探讨水泥化学分析中的技术检测和实际操作

探讨水泥化学分析中的技术检测和实际操作
发布时间：2022-08-11T06:02:07.778Z 来源：《中国科技信息》2022年33卷第3月第6期作者：陈雪
[导读] 水泥是建筑业重要的材料之一，用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑
陈雪
新疆阜康天山水泥有限责任公司新疆阜康市 831500
摘要：水泥是建筑业重要的材料之一，用水泥制作成的混凝土、砂浆被广泛应用于土木建筑中。

水泥的化学成分对混凝土的影响比较大。

比如在化学分析中如果操作不当就会有较大的偏差，进而影响混凝土的质量。

在水泥化学分析中根据不同的水泥使用不同的方法实施检测，确保化学分析准确性的提高，从而有效促进水泥质量的提高。

本文主要针对水泥化学分析中的检测和技术进行分析。

关键词:水泥;化学分析;检验工作;质量;控制研究
1水泥中化学分析检测重要性
首先，从建筑施工质量角度进行分析可以发现，由于水泥为主要的建筑施工基础材料，其在可进行单独使用的同时，配置而成的混凝土材料以及水泥砂浆等也是当前建筑施工中使用的主要材料，更是施工质量的基础保障之一。

其次，以水泥中各种化学成分具有的影响为基础进行分析，水泥主要由各种化学成分组合而成，若这些化学成分组成缺乏合理性与科学性时，则会对其最后的应用效果与质量产生较为强烈的负面影响，例如氧化镁（MgO）、三氧化硫（SO 3）以及氯离子（Cl-）等对水泥性能有着极为重要的影响，会使得水泥自身稳定性以及水泥沙浆等合成的使用出现较为明显的不当问题，所以需要对水泥中的相关物质进行全面的检测与分析，为水泥性能的合理辨别提供良好的基础与条件[1]。

2检测技术和操作技巧分析
2.1硅酸水泥中氯离子含量的检测方法分析
硅酸水泥中的氯离子含量检测方法主要有两种:一种是对水泥中的硫氰酸氨含量进行容量测量，另一种是对磷酸进行蒸馏———汞盐滴定法,由于此方法会造成环境污染，新的国标已经用氯离子的测定--（自动）电位滴定法（也称为代用法）。

由于第二种方法操作相对比较简单、方便，所以被广泛应用。

在操作过程中首先是方法提要，用硝酸分解试样。

加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。

然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分，并加热溶液。

冷却到室温，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，用硝酸银标准滴定溶液滴定。

再次是分析步骤，称取约5g试样（mg），精确至0.0001g，置于250 mL干烧杯中，加入 20 mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸（1+1），加水稀释至100 mL。

加入2.00 mL氯离子标准溶液（6.1.88）和2 mL过氧化氢（6.1.9），盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min～2min。

冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入一根磁力搅拌棒。

把烧杯放在磁力搅拌器（6.2.13）上，用氯离子电位滴定装置（6.2.22）测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子电极（6.2.23）和甘汞电极（6.2.24），开始搅拌。

用硝酸银标准滴定溶液（6.1.89）逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加 0.10 mL 硝酸银标准滴定溶液（6.1.89）.记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。

计量点前，毫伏计读数变化越来越大;过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。

继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。

用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置（6.2.22）计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V。

）。

二次微商法计算分析[7]。

2.2氧化镁的检测方法与操作重点
现阶段对水泥中的氧化镁进行检测，经常出现的方法主要为EDTA滴定差减法（也被称之为代用法）。

其使用流程通常为使用科学方法将铁、铝以及硅等与镁、钙进行分离，接着在pH值为10的环境中使用具有酸性的铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，再通过EDTA滴定溶液中存在的镁与钙实际含量，并在pH值在12.5以下时明确钙的含量，同时使用钙与镁的总含量减去钙含量，这时就可获得水泥中的镁含量。

在分析实验中发现，要提高本检测方法的准确度，以下六个方面为操作的重点：其一，通过酸熔方法制备溶液期间，应在试样中加水并不断进行搅拌处理，防止水泥出现凝固现象；其二，显示判别氧化钙指示滴定终点绿色光消失并逐渐出现红色的主要背景颜色为黑色实验平台；其三，在调节pH试剂期间，对于试验结果有着较为直接的影响；其四，由于指示剂使用量极为重要，因此在添加指示剂期间需要较为缓慢的不断进行搅拌处理。

