应避免在极干燥得气氛中长期吹洗电解池而使电解效率下降。

4. 2冷凝露点法：目前采用冷凝露点法露点仪一般采用半导体制冷和光电测量原理。

4.2.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。

4.2.2镜面污染的处理：当固体颗粒、污着物、油污等进入仪器，镜面受污染时会引起测量底露点偏离。

此时可用涤绸沾无水乙醇或四氯化碳轻轻擦洗镜面，再用干净底涤绸擦干净。

4.2.3测量方法：采用光电测量的露点仪，测试时按照仪器说明书进行操作，可直接测得露点值。

4.2.4测量重复性：测量时，直到连续三次测试底露点值差不大于±1.5℃
4.2.5计算：测量时可以采用带压测量或常压测量，一般情况下，普遍采用常压测量，测量时将仪器底排气阀门完全打开，调节进气阀门，控制流量在40mL/min 左右，测量得到露点值，根据露点值查表得到冰的饱和蒸气压，用查的冰的饱和蒸气压除以测试地点的大气压力，可以得到测试气体中的水分含量（体积比）。

4.2.6.测量时注意事项
4.2.6.1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。

4.2.6.2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。

4.2.6.3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污
染。

4.2.6.4测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相通。

特殊情
况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。

4.2.6.5当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。

四.六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定
1测量目的
测定六氟化硫新气中可水解氟化物的含量
2试验性质
交接试验
3仪器及设备
3.1 分光光度计配有2cm或4cm玻璃比色皿。

3.2 玻璃吸收瓶1000mL，能够承受真空13.3Pa。

3.3 球胆大于1000mL。

3.4 U型水银压差计。

3.5 真空泵。

3.6 皮下注射器10mL并配有一个6*注射针头。

3.7 酸度计。

3.8 玻璃电极。

3.9 甘汞电极。

3.10 氟离子选择电极。

3.11 电磁搅拌器。

3.12 盒式空气压计。

4．试剂
4.1 茜素氟蓝（3-氨甲基茜素-N、N-双乙酸）。

4.2 氢氧化铵溶液密度0.880kg/m3。

4.3 乙酸铵溶液20％（重量体积比）。

4.4 无水乙醇分析纯。

4.5 冰乙酸分析纯。

4.6 丙酮分析纯。

4.7 氧化镧含量99.99％。

4.8 盐酸0.1mol/L。

4.9 盐酸 2 mol/L。

4.10 氟化钠分析纯。

4.11 氢氧化钠溶液0.1mol/L。

4.12 氢氧化钠溶液 5 mol/L。

4.13 氯化钠分析纯。

4.14 柠檬酸三钠（含两个结晶水）分析纯
5．试验步骤
5.1 准备
5.1.1 茜素－镧络合试剂的配置
5.1.1.1在50mL烧杯中，称量0.048g（精确到±0.001g）茜素氟蓝，并加入0.1mL 氢氧化铵溶液（4.2条），1mL乙酸铵溶液（4.3条）及10mL去离子水，使其溶
解。

5.1.1.2 在250mL容量瓶中，加入8.2g无水乙酸钠（4.4条）和冰乙酸溶液［
6.0mL 冰乙酸（4.5条）和25mL去离子水］使其溶解。

然后将上述茜素氟蓝溶液定量地移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入100mL丙酮。

注：①如果茜素氟蓝溶液中有沉淀，需用滤纸将它过虑到250mL容量瓶中，再用少量去离子水冲洗滤纸，滤液一并加到容量瓶中。

②冲洗烧杯及滤纸地水量都应尽量少，否则最后溶液体积会超过250mL。

③加丙酮摇匀地过程中有气体产生，因此要防止溶液溢出，最后要把容量瓶塞子
打开一下，以防崩开
5.1.1.3 在50mL烧杯中称量0.041g（精确到±0.001g）氧化镧（4.7条），并加入2.5mL盐酸（4.9条），温和地加热以助溶解。

再将该溶液定量地移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀、静置，待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度。

