微波消解—火焰原子吸收法测定锡青铜中锡元素

相 干扰 ，同 时锡 与碳 反 应生 成 的 产物解 离 速 度慢 ．
因而 造成 测锡 时灵敏度 降低 ，所 以要 添加 化学 抑制 剂来减 少锡 在石墨 炉 中的挥 发损失 ，提 高测 定灵 敏
色 金 属 之 一 ，其 具 有 导 电 、导 热 及 易 加 工 成 型 等
诸 多 优 异 的 性 能 。但是 铜 的 强 度 不 够 等 缺 点 使其 无 法适 应 各 种 不 同 的应 用 条 件 ，所 以人 们 通 过 添
【 摘 要】 采 用微 波 消 解 一火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 锡 青铜 中锡 的 含 量 ，考 察 了 消 解介 质 和
共 存 元 素 对 锡 测 定 的 影 响 。 结 果 表 明 ，在 微 波 消 解 系统 中 ，使 用 王 水 或 浓 盐 酸 可 将 锡 青 铜
消解 完 全 ，采 用 标 准加 入 法 消 除 基 体 铜 对 锡 测 定 的 干扰 。 此 方ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法 操 作 简 便 ， 准 确 度 高 ，精
Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗｉ ｔ ｈ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｉ ｎ ｇ
毛 建 伟
王 文 红
王 文 玲
梁 红 霞
刘华 如
（ １ ．河 南天 海 电 器有 限公 司 ，河 南鹤 壁 ４ ５ ８ ０ ３ ０ ；２ ．濮 阳市环 境监 测 站 ，河南 濮 阳 ４ ５ ７ ０ ０ ０ ）
见表 ２ 。 通 过 测 定 各 溶 液 中锡 的 吸 光 度 来 判 断 共
诚科 学 仪器 有 限公 司 ） ，包 括微 波 消解 仪 、聚 四氟 乙烯 一 四氟 乙烯 （ Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ — Ｔ Ｆ Ｅ）高 压 消 解 罐 、固定
工 业 中广 泛 应 用 ．而 含 锡 量 的多 少 直 接 影 响 锡 青 铜 的组 织 和 力 学 性 能 ，所 以准 确 有 效 地 测 量 锡 含
量 是 锡青 铜 质 量控 制 的重 要 环节 之 一 。
一
在 火 焰原 子 吸 收光 谱仪 上 使用 标 准 加入 法 测定 锡 ．
（ 分析 纯 ） ；锡 标 准 溶 液 （ ５ ０ ０ １ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ，铜 、 锌 、
铅 和镍 标 准溶 液 （ １ ０ ０ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｍＬ ） ，国家 钢 铁材 料 测 试 中心 制 ；超 纯 水 （ 由超 纯 水 器 制 的 ，用 于 配 置 所有 溶 液 ） 。 ＭＤ ６ Ａ 一 ４ Ｈ 型微 波样 品 处理 系 统 （ 北 京 盈 安美
度［ ３ ￣ ５ ｑ 。氢化 物原 子 吸 收法测 锡 时 ．与其共 存的某些 易生成氢化 物的元素 ，如 Ａ ｓ 、Ｓ ｂ 、Ｇ ｅ 等会 产生气相 干扰 ，而且 对酸度 要求严 格 ，不易 掌握【 。 要 准 确 测 定 锡 青 铜 中的 锡 含 量 ．样 品 的 消解 是 重要 步 骤 之一 。微波 消 解技 术 具 有试 剂用 量 少 、 污染 少 、金属元 素 不易挥 发损 失 、空 白值低 、工作 效率 高等优 点 。本 文以锡青铜 （ Ｑ Ｓ ｎ ６ ． ５ — ０ ． １ ）作 为
以消 除基 体 干扰 ，避免 易挥 发金 属 元素 锡 的损 失 。 提 高 分析 的准 确度 和精 密度 。
般 铜 合 金 中锡 含 量 的分 析方 法 有 ：化 学 滴
定 法【 ２ １ 、石 墨炉 原 子 吸收 法 Ｉ ２ 、 、氢 化 物 原 子 吸 收 法【 ３ Ｊ 等等 。化 学 分 析 法 分析 流程 冗 长 ，操 作 繁 琐 。 石 墨 炉 原 子 吸 收法 和 氢 化 物 原 子 吸 收 法 适 用 于测
定 含 微 量 或 痕 量 锡 的样 品 ，但 操 作 复 杂 ，干 扰 因
１ 实 验 研 究 方 法
１ ． １ 主 要 试 剂 及 仪 器
素 较 多 。用 石 墨 炉原 子 吸 收法 测 锡 时 ， 由于 锡在
硝酸 （ 分析纯 ） 、浓 盐 酸 （ 分析纯 ） 、浓 硫 酸
一
４ｌ一
《 仪器 仪表 与分析监测》 ２ ０ １ ５年 第 １期
试 验 对象 ，拟 采用 微 波 消解 系统 消 解锡 青 铜样 品 ，
加少量 的 Ａ ｌ 、Ｓ ｎ 、Ｆ ｅ 、Ｓ ｉ 、Ｎ ｉ 、Ｐ ｂ等 合 金 元 素 ，
使 铜具 有 了 良好 的工艺 性 能 、机 械性 能和 耐蚀 性 ， 极 大地 拓 展 了铜 的应用 范 围 和领 域［ ” 。 以锡 为 主要 添 加 元 素 的锡 青 铜 在 造 船 、化 工 、机 械 、仪 表 等
１ ． ３ 共存 元 素 的干 扰试 验
锡青铜 （ Ｑ Ｓ ｎ ６ ． ５ — ０ ． １ ） 中主 要 含 有 元 素 为 Ｃ ｕ
（ ９ ４ ％左 右 ） 、Ｓ ｎ（ ６ － ７ ％ ）、 Ｐ ｂ（ ≤０ ． ０ ２ ％） 、Ｚ ｎ
（ ≤０ ． ３ ％） 、Ｎ ｉ（ ≤０ ． ２ ％） 。根 据 锡 青 铜 中各 元 素 含量 的大 致 比例 ，使 用 标 准 溶 液 配 置 含 有 定 量 锡 和不 定 量 共 存 元 素 的溶 液 ，各 溶 液 中 元 素 的 浓 度
密度好 。
【 关键 词】 微 波 消解 ；火焰 原 子吸 收 ；标 准 加入 法 ；锡 青 铜 ；锡
【 中 图分 类 号】 ０ ６ ５ ７ 【 文献 标 识 码】 Ａ
石墨炉 中易 生成挥 发性 的化 合物及 其 共存元 素 的气
引 言
铜 是 人 类 社 会 经 济 发 展 过 程 中不 可 或 缺 的有
微 波 消 解一火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 锡 青 铜 中锡 元 素 毛 建 伟 ．等
微 波消解一 火焰 原子吸 收法 测定锡青铜中锡元素
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｎ Ｅｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｔｉ ｎ Ｂｒ ｏ ｎ ｚ ｅ ｂｙ Ｕｓ ｉ ｎｇ Ｆｌ ａ ｍｅ