玉米检验操作规程

玉米检验操作规程
1、扦样
1）工具：包装扦样器（全长70cm，探口长45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约1.5cm）。

2）容器：样品袋（密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污染）。

3）扦样方法
①扦样包数不少于总包数的5%，扦样时，用包装扦样器，槽口向下，从包的下端斜对角插入包的另上端，然后槽口向上取出，每包扦样次数一致。

2、分样方法
1）将原始样品充分混合均匀，进可分取平均样品或试样的过程，称为分样。

2）四分法：
①将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边，铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至剩下的两个对顶三角形接近所需试样重量为止。

3）分样器法：
①分样器适用于中、小粒原粮和油料分样，分样器由漏斗、分样格和接样斗等部件组成，样品通过分样格被分成两部分。

分样时，将清洁的
分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上述方法重复混合两次，以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。

3、杂质检验
1）仪器和用具
①天平
②谷物选筛
③分样器和分样板
④分扦盘、镊子等
2）试样与测定
①利用取样器取样500g用分样器分离出100g，将试样倒入3.0mm 的选筛内在光滑的桌面上，用双手每分钟110-120次的速度，按顺时针和逆时针方向各筛动1分钟，筛下物及筛上除可利用的外，虫的样品蚀、霉变、石子、异种粮等均为杂质。

3）计算
①杂质含量（%）=杂质总数/试样重×100%
4）水份测定
（ⅰ）105℃恒重法
①仪器和用具
a、电热恒温箱
b、分析天平、感量0.001g
c、实验室用电动粉碎机
d、干燥器（备有变色硅胶）
e、铝盒，内径4.5cm，高2.0cm。

②试样制备
a、从平均样品中分取30-50g除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的样品不少于90%。

③操作方法：
a、定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在105±2℃。

b、烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘干箱内温度计水银球下方烘网上，烘30分钟到1小时取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30分钟，烘至前后两次差不超过0.005g即为恒重。

c、称取试样：用烘至恒重的铝盒（W0）称取试样3g（W1准确至0.001g）。

d、烘干试样：将铝盒盖套在盒底下，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃下烘3小时后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后勺再按以上方法进行复烘，每隔30分钟取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，如后以次重量高于前一次重量，以前一次重量算（W2）
④计算结果
水份（%）=（W1-W2）/(W1-W0)×100
式中：W0—铝盒重
W1—烘前试样和铝盒重g
W2—烘后试样和铝盒重g
双试样结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

（ⅱ）两次烘干法（水份在10%以上采用此法）
①第一次烘干：
称取整粒试样20g（W准确0.001g）放入直径10cm或15cm，高2cm的烘盒中摊平，在105℃下烘30-40分钟，取出自然冷却至恒重（两次称量差不超过0.005g），此为第一次烘干后试样重量（W1）。

②第二次烘干：
试样制备及操作方法与105℃恒重法相同。

③计算结果：
水份（%）=（W×W2-W1×W3）/W×W2×100
式中：W—第一次烘前试样重量g
W1—第一次烘后试样重量g
W2—第二次烘前试样重量g
W3—第二次烘后试样重量g
双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

4、淀粉测定
1）试剂：
①斐林氏溶液甲液：称69.3gCuSO4·5H2O用水溶解定容1000ml；
②斐林氏溶液乙液：称346g酒石酸钾钠，100gNaOH用水溶解定容1000ml；
③2%HCl溶液：4.5mlHCl(比重1.19)缓慢倒入适量水中定容100ml；
④20%NaOH溶液：20gNaOH用水溶解定容100ml；
⑤1%次甲基蓝指示液：1g次甲基蓝加100ml水，加热溶解，贮存于棕色瓶中；
⑥5%标准葡萄糖溶液：将葡萄糖于100±105℃烘2小时，取出于干燥器中冷却至室温，准确称取1g，用水溶解，定容至200ml。

2）斐林氏溶液的标定
①吸取甲、乙斐林氏溶液各5ml，入250ml三角瓶中，加20ml水，并从滴管内加入约10ml0.5%标准葡萄糖溶液，摇匀，于电炉上加热至沸2分钟，加2滴1%甲基蓝指示剂，轻摇，继续用0.5%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失，此滴定操作须在1分钟内完成，其消耗0.5%葡萄糖液应控制在1ml以内。

②标定数=（葡萄糖克数×滴定消耗糖液体积）/葡萄糖体积
3）试样测定（盐酸水解法）
①准确称取试样2g置入250ml三角瓶中，加入100ml2%HCl溶液，轻轻摇动三角瓶，使试样充分湿润，并安上厂玻璃管（约1m）于沸水浴小回流水解3小时，取出，迅速冷却，并用20%NaOH溶液中和至中性或微酸性（用PH试纸试验），然后用滤纸过滤于250ml容量瓶中，用水充分将残渣洗涤，定容，摇匀、吸取斐林氏甲、乙液各5ml置入250ml三角瓶中，加入约10ml 左右待测液，于电炉上加热至沸，保持微沸2分钟，加1%次甲基蓝指示剂，再继续用待测液滴定至兰色消失止，此操作应在1分钟内完成，消耗待测液需控制在1ml以内。

4）计算
淀粉（%）=（0.9×250×斐林氏液标定数）/（待测液消耗毫升数×2）×100%
式中：0.9—葡萄糖与淀粉的换算系数
2—样品重
250—容量瓶体积
双试验结果允许差不超过平均值的1%；取平均值作为测定结果，测定结果取小数后第一位。

5）斐林氏液测定的实质为二价铜被糖中醛基或酮基还原，其反应是在强碱性溶液中沸腾情况下进行，故反应产物极为复杂，为得到满意的结果，必须严格遵守操作规程进行。

6）斐林氏甲、乙液平时分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾铀铜络合物长期在碱性条件下，会发生分解。

斐林氏溶液吸量要准确，特别是甲液，因起反应的是二价铜，故吸量不准就会引起较大误差。

7）测定时反应液的酸碱度须一致。

反应时温度应一致，一般常采用800W 电炉，电炉温度应恒定后才能进行加测定，同时煮沸时间也需一致。

滴定速度应一致，滴定速度过快，消耗糖量增加，滴定速度过慢，消耗糖量减少。

8）次甲基蓝指示剂也是一个氧化还原性物质，过早加入与过量加入也会引起滴定误差。

9）反应产物氧化亚铜极不稳定，易被空气中氧所氧化而增加耗糖量，故滴定过程中不能随意摇动三角瓶，更不能从电炉上取下后再进行滴定。

10）试样经酸水解后，应立即用冷水冷却，并用碱中和至中性或微酸性，
因在强酸性或强碱性溶解中糖会有部分被分解。