HJT35-1999乙醛方法验证报告

方法验证报告
项目名称：固定污染源乙醛的测定
方法名称：HJ/T35-1999 《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》
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报告日期：
1 实验室基本情况
1.1 人员情况
实验室检测人员已通过标准《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》HJ/T35-1999的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

1.2 检测仪器/设备情况
1.3 检测用试剂情况
1.4 环境设施和条件情况
实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2 方法简介
2.1方法原理
用亚硫酸氢钠溶液采样，乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应，在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐，然后再稀碱溶液中共热放出乙醛，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以标准样品色谱峰的保留时间定性，峰高定量。

2.2样品采集与保存
2.2.1有组织排放样品采集
在采样管头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点，用一支内装10g/LNaHSO3溶
液5ml 的多孔玻板吸收管，以0.3~0.5L/min 的流量采样。

采样过程中调节夹套温度，以使水气不再管壁凝结，采样时间视乙醛浓度而定。

采样结束后，取下吸收管，密封其进出口，带回实验室。

2.2.2无组织排放样品采集
用一支内装10g/LNaHSO3溶液5ml 的多孔玻板吸收管，在常温下以1.0L/min 的流量采样100L 以上。

采样结束后，取下吸收管，密封其进出口，带回实验室。

2.2.3样品保存
采集好的样品应尽快分析，如不能及时分析，在常温下避光保存，至少可保存6d 。

2.3 样品分析
将吸收管中的吸收液转移至10ml 比色管（带5ml 刻度）中，用少量10g/LNaHSO3溶液洗涤吸收管，洗涤液并入10ml 比色管中，并定容至5ml 刻度。

加入2.0mol/L 的Na2CO3溶液0.5ml ，摇匀。

待测。

3 方法验证信息 3.1标准曲线配制及验证
于一系列2ml 进样小瓶中分别移取一定量的乙醛标准溶液，再分别应加入一定量的纯水，充分混匀。

配制6个不同浓度的校准系列，此校准系列浓度如下：
乙醛校准系列浓度表
乙醛校准系列 ST-1
ST-2 ST-3 ST-4 ST-5 乙醛标液移取体
积（μl ） 10 30 50 125 250 纯水移取体积
（μl ） 990 970 950 900 800 乙醛浓度（μg /ml ）
20
60
100
250
500
将上述线各个标准系列由低浓度到高浓度分别进样1.0μl 到GC 中，以乙醛浓度（μg /ml ）为横坐标，以其对应含量的峰高为纵坐标，绘制校准曲线。

校准曲线线性试验结果见下表：
乙醛回归方程
3.2方法检出限、测定下限确认
序号 化合物名称 曲线范围（μg /ml ）
回归方程 相关系数r
1 乙醛
20.0~500 y=83.1512843x+1.5843715 0.9993
用10g/LNaHSO3溶液配置成乙醛含量为2.0mg/L（在采样体积为100L时，相当浓度为0.10mg/m3）的检出限统一样品，按照样品分析的步骤，平行测定7份检出限样品。

按HJ168-2010计算方法检出限，以4倍方法检出限作为测定下限。

实验室所得的方法检出限及测定下限见下表：
方法检出限、测定下限测试数据表
实验室进行单组分检出限验证时，所进行测试分析的样品浓度均小于10倍计算出的检出限（0.3mg/m3），满足HJ168-2010标准上对样品浓度的要求。

表明用于测定MDL的样品浓度合适，检出限计算结果有效可行。

经验证，实验室测定乙醛得出方法检出限和测定下限，均低于标准给出的检出限（0.04mg/m3）及测定下限（0.14mg/m3），符合要求。

3.3 精密度准确度验证
用10g/LNaHSO3溶液配置成乙醛含量分别为74.0mg/L（在采样体积为100L时，相当浓度为3.70mg/m3）的精密度准确度统一样品6个和370mg/L（在采样体积为100L时，相当浓度为18.5mg/m3）的精密度准确度统一样品6个，按照样品分析步骤进行分析测定，结果如下：
μ=3.70mg/m3乙醛精密度准确度测试数据：
μ=18.5mg/m3乙醛精密度准确度测试数据：
由上表可得，经验证，本实验室测定乙醛得出方法精密度准确度数据，均在标准给出的精密度准确度范围内，符合要求。

3.4实际样品测定
实际样品测定结果详见*及*号。

4 方法验证结论
通过上述材料，对本方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境条件、采样及分析仪器设备、试剂材料、标准物质、方法性能指标（校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度）等内容进行了验证，各项指标均符合标准要求，并选取了两种固定污染源排气样品进行了实际样品的测定，实际样品测定结果详见*及*号，均符合标准相关要求，所以HJ/T 35-1999《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》测定乙醛的检测项目可以开展进行。