药物分析中硫酸盐的检测
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
注 意 事 项 及 讨 论
1)加稀盐酸的目的
避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀,影响比浊。 50ml供试液含2ml为宜,过多会增大硫酸 钡的溶解度,使浊度降低。
一般杂质的检查方法——硫酸盐
注 意 事 项 及 讨 论
3)最适检出浓度 最适检出浓度——0.1~0.5mgSO42-/50ml
——过滤,用盐酸的水溶液 洗净滤纸可能带来的硫酸盐
一般杂质的检查方法——硫酸盐
注意事项及讨论
7)供试品溶液有色时的处理方法
——内消色法
8)加水至40毫升的目的
稀释,使浑浊均匀,防止局部浓度过大, 产生沉淀,而影响浊度。
H+
一般杂质的检查方法——硫酸盐
操作方法(标准对照法——比浊法)
试 样 管
供试品
水
40ml
稀盐酸2ml
供试溶液
对 照 管
标准硫酸钾溶液
水
40ml
稀盐酸2ml
对照溶液
25%氯化钡溶液5ml
加水稀释至 50 ml
静置10min
比较浊度
一般杂质的检查方法——硫酸盐
具 体 方 法
在黑色背 景下从上往 下观察
硫酸盐检查法
——硫酸盐百度文库一种信号杂质
一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐
1.原理 2.操作方法 3.注意事项
一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐
药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐 酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊, 与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件 下生成的浑浊相比较,即可判断试品中 的硫酸盐是否过量。
Ba2+ + SO4 2- →BaSO4↓(白色)
标准硫酸钾溶液——0.1mg/ml
4)氯化钡的浓度在10%—25%之间,所呈硫酸钡的浑 浊差异不大。 《中国药典》规定采用25%氯化钡溶液。 若存放时间过长,有沉淀析出,应重新配置。
一般杂质的检查方法——硫酸盐
注意事项及讨论
5)供试品溶液显碱性的处理方法 ——可滴加盐酸使呈中性 6)供试品溶液不澄清的处理方法