211251893_响应面优化刺梨清汁喷雾干燥制粉工艺
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李凯,许粟,常云鹤,等. 响应面优化刺梨清汁喷雾干燥制粉工艺[J]. 食品工业科技,2023,44(11):204−210. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070313
LI Kai, XU Su, CHANG Yunhe, et al. Optimization of Spray Drying Processing of Filtrable Roxburgh rose Juice by Response Surface Analysis[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(11): 204−210. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070313
· 工艺技术 ·
响应面优化刺梨清汁喷雾干燥制粉工艺
李 凯1,许 粟1,2,3,常云鹤1,2,3,费建军4,岑顺友5,陈大龙6,马立志1,2,3,
*
(1.贵阳学院食品与制药工程学院,贵州贵阳 550005;2.贵州省果品加工工程技术研究中心,贵州贵阳 550005;
3.贵州省果品加工、贮藏与安全控制协同创新中心,贵州贵阳 550005;
4.贵州恒力源天然生物科技有限公司,贵州龙里县 551200;
5.贵州宏财聚农投资有限责任公司,贵州六盘水 553000;
6.贵州初好农业科技开发有限公司,贵州六盘水 553000)
摘 要:本研究以刺梨清汁、麦芽糊精为主要原料,通过喷雾干燥技术制备刺梨粉;以刺梨粉中维生素C 含量、黄酮含量、多酚含量及感官评价综合评分为指标,通过刺梨清汁喷雾干燥单因素实验和响应面优化试验,研究刺梨清汁喷雾干燥制粉最佳工艺条件。
单因素实验结果表明:麦芽糊精最适添加量为15%、最适进风温度为165 ℃、最适进料流量为1.5 L/h 。
响应面试验结果表明:麦芽糊精最适添加量为15%、最适进风温度为160 ℃、最适进料流量为1.5 L/h ,在此条件下制备的刺梨粉品质最佳,其刺梨粉维生素C 含量为6722.02 mg/100 g ,黄酮含量为1904.02 mg/100 g ,多酚含量为8122.43 mg/100 g ,感官综合评判总分达到83.22分,刺梨粉组织状态均匀、具有明显的刺梨香气。
本研究所制备的刺梨粉成本较低,营养价值较高,且制备方法简单,适合于工业化生产。
关键词:刺梨,喷雾干燥,工艺优化,响应面法,感官综合评判
本文网刊:
中图分类号:TS255.4 文献标识码: B 文章编号:1002−0306(2023)11−0204−07DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2022070313
Optimization of Spray Drying Processing of Filtrable Roxburgh rose
Juice by Response Surface Analysis
LI Kai 1,XU Su 1,2,3,CHANG Yunhe 1,2,3,FEI Jianjun 4,CEN Shunyou 5,CHEN Dalong 6,MA Lizhi 1,2,3, *
(1.Food and Pharmaceutical Engineering Institute, Guiyang University, Guiyang 550005, China ;
2.Guizhou Engineering Research Center for Fruit Processing, Guiyang 550005, China ;
3.Guizhou Collaborative Innovation Center for Fruit Processing, Storage and Safety Control, Guiyang 550005, China ;
4.Guizhou Hengliyuan Natural Biological Technology Co., Ltd., Longli 551200, China ;
5.Guizhou Hongcai Junong Investment Co., Ltd., Liupanshui 553000, China ;
6.Guizhou Chuhao Agricultural Science and Technology Development Co., Ltd., Liupanshui 553000, China )Abstract :Filtrable Roxburgh rose juice and maltodextrin were selected as the raw materials and Roxburgh rose powder was prepared by the spray drying technology. The amount of vitamin C, flavone and polyphenol and sensory test score were taken as the indicators. The optimal spray drying processing of filtrable Roxburgh rose juice was investigated by the single factor experiment and response surface analysis. The single factor experiment demonstrated that the optimal application amount of maltodextrin was 15%. In addition, the optimal inlet air temperature and flow rate was 165 ℃ and 1.5 L/h,
收稿日期:2022−08−02
基金项目:贵州省科技计划定向重点项目(黔科合支撑[2022]重点015号);贵阳市科技计划项目(筑科合同[2022]5-13);六盘水市科技支撑—农业攻关
项目(52020—2019—N—02);中央引导地方科技发展资金项目(黔科中引地[2021]4009);贵州省科技计划项目(课题)(黔科合成果[2021]一般046);2021年贵阳学院硕士研究生科研基金项目(GYU-YJS[2021]-48)。
作者简介:李凯(1991−),男,硕士,研究方向:食品加工理论及工程化技术,E-mail :*****************。
* 通信作者:马立志(1964−),男,硕士,教授,研究方向:农产品加工,E-mail :****************。
第 44 卷 第 11 期食品工业科技
Vol. 44 No. 11
2023 年 6 月
Science and Technology of Food Industry
Jun. 2023
respectively. The response surface analysis proved that the optimal spray drying processing of filtrable Roxburgh rose juice was as followings: the amount of maltodextrin was 15%, the optimal inlet air temperature and flow rate were 160 ℃ and 1.5 L/h, separately. The Roxburgh rose powder, which was produced by the above optimal processing method and recipe, contained 6722.02 mg/100 g of vitamin C, 1904.02 mg/100 g of flavone, 8122.43 mg/100 g of polyphenol. Furthermore, the sensory test score of Roxburgh rose powder was 83.22. The Roxburgh rose powder had uniform texture and strong Roxburgh rose flavor. The Roxburgh rose powder made by the above method had lower cost, higher nutritive value and easier preparation method. And also, it could be suitable for the industrial production.