该试剂在15～20 o C下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个月。

5.1.2 氟化钠储备液（1mg/mL）的配制
称2.210g（精确到±0.001g）干燥的氟化钠（4.10条）溶于50mL去离子水及1mL氢氧化钠溶液（4.11条）中，然后再定量地转入至1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

此溶液储存于聚乙烯瓶中。

5.1.3 氟化钠工作液A（1μg/mL）的配制
当天使用时，取氟化钠储备液按体积稀释1000倍。

5.1.4氟化钠工作液B（0.1mol/L）的配制
称4.198g（精确到±0.001g）干燥的氟化钠（4.10条），溶于50mL去离子水及1mL氢氧化钠溶液（4.11条）中，然后再定量地转入至1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

5.1.5 总离子调节液（缓冲溶液）的配制
将57mL冰乙酸（4.5条）溶于500mL去离子水中，然后加入58g氯化钠（4.13条）和0.3g柠檬酸三钠（4.14条），用氢氧化钠（4.12条）溶液将其pH调至5.0～5.5，然后转移到1000mL容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。

5.2 吸收方法
5.2.1 用手将球胆中的空气挤压干净，充满六氟化硫气体，再用手将六氟化硫气体挤压干净，然后再充满六氟化硫气体。

如此重复三次，使球胆内完全无空气，全部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹8。

5.2.2将预先准确测量过体积（V）的玻璃吸收瓶充满六氟化硫气体的球胆，按图1所示安装好取样系统。

将真空三通活塞2和3分别旋到a和d的位置，开始抽真空。

当U形水银压差计液面稳定后（真空度达13.3Pa时）再继续抽2min，然后将真空活塞2旋到b的位置，将吸收瓶1与真空系统连接处断开，停止抽真空。

5.2.3 缓慢旋松螺旋夹8，球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。

将活塞2旋至c瞬间后再迅速旋至b，使吸收瓶中的压力与大气压平衡。

5.2.4用皮下注射器将10mL氢氧化钠溶液从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中（此时要用手轻轻挤压充有六氟化硫气体的球胆，以使碱液全部注入）。

随后将活塞2旋到e的位置，旋紧螺旋夹8，取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在1h内每隔5min 用力振荡1min（一定要用力摇荡，使六氟化硫气体尽量与稀碱充分接触）。

5.2.5 取下玻璃吸收瓶上的塞子，将瓶中的吸收液及冲洗液一起并入一个100mL 小烧杯中，在酸度计上用盐酸溶液（4.8条）和氢氧化钠（4.11条）调节pH值为5.0～5.5，然后定量转入100mL（Va）容量瓶中待用。

图1振荡吸收法取样系统示意图
1－玻璃吸收瓶；2、3－真空三通活塞；4－U形水银压差计；
5－球胆；6－皮下注射器；7－上支管；8－螺旋夹
6．氟离子测定方法及结果计算
6.1 比色法
6.1.1在5.2.5条的100mL（Va）容量瓶中加入10mL茜素－镧络合试剂。

用去离子水稀释至刻度混均后避光静置30min。

6.1.2用2cm或4cm的比色皿，在
波长600nm处，以加入了所有试剂
的“空白”试样为参比测量其吸光
度。

从工作曲线上读取氟含量。

6.1.3 绘制工作曲线
向五个100mL的容量瓶中，分
别加入0，5.0，10.0，15.0，20.0mL
的氟化钠工作液A及少量去离子
水，混匀后与样品同时加入10.0mL
茜素－镧络合试剂，以下操作同
5.1.1条及5.1.2条。

用所测得的吸
光度绘制氟离子含量－吸光度A的
工作曲线。

（图2）
图2 比色法工作曲线图例
6.1.4 结果计算
可水解氟化物含量以氢氟酸（HF ）ppm （重量）表示的计算公式为：
HF ＝
t
p V n
＋273293
10132516.61920⨯
⨯
式中： n —— 吸收瓶溶液中氟离子含量，μg ； V —— 吸收瓶体积， L ； P —— 大气压力， Pa ； T —— 环境温度，o C ；
19 —— 氟离子的摩尔质量，g/mol ； 20 —— 氢氟酸摩尔质量， g/mol ； 6.16 —— 六氟化硫气体密度， g/L 。

