碳酸钙中钙离子含量测定

设计实验 四 CaCO 3中Ca +2含量测定
【实验目的】
1. 学习并掌握EDTA 标准溶液的配置与标定方法。

2. 掌握铬黑T ，钙红指示剂的应用条件和终点判断。

3. 掌握配位滴定的原理和方法。

【实验原理】
为减小系统误差，EDTA 标准溶液应用一级标准物质MgSO 4·7O H 2标定 ，EDTA 可与Ca
+
2生成极其稳定的无色配合物，钙指示剂与少量Ca
+
2配位呈现酒红色
c(EDTA)=m(MgSO 4·7O H 2)×00
.10000
.20×/[M(MgSO 4·7O H 2)×V 平均(EDTA)]
c(Ca +
2)=c(EDTA )×V(EDTA)/ V(待测溶液)( mo l ·L 1
-)
【试剂与仪器】
仪器：分析天平、台秤、酸式滴定管、锥形瓶、20ml 移液管、100ml 容量瓶、烧杯、玻棒、25ml 吸量管
试剂：0.01mol/LEDTA 溶液、分析纯MgSO 4·7O H 2、6mol ·L 1
-的HNO 3、铬黑T 、钙红
指示剂、蒸馏水、pH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液
【实验步骤】
①在分析天平上称取CaCO 30.15～0.2g （精确至±0.0001g ），放入烧杯中，加入约2.00ml 6mol ·L 1
-的HNO 3,移入容量瓶中配成100.00ml 溶液 ② MgSO 4标准溶液的配制
准确称取0.28～0.38g （精确至±0.0001g ） MgSO 4·7O H 2于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml 溶液
③EDTA 标准溶液的标定
事先用蒸馏水润洗一下锥形瓶。

用移液管移取MgSO 4标准溶液20.00ml 于锥形瓶中，加入10.00mlpH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，3滴铬黑T 。

用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色。

记录EDTA 的用量
c(EDTA)=m(MgSO 4·7O H 2)×00
.10000
.20×/[M(MgSO 4·7O H 2)×V 平均(EDTA)]
④重复③2次，记录数据。

⑤用移液管分别移取10.00ml 待测溶液于250ml 的锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用EDTA 标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。

记录EDTA 用量。

c(Ca
+
2)=c(EDTA )×V(EDTA)/ V(待测溶液)( mo l ·L
1
-)
⑥重复⑤2次，记录数据. 【实验数据记录与处理】
EDTA 标准溶液的标定
Ca+2浓度的测定
ω(CaCO
3)=%
100
(
⨯
m
M
cV总）。