2020版药典穿心莲检验操作规程

穿心莲检验操作规程
执行标准：《中国药典》2020年版一部
规程：
1【性状】本品茎呈方柱形，多分枝，长50~70cm，节稍膨大；质脆，易折断。

单叶对生，叶柄短或近无柄；叶片皱缩、易碎，完整者展开后呈披针形或卵状披针形，长3~12cm，宽2~5cm，先端渐尖，基部楔形下延，全缘或波状；上表面绿色，下表面灰绿色，两面光滑。

气微，味极苦。

2 【鉴别】
2.1 鉴别(1)
2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。

2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。

2.1.2.1本品叶横切面：上表皮细胞类方形或长方形，下表皮细胞较小，上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞；并有腺鳞，有的可见非腺毛。

栅栏组织为1~2列细胞，贯穿于主脉上方；海绵组织排列疏松。

主脉维管束外韧型，呈凹槽状，木质部上方亦有晶细胞。

2.1.2.2 叶表面制片：上下表皮均有增大的晶细胞，内含大型螺状钟乳体，直径约至36µm，长约至180µm，较大端有脐样点痕，层纹波状，下表皮气皮孔密布，直轴式，副卫细胞大小悬殊，也有不定式。

腺鳞头部扁球形，4~6（8）细胞，直径至40µm；柄极短。

非腺毛1~4细胞，长约至160µm，基部直径约至40µm，表面有角质纹理。

2.2 鉴别（2）：
2.2.1 试剂：穿心莲对照药材、穿心莲内酯对照品、乙醇、三氯甲烷、甲苯、甲醇、10% 硫酸乙醇溶液。

2.2.2 仪器与用具：试管、量瓶（5ml、50ml）、锥形瓶、展开缸、点样管、硅胶GF254薄层板、三用紫外分析仪、电子天平（1/10000）、超声仪。

2.2.3 操作步骤：取穿心莲对照药材0.5g，加40%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法（QC-SOP-3021-05）试验，吸取[含量测定]项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-甲醇（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相
同颜色的斑点。

3【检查】
3.1 叶不得少于30%。

3.2水分照水分测定法测定，不得过13%。

3.3杂质不得过3%。

3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。

3.5禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。

4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。

5 【含量测定】照高效液相色谱法测定
5.1 试剂：甲醇、穿心莲内酯对照品
5.2 仪器与用具：量瓶、锥形瓶、中性氧化铝柱、电子天平（1/10000）、电子天平（1/100000）5.3 操作步骤：
5.3.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(52：48)为流动相；穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。

理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。

5.3.2对照品溶液的制备精密称取穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

5.3.3供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40 ¾甲醇25ml, 密塞，称定重量，超声处理（功率250W, 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用40% 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.3.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，以穿心莲内酯对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内，(若相对保留时间偏离超过5%，则应以相应的被替代对照品确证为准)。

相对保留时间及校正因子见下表：
待测成分（峰）相对保留时间校正因子（F）
穿心莲内酯 1.00 1.00
新穿心莲内酯 1.95 1.12
14-去氧穿心莲内酯 2.18 0.79
脱水穿心莲内酯 2.25 0.63
以穿心莲内酯的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

5.3.5标准规定：本品按干燥品计算，含穿心莲内酯（C 20H 30O 5）、新穿心莲内酯（C 26H 40O 8）、14-去氧穿心莲内酯（C 20H 30O 4）和脱水穿心莲内酯（C 20H 28O 4）的总量不得少于1.5%。

5.3.6计算公式
C 23H 28O 11（%）=C R
6110×1(×00.1×水分）-X R W A V
A ×100% C 26H 40O 8（%）=C R
6210×1(×12.1×水分）-X R W A V
A ×100%
C 23H 28O 11（%）=C R 6
310×1(×79.0×水分）-X R W A V
A ×100% C 26H 40O 8（%）=C R 6
410×1(×63.0×水分）-X R W A V
A ×100%
式中 C R 为对照品的浓度，g/ml 。

A R 为对照品峰面积或峰高。

A 1、 A 2 、A 3 、A 4分别为供试品对应的穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲
内酯和脱水穿心莲内酯的峰面积或峰高。

V 为供试品稀释体积，ml 。

W X 为供试品取样量，g 。

允许偏差： 相对标准偏差≤2.0%。