在对氧化钙进行检测期间，CMP混合试剂添加在溶液中呈现为淡黄色即可，若添加量较多就会呈现出深黄色，致使滴定终点的寻找较为困难[4]。

在检测镁、钙时，KB混合指示液添加在溶液中应为红色，若添加量相对较少时，呈现的红色相对较淡，这也很难发现滴定的终点；其五，镁离子与EDTA的配位反应速度相对较为缓慢，因此在逐渐接近终点时需要进行极为充分的搅拌处理，确保滴定速度也较为缓慢，若滴定速度较快时，会导致其检测结合相对较高；其六，必须同时做空白试验，一般化学分析用的一次蒸馏水含有少量氧化镁，会使测定的氧化镁含量偏高。

所以须做空白试验，扣除空白值[5]。

2.3水泥三氧化硫的测定
对三氧化硫进行测定的经典方法之一就是硫酸钡重量法，这种方法具有较高准确度与较广的适用范围。

首先，硫酸钡重量法测试原理为：通过盐酸溶解水泥内部硫酸根离子，并将氯化钡溶液加入进去，确保钡离子和硫酸根离子能够形成一种硫酸钡沉淀，采用称量方式获得硫酸钡质量，并将水泥内部硫酸根离子含量计算出来。

其次，分析步骤。

选择0.5g左右的水泥，将其放在烧杯中，并加入水30~40ml，加入盐酸10ml，加热煮沸后进行5min的微沸，适中的速度采用滤纸加以过滤，通过热水进行10~20次的洗涤，将溶液体积调整微大约200ml，煮沸，在搅拌过程中滴入10ml的氯化钡溶液，常温状态下静置大约18ml，如果为温热位置，需要静置4h以上。

通过慢速滤纸加以过滤，采用温水洗涤，实现无氯离子。

再次，操作要点。

①在加入盐酸之前，必须通过玻璃把水泥试样搅拌散，并将盐酸加入进去后，应该认真搅拌，避免出现大块的水泥试样，便于水泥试样能够溶解充分；②过滤所用漏斗应该选择长颈漏斗，在过滤之前必须保证漏斗颈有充足的水分，也就是水柱，便于加快过滤速度；③在洗涤过程中，首次滤完洗液后，再展开第二次的洗涤，完成第二次滤液洗涤后，展开第三次洗涤；④硫酸钡呈现晶状沉淀，同时为保证硫酸钡沉淀的纯净，在对氯化钡溶液进行滴加过程中，应该慢慢加入，同时还应该持续搅拌，避免出现局部过浓情况的出现。

除此之外，沉淀的过程必须在热溶液内部展开，也就是说，把溶液煮沸，而且氯化钡溶液同样需要在加热之后应用[6]。

结束语
综上所述，水泥化学分析有着极为重要的作用与意义，因此在实际检测期间要加强对其相关内容的重视程度。

检测结果不仅与量的本身具有关联，与检测设备、流程、工作人员以及检测环境等也有着一定的关联。

所以在检测期间应严格根据相关标准进行操作与实验，对
各种影响检测结果因素进行科学的控制与管理，进而促进其检测结果精准性的提升。

参考文献：
[1]周利满，吴国祥.水泥化学分析常规项目测定方法探讨[J].建材技术与应用，2010(12)：15-17.
[2]林方宁.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨[J].建筑工程技术与设计，2015(35).
[3]李筠乐，李郑辉，边华英.水泥化学分析大对比的主要检测项目技术分析[J].河南建材，2015(3)：21-25.
[4]李鑫.水泥化学分析的检测方法及操作要点[J].民营科技，2012(9)：29-29.
[5]崔健.水泥化学分析大对比工作的介绍及检测技术分析[J].水泥，2013(11)：49-53.
[6]常琛.水泥化学分析大对比工作的介绍及检测技术分析[J].四川水泥，2015(4)：2-2.
[7]《水泥化学分析方法》GB/T176-2017
作者简介：
陈雪，1991.11.16，女，汉族，新疆昌吉人，大学专科。

主要研究方向：水泥化学分析。