工作场所空气有毒物质测定第 32 部分：锆及其化合物

工作场所空气有毒物质测定
第32部分：锆及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锆及其化合物浓度的检测。

2 规范性引用文件
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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 锆及其化合物的基本信息
锆及其化合物的基本信息见表1。

表1 锆及其化合物的基本信息
4 锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法
4.1 原理
空气中气溶胶态锆及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在还原剂作用下，锆离子与二甲酚橙反应生成红色络合物；用分光光度计在540 nm波长下测定吸光度，进行定量。

4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。

4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40mm。

4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

4.2.5 烧杯，50 mL。

4.2.6 具塞比色管，25 mL。

4.2.7 瓷坩埚。

4.2.8 分光光度计，具1 cm比色皿。

4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。

4.3.2 盐酸溶液A，6.0 mol/L。

4.3.3 盐酸溶液B，0.5 mol/L。

4.3.4 硫酸铵溶液：10 g硫酸铵溶于30 mL硫酸（ρ20＝1.84 g/mL）中。

4.3.5 二甲酚橙溶液，0.4 g/L。

在冰箱中可保存4个月。

4.3.6 标准溶液：用盐酸溶液B稀释国家认可的锆标准溶液成10.0 μg/mL锆标准应用液。

4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以
5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。

4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。

样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。

每批次样品不少于2个样品空白。

4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理
4.5.1.1 水溶性锆化合物样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加10 mL盐酸溶液B，在电炉上加热近沸，取下冷却，用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中，稀释至25.0 mL，取10. 0mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。

4.5.1.2 偏锆酸钠样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加10 mL盐酸溶液A，在电炉上加热煮沸至样品溶液余约2 mL，注意不能煮干！取下冷却，用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中，稀释至25.0 mL，取10.0 mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。

4.5.1.3 水不溶性锆化合物（如二氧化锆等）样品：将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中，在电炉上重叠放两块空心耐火砖，将坩埚置于其中，盖上坩埚盖，加热灰化成白色残渣；冷却后，加入1 mL硫酸铵溶液；再加热溶解，并继续加热除去硫酸，至刚挥发干为止。

取下，用盐酸溶液B溶解，并定量转移入具塞比色管中，并稀释至25.0 mL，取10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管，分别加入0.0 mL～2.0 mL锆标准应用液，各加盐酸溶液B至10.0 mL，配成0.0 μg/mL～2.0 μg/mL浓度范围的锆标准系列。

向标准管中各加1 mL二甲酚橙溶液，摇匀,15 min后，用分光光度计在540 nm波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。

以测得的吸光度对相应的锆浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锆的浓度（μg/mL）。

若样品溶液中锆浓度超过测定范围，可用盐酸溶液B稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.6 计算。