低度白酒低温呈浊常规检测方法及实验室冷冻除浊方法的建立

[3]孙造国,吴炳元,聊新兴.合理提高黄酒酸度的探讨[J].中国酿造，2006,32（4）:52-53.
[4]Yu H,Zhao J,Li F,et al.Characterization of Chinese rice wine taste attributites using liquid chromatographic analysis,sensory evaluation,and anelectronic tongue [J]Journal of Chromatography.2015,997:129-135.
[5]吴宗文,孙军勇,吴殿辉，等.绍兴黄酒发酵过程中有机酸及产酸细菌的初步研究[J].食品与发酵工业，2016,42(5):12-18.
[6]郭金英,杨慧.黄酒中主要有机酸的分析[J].酿酒科技,2014，（10）:94-96.[7]叶芙蓉,陈细丹,倪夏红.高效液相色谱法测定绍兴黄酒中有机酸[J].山东食品发酵,2014,（1）:26-34.
[8]冯爱军,赵文红,白卫东,等.不同黄酒中有机酸的测定[J].中国酿造,2010,（8）:144-146.
[9]毛青钟.黄酒发酵过程中乳酸杆菌的功与过[J].酿酒，2001，（6）：72-75[10]Gao Y,Xie G,Wu C,et al.A study on characteristic flavor com-pounds in traditional Chinese rice wine-GuyueLongshan rice wine [J].Journal of the Institute of Brewing.2010,116（2）:182-189[11]毛青钟.关于黄酒发酵过程中成分变化的探讨[J].中国酿造，2004，141（12）：1-5.
[12]谢广发.黄酒酿造技术[M].-北京:中国轻工业出版社，2010.9:54-56.
中国白酒历史悠久，为世界六大蒸馏酒之一，
其主要成分乙醇和水，占总量的98%～99%[1]。

随着
收稿日期：2017-12-07
作者简介：李骥（1976-），工程硕士，工程师，E-mail:9423921@ 。

低度白酒低温呈浊常规检测方法及
实验室冷冻除浊方法的建立
李
骥，杨盛慧，杨泽明，王晓平，邹永芳，冯
平
（四川沱牌舍得酒业股份有限公司，四川遂宁629209）
摘要:低温条件下，低度白酒酒体可能会出现浑浊（失光或沉淀）现象。

研究利用低温培养箱对市售不同酒度的浓香型白酒进行低温静置，确定出低度白酒呈浊最佳检验温度为0℃,时间为96h 。

实验室中，硅藻土与低度白酒一同冷冻后经慢速滤纸真空抽滤，可去除或降低酒体中主要呈浊高级脂肪酸酯成分如棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯等成分浓度，有效解决低度酒呈浊或出现沉淀的问题。

关键词：低度白酒；呈浊检验；冷冻过滤中图分类号：TS262.3；TS207.3；TS261.4
文献标识码：B
A Study on Establishment of Method for Detecting Turbid Low-alcohol Baijiu
at Low Temperature and Removing the Precipitation in Laboratory
LI Ji,YANG Shenghui,YANG Zeming,WANG Xiaoping,FENG Ping
(Sichuan Tuopai shede Liquor Co.,Ltd,Suining 629209,Sichuan,China )
Abstract:There may be turbidity (loss of light or precipitation)in low-alcohol baijiu at low temperature.In this study,the samples of turbid strong flavor baijiu could be detected in low-temperature incubator at 0℃for 96hours.And in the laboratory,the low-alcohol baijiu was frozen with diatomaceous earth and filtered by vacuum filter,which could remove or reduce the fatty acid esters such as ethyl palmitate,ethyl oleate and ethyl linoleate in baijiu.
Key words:Low-alcohol baijiu;Detection for turbidity;Freezing filtration
文章编号:1002-8110（2018）02-0067-05
第45卷第2期2018年3月
酿酒LIQUOR MAKING
Vol.45.№.2Mar.，2018
新工艺·新设备·新技术
本栏目由
独家协办
67
国家产业调控政策的实施，人民生活水平的提高以及饮酒消费习惯的逐步改变，市场需求的白酒产品结构发生了较大变化，各种香型的低度和降度白酒市场份额达到80%以上，已成为中国白酒的主流产品[2]。

