肤痒颗粒成分检测技术

文章 编号 ： １ ０ ０ ９ — ９ １ ４ Ｘ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ ～ ０ ２ ７ ５ —０ １ 甲醇 溶解 并转移 至 ５ ｍＬ 量瓶中， 以２ ５ ％ 的 甲醇溶 液稀释 至 刻度 ， 摇匀， 即得 。 （ ３ ） 对照 品溶 液 的制备
肤痒颗粒收载于《 中华人民共和国卫生部药品标准・ 中药成方制剂》 ， 由红 花、 地肤子、 白英、 苍耳子ＪＩ ｌ 芎５ 味中药组成， 具有祛风活血、 除湿止痒的功效， 临床用于皮肤瘙痒症， 湿疹， 荨麻疹等瘙痒性皮肤病。 原质量标准中只有２ 个理 化鉴别， 无薄层定性和含量测定方法。 为了更好地控制制剂的内在质量， 本试验
卫 生与健 康
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗ
●Ｉ
肤痒颗粒 成分检测技术
周 笑君
（ 哈药集 团世一堂制药厂 ［ 摘 要】 文章建立 了肤痒颗粒的定性定量检测方法 。 ［ 关键 词】 肤痒颗 粒 检 验 中 图分类 号 ： Ｒ２ ８ ６ 文献 标识码 ： Ａ 黑龙江 哈尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
对其 定性 、 含 量测 定方 法进行 了探 索 。
一
取ＨＹ ｓ Ａ 对照品适量， 精密称定， 加２ 甲醇制成每ｌ ｍＬ ￣０ ． １ ３ ｍｇ 的溶液，
即得 。
仪器 与试 药
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ａ ｔ Ｉ １ ０ ０ 高效液相色谱仪， ＧＩ ３ １ ４ Ａ 紫外检测器。 水为重蒸馏水， 所用 试剂均为分析纯 。 地肤 子对照 药材 、 齐墩果酸对照晶 、 羟基红花黄色素Ａ （ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ｓ ａ ｉｏ ｆ ｒ Ａ。 ＨＹ Ｓ Ａ ） 对照品均 由中国药品生物制品检定所提供 。 自英 对照药材购自湖北省中药材公司， 经潞北中医学院药学院鉴定教研室鉴定。 肤 痒颗粒 由湖北东信药业有限公司提供 。 ＝ 方法 与结 果
１定性 鉴别
（ １ ） 地肤子的薄层色谱鉴别 取本晶４ ． ｏ ｇ 。 研细， 加乙醇４ ０ ｍＬ ， 超声处理５ ｍｉ ｎ ， 滤过 ， 滤液加盐酸３ ． ０ ｍＬ ， 加热回流２ ｈ ， 溶液放至室温后， 滤过 ， 滤液于水浴上挥去乙醇至干， 残渣加 ￣ Ｘ Ｒ ｏ ｍ ｔ ￣溶解 ， 转移至分液漏斗中， 以 石油醚（ ６ ０ － ９ ｏ ￣） 萃取２ 次， 每次１ ５ ｍ Ｌ ， 合并石油醚提取液， 置水浴上挥千 ， 残渣加乙醇１ ｒ ｒ 窖 解， 作为供试品溶液。 另 取地肤子对照药材ｌ ｇ ， 加甲醇２ ０ ｍＬ ， 超声处理５ ｍｉ ｎ ， 滤过 ， 加盐酸１ ． ５ ｍＬ ， 加热 回流２ ｈ ， 放至室温后 ， 滤过， 于水浴上挥去乙醇至干， 残渣加水ｌ Ｏ ｍ Ｉ 使溶解 ， 溶 液转移至分液漏斗中， 以石油醚（ ６ ｏ ～９ ０ ＂ Ｃ） 萃取２ 次， 每次ｌ Ｏ ｍＬ． 合并石油醚提 取液， 置水浴上挥干， 残渣加乙醇ｌ 越毒 骞 解， 作为对照药材溶液。 再取齐墩果酸 对照品适量 ， 以乙醇溶解。 制成每ｌ ｍＬ ￣０ ． ５ ｍｇ 的溶液， 作为对照品溶液。 照薄 层色谱 法［ ２ ｏ ｏ ５ 年 版《 中华人 民共 和国药 典》 （ 一部 ） 附录 Ｖ ｌ Ｂ 】 试验 ， 吸取 上述 ３ 种 溶液各ｌ Ｏ ¨Ｌ ， 分别点于同一以０ ． ５ ％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ 薄层板 上， 以石油醚一 三氯 甲￣－ ＮＩ Ｍ（ ５ ： ２ ： ２ 沩 展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以ｌ 硫酸 乙醇溶液， 于１ ０ ５ ￣ ７ 加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中， 在与对照药材及对照 品色谱相应的位置上， 显相Ｉ 司颜色的斑点。 经３ 批样品及阴性对照试验， 结果阴 性无干扰。 （ ２ ） 白英的薄层色谱鉴别 取本 品６ ． ０ ｇ ， 加 乙醇５ ０ ｍＬ ， 加热 回流 ３ ０ ｍｈ ￣ ， 放冷 ， 滤过， 滤液 回收 乙醇 至 干， 残渣加水２ ０ ｍＬ 使溶解， 溶液转移至分液漏斗中， 以乙酸乙酯萃取２ 次． 每次 １ ５ ｍＬ， 合并乙酸乙酯提取液， 置蒸发皿 中蒸干， 残渣加甲醇１ ｎ ｌ Ｌ 溶 解， 作为供试 品溶液。 取白英对照药材２ ． ０ ｇ ， 加乙醇２ ０ ｍＬ ， 加热回流３ ０ ｍＬ ｎ ， 放至室温， 滤过， 滤液置水浴上挥干 ， 残渣加水１ 衄ｌ Ｌ 溶 解， 转移至分液漏斗中。 以乙酸乙酯萃取 ２ 次， 每次１ ０ ｍＬ， 合并乙酸 乙酯提取液， 置水浴上挥干， 残渣加甲醇２ ． 岫Ｌ 使溶 解， 作 为对 照药 材溶 液 。 照薄层 色谱 法［ ２ ０ Ｏ ５ 年版 《 中华人 民共 和国药 典》 部） 附录 Ｖ ｌ Ｂ ｅ 验， 吸取上 述两 种溶 液各 ｌ ０ Ｌ ， 分别 点于 同一 以０ ． ５ ％羧 甲基纤 维 素 钠为 粘合剂 的硅 胶Ｇ 薄层 板上 ， 以三 氯 甲烷 一 乙酸 乙酯（ ５ ： １ ） 为展开剂 ， 展开， 取出， 晾干 ， 喷以ｌ ｏ ％ 硫酸 乙醇溶 液 ， 于１ ０ ５ ＂ （ ３ 加 热至斑 点显 色清 晰。 供 试品 色谱 中， 在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 经３ 批样品及阴性对 照试验 ， 结果阴性无干扰。 ２ 含量测 定 （ １ ） 色谱条件及系统适应性试验 色谱柱 ： Ａ ｌ ｌ ｉ ｆ ｍ ａ Ｃ １ ８ 柱（ ５ ｕ Ｉ Ｔ Ｉ ， ２ ５ ０ ａ ｒ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ） Ｉ 流动相 ： 甲醇～ 乙腈一 ０ ． 磷 酸溶液 （ ２ ４ ： ６ ： ７ ０ ） Ｉ 检测 波长 ： ４ ０ ３ ｉ ｒ ｍＩ 柱温： ２ ５ ＂ （ ２ ｌ 流速 ： １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 理论 塔板数按ＨＹ Ｓ Ａ 峰计算应不低于３ ０ ０ ０ ， 阴性对照无干扰。 在上述条件下， ＨＹ Ｓ Ａ 的保 留时间约为ｌ Ｉ ｍｔ ｎ （ 见图１ ） 。 （ ２ ） 供试品溶液的制备 取本品颗粒Ｉ 袋， 精密称定， 混匀， 研碎， 取约２ ｇ ， 精密称定， 置２ ５ ｒ ｒ ｌ Ｌ Ｉ 量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密量取本品水溶液５ Ｉ ｎ Ｌ ， 置５ ０ ｍＬ ｌ ｔ 瓶 中， 以甲 醇稀释至刻度， 滤过， 取续滤￣２ ５ ｍ Ｌ 。 置蒸发皿中 挥去甲 醇至干， 残渣以２ ５ ％ 的