Key words:Roxburgh rose;spray drying;processing optimization;response surface analysis;sensory test
刺梨(Roxburgh rose)又名送春归,为蔷薇科植物,分布江苏、湖北、四川、贵州、云南、广东等地。
贵州是刺梨种植大省,据中国新闻网报道,截至2021年,贵州省种植刺梨面积高达210万亩。
刺梨营养丰富,主要含有维生素C、黄酮、多酚等营养物质[1],经过前期开发研究表明,刺梨具有抗癌[2]、解毒[3]、抗氧化[4−5]、降血脂[6]、抗动脉粥样硬化(AS)[7−9]、增强免疫力[10]及延缓衰老[11]等作用,随着对刺梨研究的深入,刺梨逐步开发成各类产品[12−16]。
现常用制粉方法有刺梨果渣超微粉碎[17]、刺梨汁带式干燥[18]、刺梨汁喷雾干燥等方法;结合刺梨采收期短、产量大的特点,喷雾干燥是比较合适制粉的方法,喷雾干燥制粉常用糊精类物质作为助干剂[19−21]。
而刺梨汁喷雾干燥制备刺梨粉技术上已有相关研究,例如张厅等[22]、蒋纬等[23]、邱旭等[24]用糊精类物质为助干剂进行刺梨汁喷雾干燥制粉,其优势刺梨粉产量大,但刺梨粉的营养指标不高。
本研究选用麦芽糊精为助干剂,在节约成本的同时提高了刺梨粉的营养指标,为产品在市场上增强竞争优势。
本研究以未浓缩的刺梨清汁为原料,选择以麦芽糊精添加量、进料流量、进风温度为工艺参数,以刺梨粉的维生素C含量、黄酮含量和多酚含量、感官综合评判总分为指标,采用响应面分析法、模糊数学评分法分析工艺参数对刺梨粉主要质量指标影响,优化刺梨清汁喷雾干燥技术,相比现有的刺梨汁喷雾干燥制粉的研究,本研究在运用喷雾干燥技术制备刺梨粉的基础上,选择成本低廉的麦芽糊精作为助干剂进行实验,以提高刺梨粉的营养指标,为开发出成本低、营养价值高的刺梨粉提供理论依据和技术。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
刺梨清汁(未浓缩,可溶性固形物含量8%、维生素C含量1396.45 mg/100 g、黄酮含量38.8 mg/100 g、多酚含量1954.98 mg/100 g) 贵州恒力源天然生物科技有限公司;麦芽糊精(食品级) 河南万邦实业有限公司;草酸(分析纯) 天津市永大化学试剂有限公司;抗坏血酸、2,6-二氯靛酚钠盐、碳酸钠、福林酚、没食子酸、芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠 分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;甲醇、无水乙醇 分析纯,天津市富宇精细化工有限公司。
LPG-5高速离心喷雾干燥机(额定送风量2880 m3/min) 上海琛菲机械科技有限公司;FA2004分析天平 上海良平仪器仪表有限公司;APV200 实验型高压均质机 上海申鹿均质机有限公司;Multiskan skyhigh-全波长酶标仪 赛默飞世尔科技公司。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程 刺梨清汁→添加助干剂→高压均质→喷雾干燥→刺梨粉收集。
操作要点:取500 mL刺梨清汁,加入一定比例的助干剂麦芽糊精[22−23]搅拌溶解,溶解后均质;高压均质机压力参数按照35 MPa设置,均质时间5 min;均质完成后,设置喷雾干燥机相关参数进行喷雾干燥,每次喷雾干燥原料约500 mL;喷雾干燥完成后收集刺梨粉。
1.2.2 实验设计
1.2.2.1 喷雾工艺参数单因素实验 取刺梨清汁500 mL,以助干剂麦芽糊精15%,控制进风温度165 ℃、进料流量1.5 L/h为基本条件,考察麦芽糊精添加量(11%、13%、15%、17%、19%)、进风温度(135、150、165、180、195 ℃)、进料流量(0.9、1.2、1.5、1.8、2.1 L/h)等因素对喷雾干燥所制备刺梨粉的维生素C、黄酮、多酚含量及感官综合评判总分的影响。
1.2.2.2 响应面优化试验 根据单因素实验结果,以刺梨粉维生素C含量、黄酮含量、多酚含量、感官综合评判总分为响应值,使用响应面Box-Behnken方法对3因素3水平进行试验设计(表1)。
表 1 响应面3因素3水平试验设计
Table 1 Three-factor and three-level response surface
experimental design
水平
因素
A麦芽糊精添加量(%)B进风温度(℃)C进料流量(L/h)−113150 1.2
015165 1.5
117180 1.8
1.2.3 指标测定方法
1.2.3.1 维生素C含量测定 参照GB5009.86-2016《食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》第三法2,6 -二氯靛酚滴定法。
1.2.3.2 黄酮含量测定 参照NaNO
2
-Al(NO
3
)3-NaOH 显色法。
标曲的制备:分别量取芦丁标准溶液(0.5 mg/mL)
第 44 卷第 11 期李 凯,等:响应面优化刺梨清汁喷雾干燥制粉工艺· 205 ·
配制成0、0.02、0.04、0.08、0.12、0.2 mg/mL对照品溶液,取对照品1 mL于6支25 mL比色管中,加入5%亚硝酸钠1.0 mL,摇匀静置6 min,加入10%硝酸铝1.0 mL,摇匀静置6 min,加入1.0 mol/L(4%)氢氧化钠10.0 mL,摇匀放置20 min后,加入60%乙醇溶液定容至刻度线,于510 nm测定吸光度值,以试剂空白作为对比,绘制芦丁标准曲线:y=0.9007x−0.0017,R2=0.9998。