现行国标（GBT10781.1-2006浓香型白酒）将“低度酒”定义为酒精度25%vol～40%vol，目前新国标征求意见稿则将低度酒上线调整为45%vol，并将低度酒与高度酒的理化指标分别制定，相对于现行标准，对低度酒的标准大幅放宽，可将其看做国家层面对中国白酒低度化发展的风向标事件。

然而，做出风格独特、典型性强的低度白酒具有一定难度，主要原因是低度白酒随贮存时间增加，某些重要香味成分浓度下降，影响白酒口感及质量[3]。

此外，当酒度低于45%vol，随着环境温度降低，白酒中的某些非挥发性成分可能析出，造成酒体浑浊或出现沉淀。

如棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯普遍存在于白酒中，其含量较低（一般为10mg/L~20mg/L），存在于酒体中可增加厚重感，减少酒体干涩，增强白酒后味等[4]，但这三种物质溶解度仅在2.0mg/L~2.5mg/L之间（酒精度40%vol，20℃）[5]，低温条件下易析出，是低度白酒低温呈浊的主要原因[6]。

本研究通过设置不同的低温条件，准确有效地完成了对低温呈浊低度白酒样的检出，确定了白酒呈浊检测中最佳的处理温度，同时，构建了实验室条件下对低度呈浊白酒快速高效的除浊方法，并对除浊后的白酒成分和口感进行了简要分析。

1材料与方法
1.1材料
白酒：市售浓香型白酒；硅藻土助滤剂（535RV 型和STD型）：临江益瑞石硅藻土有限公司；滤纸（φ9cm、慢速）：杭州新华纸业有限公司
1.2仪器设备
真空抽滤机（SHB-ⅢAB型）：北京中兴伟业仪器有限公司；低温培养箱（BI-150A型）：施都凯仪器设备（上海）有限公司；冰箱（BCD-212YM/T型）：海信容声（广东）冰箱有限公司；酒精计（规格：0-100、分度值：0.2）：余姚仪表二厂有限责任公司；气相色谱仪（6890A型）：安捷伦科技有限公司
1.3方法1.3.1酒样均一化分装
本次实验样品共计12类。

为避免批次不同带来的实验差异，同品牌同型号酒样，常温下混合后重新进行分装，以保证试验酒样酒体的均一性，规格为500mL/个。

1.3.2酒样冷冻处理及判断
1.3.
2.1将酒样分组，各组样品种类和数量一致，分别静置于低温培养箱-5℃~10℃条件下（温度梯度为5℃，共设置4个温度条件），每间隔6h取出样品于明亮处透视观测呈浊或沉淀情形，直至300h结束。

1.
3.2.2300h后，样品于20℃室温静置至完全解冻，重复1.3.2.1两次。

1.3.
2.3初步确定最佳低度酒样呈浊检测温度后，在该温度下对备用酒样进行呈浊重现实验，确立最简便检测设备。

1.3.3呈浊或沉淀酒样过滤
通过1.3.2冷冻静置处理，确定最佳低度酒呈浊检测温度后，检出低温呈浊或出现沉淀析出物的低度酒样，采用不同的方式于砂芯漏斗进行抽滤除浊处理，收集滤液。

1.3.4冷冻过滤酒样感官测评
利用盲评质量排序法对过滤前后酒样进行感官品评。

1.3.5冷冻过滤酒样微量成分检测
送检，气相色谱法（内标法）检测过滤前后酒样中成分。

2结果及分析
2.1低度白酒低温沉淀常规检测方法的建立及验证
于不同温度条件静置300h后，所有样品在10℃条件下均未出现浑浊或沉淀；温度≤5℃时，42%vol及以下的7个低度酒样中有6个均在不同温度出现不同程度的浑浊或沉淀；而即使温度低至-5℃，整个静置过程中所有50%vol及以上5个高度酒样均保持澄清透明。