6.1.5 精确度
a. 两次平行试验结果的相对偏差不能大于40％。

b. 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

6.2 氟离子选择电极法
6.2.1使用氟离子选择电极前，先将其在10-3mol/L 的氟化钠溶液中浸泡1～2h ，再用去离子水清洗，使其在去离子水中的－mV 值为300～400。

6.2.2 将氟离子选择电极、甘汞电极及酸度计或高阻抗的mV 计连接好，并用标准氟化钠溶液校验氟电极的响应是否符合能斯特公式，若不符合应查明原因。

6.2.3在5.2.5款的100mL （Va ）容量瓶中加入20mL 总离子调节液，用去离子水稀释至刻度。

6.2.4把溶液转移到100mL 烧杯中，将甘汞电极及事先活化好的氟离子选择电极浸到烧杯的溶液中，打开酸度计，开动搅拌器。

待数值稳定后读取－mV 值，从工作曲线上读出样品溶液中的氟离子浓度。

6.2.5 绘制工作曲线
用移液管分别向两个100mL 的容量瓶中加入10mL 氟化钠工作液B ，在其中一个容量瓶中加入20mL 总离子调节液。

然后用去离子水稀释至刻度，该溶液中氟离子浓度为10-2mol/L 。

而在另一个容量瓶中则直接用去离子水稀释到刻度，该溶液中氟离子的浓度也为10-2mol/L 。

再用移液管分别向两个100mL 的容量瓶中，加入10mL 未加总离子调节液的10-2mol/L 的氟化钠标准液。

在其中一个容量瓶中加入20mL 总离子调节液，然后用去离子水稀释至刻度，该溶液的浓度为10-3mol/L ；而在另一个容量瓶中直接用去离子水稀释至刻度，该溶液中氟离子浓度也为10-3mol/L 。

以相同方法依次配
制加有总离子调节液的10-4、10-5、10-6、10-6.5mol/L 的氟化钠标准溶液。

以下操作同5.2.4条。

用所测得的－mV 值与氟离子浓度负对数（－mV ～－lgF －）绘制工作曲线（图3）（每次测定都需重新绘制工作曲线） 6.2.6结果计算
可水解氟化物的含量以氢氟酸（HF ）ppm （重量）表示的计算公式为：
HF ＝t
p V nV a
＋273293
10132516.610206⨯
⨯
式中 ：n —— 吸收瓶溶液中氟离子浓度，mol/L ； Va —— 吸收瓶体积， L ； p —— 大气压力， Pa ； t —— 环境温度，o C ； V —— 吸收瓶体积， L
20 —— 氢氟酸摩尔质量， g/mol ； 6.16 —— 六氟化硫气体密度， g/L 。

6.2.7 精确度
a. 两次平行试验结果的相对偏差不能大于40％。

b. 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

五. 六氟化硫气体中矿物油含量的测定（红外光谱分析法） 1测量目的
测定六氟化硫新气中矿物油的含量。

2试验性质
交接试验。

3仪器及设备
3.1任何适用的红外分光光度计。

3.2液体吸收池 在3250～2750cm －1范围内透光、无选择性吸收、程长为20mm 的固定吸收池（石英或氯化钠均可）。

3.3吸收装置
3.3.1 玻璃洗气瓶100mL 封固式、导管末端装有一个1号多孔熔融玻璃圆盘（微孔直径90～150μm ），尺寸见图1
3.3.2 连接套管 硅或氟橡胶管。

3.3.3 湿式气体流量计 测量六氟化硫气体至30L 时，其准确度为±2％。

3.4盒式气压计。

3.5 容量瓶 100、500mL 。

4试剂
四氯化碳 分析纯， 新蒸馏的（沸程76～77o C ） 5操作步骤 5.1 调整好红外分光光度计。

图1 封固式玻璃洗气瓶 尺寸（mm ）
5.2液体吸收池的选择在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架上，记录3250～2750cm－1范围的光谱图。

