耶拿原子吸收分光光度计的标准操作规程

4.1火焰方法
4.1.1开机步骤
4.1.1.1打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1－0.15MPa。

4.1.1.2同时打开氩气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.5MPa。

4.1.1.3打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。

4.1.1.4打开计算机电源。

4.1.1.5打开AAS ZEEnit700主机电源。

4.1.1.6双击AAS图标进入应用软件，选择分析任务：Application/Cookbook（推荐参数），或Method(已存方法)。

4.1.1.7选择待测元素，点击“Load”命令，进入初始化过程。

初始化之后，点击“Spectrometer”，调节测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。

若选用了氘灯扣背景，则需调节HC和BC值，点击AGC，使被测元素空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10－30mA、EHT负高压在200－500之间。

4.1.1.8点击“Flame”进入该菜单，点击“Test Air”和“Test Fuel”检测空气和燃气流量和压力，无故障后，点击“Ignite”点燃火焰。

4.1.1.9点击“Flame Optimization”，用空白液校零（AZ），用被测元素标准液调节雾化器的最佳雾化率及提升量。

（如雾化效率已最佳化，此步可略。

注意：此步仅在清洗雾化系统后才需最佳化）。

4.1.1.10点击“Calibration”编辑校准参数，并对标准液进行校准。

4.1.1.11点击“Sample”，对样品进行编辑并测量。

4.1.1.12点击“Print Table”，打印测量结果，点击“Load/Save”保存测量结果，点击“Export”将测量结果转存Excel格式保存。

4.1.2关机步骤
4.1.2.1在熄灭火焰前，用纯水吸喷5－10分钟。

4.1.2.2“Flame”菜单中点击“Extinguish”熄灭火焰，或在主菜单中点击右边的“Flame”熄灭火焰。

或首先关闭乙炔气瓶总阀，烧掉气管中多余的气体。

4.1.2.3退出AAS操作软件系统。

4.1.2.4关闭AAS ZEEnit700主机电源。

4.1.2.5关闭计算机电源。

4.1.2.6关闭乙炔气瓶总阀，断开空气压缩机电源，放空气体。

4.1.2.7关闭氩气气瓶总阀。

4.1.2.8关闭电源总开关。

4.2石墨炉法
4.2.1打开氩气瓶总阀，调节气体出口压力约为0.6MPa。

4.2.2打开计算机电源，再打开AAS ZEEnit700主机电源。

4.2.3打开KM5水冷器电源开关（只有国产KM5才需打开其电源开关，进口水冷器无需打开电源）。

4.2.4打开AAS操作系统软件，选择被测元素，载入Cookbook中被测元素程序。

4.2.5点击“Spectrometer”，调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。

采用塞曼扣背景只需调节被测元素空心阴极灯光源能量。

4.2.6若选用了氘灯扣背景，则需调节HC和BC值，点击AGC，使空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10－30mA、EHT负高压在200－500之间。

4.2.7点击“Furnace”菜单，进入菜单后点击“Control”，点击“Check”检查所有功能是否正常？
4.2.8点击“Clean out”2－3次后，再点击“Formate”格式化石墨管。

4.2.9点击“Furnace”菜单，根据被测元素特性、石墨管类型、以及是否添加了基体改进剂等调整石墨炉升温程序。

4.2.10点击“Autosampler”，调节进样针位置及进样深度。

4.2.11点击“Calibration”，选择并配置校准参数，或从方法Method中载入原已存方法，然后执行14)。

4.2.12再点击“Autosampler”，选择并配置稀释空白液、标准液及基体改进剂等样品杯的摆放位置。

4.2.13点击“Calibration”，根据配置校准参数对标准液进行校准。

4.2.14点击“Sample”，对样品进行编辑并测量，最后点
4.2.15击“Print Table”，打印测量结果，点击“Load/Save”保存测量结果，点击“Export”将测量结果转存Excel格式保存。

4.2.16保存测量方法，并退出AAS操作软件系统。

4.2.17先关闭AAS ZEEnit700主机电源，再关闭计算机电源。

4.2.18关闭KM5水冷器电源开关（只有国产KM5才需手动控制，进口水冷器由软件自动控制）。

4.2.19关闭氩气瓶总阀。

4.2.20关闭电源总开关。

4.3氢化物法
4.3.1将火焰燃烧头取下，换上氢化物石英池单元，安装氢化物装置，连接好所有的气体管路和电气线路。

4.3.2打开氩气瓶总阀，调节压力减压阀使气体出口压力为0.5MPa 。

4.3.3打开计算机电源。

4.3.4打开仪器电源，等仪器自检结束后，双击WINAAS 图标，选择Hydride，
Aplication/Cookbook ，载入元素分析程序，进入仪器操作系统。

如果己建立测试方法，可选择METHODE，点“LOAD”装载方法。

4.3.5在SPE CTROMETER 中调节汞空心阴极灯的电流、能量和增益。

4.3.6Hydride 的CONTROL 中启动蠕动泵，直到还原剂连续均匀的流入反应池后，停止蠕动泵
4.3.7样品测试完后退出软件时，根据软件提示先用水清洗管路，然后松开蠕动泵管。

软件退出后，关闭仪器主机，关闭计算机，关闭氩气总阀。