不同温度条件下，低度酒样最短呈浊或出现沉淀的时间不同（表1）。

其中，5℃条件下，样品最短呈浊时间为24h；0℃条件下，样品最短呈浊时间为12h；-5℃条件下，样品呈浊或出现显见悬浮析出物最短时间为6h。

可见，在设置的温度范围内，温度越低，酒样出现浑浊或显见沉淀析出物的时间越短。

此外，观察发现，所有实验样品中，最长出现明显沉
第二期2018
酿酒
68
李骥，等：低度白酒低温呈浊常规检测方法及实验室冷冻除浊方法的建立第二期2018
表1不同温度条件下最短呈浊时间
A 52----
B 38-48246
产品编号
规格/%vol
最短呈浊或沉淀时间/h
10℃5℃0℃-5℃
C 50----
D 52----
E 42-36126
F 38----
G 52----
H 42--966
I 38-36246
J 52----K 42-24126
L 38--606
注：以下编号同
淀析出物的时间为96h ，且直至静置结束，所有呈浊和出现明显沉淀析出物的样品状态无明显变化，因
此，可以初步推断，将低度酒样的低温呈浊检测静置时间设置为96h 即可满足检测需求。

表2
不同条件下真空抽滤低度酒样结果
酒样编号
B
E
H
I
K
L
抽滤条件
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸+粗细硅藻土各0.1%，常温抽滤酒样+粗细硅藻土各0.1%0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸+粗细硅藻土各0.1%，常温抽滤酒样+粗细硅藻土各0.1%0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸+粗细硅藻土各0.1%，常温抽滤酒样+粗细硅藻土各0.1%0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸+粗细硅藻土各0.1%，常温抽滤酒样+粗细硅藻土各0.1%0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸+粗细硅藻土各0.1%，常温抽滤酒样+粗细硅藻土各0.1%0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
酒样0℃静置96h ，慢速滤纸+粗细硅藻土各0.1%，常温抽滤酒样+粗细硅藻土各0.1%0℃静置96h ，慢速滤纸，常温抽滤
滤前样观感中度失光，大量颗粒状晶体，明显中度失光
大量微粒，明显
大量微粒，少量絮状物，明显轻度失光、大量微粒，明显大量微粒，明显
滤后样0℃静置96h 后观感
大量絮状沉淀大量絮状沉淀澄清透明轻度失光轻度失光澄清透明
大量微粒大量微粒澄清透明
大量微粒大量微粒澄清透明大量微粒大量微粒澄清透明大量微粒大量微粒澄清透明
为进一步验证低度酒样低温呈浊是否具有重现性，将上述酒样置于20℃室温条件下，直至所有样品恢复澄清透明后，再次在低温培养箱中进行低温静置，结果表明：同一酒样，经过冻融复性的样品再次进行低温处理，与初次进行低温处理的样品比较，析出物的量和析出时间并无明显差别。

由实验结果可以看出，0℃及以下温度条件下，低度酒样呈浊或出现明显沉淀物的最短时间不同，但样品种类和数量并无变化，因此可以推断，将低度酒样的呈浊检测温度设置为0℃即能满足需求。

将备用酒样静置于普通冰箱0℃条件下，结果显示，同一酒样于普通冰箱中呈浊或出现明显沉淀析出物的最短时间、析出形式和析出量与低温培养
箱一致。

由此推断，利用普通冰箱即可检定低度酒样低温条件下是否呈浊。

综上，我们将低度白酒低温呈浊检测方法确定为：将酒样（≤45%vol ）静置于0℃普通冰箱（冰柜或低温培养箱），每天肉眼观察一次，期间样品中检出沉淀或显见呈浊物，则判定酒样低温不合格，取出并结束观察；至96h （4天）观察结束，仍无沉淀或显见呈浊物析出则视为酒样低温合格。