样品的测定:刺梨提取物黄酮含量也依照标准曲线绘制方法测定。
1.2.3.3 多酚含量测定 参照GB/T 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法,稍作修改。
标准曲线的制备:精密称取没食子酸对照品10.0 mg于50 mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,得到0.2 mg/mL没食子酸溶液。
吸取0.2 mg/mL 没食子酸配制成0.02、0.04、0.08、0.16 mg/mL没食子酸对照品溶液,吸取对照品溶液1 mL置于25 mL 刻度试管中,加入Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL,摇匀,加入7%碳酸钠溶液5 mL,70 ℃水浴反应40 min,760 nm处测定吸光值。
标准曲线y=6.3095x+ 0.0035,R2=0.9962。
样品的测定:吸取1 mL样品溶液于25 mL容量瓶中,加水定容至刻度,吸取0.1 mL稀释液于25 mL刻度试管中,加入Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL,摇匀,加入7%碳酸钠溶液5 mL,70 ℃水浴反应40 min,760 nm处测定吸光值。
1.2.3.4 感官综合评判方法 感官评定人员由20位感官综合评判员组成,评定人员对喷雾干燥所得的刺梨粉色泽、香气、组织状态、溶解速度4个指标进行评分。
感官评定标准如表2所示,采用模糊数学综合评价法[25]对结果进行评价。
表 2 刺梨粉感官综合评判评分细则
Table 2 Sensory grading rules of Roxburgh rose powder
指标及权重
级别
优(100~80)良(79~60)中(59~40)差(39~0)
色泽
(20%)
黄白色黄色棕黄色褐黄色
香气(10%)刺梨特征
香味浓郁
刺梨特征
香味清淡
刺梨香味不
足,带有少许
异味
无刺梨香味,
有糊味产生
组织状态(40%)
粉末颗粒细
小、均匀,挤
压分散效果好
粉末颗粒细小、
均匀,挤压分
散效果一般
粉末颗粒大小
不均,挤压易
结块
结块、无粉
末颗粒
溶解速度(30%)溶解速度快溶解速度一般
溶解速度慢、
需搅拌溶解
溶解速度慢、需
搅拌溶解,搅拌
时有粘璧现象
4
∑i=1ai=1
建立模糊数学综合评价法,即因素集U={U1,
U2,U3,U4};评语集V={V1,V2,V3,V4};刺梨粉的权重集A={a1,a2,a3,a4}={0.2,0.1,0.4,0.3},其中
,确定评判矩阵Y=A·X。
1.2.3.5 含水率测定 参照GB/T 5009.3-2016,采用直接干燥法测定。
1.2.3.6 微生物指标测定 根据GB4789.1-2016食品微生物学总则测定。
1.3 数据处理
本文采用单因素实验为基础情况下,运用响应面试验设计,按照Design-Expert.V8.0.6.1软件中的Central Composite Design模型,对试验设计各组别的指标刺梨粉的维生素C含量、黄酮含量和多酚含量、感官综合评判总分进行方差分析、回归分析。
采用Origin2017制图,上海瑞芬CSAS感官软件分析系统及SPSS20.0软件对数据进行处理和分析。
2 结果与分析
2.1 麦芽糊精添加量对刺梨粉指标的影响
由图1可知,麦芽糊精添加量15%时,刺梨粉的各项指标最高;其中维生素C含量6321.89 mg/100 g、黄酮含量1748.7 mg/100 g、多酚含量7555.27 mg/100 g、感官综合评判总分80.3分。
结果与蒋纬等[23]刺梨果粉喷雾干燥工艺研究结果相似。
可能由于麦芽糊精添加量低时,喷雾干燥时水分蒸发慢,使得刺梨清汁里的可溶性固形物与麦芽糊精混匀困难,所得产品水分含量高容易结块、粘璧,感官综合评判总分不高;随着麦芽糊精添加量升高,溶液中相对水分含量低,水分蒸发快,干燥充分,但因为麦芽糊精添加量增加维生素C含量、黄酮含量、多酚含量也就被稀释下降,感官综合评判总分也处于下降趋势。
因此,选
7000
b b b b
c
d
ab a
a
c
6000
5000
4000
3000
2000
1000
1113151719
8000
麦芽糊精添加量 (%)
多
酚
含
量
(
m
g
/
1
g
)维
生
素
C
含
量
(
m
g
/
1
g
)7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
维生素C含量
多酚含量
1113151719
麦芽糊精添加量 (%)
2000
c
d d
d
c
b b b
a
a
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
100黄
酮
含
量
(
m
g
/
1
g
)
感
官
综
合
评
判
总
分
(
分
)
80
60
40
20
黄酮含量
感官综合评判总分
图 1 麦芽糊精添加量对刺梨粉指标的影响Fig.1 Effect of maltodextrin addition on the indicators of
Roxburgh rose powder
注:图中同一指标不同字母表示差异性显著(P<0.05);图2~图3同。
· 206 ·食品工业科技2023年 6 月
择麦芽糊精添加量13%、15%、17%进行响应面试验。
2.2 进风温度对刺梨粉指标的影响
图2表明,进风温度165 ℃时,刺梨粉的各项指
