水中金属的测定——硬铁铜测定PPT课件

样品配制
编号
加入水样体积V/mL
加入100µg/mL铜标液的体积 /mL
铜标液的浓度/µg/mL
用0.2%HNO3定容体积／mL
1 25.00 0.00
0.00 50.00
2 25.00 0.50
1.00 50.00
3 25.00 1.00
2.00 50.00
4 25.00 2.00
4.00 50.00
2．00 A2
4．00 A3
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关机
测定完毕，吸喷蒸馏水5分钟，清洗燃烧器。 关闭乙炔钢瓶 火焰熄灭后关空气压缩机 关排风 退出工作软件 关闭主机电源 关闭电脑 填写仪器使用记录。
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结果计算
绘制标准加入工作曲线，将其延长与浓度轴相交，记录交点的浓度。 水试样中铜含量
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设置实验条件
设置下列实验条件 分析线 ：324.8nm 光谱带宽：0.4nm 空心阴极灯电流：3mA 乙炔流量 ：2000mL/min 燃烧器高度：6mm
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预热仪器
仪器条件设置完成后进入测量界面，预热仪器。
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样品配制
学生配制标准加入系列溶液:
2．试剂
(1)0.1 g·L-1铁标准储备液 准确称取0.7020 g NH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加 少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。
(2)10-3 mol·L-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。 (4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
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原子吸收光谱法模块之
第二节 标准加入法测定水中微量铜
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能力目标 能够利用标准加入法测定水中微量铜元素含量； 了解标准加入法的特点，适用范围； 能根据实际样品选择合适的分析方法。
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试剂
试剂
➢铜标准贮备液 ρ(cu)＝1.000mg/mL ：称 取1.0000克金属铜，置于100mL烧杯中， 加入HNO3（1＋1）20mL，加热溶解。蒸 至近干，冷却后加HNO3（1＋1）5mL， 加蒸馏水煮沸，溶解铜盐，冷却后转入 1000mL容量瓶中，定容，摇匀。
A lg I0 Kbc It
朗伯－比尔定律
A lg 1 T
朗伯－比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均 匀、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的 浓度及液层厚度成正比。
吸光度具有加和性
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三、主要仪器与试剂
1．仪器
722型分光光度计、 10mL吸量管，50mL容量瓶。
第一节 水的总硬度度的 测定
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一、测原理
总硬度测定在PH=10.的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示 剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶 液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点点，反应式如下：
滴定前：
PH=10.0 EBT+Me（Ca2+、Mg2+） → Me- EBT 化学计量点时：
以所得吸光度A为纵坐标，相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。 从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
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2．标准曲线的绘制 准 确 吸 取 铁 标 准 溶 液 （ 含 铁 10μg/mL ） 0.0 、 2.0 、
4.0、6.0、8.0、10.0 mL于六个50mL容量瓶中，依次 加入5mL HAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL 邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置10 分钟。以不加铁的试剂溶液作参比，用1cm比色皿，在 λmax处分别测定吸光度A。
以显色后的50mL溶液中的含铁量(µg)为横坐标， 吸光度A为纵坐标，绘制测定铁的标准曲线。
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3．试样中微量铁的测定 准确吸取试样10mL于50mL容量瓶中，按照绘制
标准曲线的实验步骤，配制溶液并测定吸光度Ax，从标 准曲线上查出对应的铁的质量，并求原试样中铁含量的 浓度（µg/mL）。
顺序能否任意改变？为什么？
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七、注意事项
1．为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长
光电管使用寿命。
2．比色皿使用注意事项：
1）每台仪器与比色皿配套，不能与其它仪器上的比色皿调换； 2）拿取比色皿时，手指不能接触其透光面； 3）装溶液时，先用该溶液润洗比色皿内壁2～3次，被测溶液以装
容量瓶编号
1
2
3
4
加入试样体积V1/mL
ρ＝100µg/mL铜标 液的体积/mL 定容体积／mL
25.00 0.00 50．00
25.00 0.50 50．00
25.00 1.00 50．00
25.00 2.00 50．00
铜浓度的增加量 C(Cu)/µgmL-1
吸光度A
0．00 Ax
1．00 A1
Cu )
cx
V0 V1
A4 A3
式中:
A2
➢ ρ（Cu）：水样中铜含量，μg/mL；
A1
➢ Cx ：标准加入曲线与浓度轴交点，μg/mL； Ax
➢ V0：样品溶液定容体积，50mL； ➢ V1：取样量，25mL。
Cx 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C
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第三节 邻菲罗啉分光光度法 测定水中微量铁
A bc
A lg 1 T
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透光度（透射比）：
入射光 I0
透射光 It
T = It I0
T 取值为0.0 % ~ 100.0 %
全部吸收
T = 0.0 %
全部透射
T = 100.0 %
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吸光度A:
1706年，朗伯研究发现，A∝b；1852年，比尔研究发现，A∝c
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样品参数设置
校正方法输入： 标准添加 浓度单位：µg/mL 标样名称：铜标样
输入标准样品个数：1、2、3、4
输入标准加入浓度：0.00、 1.00、 2.00 、 4.00
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点火
打开排风； 检查排水安全联锁装置； 开空气压缩机，调节出口压力为0.25MPa 开乙炔钢瓶调节出口压力为0.06MPa 点燃火焰
H2Y2-+Mg-EBT → Mg Y2-+EBT+2H+
紫红色
蓝色