2.2
实验室冷冻除浊方法的建立
呈浊酒样检出后，采用真空抽滤的方式对低度酒样进行除浊处理，设置条件不一样，处理结果有差别（表2）。

69
仅对低度酒样进行冷冻静置后再常温真空抽滤，无论是否添加硅藻土，都难以达到除浊效果，可能原因是，在过滤过程中酒液迅速恢复常温，酒体中有机物的溶解度提高而重新溶解，抽滤中无法将呈浊物质真正去除；另外，硅藻土对有机物的吸附有一定的时间需求，瞬时抽滤并不能使得硅藻土完成对呈浊有机质的吸附。

将硅藻土加入酒样中，静置于0℃低温条件一定时间，常温下过滤，除浊效果良好。

可能原因是，硅藻土在低温条件下对呈浊有机质的吸附需要足够时间，形成相对稳固的聚合体，可以通过慢性滤纸抽滤而去除。

硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，它主要由古代硅藻的遗骸所组成，pH中性、无毒，吸附性能强，是一种安全卫生强效的有机吸附剂，由实验结果可看出，将其应用于白酒吸附过滤处理，能有效解决低度白酒低温呈浊问题。

目前市场上已经有以硅藻土作为吸附剂的白酒冷冻过滤设备，其用量为0.01%即可达到良好的除浊效果，且硅藻土可以循环使用，对于白酒企业来说，引进该类冷冻过滤设备，是一项从根本上解决低度酒低温呈浊问题的有效举措。

2.3低度白酒低温除浊前后感官及成分变化
2.3.1低度白酒低温过滤除浊后感官质量变化
为验证低温冷冻过滤是否会对酒体风味产生影响，随机选取4种样品，在相同条件下进行冷冻过滤，无规则编号后分别送至不同部门进行盲测。

测评结果表明，低温冷冻过滤后，对酒体风味具有一定的影响，且酒度不同，影响程度有一定差异（表3）。

表3冷冻过滤对酒体感官的影响测评结
感官品评Ⅰ组
香气幽雅，入口醇和，甜，味长，爽净，较复合
香气较幽雅，入口醇和，甜，味长，较爽净，较复合
香气正，浓香，入口醇和，甜，味较长，爽净
香气正，浓香，入口醇和，甜，味较长，爽净，香气较陈香气陈，幽雅，入口柔和，味长，甜，爽净
香气较幽雅，入口柔和，味较长，较爽净，甜
香气陈，较幽雅，入口柔和，后味爽净，甜
香气正，入口柔和，后味较爽口
感官品评Ⅱ组
较复合幽雅
陈香、粮香，复合幽雅，醇厚丰满、谐调爽净陈香舒适，绵柔醇甜，谐调净爽；差异不明显
陈香粮香复合幽雅，绵甜柔顺，谐调爽净
陈香粮香幽雅，绵甜柔顺，谐调净爽
陈香幽雅舒适，绵柔醇甜，谐调净爽
陈香舒适，绵柔醇甜，谐调净，略单薄
酒样A原样
滤样E原样
滤样I原样
滤样L原样
滤样
同等冷冻过滤条件下，低度酒的酒度越低，对风味的影响越大，酒度越高，对风味影响越小，但总体来说，冷冻过滤后，酒体感官体验均会不同程度变单薄。