标最高。
其中维生素C 含量6437.98 mg/100 g 、黄酮含量1762.5 mg/100 g 、多酚含量7694.01 mg/100 g 、感官综合评判总分82.9分。
进风温度过低雾化物料蒸发速率慢,干燥不充分,产品水分重,容易结块和粘璧,使得单位质量刺梨粉的维生素C 含量、黄酮含量、多酚含量降低,感官综合评判总分也较低;随着温度升高,雾化出来的物料蒸发速率快,但由于维生素、黄酮、多酚热敏性强,温度升高使其分解导致含量降低,温度持续升高最终导致刺梨粉褐变感官综合评判总分也降低,结果与蒋纬等[23]刺梨果粉喷雾干燥工艺研究结果相似。
因此,选择进风温度150、165、180 ℃进行响应面试验。
7000
c c
b b
a a
d d
e
c 6000
50004000300020001000
维生素C 含量 (m g /100 g )
8000
多酚含量 (m g /100 g )
70006000
50004000300020001000
135
150165进风温度 (℃)
180195
维生素C 含量
多酚含量
135
150165进风温度 (℃)
1801952000b
e
d d
b b a
a
c c 180016001400120010008006004002000
黄酮含量 (m g /100 g )
1009080
70
6050
40
3020100
感官综合评判总分 (分)
黄酮含量
感官综合评判总分图 2 进风温度对刺梨粉指标的影响
Fig.2 Effect of inlet air temperature on the indicators of
Roxburgh rose powder
2.3 进料流量对刺梨粉指标的影响
如图3 所示,进料流量1.5 L/h 时,刺梨粉的各
项指标最高,其中维生素C 含量6527.98 mg/100 g 、黄酮含量1780.81 mg/100 g 、多酚含量7801.57 mg/100 g 、感官综合评判总分84.3分。
当进料流量低时雾化器雾化物料速度快、均匀,干燥塔里水分蒸发快;但同时营养物质损失也就快,导致刺梨粉的维生素C 含量、黄酮含量、多酚含量较低,同时刺梨粉因为接触的热量过高,出现褐变使感官综合评判总分不高;当进料流量提高时,雾化器无法将物料完全雾化,物料水分蒸发速率慢,干燥不充分,产品水分重,容易结块和粘璧,导致刺梨粉的维生素C 含量、黄酮含量、多
酚含量降低,感官综合评判总分也较低;结果与邱旭等[24]在无籽刺梨粉喷雾干燥工艺优化结果相似。
因此,选择进料流量1.2、1.5、1.8 L/h 进行响应面试验。
7000d d
a
a
b b b
c e
c
c
6000500040003000200010000
维生素C 含量 (m g /100 g )
8000
多酚含量 (m g /100 g )
7000
600050004000300020001000
0.9 1.2 1.5进料流量 (L/h)
1.8
2.1
0.9
1.2 1.5进料流量 (L/h)
1.8
2.1
维生素C 含量
多酚含量
200018001600140012001000d
d b
b
b a a
c
c
c 8006004002000
黄酮含量 (m g /100 g )
100感官综合评判总分 (分)
80
60
4020
黄酮含量
感官综合评判总分图 3 进料流量对刺梨粉指标的影响
Fig.3 Effect of feed flow on the indicators of Roxburgh rose
powder
2.4 响应面设计结果分析
根据单因素实验结果,采用响应面方法对刺梨
清汁进行3因素3水平喷雾干燥工艺优化试验,根据因素水平表,利用Design-Expert.V8.0.6.1软件设计出17组试验,试验结果见表3,通过软件对表中数据进行二次多项式回归拟合,维生素C 含量(Y 1)、黄酮含量(Y 2)、多酚含量(Y 3)、感官综合评判总分(Y 4)回归方程:
Y 1=6586.18−182.65A−154.64B+164.85C−24.31AB+82.00AC+5.92BC−1032.86A 2−73.80B 2−456.96C 2
Y 2=1824.20−30.65A−24.90B+25.85C−1.98AB +0.18AC+2.64BC−293.52A 2−67.74B 2−93.47C 2
Y 3=7873.12−227.43A−201.16B+210.40C−156.87AB+58.24AC−1.91BC−1257.70A 2−49.05B 2−564.53C 2
Y 4=83.66−1.56A−3.90B+3.79C−0.025AB+0.40AC+2.37BC−12.51A 2−1.83B 2−7.05C 2
为阐明回归方程的有效性和各因素对各个因变量的影响,对回归方程进行方差与显著性分析(表4~表7)。
方差分析中3种因素麦芽糊精添加量、进料流量、进风温度对不同因变量影响的显著性由F 值检验判断,P 值越小表明因素对因变量影响显著程度越
第 44 卷 第 11 期李 凯 ,等: 响应面优化刺梨清汁喷雾干燥制粉工艺· 207 ·
高。
从表4~表7中3因素的P 值可以看出,麦芽糊精添加量、进料流量、进风温度3因素对维生素C 含量、黄酮含量和多酚含量的影响顺序依次为:A (麦芽糊精添加量)>C (进料流量)>B (进风温度);根据表7中3因素的P 值可以看出,各因素对刺梨粉感官综合评判总分的影响顺序依次为 B (进风温度)>C (进料流量)>A (麦芽糊精添加量),4个实验模型均极显著(P <0.01),失拟项P 值分别为 0.1854、0.2871、0.3362、0.8098,全部大于 0.05,不显著,表明模型成立。
