实验六 板式精馏塔板效率的测定

4.6板式精馏塔板效率的测定
(Ⅰ)全回流精馏塔
一﹑实验目的
1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。

二﹑基本原理
精馏塔是分离均相混合物的重要设备。

衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：
p
T
N N E =
(4-31) 式中：E —总板效率；
N T —理论板层数； N P —实际板层数。

理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。

本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E .
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成x n-1和x n 求得第n 块板在全回流下的单板效率E mL 。

*
11n
n n
n mL x x x x E --=
-- (4-32)
而全回流时，y n ＝x n-1
式中：x n-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率； x n ―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
y n ―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率； x n *―与y n 成平衡的液相组成摩尔分率，以x n-1作为
气相组成在平衡线上查得。

三、装置与流程
实验装置为一小型筛板塔见图4-13。

原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。

四、操作步骤
1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。

2. 检查电源并接通电源，加热釜液。

用调压器调节加热功率(电流以3～4A 为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。

3. 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。

4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。

5. 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。

然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。

最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。

若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成x n和x n-1，再按公式(3-30)计算单板效率。

图4-13 全回流精馏塔
1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液指示计；
4—塔体；5—冷凝器；6—流量计；
7—塔顶取样口；8—不凝气排放口；9—温度计
【思考题】
1. 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？
2. 如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
3. 影响板式塔效率的因素有哪些？
4. 进料量对塔板层数有无影响？为什么？
5. 回流温度对塔的操作有何影响？
6. 板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？
(Ⅱ)部分回流精馏塔
一、实验目的
1. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。

2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。

4．塔板上气─液传质过程的全貌 二、基本原理 1.精馏塔操作要领
(1)维持好物料平衡，即
F ＝D ＋W
Fx F ＝Dx D ＋Wx W (4-33)
或 W
D F
D W D W F x x x x F W x x x x F D --=
--= (4-34) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1;
x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、
(2)控制好回流比。

精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。

加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。

因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

三、设备的主要技术数据
4-7 精馏塔的主要尺寸
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
⑴纯度: 化学或分析纯。

⑵平衡关系：见表4-8。

⑶原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。

⑷浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。

折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。

表4-8 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系
（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）
表4-8的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken •Vapor-liquid•Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。

乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。

表4-9 温度─折光指数─液相组成之间的关系
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：
Ｗ＝58.844116－42.61325 D n 其中Ｗ为乙醇的质量分率，D n 为折光仪读数 (折光指数)。

由质量分率求摩尔分率A X ：乙醇分子量A M ＝46； 正丙醇分子量B M ＝60
B
A A
A
A
A
A M W M W M W X )
1()()(-+=
四、实验设备的基本情况
⒈ 实验流程示意图：见图4-14所示。

⒉ 设备操作参数：见表4-10
表4-10 设备操作参数(供参考)
图4-14 精馏实验流程示意图
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。

五、实验方法及步骤
⒈实验前准备工作，检查工作。

⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃)。

⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。

⑶配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。

（或由指导教师事前做好这一步）。

⑷打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。

⑸检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

⒉实验操作
⑴全回流操作
①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升／分)。

②记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。

③用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。

④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

⑵部分回流操作
①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。

②调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中。

③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。

⒊实验结束
⑴检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。

⑵根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。

⑶停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。

六、使用本实验设备应注意事项
⒈本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。

⒉本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免
发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。

升温和正常操作中釜的电功率不能过大。

⒊开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。

⒋用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表4-9)确定质量分率(折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书 )。

⒌为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。

连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。

七、实验数据计算过程及结果
⒈实验数据表
表4-11 精馏实验数据表（第1套设备）
表4-12 精馏实验数据表（第2套设备）
⒉ 全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例） ⑴ 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率： 塔顶样品折光指数D n ＝1.3601
质量分率W ＝58.844116－42.61325D n ＝58.844116－42.61325 ×1.3601= 0.890 塔顶样品的摩尔分率914.060
)890.01()46890.0()
46890.0(=-+=D X 同理
塔釜样品折光指数D n ＝1.3785
质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325D n ＝58.844116－42.61325 ×1.3785 = 0.102 摩尔分率W X w = 0.129 ⑵ 理论板数和总板效率（见图2） 在平衡线和操作线之间图解理论板4.59
全塔效率η%9.4510
59
.4===
P t N N
图2 全回流理论板数的图解法
⒊ 部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例） ⑴ 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率
塔顶样品折光指数D n ＝1.3640 质量分率 D W =0.720 摩尔分率 D X =0.770 塔釜样品折光指数D n ＝1.3785 质量分率 W W =0.102 摩尔分率W X =0.129 进料样品折光指数D n ＝1.3760 质量分率 F W =0.208 摩尔分率 F X =0.255 ⑵ 进料热状况q 进料温度F t ＝14.6℃
在F X ＝0.255下泡点温度90.6℃ 平均温度6.522
=+=
B
F m t t t ℃ 乙醇在52.6℃下的比热1Cp =2.97（kJ/kg.℃） 正丙醇在52.6℃下的比热2Cp =2.80（kJ/kg.℃）
乙醇在90.6℃下的汽化潜热1r = 820（kJ/kg ）
正丙醇在90.6℃下的汽化潜热2r = 680（kJ/kg ）
混合液体比热m Cp =46×0.255×2.97+60×（1-0.255）×2.80 = 160（kJ/kmol ·℃） 混合液体汽化潜热m r =46×0.255×820+60×（1-0.255）×680 = 40014.6（kJ/kmol ） 30.16
.400146.40014)6.146.90(160)(=+-⨯=+-⨯=m m F B r r t t Cpm q q 线斜率=-=1
q q 4.33 ⑶ 理论板数和总板效率（见图3）
在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31（见图3） 全塔效率η%1.53==P
t N N
图3 部分回流理论板数的图解法
乙醇～正丙醇混合液的t-x-y 关系图
【思考题】
1 简述填料塔的结构。

2 填料有哪些性能参数？如何比较填料性能的好坏？
3 填料塔的水力学性能有哪些？它对填料塔传质性能有何影响？
4 液泛的物特征是什么？本装置的液泛现象是从塔顶部开始，还是塔底部开始？如何确定液泛气速？
5 何谓持液量？持液量的大小对传质性能有什么影响？在喷淋密度达到一定数值后，气体流量如何影响持液量？
6 填料塔底部的出口管为什么要液封？液封高度如何确定？
7 比较板式塔与填料塔的优缺点？
8 波纹填料与散装填料比较，各有何特点？。