对于高度酒来说，冷冻过滤对其影响主要体现在闻香上，对味的影响较小。

出现这样的差别的原因可能是：一、冷冻过滤处理中，一部分风味成分（包括呈香呈味骨架成分）被过滤掉了；二、感官体验具有个体差异性。

2.3.2低温过滤前后酒体中微量成分含量变化分析
样品送盲测口感的同时，平行样送色谱室成分分析。

本研究中，酒体成分浓度变化≥10.00%则视为成分变化显著，表4列举了部分浓度降低≥10%的成分。

分析结果显示，冷冻过滤后，无论是高度酒还是低度酒，微量成分浓度整体下降，这也是酒体风味变单薄的主要原因。

其中如异戊酸、癸酸乙酯、2-戊醇、2-甲基丁醛、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等成分浓度显著降低或被去除。

表4酒体冷冻过滤前后显著变化成分（部分）酒样
指标/g·L-1异戊酸
甲酸乙酯
丁酸乙酯
异丁酸乙酯
戊酸乙酯
异戊酸乙酯原样
-
0.0087
0.2150
0.0079
0.0504
0.0058
增幅/%
-100.00
-13.16
-100.00
-16.07
-72.41
A（52%vol）
滤样
-
-
0.1867
-
0.0423
0.0016
原样
0.0113
0.0087
0.1735
0.0099
0.0399
0.0049
E（42%vol）
滤样
-
0.0061
0.1235
0.0070
0.0304
0.0039
增幅/%
-100.00
-29.89
-28.82
-41.43
-23.81
-20.41
原样
0.0118
0.0099
0.1699
0.0062
0.0438
0.0074
I（38%vol）
滤样
-
0.0020
0.0919
0.0048
0.0392
-
增幅/%
-100.00
-79.80
-45.91
-22.58
-10.50
-100.00
原样
0.0091
0.0039
0.1452
0.0058
0.0319
0.0039
L（38%vol）
滤样
-
-
0.0797
-
0.0272
-
增幅/%
-100.00
-100.00
-45.11
-100.00
-14.73
-100.00
第二期2018
酿酒
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续表4酒体冷冻过滤前后显著变化成分（部分）酒样
指标/g·L-1
己酸乙酯
庚酸乙酯
辛酸乙酯
己酸丁酯
癸酸乙酯
2,3-丁二醇（左旋）2-戊醇
2-甲基丁醛
糠醛
乙酸乙酯
棕榈酸乙酯
油酸乙酯
亚油酸乙酯原样
1.8060
0.0261
0.0386
0.0019
0.0034
0.0084
0.0288
0.0172
0.0457
0.7033
0.0237
0.0091
0.0105
增幅/%
-15.16
-12.26
-10.10
-21.05
-100.00
-48.81
-19.79
-57.56
-16.41
-12.58
-22.80
-33.82
-26.51
A（52%vol）
滤样
1.5323
0.0229
0.0347
0.0015
-
0.0043
0.0231
0.0073
0.0382
0.6148
0.0193
0.0068
0.0083
原样
1.4833
0.0194
0.0284
0.0012
0.0017
0.0070
0.0254
0.0157
0.0333
0.6777
0.0087
0.0027
0.0021
E（42%vol）
滤样
1.0121
0.0141
0.0231
0.0010
-
0.0043
-
-
0.0294
0.5653
0.0034
0.0024
0.0018
增幅/%
-31.77
-27.32
-18.66
-16.67
-100.00
-38.52
-100.00
-100.00
-11.71
-16.59
-60.92
-11.11
-14.29
原样
1.4608
0.0215
0.0296
0.0011
0.0023
0.0080
0.0357
0.0144
0.0547
0.6216
0.0043
0.0089
-
I（38%vol）
滤样
0.7196
0.0118
0.0200
-
-
0.0045
-
-
0.0454
0.4679
-
-
-
增幅/%
-50.74
-45.12
-32.43
-100.00
-100.00
-43.75
-100.00
-100.00
-17.00
-24.73
-100.00
-100.00
原样
1.2786
0.0161
0.0244
0.0012
0.0019
0.0060
0.0191
0.0123
0.0251
0.6215
0.0051
-
-
L（38%vol）
滤样
0.5159
0.0065
0.0115
-
-
0.0034
-
-
0.0211
0.4898
-
-
-
增幅/%
-59.65
-59.63
-52.87
-100.00
-100.00
-43.33
-100.00
-100.00
-15.94
-21.19
-100.00
3结论
低度酒（≤45%vol）在低温条件下，酒体中普遍会出现浑浊或沉淀，成品酒出库时，可采取随机抽样静置于0℃普通冰箱（冰柜或低温培养箱），静置96h，即可完全达到检测目的。

