色谱分析技术—白酒中乙醇含量的测定

移液枪吸液与排液
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无水乙醇
正丁醇
蒸馏水
待测白酒
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溶液配制
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技能点3: 乙醇含量的测定
• 工作站控制面板，为检测过程提供必要的条件
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• 5号标准液的组成和进样信息
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• 标准液进样过程
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• 标样的色谱图：乙醇吸收峰和正丁醇吸收峰
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• 标准曲线：包含曲线方法和相关系数等信息
样”测定产品）。
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设定标样信息ຫໍສະໝຸດ 设置标样信息，选择待检物质和内标物种类，并根
据样本信息确定浓度单位和
数值。
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绘制标准曲线
1. 在“方法校正”中，打
开标样结果，设定内标
物种类，选择吸收峰保
留时间。
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绘制标准曲线
2.查看并确保标样
信息准确；设定曲
线横纵坐标信息，
绘制标准曲线，记
录曲线方程和相关
开按钮回原点；
✓ 排液：将按钮按至第一停点排出液体，稍停
片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。
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溶液素材
无水乙醇
正丁醇
蒸馏水
待测白酒
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溶液的配制
1. 标准液配制：用移液枪分别取无水乙
醇0.2/0.3/0.4/0.5/0.7ml和正丁醇0.5ml
于10ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至
10ml，摇匀。
• 待业样品色谱图2
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• 待业样品色谱图3
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技能点1: 溶液配制
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容量瓶简述
容量瓶的使用
移液枪简述
移液枪的使用
溶液待用
溶液配制
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容量瓶简述
容量瓶主要用于准确地配制一定
摩尔浓度的溶液。
1. 使用前检查瓶塞处是否漏水。
2. 使用前容量瓶都要洗涤。
3. 容量瓶只能用于配制溶液，不能储
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系数。
待测样品分析
标样测定完毕，
可变更样本类型，
选择“试样”，分
析待测样品信息。
知识点：结果数据分析
目录页
标准曲线
待测样品分析结果
样品中乙醇含量的计算
白酒中乙醇含量的计算
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标准曲线
曲线方程


= 1.52496


相关系数0.99942
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待测样品分析结果
1. 待测样品中正丁醇
与乙醇的峰面积比为

1
=
923589
603979
=1.529177。
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待测样品色谱图
2.待测样品中正丁醇
与乙醇的峰面积比为

2
=
1028005
656920
=1.56489。
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待测样品色谱图
3.待测样品中正丁醇
与乙醇的峰面积比为

3
=
963892
=1.55543
619694
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=
1 +2 +3 4.90849%+4.99278%+4.87884%
=
≈4.93%
3
3
• 白酒样品中乙醇含量：
= × =4.93%×10=49.3%
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知识点：结果数据分析
• 标准曲线方程：以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制
而成
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• 待业样品色谱图1
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取。
• 规格众多，常用的有20-200ul、
200-1000ul 、 1000-5000ul 等 。
• 不同规格的移液枪配套使用不
同大小的枪头。
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移液枪使用
✓ 量程的调节：顺时针旋转旋钮量程增加，
逆时针则减少；
✓ 枪头的装配：将移液枪（器）垂直插入枪
头中，稍微用力左右微微转动即可；
✓ 吸液：将按钮按下至第一停点，然后慢慢松
存溶液
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容量瓶的使用
1. 定容。 向容量瓶内加入溶剂直到
液面离标线大约1厘米时，改用滴
管小心滴加，最后使液面的凹液面
与标线正好相切。（若加水超过刻
度线，则需重新配制）
2. 摇匀。盖紧瓶塞，用倒转和摇动的
方法使瓶内的液体混合均匀。
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移液枪简述
• 移液器（微量加样器）：常用
于实验室少量或微量液体的移
2. 待测液配制：吸取0.5 ml白酒和0.5ml
正丁醇于10ml容量瓶中，用蒸馏水定
容至10ml，摇匀。
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技能点1：溶液配制
• 容量瓶：用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液
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摇匀：盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体
混合均匀
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移液枪：常用于实验室少量或微量液体的移取。
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技能点2: 分析软件的使用
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工作站参数设置
建立样本项
设定标样信息
绘制标准曲线
待测样品分析
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工作站参数设置
设定进样口温度，选择检测器种类和温度，根据待分
离样品性质设定柱温初始温度和升温程序。
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建立样本项
建立样本项，选择检测方法（面积内标法），设定样
本常规信息（先选择“标样”测定标准曲线，在选择“试
样品中乙醇含量的计算
• 待测样品中乙醇含量:
1 =
2 =
3 =


1.52496
1


1.52496
2


1.52496
3
=
=
=
5

1.52496
1
5

1.52496
2
5

1.52496
3
=4.99278 %
=4.87884 %
=4.90849 %
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白酒中乙醇含量的计算
• 10ml待测样品中乙醇含量平均值: