羟基氧化铁的制备及其光催化降解亚甲基蓝的机理

羟基氧化铁的制备及其光催化降解亚甲基蓝的机理
王家明1，娄亚娟2，邓德明2，余良敏1
（1. 湖北跃华检测有限公司，湖北武汉 430000；
2. 武汉大学，湖北武汉 430000）
摘 要：采用前驱物陈化制备法和化学沉淀法制备羟基氧化铁（FeOOH），对FeOOH的物化性能进行表征，进而在不同光照条件和实验方法下对FeOOH光催化降解亚甲基蓝的机理进行研究。

研究发现：1）采用两种制备方法均可得到FeOOH，根据XRD物相表征和UV-Vis DRS 表征，两者晶型分别为α-FeOOH和β-FeOOH，均能高效地利用波长为240~600 nm范围内的光，禁带宽度E g均为2.2 eV左右，且前者比后者具有更好的光吸收度；2）FeOOH降解亚甲基蓝的效率在太阳光照射下最高，在模拟太阳光照射下次之，在紫外光照射下最低；3）乙醇淬灭实验和EDTA捕获光生空穴实验表明，在FeOOH光催化反应体系中有光生电子（e-）和空穴（h+）的产生，其中空穴起到了生成•HO的作用，而•HO可能是主要的活性物种，起到了氧化分解亚甲基蓝的作用。

关键词： 羟基氧化铁；前驱物陈化制备法；光催化降解；亚甲基蓝；XRD物相表征
中图分类号：X522文献标识码：A文章编号：2095-8412 (2019) 01-086-08工业技术创新 URL: http: // DOI: 10.14103/j.issn.2095-8412.2019.01.014
引言
自20世纪50年代起，学者们针对Fe(Ⅲ)盐的光化学性质做了大量的研究工作。

20世纪90年代后，又有研究者将注意力投向Fe(Ⅲ)络合物体系（如羟基氧化铁FeOOH）光催化降解有机污染物方向上[1-3]。

与TiO2相比，FeOOH更易受光阴极腐蚀，使铁矿物部分溶解为Fe(Ⅱ)进入溶液，稳定性欠佳，光量子效率也偏低[4]。

但是，FeOOH的禁带宽度为2.2 eV，比TiO2的3.2 eV窄；FeOOH的最大激发波长（光响应波长）为560 nm，处于可见光区，且相较TiO2的380 nm明显红移，因此FeOOH对太阳能的利用率更大[5]。

随着印染行业的发展，亚甲基蓝染料在工业中的滥用、泄漏和不合理处理会造成严重的水污染，对人类的健康构成一定的威胁。

本文采用两种方法开展FeOOH的制备实验，通过FeOOH物化性能的表征对其晶体形态进行判定，进而在不同光源下用制备方法得到FeOOH光催化降解亚甲基蓝，并对降解效果进行考查。

1 FeOOH化学性质
1.1 晶体结构
羟基氧化铁FeOOH是自然界中广泛存在的一种铁矿物，根据晶型主要可划分为四种同质异构体：α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH和δ-FeOOH[6]。

其中，α-FeOOH为正交晶、斜方晶系结构，单位晶胞中均包含4个FeOOH，长10~30 nm，宽约4 nm[7]，处于粉末状态时为黄色。

β-FeOOH为四方晶系结构，单位晶胞中均含有8个FeOOH，在自然界中存在较少。

β-FeOOH因含有氯离子（Cl-，6.2%，重量比）[8]而非纯相，通常由含有Cl-或氟离子（F-）的Fe3+盐溶液水解获得，其颜色为棕到亮黄[9]。

图1所示为含H+的α, β-FeOOH的晶体结构。

1.2 光催化氧化原理
在光照下，FeOOH光催化反应水溶液中产生的•HO具有极强的氧化性，可以无选择地氧化水体中的有机物。

在可见光照射条件下，FeOOH的价带电子发生带间跃迁，产生光生电子（e-）和空穴（h+）。

吸附在光催化剂表面的O2俘获电子，形成超氧负离子(•O2-)，继而空穴将吸附在光催化剂表面的氢氧根离子（OH-）和水（H2O）氧化成氢氧自由基（•HO）。

•HO具有很强的氧化能力，可以氧化大多数有机物，最终使其转变为CO2、H2O及无机盐等，促进绝大多数的有机污染物无害化[11]。

此外，•HO甚至也能把一些无机物彻底分解。

最常见的反应表达
王家明，等：羟基氧化铁的制备及其光催化降解亚甲基蓝的机理
图1 含H +的α,β-FeOOH 晶体结构[10]
液①；静止1 d 的，7.5 M 的NaOH 溶液②；称取一定量的FeSO 4溶于离子水中得到的FeSO 4溶液③；用于调整pH 的0.01 M 的NaOH 溶液④；0.1 M 的BaCl 2溶液⑤；1 M 的氨水溶液⑥；等等。

2.2.2 实验步骤
（1）正加法制备反应前驱物
实验前先向实验所用溶液中通入N 2
（99.99%），除去溶解的O 2。

在制备Fe(OH)3凝胶和调节pH 值的过程中不停地通入N 2，对反应体系进行保护，防止体系中的Fe(Ⅱ)被空气或溶液中的O 2氧化为Fe(Ⅲ)。

以下的操作过程均在恒温25℃进行。

a. 取100 ml 的 Fe 2(SO 4)3溶液①加入250 ml 烧杯中，加适量的去离子水后置于25℃的恒温磁力搅拌器下搅拌，缓慢引入7.5 M 的NaOH 溶液②，直至体系pH=7.0~8.0；
b. 对得到的凝胶体系继续搅拌10 min ，加入准确量的FeSO 4溶液③，使得C Fe(Ⅱ)/C Fe(Ⅲ)=0.02，用0.01 M 的NaOH 溶液④调整至pH=8.0，并定容至150 ml 。

（2）静态恒温转化过程
加入20 ml 的乙二胺表面活性剂后，将制备的前驱物——Fe(OH)3凝胶转移到聚四氟乙烯陈化管（事先通入N 2除去O 2）中，直至管子充满，用胶带缠绕瓶塞后再用封口膜封口，在35℃恒温水浴中将Fe(OH)3凝胶陈化2 d 。

（3）产物的处理
a. 陈化后，倒掉上清液，留下沉淀物，首先用1 M 的氨水溶液⑥过滤清洗吸附在沉淀物表面的SO 42-，然后用去离子水在离心机以1 000~1 200 r/min 转速清洗数次，至沉淀物pH≈7和无SO 42-存在（用0.1 M 的BaCl 2溶液⑤检验SO 42-是否存在）[12]；
b. 将无水乙醇与清洗好的沉淀物充分混合搅拌后，用大功率离心机分离脱除水分多次，得到产物⑦；
c. 将产物⑦置入60℃的电热鼓风干燥箱干燥24 h 后，用研钵将产物研磨成粉末并标记为催化剂A ，置于称量瓶中，再置入玻璃硅胶干燥器待用。

若无特殊说明，本文中的催化剂A 均指前驱物陈化制备法制备的FeOOH 。

2.2.3 实验流程小结
前驱物陈化制备法制备FeOOH 的流程总结于图2。

2.3 化学沉淀法
2.3.1 实验药剂的配制
本制备方法需要配制的试验药剂有：1 M 的
式如下：
(1)
FeOOH 光催化降解亚甲基蓝的机理大致为两个方面：
首先，光照射在FeOOH 催化剂表面，产生光生电子—价带空穴对，与吸附在光催化剂表面的OH -和H 2O 反应，生成具有强氧化性的•HO 。

导带电子具有良好的还原性，它能将吸附于FeOOH 表面的溶解氧还原为•O 2-。

•O 2-和•HO 具有很强的氧化活性，均可以与亚甲基蓝发生反应，达到一定的光催化降解效果。

其次，FeOOH 表面Fe 3+中心也存在着电荷转移的过程，这对亚甲基蓝也有一定的氧化降解作用。

2 FeOOH的制备
2.1 实验所用试剂、仪器与设备
2.1.1 试剂
实验所用试剂有：水合硫酸铁、硫酸亚铁、六水三氯化铁、次甲基蓝、丙酮、无水乙醇、氨水、氢氧化钠、乙二胺、硅酸钠、氯化钡、硝酸银、重铬酸钾、氯化汞、二氯亚锡、二苯胺磺酸钠、十六烷基三基溴化铵（CTAB ）、对苯二甲酸（TA ）、乙二胺四乙酸（EDTA ）、溴化钾、硝酸、盐酸、硫酸等。

2.1.2 仪器与设备
实验所用仪器与设备有：定时恒温磁力搅拌器、真空抽滤系统、电热鼓风干燥箱、超声波清洗仪、数显恒温水浴锅、离心机、紫外—可见分光光度计、荧光分光计、固体紫外—可见光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、X 射线衍射仪、品冠（超）纯水机、电子天平、实验室pH 计、移液器、研磨干燥灯、样品压片装置等。

2.2 前驱物陈化制备法
2.2.1 实验药剂的配制
本制备方法需要配置的实验药剂有：用Fe 2(SO 4)3•xH 2O 配置的Fe 3+含量为2.0 M 的Fe 2(SO 4)3
溶
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工业技术创新Industrial Technology Innovation 图3 化学沉淀法制备FeOOH 流程图
图2 前驱物陈化制备法制备FeOOH 流程图
FeCl 3、0.6 M 的NaOH 、0.01 M 的HNO 3溶液、0.1 M 的AgNO 3溶液。

2.3.2 实验步骤
（1）将480 ml 的0.6 M 的NaOH 溶液与一定量的12 M 浓盐酸混合，得到溶液①，搅拌，缓慢引入80 ml 的1 M 的FeCl 3溶液，得到溶液②；
（2）搅拌加热溶液②至沸腾，保持5 min 后停止加热，加入一定量的CTAB 和Na 2SiO 3粉末；
（3）将溶液②在室温下自然冷却，24 h 静置过程中逐渐有橘黄色沉淀出现；
（4）倒掉上清液，留下沉淀物③，将0.01 M 的硝酸溶液（清洗溶液）与沉淀以体积比5:1混合后充分搅拌，然后在离心机上以1 000~1 200 r/min 的转速清洗沉淀物③，直至pH≈7且无Cl -存在（向过滤掉的溶液中滴加0.1 M 的AgNO 3溶液检验Cl -，若无白色沉淀生成，即说明沉淀中Cl -清洗干净）；
（5）将丙酮与清洗好的沉淀物③以体积比5:1充
分混合搅拌后，用离心机分离脱水至少两次，得到产物④；
（6）将产物④置入60℃的电热鼓风干燥箱干燥24 h 后，用研钵将产物研磨成粉末，标记为催化剂B ，置于称量瓶中，再置入玻璃硅胶干燥器待用。

若无特殊说明，本文中的催化剂B 均指化学沉淀法制备的FeOOH 。

2.3.3 实验流程小结
化学沉淀法制备FeOOH 的流程总结于图 3。

3 FeOOH物化性能的表征
3.1 XRD物相表征
FeOOH 的XRD 峰与其晶体结构有关，因此不同晶型的FeOOH 具有不同的XRD 峰。

图4a 和图4b 分别为前驱物陈化制备法制备的催化剂A 和化学沉淀法制备的催化剂B 的XRD 图谱。

由4a 可知，催化剂A 的特征衍射峰在2θ=17.88º、21.20º、26.38º、33.22º、34.84º、36.85º、40.05º、41.24º、53.46º、59.25º
、
王家明，等：羟基氧化铁的制备及其光催化降解亚甲基蓝的机理
61.78º、64.15º和67.64º处，与α-FeOOH 标准图谱（JCPDS 29-0713）对应，表明前驱物陈化制备法制备的羟基氧化铁晶型为α-FeOOH 。

由图4b 可知，催化剂B 的主衍射峰尖锐且强度大，表明其结晶度较高；催化剂B 特征衍射峰在2θ=11.81º、17.79º、26.78º、35.45º、39.33º、46.52º、56.11º和64.91º处，基本与β-FeOOH 标准图谱（JCPDS 34-1266）对应，表明化学沉淀法制备的羟基氧化铁晶型为β-FeOOH 。

3.2 FT-IR表征
结构缺陷引起的深层能量陷阱而造成的。

催化剂FeOOH 的禁带宽度E g 的计算公式为
(2)
其中，
A —紫外可见漫反射中FeOOH 的吸光度；h —普朗克常数；v —入射光子频率；K —比例常数。

由图7可知，催化剂A 和催化剂B 的禁带宽度E g 均在2.2 eV 左右。

4 F e O O H 光催化降解亚甲基蓝的机理研究
4.1 实验方案设计及降解率计算
将一定量的特定浓度的亚甲基蓝溶液置于烧杯中，加入一定量的F e O O H 催化剂，放置在磁力搅拌器上，于暗处搅拌40 m i n 达到吸附平衡后，将其调整到一定的p H 值。

尔后，将光催化反应体系置于光催化降解反应装置上开始
实
图4 制备FeOOH 的XRD 图谱
图5 制备FEOOH 的TF-IR 光谱图
图6 制备FeOOH 的UV-Vis DRS 图
FeOOH 的光催化降解性能不仅与颗粒的粒径和比表面积有关，还受到晶体表面基团的影响。