而高度酒（≥50%vol）可以不经低温检测环节。

常规的活性炭吸附过滤并不能完全解决低度酒呈浊或出现沉淀的情况，而在低温条件下利用硅藻土进行过滤处理，能有效解决低度酒低温呈浊或出现沉淀的问题。

硅藻土过滤后的酒样，酒体中的主要呈浊成分高级脂肪酸酯含量明显降低，同时，酒体中的其它微量成分浓度也有一定程度的降低，对口感可能产生一定影响，在引进大型的冷冻过滤设备对白酒进行处理时，可根据实际优化参数，既能达到除浊的目的，又尽可能完整地保留酒体风味物质；同时，对过滤后的酒体进行再微调，也是保证酒体风味的有效解决办法。

冷冻过滤除浊是解决低度白酒低温呈浊的切实有效方法，但其中微量成分的变化规律，对酒体风味的影响度，甚至对各香型白酒的风味改变，以及市场对其接受度评价等课题还需深入研究。

[参考文献]
[1]贾巧唤，任石苟.浅述酸、酯、醇等成分对白酒的影响[J].食品工程, 2009(4)：12-13..
[2]钟方达，胡峰.活性炭吸附性能对低度白酒质量的影响[J].酿酒科技,2007(7)：108-111.
[3]刘新宇.低度浓香白酒工艺技术的研究[J].酿酒,2007(6)：37-38.
[4]左国营，吴兆征，赵殿臣,等.白酒浑浊的原因浅析及解决措施探讨[J].酿酒,2011(9)：61-63.
[5]周志，潘江游.浓香型低度大曲酒的研制[J].无锡轻工业学院学报，1987(1)：22-26.
[6]黄元华.浅谈低度白酒浑浊沉淀的形成与处理[J].福建轻纺，2007（4）：17-20.
李骥，等：低度白酒低温呈浊常规检测方法及实验室冷冻除浊方法的建立
第二期2018
《西凤酒工业旅游策划方案》研讨会召开
3月8日，《西凤酒工业旅游策划方案》研讨会在办公楼二楼会议室召开。

陕西旅游设计学院院长杜磊，陕西建筑设计院院长王冲，公司领导秦本平、刘周虎、师红勤、周艳花及各相关部门负责人共30多人参加了会议。

会议由副总经理高洪涛主持。

会上，陕西旅游设计学院院长杜磊汇报了公司工业旅游项目—-西凤酒银行的策划方案框架性思路；西安建筑设计院主创建筑师曾晨对西凤酒银行策划方案的设计说明、建筑平面、立面、剖面、建筑效果图进行了详细地说明。

研讨会上，秦本平对西凤酒工业旅游策划工作团队前期工作表示了充分肯定。

他指出，“西凤酒银行”项目是旅游改造项目的开端，要为打造“大数据、大规模、大精品”的西凤工业旅游做好铺垫。

项目设计要从旅游人流、物流，互联，物联等多维度视角切入，实现西凤旅游的智能化，带动整个西凤酒文化的传播。

会谈中，全体参会人员就西凤酒工业旅游区改造方案，进行了深入地交流探讨。

西凤酒工业旅游策划设计，旨在通过游客互动体验环节和文创产品的展销，普及白酒知识，传播西凤酒文化，弘扬工匠精神，提高西凤品牌知名度，带动相关产业，助力地方经济发展，从而促进西凤事业追赶超越、高质量科学快速发展。

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