决定系数R 2
(Y 1)=0.9796、R 2
(Y 2)=0.9873、R 2
(Y 3)=0.9867,R 2(Y 4)=0.9927。
校正决定系数Y 1:R
2adj =0.9534、Y 2:R 2adj =0.9709、Y 3:R 2
adj =
0.9696、Y 4:R 2
adj =0.9833,说明试验精准度、可靠性
高,在统计学上有意义,适合用来分析预测刺梨清汁喷雾干燥,具有实用价值。
如图4所示,通过响应面图可以直观看出3种因素对不同因变量的影响,说
表 3 响应面分析试验设计及结果
Table 3 Response surface analysis test design and results
试验号A (%)B (℃)C (L/h )Y 1(mg/100 g )Y 2(mg/100 g )Y 3
(mg/100 g )Y 4(分)
113150 1.55862.111521.526885.7974.5217150 1.55494.441444.826685.9071.1313180 1.55513.231485.026760.5867.6417180 1.55048.321400.425933.2364.1513165 1.25078.561414.786010.3562617165 1.24600.261372.485497.7658.4713165 1.85428.481501.576487.5669817165 1.85278.171460.006207.9267915150 1.26099.131687.087316.5477.81015180 1.25866.231622.666954.6364.41115150 1.86232.771698.057568.2780.41215180 1.86023.561644.187198.7476.51315165 1.56527.981805.717801.5782.91415165 1.56437.981792.817704.0181.81515165 1.56637.981836.137933.0384.31615165 1.56614.981829.777905.548417
15165 1.56711.981856.68021.4785.3
表 4 维生素C 回归模型方差分析
Table 4 Regression model analysis of variance of vitamin C
变异源平方和自由度均方F 值P 值显著性模型
6404000
971160037.36<0.0001**A-麦芽糊精266900126690014.010.0072**B-进风温度1913001191300
10.04
0.0157*C-进料流量217400
1
21740011.41
0.0118*
AB 2363.912363.90.120.735AC 26894.36126894.36 1.410.2735BC 140.3
1140.30.0073660.934A 2449200014492000235.83<0.0001**B 222932.38122932.38 1.20.3088C
2
879200187920046.16
0.0003**残差133300719046.57失拟值88637.22329545.74 2.640.1854
不显著
纯误差44688.8411172.2
总和
6538000
16
R 2=0.9796R 2
adj =0.9534
注:*表示差异显著P <0.05,**表示差异极显著P <0.01,表5~表7同。
表 5 黄酮回归模型方差分析
Table 5 Regression model analysis of variance of flavone
变异源平方和自由度均方F 值P 值显著性模型
464400
951604.5560.32<0.0001**A-麦芽糊精7513.5417513.548.780.021*B-进风温度4959.5814959.58
5.8
0.0469
*C-进料流量5345.78
15345.78 6.250.041
*
AB 15.6115.60.0180.8964AC 0.1310.130.00015570.9904BC 27.83
127.830.0330.862A 23628001362800424.02<0.0001**B 219319.16119319.1622.580.0021**C
2
36789.4136789.4430.0003**残差5988.617855.52失拟值3438.2931146.1 1.8
0.2871
不显著
纯误差2550.324637.58
总和
470400
16
R 2=0.9873R 2
adj =0.9709
表 6 多酚回归模型方差分析
Table 6 Regression model analysis of variance of polyphenol
变异源平方和自由度均方F 值P 值显著性模型
9639000
9107100057.79<0.0001**A-麦芽糊精413800141380022.330.0021**B-进风温度3237001323700
17.47
0.0041**C-进料流量354100
135410019.110.0033**
AB 98426.51198426.51 5.310.0546AC 13566.43113566.430.730.4205BC 14.52
114.520.00078330.9785A 2