前驱物陈化制备法和化学沉淀法制备的FeOOH 的FT-IR 光谱见图5。

催化剂A 相结构特征吸收峰出现在3 420、895、794、573和468 cm -1等处，催化剂B 相结构特征吸收峰出现在3 420、896、795、572和467 cm -1等处。

显然，催化剂A 和催化剂B 的特征吸收峰所处位置相差不大。

图5a 和图5b 在600~400 cm -1范围内的两个特征吸收峰均表征的是Fe-O [13]，说明两种方法制备的催化剂均为铁的含氧化合物，也证实两者皆为羟基氧化铁；在900~600 cm -1范围内出现的是两个羟基氧化铁的Fe-O-H 弯曲振动特征峰[14]
；在3 420 cm -1附近出现的是-OH 伸缩振动吸收峰；在1 640~1 400 cm -1之间出现的是羟基氧化铁吸附水分子的H-O-H 变形振动吸收峰。

3.3 UV-Vis DRS表征
图6所示为制备F e O O H 的U V-Vi s D R S 图。

在波长240~600 nm （包括紫外光和可见光）范围内，催化剂A 比催化剂B 有更好的光吸收度。

当波长大于600 nm 时，催化剂A 、B 的F(R ∞)衰减很明显，这是由量子化效应大小和较多离
散
2019年第01期
工业技术创新Industrial Technology Innovation 验，t 时刻取样后，用小功率离心机分离掉催化剂粉末，取上清液测其吸光度。

根据亚甲基蓝溶液较稀时其吸光度与浓度成正比的关系，计算t 时刻亚甲基蓝的浓度。

亚甲基蓝溶液光催化降解率R
的计算公式为
(3)
其中，
C m —反应前亚甲基蓝溶液的质量浓度；C t —t 时刻所取亚甲基蓝溶液的质量浓度。

图7 制备FeOOH 的禁带宽度E g 图
图8 不同光照条件下的FeOOH
光催化降解亚甲基蓝的性能
4.2 FeOOH的光催化性能
取6份C m =40 mg/l 的亚甲基蓝溶液100 ml ，各自加入200 ml 的烧杯中，3杯加入100 mg 的催化剂A ，3杯加入100 mg 的催化剂B ，置于暗处在磁力搅拌器下搅拌40 min ，直至吸附平衡。

调整pH=10.0，将其置于反应装置上，分别在模拟太阳光（模拟Vis ）、紫外光（UV ）及太阳光（Vis ）条件下开始实验。

分别在0、10、20、30、40、50、60、80、100、120 min 时取样，离心除去催化剂后，取上清液用UV-Vis 分光光度计在波长664 nm 处测量亚甲基蓝溶液的吸光度，借助降解率计算公式(3)计算亚甲基蓝溶液的吸附率。

不同光照条件下的F e O O H 光催化降解亚甲基蓝的性能情况如图8所示。

考虑亚甲基蓝浓度C m =40 mg/l 、反应体系pH=10.0、催化剂投加量为1.0 g/l 、光照时间为120 min 的情况下，催化剂A 、B 降解亚甲基蓝溶液的效率，得知UV 照射下分别为59.2%、54.3%，模拟Vis 照射下为87.0%、83.9%，Vis 照射下为92.8%、89.6%。

其中，与Vis 对比，模拟Vis 降解率分别下降5.8%、5.7%；与模拟Vis 对比，UV 降解率分别下降27.8%、29.6%。

总之，羟基氧化铁在太阳光照射下降解亚甲基蓝溶
王家明，等：羟基氧化铁的制备及其光催化降解亚甲基蓝的机理
液的效率最高，模拟太阳光次之，紫外光最低。

4.3 乙醇淬灭实验
取C m=40 mg/l的亚甲基蓝溶液100 ml加入200 ml的烧杯中，投加100 mg的催化剂，置于暗处在磁力搅拌器下搅拌40 min，直至吸附平衡。

调整pH=10.0后，加入5%无水乙醇，置于模拟太阳光的光催化降解反应装置上开始实验。

反应过程中缺失的水分用无水乙醇代替，以下同章节4.2中步骤。

乙醇对FeOOH降解亚甲基蓝的影响情况如图9所示。

添加5%无水乙醇的模拟Vis光催化体系在反应120 min后，催化剂A、B对亚甲基蓝的降解率分别下降22.8%和22.5%，说明在羟基氧化铁光催化反应体系中存在•HO，而捕获剂乙醇将•HO捕捉，导致光催化降解亚甲基蓝的效率严重下降。

4.4 EDTA捕获光生空穴实验
取C m=40m g/l的亚甲基蓝溶液100m l加入200 ml的烧杯中，投加100 mg的催化剂，置于暗处在磁力搅拌器下搅拌40m i n，直至吸附平衡。

调整p H=10.0后，加入一定量的E D TA粉末，使得EDTA的浓度为2 mmol/l。

待EDTA粉末溶解后，置于模拟Vi s的光催化降解反应装置上开始实验，以下同章节5.2步骤。

EDTA对FeOOH降解亚甲基蓝的影响情况如图10所示。

添加EDTA的的模拟Vis光催化体系下反应120 min后，催化剂A、B对亚甲基蓝的降解率分别下降了33.5%和31.7%。

由此推知FeOOH降解亚甲基蓝的机理为：羟基氧化铁光催化反应体系中有光生电子（e-）和空穴（h+）产生，吸附在羟基氧化铁表面的O2俘获电子（e-）形成超氧负离子O2-，继而空穴（h+）将吸附在羟基氧化铁表面的OH-和H2O氧化为•HO，最后•HO氧化分解吸附在催化剂上的亚甲基蓝[15]。

而由于EDTA（可作为光生空穴捕获剂）的加入，阻碍了空穴原本应该发挥的机能，使得亚甲基蓝的降解率随之降低。

5 结论
（1）采用前驱物陈化制备法和化学沉淀法均可制备得到羟基氧化铁，晶型分别为α-FeOOH和β-FeOOH；
（2）采用前驱物陈化制备法和化学沉淀法制备得到的羟基氧化铁均能高效地利用波长为240~600 nm范围内的光，禁带宽度均为2.2 eV 左右，且前者比后者有更好的光吸收度；
（3）羟基氧化铁降解亚甲基蓝溶液在太阳光照射下效率最高，在模拟太阳光照射下
次图9 乙醇对FeOOH降解亚甲基蓝的影响
2019年第01期
工业技术创新Industrial Technology Innovation 之，在紫外光照射下最低；
（4） 在羟基氧化铁光催化反应体系中，•HO 可能是主要的活性物种，且体系中有光生电子（e -）和空穴（h +）的产生。

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王家明，等：羟基氧化铁的制备及其光催化降解亚甲基蓝的机理
Preparation of FeOOH and its Mechanism on
Photocatalytic Degradation of Methylene Blue
WANG Ji a -mi ng 1, LOU Ya-juan 2, DE NG De-m ing 2, YU Liang-min 1
(1.Wuhan Yuehua Detection Co. Ltd., Wuhan 430000, China;
2. Wuhan University, Wuhan 430000, China )
Abstract: FeOOH is prepared using precursors aging preparation method and chemical precipitation method
to characterize its physical and chemical properties, and further to study its mechanism on photocatalytic degradation of methylene blue under various lighting conditions and experimental approaches. Research findings are: 1) FeOOH can be obtained by using both preparation methods. According to XRD phase characterization and UV-Vis DRS characterization, the crystal types under the two methods are α-FeOOH and β-FeOOH respectively, both of which can effectively utilize light with wavelength of 240~600 nm and have a band gap width E g of about 2.2 eV, and the former has better light absorption than the latter. 2) FeOOH has the highest efficiency in degrading methylene blue under sunlight, followed by simulated sunlight, and the lowest under ultraviolet light. 3) Ethanol quenching experiment and EDTA capture photogenic hole experiment show that photogenic electrons (e -) and holes (h +) are generated in the photocatalytic reaction system of FeOOH, in which the holes play a role in the generation of •OH. •OH may be the main active species and plays a role in the oxidation and decomposition of methylene blue.
Key words: FeOOH; Precursors Aging Preparation Method; Photocatalytic; Methylene Blue; XRD Phase Characterization
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王家明（1989-），男，安徽宣城人，工程师。

研究方向：环境保护、环境监测。

E-mail: 245609654@
娄亚娟（1988-），女，河南原阳人，工程师。

研究方向：民用海洋核能装备质量保证工作。

E-mail: yjlalyj@
邓德明（1966-），通信作者，男，湖北武汉人，副教授。

研究方向：光催化氧化技术、工业水处理等。

E-mail: demingdeng@
余良敏（1991-），男，湖北武汉人，工程师。

研究方向：环境保护，环境监测。

E-mail: 475657278@
（收稿日期：2018-11-10）
作者简介：。