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二、仪器与试剂
主要仪器：锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容 量瓶（250mL）、酸式滴定管。
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试剂：EDTA标准溶液（0.02mol/L）、氨性缓冲溶液（pH ＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%铬黑T指示剂。
②选定波长。转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。 ③调节“T ＝0”点。打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），使读数
模式调至[T]上，在调节[0% T]旋钮，使数字显示为“00.0”； ④调节T=100％。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路），
调节透光率[100% T] 旋钮，使数学显示为“100.0” ； ⑤测定。使读数模式调至[A]，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被
四、结果计算
CaO(mg
/
L)
CEDTA
VEDTA V水样
M CaO
1000
要点提示： 1．滴定硬度较大的水样时，在加缓冲溶液后常析出CaCO3 沉淀，使终点拖长，变色不敏锐，这时可在水样中加1～2滴 1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否则影 响滴定时溶液的pH值。 2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液润洗。 3．EDTA标准溶液要用酸式滴定管盛装。
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测量操作
1. 条件 设置 完成 后点 击 “测 量”；
2. 吸入 空白 溶液 “校 零”；
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测量操作
3.吸入标 准系列溶 液测定吸 吸光度；
4.测量完 成显示标 准曲线；
5.显示 样品浓度；
6.打印 或保存测 量数据。
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记录实验数据
将加入铜标准溶液体积换算成溶液浓度增量填入下表，将测量的吸 光度值也填入下表。
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一、实验目的
1．了解分光光度计的结构和正确的使用方法； 2．学习吸收曲线的制作方法，理解最大吸收波长的意义； 3．掌握朗伯比尔定律的应用。
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二、实验原理：
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物
ε Fe(phen) 32+，其lgK=21.3， 508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～
➢铜标准工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取 25.00mL上述铜标准贮备液，用2＋100硝 酸定容至250mL。
➢含铜水试样。
标准贮备液 ρCu=1.000
mgmL-1
铜标准贮备液
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开机操作 1、接通电源，打开电脑； 2、安装铜空心阴极灯，开主机； 3、打开操作软件进行初始化； 4、燃烧器对光；
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三、操作步骤
1、移取水样 用移液管移取水样50mL于250mL锥形瓶中，加氨性 缓冲溶液5毫升、1∶1三乙醇胺溶液5mL，铬黑T指示 剂1～3滴。
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上一页
2．滴定
用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色（如图 7-18），即为终点。平行测定1～3次。
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(1) 铁标准溶液（含铁第291页0/共04μ0页g/mL）；
四、实验步骤
1．邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制
准确吸取铁标准溶液（含铁 10μg/mL，用含铁 100μg/mL 配制）4mL于50mL容 量瓶中，依次加入5mL HAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用 水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以水作参比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度 计在=440-600nm分别测定吸光度A。
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五、数据记录及结果处理
1．吸收曲线绘制和测量波长选择
由吸收曲线可得，λmax=
nm。
2．标准曲线的绘制和铁含量的测定
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若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx ， 则原试样中铁含量的浓度cFe计算：
cFe
(
g
/mL)
cx 10.0mL
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六、思考题
1．参比溶液的作用是什么？ 2．溶液酸度对测定有何影响？ 3．制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的
至比色皿的3/4高度为宜，并用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液 体，再用擦镜纸小心擦拭透光面，直到洁净透明； 4）测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定； 5）实验完毕，及时把比色皿洗净、晾干，放回比色皿盒中。
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附722型分光光度计简要操作方法：
①预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光 路切断，防止光电管疲劳 ；
测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A； ⑥测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔
下电源插头，盖上防尘罩，填写使用记录；
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感谢您的观看！
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6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗 坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显 色酸度范围。有关反应如下：
2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－
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用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定 待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即 可计算试样中被测物质的质量浓度。