666000016660000359.38<0.0001**B 210130.43110130.430.550.4837C
2
13420001134200072.41
<0.0001**残差129700718532.37失拟值69361.01323120.34 1.530.3362
不显著
纯误差60365.58415091.4
总和
9769000
16
R 2=0.9867R 2
adj =0.9696
表 7 感官综合评判总分回归模型方差分析
Table 7 Regression model analysis of sensory comprehensive
evaluation total score
变异源平方和自由度均方F 值P 值显著性模型1224.829136.09105.74<0.0001**A-麦芽糊精
19.53
119.5315.170.0059**B-进风温度121.681121.68
94.54
<0.0001**C-进料流量114.76
1114.7689.16
<0.0001**
AB 0.002510.00250.0019420.9661AC 0.6410.640.50.5035BC 22.56
122.5617.530.0041**A 2658.421658.42511.57<0.0001**B 214.1114.110.960.0129*C
2
209.571209.57162.83
<0.0001**残差9.017 1.29失拟值 1.7630.590.320.8098
不显著
纯误差7.254 1.81
总和
1233.83
16
R 2=0.9927R 2
adj =0.9833
· 208 ·
食品工业科技
2023年 6 月
明了刺梨粉维生素C 含量、黄酮含量、多酚含量相比于进风温度受麦芽糊精添加量影响大,麦芽糊精相当于稀释了原料中的营养指标;其次多酚受进风温度影响大,如果需要保留更多的多酚,就需要控制好温度;感官综合评判总分对进风温度敏感,温度过高会导致刺梨汁在喷粉过程中产生美拉德或者焦糖化反应,这样会极大地影响产品的颜色和风味;同时进料流量对指标的影响也大。
响应面试验中各因素交互作用对刺梨粉维生素C 含量、黄酮含量、多酚含量影响不显著;进风温度与进料流量交互作用对感官综合评判总分指标影响显著,而麦芽糊精添加量与进风温度和麦芽糊精添加量与进料流量的交互作用对感官综合评判总分指标影响不显著。
90807060501.8
C : 进料流量 (L /h )B :
进风温度 (℃)1.71.61.51.41.31.2150156162168174180
感官综合评判总分 (分)
图 4 进风温度与进料流量交互作用的响应面图
Fig.4 Interactive response surface diagram of inlet air
temperature and flow rate
2.5 优化条件验证实验
利用软件Design-Expert.V8.0.6.1对模型回归方
程 Y 1、Y 2、Y 3、Y 4进行计算,得到刺梨喷雾干燥粉最佳工艺条件为:麦芽糊精添加量14.88%、进风温度157.52 ℃、进料流量1.53 L/h ,通过方程求解到预测值为刺梨喷雾干燥粉维生素C 含量6664.9 mg/100 g ,黄酮含量1822.01 mg/100 g ,多酚含量7984.56 mg/100 g ,感官综合评判总分85.4分。
考虑到实际操作的局限,修正为:麦芽糊精添加量15%、进风温度160 ℃、进料流量1.5 L/h ,此条件下对刺梨清汁喷雾干燥工艺进行3次平行实验,得到刺梨粉维生素C 含量6722.02 mg/100 g ,黄酮含量1904.02 mg/100 g ,多酚含量8122.43 mg/100 g ,感官综合评判总分83.22分;产品水分含量4.22%±0.15%,细菌菌落总数(CFU/g )≤100,大肠菌群、致病菌未检出。
各因变量的实际值分别达到理论预测值的100.86%、104.5%、101.73%、97.41%,实验值与理论预测值拟合度高。
本研究在工艺参数和质量指标的选择上更具科学性和全面性,数据结果与响应面模型拟合效果好,实验成果可靠性和实用性高。
3 结论
本研究采用喷雾干燥法对刺梨清汁进行制粉工
艺研究,在单因素实验的基础上,利用响应面Box-
Behnken 方法优化刺梨清汁喷雾干燥参数条件,确定了刺梨清汁喷雾干燥最佳工艺条件为:麦芽糊精添加量15%、进风温度160 ℃、进料流量1.5 L/h ,在此条件下刺梨清汁喷雾干燥得到的刺梨粉维生素C 含量6722.02 mg/100 g ,黄酮含量1904.02 mg/100 g ,多酚含量8122.43 mg/100 g ,感官综合评判总分83.22分;所获得的刺梨粉组织状态均匀、具有明显的刺梨香味。
较已有的研究结果,本研究选择价格低廉的麦芽糊精为助干剂,降低麦芽糊精添加量和进风温度,增加进料流量,使得刺梨粉的营养指标提高,为产品在市场上增强竞争优势。
刺梨清汁喷雾干燥制粉操作方便,适合工业化生产。
本研究成果可为提升刺梨清汁喷雾干燥技术及开发刺梨新型产品提供技术和理论支撑。
参考文献
[1] WANG Ruimin, HE Ruiping, LI Zhaohui, et al. HPLC-Q-Or-bitrap-MS/MS phenolic profiles and biological activities of extracts from Roxburgh rose (Rosa roxburghii Tratt) leaves [J ]. Arabian Journal of Chemistry ,2021,14(8):103257.