如果在2930cm－1出现反方向吸收峰，则把池加上两只吸收池的位置对调一下，做好样品及参比池的标记，计算出2930cm－1吸收峰的吸光度，在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去该数值。

5.3 工作曲线的绘制
5.3.1矿物油工作液（0.2mg/mL）的配制
在100mL烧杯中，称取直链饱和烃和烃矿物油100mg（精确到±0.0002），用四氯化碳将油定量地转移到500mL容量瓶中并稀释至刻度。

5.3.2 矿物油标准液的配制
用移液管向七个100mL容量瓶中分别加入0.5（5.0），1.0（10.0），2.0（20.0），3.0（30.0），4.0（40.0），5.0（50.0），6.0（60.0）mL矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为1.0（10.0），2.0（20.0）， 4.0（40.0），5.0（60.0），8.0（80.0），10.0（100.0），12.0（120.0）mg/L。

注：①根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。

②如果环境温度变化，使原来已经稀释至
刻度的标准液面升高或降低，不得再用四氯
化碳去调整液面
5.3.3 将矿物油标准液与空白四氯化
碳分别移入样品池及参比池，放在仪器
的样品池架及参比池架处，记录3250～
2750cm－1的光谱图，以过3250 cm－1且
平行于横坐标的切线为基线。

计算2930
cm－1吸收峰的吸光度，然后用溶液浓度
相对于吸光度绘图，即得工作曲线（图
2）
5.4 油含量的测定
5.4.1 六氟化硫气体中的矿物油的吸收
分别于两只洁净的干燥洗气瓶中
加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于0o C冰水浴中并按图3组装好。

记录在气量计处的其实温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。

在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀（或浮子流量计），使气体以最大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。

当总流量大约为29L时，关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。

从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（千万要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。

将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL 容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。

注①往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而绝不能用硅（乳）胶管作导管。

② 如果由于倒吸，吸收液流经了连接地硅胶管节，此次试验作废。

5.4.2 吸光度的测定 按 5.3.3 款操作，测定吸收液2930 cm －1吸收峰的吸光度，再从c ～A 工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。

6结果计算
6.1 按下式计算在20o C 和101325Pa 时的校正体积（L ）：
()())(2127310132529321
122121V V t t p p V c -⨯⎥
⎦
⎤
⎢⎣⎡+⨯+⨯⨯+⨯=
式中：p 1,p 2 —— 起始和终结时的大气压力。

Pa ；
t 1, t 2 —— 起始和终结时的环境温度，o C ；
V 1,V 2 —— 气量计上起始和终结时的体积读数，L ；
6.2 按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率（ppm ）：
c
V c
w 16.6100=
式中 w —— 六氟化硫气体中矿物油的含量，重量 ppm ； a —— 吸收液中矿物油的浓度， mg/L 6.16 —— 六氟化硫气体密度，g/L 。

7精确度
含 油 量，mg 精 确 度，％
0.1 ±25 0.5 ±15 1.0 ±10
图3吸收系统示意
1－六氟化硫气瓶；2－氧气减压表；3－针形阀；4－封固式玻璃洗气瓶；
5－冰水浴；6－微量气体流量计；7－硅（或氟）胶管节
7.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

六.六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法
1 测量目的
测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量
2试验性质
交接试验。

3 仪器和材料
3.1色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。

3.2记录仪量程为0～1mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机（积分仪）。

3.3 载气氦气（或氢气）。

3.4色谱柱长2m、内径3mm的不锈钢管，内填60～80目的GDX-104担体（或合适的其他色谱固定相）。

新的分离柱在使用前，应在120o C下以载气通过，至少经过4h的处理。

新气测定装置见图1。

图1 空气、四氟化碳测定装置示意
1－干燥管；2－稳压阀；3－热导池参考臂；4－六通定量阀；
5－进样口；6－流量计；7－色谱柱；8－热导池测量臂
4操作方法
4.1 开机
根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度40o C，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。

4.2 进样
将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。

当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。

打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。

然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。

保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。

谱图出峰次序为：空气、四氟化碳。