[2] CHEN Y, LIU Z J, LIU J, et al. Inhibition of metastasis and in-vasion of ovarian cancer cells by crude polysaccharides from Rosa roxburghii Tratt in vitro [J ]. Asian Pacific Journal of Cancer Preven-tion ,2014,15(23):10351−10354.
[3] 张春妮, 周毓, 汪俊军. 刺梨药理研究的新进展[J ]. 医学研究生学报,2005(11):93−95. [ZHANG Chunni, ZHOU Yu, WANG Junjun. Progress in the studies of pharmacology of Rosa roxbughii Tratt [J ]. Journal of Medical Postgraduates ,2005(11):93−95.][4] PAN Hongyi, NIE Siming, KOU Ping, et al. An enhanced ex-traction and enrichment phytochemicals from rosa Roxburghii tratt leaves with ultrasound-assist CO 2-based switchable-solvent and ex-traction mechanism study [J ]. Journal of Molecular Liquids ,2021,337:116591.
[5] WANG Lei, ZHANG Pan, LI Chao, et al. Antioxidant and di-gestion properties of polysaccharides from Rosa roxburghii Tratt fruit and polysacchride-iron (III) complex [J ]. Journal of Food Pro-cessing and Preservation ,2021,45(7):15617.
[6] WANG L, LI C, HUANG Q, et al. Polysaccharide from Rosa roxburghii Tratt fruit attenuates hyperglycemia and hyperlipidemia and regulates colon microbiota in diabetic db/db mice [J ]. Journal of Agricultural and Food Chemistry ,2020,68(1):147−159.
[7] LIU Xiaozhu, LI Yinfeng, ZHAO Hubing, et al. Oenological property analysis of selected hanseniaspora uvarum isolated from Rosa roxburghii tratt [J ]. International Journal of Food Engineering ,2020,17(6):445−454.
[8] WANG Litao, LÜ Mujie, AN Juanyan, et al. Botanical charac-teristics, phytochemistry and related biological activities of Rosa roxburghii Tratt fruit, and its potential use in functional foods: A re-view [J ]. Food & Function ,2021,12(4):1432−1451.
[9] LIU Xiaozhu, LI Yinfeng, YU Zhihai, et al. Screening and characterisation of β-glucosidase production strains from Rosa rox-burghii Tratt [J ]. International Journal of Food Engineering ,2021,17(1):1−9.
[10] LI M, LI W, ZHANG G, et al. Rosa roxburghii Tratt extracts improves performance, enhances immune function and reduces ox-idative stress in geese under heat stress [J ]. Journal of Animal Sci-ence ,2018,96(3):333−334.
第 44 卷 第 11 期李 凯 ,等: 响应面优化刺梨清汁喷雾干燥制粉工艺· 209 ·
[11] WANG L, LI C, HUANG Q, et al. In vitro digestibility and prebiotic potential of a novel polysaccharide from Rosa roxburghii Tratt fruit[J]. Journal of Functional Foods,2019,52:408−417.[12]施伽, 范志平, 陆雅丽, 等. 刺梨果汁饮料的贮藏稳定性及其货架期预测[J]. 食品安全质量检测学报,2021,12(20):8076−8083. [SHI Jia, FAN Zhiping, LU Yali, et al. Storage stability and shelf-life prediction of Rosa roxburghii Tratt juice beverage[J]. Journal of Food Safety and Quality,2021,12(20):8076−8083.][13]李小红, 阳如诗, 魏韶, 等. 响应面法优化刺梨果醋的发酵条件[J]. 中国调味品,2018,43(3):63−67,74. [LI Xiaohong, YANG Rushi, WEI Shao, et al. Optimization of fermentation conditions for Rosa roxbunghii vinegar by response surface methodology[J]. Chi-na Condiment,2018,43(3):63−67,74.]
[14]王宏, 李登, 黄星源, 等. 响应面法优化刺梨果酒发酵工艺研究[J]. 中国酿造,2021,40(6):124−128. [WANG Hong, LI Deng, HUANG Xingyuan, et al. Optimization fermentation technique of Rosa roxburghii fruit wine by response surface methodology[J]. China Brewing,2021,40(6):124−128.]
[15]李小鑫, 郑文宇, 王晓芸, 等. 刺梨果渣软糖配方工艺优化研究[J]. 食品科技,2013,38(10):145−150. [LI Xiaoxin, ZHENG Wenyu, WANG Xiaoyun, et al. Optimazation of preparation pro-cessing of soft sweet with Roxburgh pomace[J]. Food Science and Technology,2013,38(10):145−150.]
[16]许粟, 姚绍炉, 刘宇泽, 等. 响应面优化淀粉型刺梨凝胶软糖配方工艺[J]. 食品工业科技,2022,43(17):240−247. [XU Su, YAO Shaolu, LIU Yuze, et al. Optimization of preparation process-ing of starchy Roxburgh rose gel soft sweet by response surface analysis[J]. Science and Technology of Food Industry,2022,43(17):240−247.]
[17]任亚梅, 袁春龙, 叶淑瑶, 等. 野刺梨果渣超微粉加工技术研究[J]. 西北农林科技大学学报(自然科学版),2017,45(4):134−139. [REN Yamei, YUAN Chunlong, YE Shuyao, et al. Pro-cessing technology of ultrafine powder from wild roxburgh slag[J]. Journal of Northwest A& F University (Nat Sci Ed),2017,45(4):134−139.]
[18] MARTA F Z, VANESSA M DA S, ANGELISE D, et al. Pro-
duction of mango powder by spray drying and cast-tape drying[J]. Powder Technology, 2017, 305.
[19]李聪, 周沫, 毕金峰, 等. 麦芽糊精对喷雾干燥桃全粉物理性质的影响[J]. 中国食品学报,2019,19(5):155−163. [LI Cong, ZHOU Mo, BI Jinfeng, et al. Effect of maltodextrin on the physical properties of spray-dried peach power[J]. Journal of Chinese Insti-tute of Food Science and Technology,2019,19(5):155−163.][20]张婉迎, 杨俊杰, 杨松, 等. 响应面法优化蓝莓喷雾干燥工艺[J]. 食品工业,2019,40(4):105−109. [ZHANG Wanying, YANG Junjie, YANG Song, et al. Response surface methodology to optimize blueberry spray drying process[J]. The Food Industry,2019,40(4):105−109.]
[21]叶双双, 楚文靖, 姜薇, 等. 响应面法优化猕猴桃胡萝卜复合果蔬粉喷雾干燥工艺[J]. 食品工业,2020,41(5):20−23. [YE Shuangshuang, CHU Wenjing, JIANG Wei, et al. Optimization spray drying of kiwi fruit and carrot compound powder by response surface methodology[J]. The Food Industry,2020,41(5):20−23.][22]张厅, 陈思奇, 丁筑红, 等. 刺梨果汁喷雾干燥制粉工艺优化[J]. 现代食品科技,2020,36(12):168−179, 203. [ZHANG Ting, CHEN Siqi, DING Zhuhong, et al. Optimization of the spray-drying and pulverizing process of Rosa roxburghii Tratt juice[J]. Modern Food Science and Technology,2020,36(12):168−179, 203.][23]蒋纬, 谭书明, 胡颖, 等. 刺梨果粉喷雾干燥工艺研究[J].食品工业,2013,34(10):25−28. [JIANG Wei, TANG Shuming, HU Ying, et al. Spray drying processing technology of Roxburgh rose powder[J]. The Food Industry,2013,34(10):25−28.][24]邱旭, 杨宗玲, 李晗, 等. 无籽刺梨粉喷雾干燥工艺优化[J].食品工业,2019,40(9):36−39. [QIU Xu, YANG Zongling, LI Han, et al. Optimization of spray drying process of Rosa sterilis powder[J]. The Food Industry,2019,40(9):36−39.]
[25]赵剪, 方婷, 陈梅英, 等. 模糊数学在不同处理橙汁感官评定中的应用[J]. 河南工业大学学报(自然科学版),2008(1):72−75. [ZHAO Jian, FANG Ting, CHEN Meiying, et al. Applica-tion of fuzzy mathematics on sensory evaluation of different pro-cessed orange juice[J]. Journal of Henan University of Technology (Natural Science Edition),2008(1):72−75.]
· 210 ·食品工业科技2023年 6 月。